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Beschreibung
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Verfahren und Vorrichtung zur Strömungssteuerung in einem Destillierapparat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Strömungssteuerung in einem Destillierapparat
mit Siedegefäß bei der Abtrennung einer Substanz aus einer Flüssigkeitsmischung,
bei dem der Siedepunkt und die Dichte der Flüssigkeitsmischung vom Gehalt der abzutrennenden
Substanz in der Mischung abhängig Sinn, Weiterhin hat es die Erfindung mit einer
Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens mit Siedegefäß und Destillatkondensor
zu tun.
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In erster Linie bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Steuerung und gegebenenfalls
des Mediumstroms durch eine vorzugsweise kontinuierlich arbeitende Destillationsapparatur
zur Abtrennung einer beigemischten, insbesondere gelösten Substanz, beispielsweise
öl, Wachs, Poliermittel oder dergleichen, aus einer Flüssigkeitsmischung, die insbesondere
ein chloriertes Lösungsmittel enthält, beispielsweise Tri- oder Perchloräthylen,
wobei vorzugsweise durch Anwendung des Prinzips der Wärmepumpe die bei der Kondensation
des Destillats frei werdende Wärme dem Verdampfer einer Kühlanlage zugeführt wird,
in welchem seinerseits ein Kühlmedium durch zusätzliche Kompressorarbeit diese Wärme
über einen Kühlmittelkondensor der Kühlanlage zu der siedenden Flüssigkeit zurückführt.
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In einer Zeit, in der die Preise von Lösungsmitteln rasch ansteigen
und
Umweltschutzprobleme immer mehr in den Vordergrund treten, ist es begründet, verschiedene
Losungsmittel in steigendem Maße zu destillieren und nach Art einer Rezirkulation
wieder zu verirenden. Die Wiederverwendung von Lösungsmitteln mit Hilfe eines Destillationsverfahrens
ist an sich nicht neu.
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Üblicherweise erfolgt dies bereits zur Wiedergewinnung chlorierter
Lösungsmittel in verschiedenen Waschprozessen, in denen beispielsweise Tri- oder
Perchloräthylen als Lösungsmittel Anwendung finden.
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Bisher wurde eine Destillation in der Regel mit Hilfe elektrischer
Beheizung, heißem Wasser oder Dampf als Heizmedium durchgeführt. Als Kühlmedium
wurde Luft oder Wasser verwendet. In der Literatur der Kühltechnologie wurden jedoch
auch bereits generelle Beispiele gegeben, wie man eine Destillation unter Anwendung
des Prinzips der Wärmepumpe ausführt. Infolgevdessen ist auch ein solches Verfahren
an sich nicht mehr neu.
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Es ist Aufgabe der Erfindung, ein energiesparendes, automatisch arbeitendes
System, insbesondere für kontinuierlichen Betrieb vorzuschlagen, welches in erster
Linie die Destillation von Lösungsmitteln wie Tri- und Perchloräthylen oder Freone
ermöglicht, jedoch auch für die Destillation anderer Flüssigkeiten geeignet ist.
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Zur Lösung dieser Aufgabe zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren
dadurch aus, daß die Einspeisung neuer Flüssigkeitsmischung in das Siedegefäß in
Abhängigkeit vom Flüssigkeitsniveau in diesem Gefäß gesteuert wird, während das
Abziehen der mit abzutrennender Substanz angereicherten Mischung aus dem Siedegefäß
in Abhängigkeit von der Destillationstemperatur derart gesteuert wird, daß sich
die Destillationstemperatur innere
halb vorbestimmter Grenzen und
der Strom durch den Apparat auf einer vorbestimmten öhe halten. Eine Vorrichtung
zur Durchführung dieses Verfahrens zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß
im Siedegefäß ein Flüssigkeitsniveaufühler angeordnet ist, der die Einspeisung neuer
Flüssigkeitsmischung in das Siedegefäß steuert, und daß ein weiterer, auf Veränderungen
der Destillationstemperatur ansprechender Fühler vorgesehen ist, der, vorzugsweise
über ein Abzugsventil, das Abziehen der mit abzutrennender Substanz angereicherten
Mischung steuert.
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Der Siedepunkt einer zu destillierenden Flüssigkeit hängt allgemein
davon ab, wieviele und in welcher Konzentration andere Substanzen als gelöster Stoff
in der Flüssigkeit enthalten sind Im Fall von Waschflüssigkeiten in der Maschinenindustrie
handelt es sich bei dem gelösten Stoff meistens um ein öl, ein Wachs oder irgendein
Polier- oder Schleifmittel. Diese gelösten Stoffe beeinflussen die Siedetemperatur
in der Weise, daß beispielsweise ein steigender Prozentgehalt eines Mineralöls,
welches in der Waschflüssigkeit gelöst ist, die Siedetemperatur sehr beträchtlich
erhöht. Wenn beispielsweise ein Mineralöl in Trichloräthylen gelöst ist, steigt
die Siedetemperatur allmählich von etwa 87° C bei einem Mineralölgehalt von 0 auf
etwa 1100 C bei einem Mineralökjehalt von etwa 60 Vol. 90. Zur Vereinfachung wird
im folgenden als Ausführungsbeispiel der Erfindung Trichloräthylen als Lösungsmittel
und darin aufgelöstes Mineralöl beschrieben.
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Bei einem Destillationsprozeß ist es wichtig, daß die erforderliche
Wärme nicht bei einer so hohen Temperatur zugeführt wird, daß sich das Lösungsmittel
thermisch zersetzt. Im Falle von Trichloräthylen darf die Lösung keiner Temperatur
oberhalb
1000 C ausgesetzt werden. Dies bedeutet, daß bei der Destillation
von Trichloräthylen der Mineralölgehalt 45 Vol.% nicht überschreiten darf. In der
Praxis sollte der Mineralölgehalt vorzugsweise 30 Vol.% nicht übersteigen.
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Sogar das Gewicht oder die Dichte der Flüssigkeit hängt vom Prozentgehalt
des Mineralöls ab. So sinkt beispielsweise das spezifische Gewicht oder die Dichte
linear von einem Wert von 1,5 bei reinem Trichloräthylen auf 0,9 für reines Mineralöl
ab, und die Dichtedifferenz verschiedener ölmischungen ist derart, daß sie dazu
ausgenutzt werden kann, um Lösungsmittel mit hohem bzw. niederem ölgehalt in der
Destillations /aparatur voneinander getrennt werden können.
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Wie oben bereits gesagt, wird erfindungsgemäß das Abziehen der mit
abzutrennender Substanz angereicherten Mischung aus dem Siedegefäß in Abhängigkeit
von der Destillationstemperatur vorgenommen. Das Abziehen kann auch in Abhängigkeit
von einer in gleicher Weise wie die Temperatur sich verändernden Variablen gesteuert
werden, wenn nur dabei die Destillationstemperatur innerhalb vorbestimmter Grenzen
und der Mediumstrom durch den Apparat bei einem optimalen, hohen Niveau gehalten
werden.
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Die nachstehende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung
dient im Zusammenhang mit beiliegender Zeichnung der weiteren Erläuterung. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch einen Destillierapparat gemäß der Erfindung mit Siedegefäß und
Destillatkondensor und Fig. 2 scllematisch eine Kühlanlage für die Zusammenschaltung
mit dem Destillierapparat gemäß Fig. 1.
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Der in Fig. 1 dargestellte Destillierapparat umfaßt ein Siedegefäß
1, welches aus einem Vorratstank 2 mit einer ölhaltigen Lösung gefüllt wird. Das
Siedegefäß ist niveaugesteuert, d.h.
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der Flüssigkeitsspiegel wird auf möglichst gleicher Höhe gehalten.
Zu diesem Zweck wird ein Einspeiseventil 4 durch einen Niveaufühler 3 gesteuert.
Das Siedegefäß enthält einen Wärmetauscher 5, um den Wärmeübergang zwischen dem
Kühlmedium einer Kühlanlage (Fig. 2) und der erwähnten Lösung zu vollziehen.
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Um das Anlaufen des Destillationsprozesses zu erleichtern, ist im
Siedegefäß 1 weiterhin ein Heizelement 6 angeordnet, um bei Beginn des Verfahrens
neu eingefüllte Flüssigkeit bis zu einer Temperatur in der Nähe des Siedepunkts
aufzuheizen. Der obere Teil des Siedegefäßes ist mit einer Dampfleitung 7 verbunden,
durch welche der Lösungsmitteldampf in einen Destillatkondensor 8 überführt wird.
Im Kondensor 8 ist eine Kühlschlange 9 der erwähnten Kühlanlage angeordnet. Der
Boden 10 des Nondensorgefäßes besitzt einen Auslaß für kondensiertes Lösungsmittel.
Eine Auslaßleitung 11 ist so gestaltet, daß sie eine Flüssigkeitsfalle bildet. Die
letztere ist mit einer Kühlvorrichtung 12 versehen, so daß sich eine gewisse Unterkühlung
des Destillats ergibt. Da das Siedegefäß 1 und das Gefäß des Kondensors 8 ursprünglich
mit Luft gefüllt sind, ist das Gefäß des Kondensors 8 mit einem Entlüftungsrohr
13 versehen. Dieses Rohr ist ungekühlt und mit geeigneten Biegungen 14 versehen,
so daß eine Flüssigkeitsfalle entsteht. Normalerweise ist der Lösungsmitteldampf
schwerer als Luft und drückt infolgewdessen die Luft in das Gefäß des Kondensors
3, so daß die Luft durch die Entlüftungsleitung 13 entweicht.
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Die Destillation vollzieht sich in der Weise, daß das Lösungsmittel
siedet, während es durch den Zlärmetauscher 5 im Siedegefäß 1 aufgeheizt wird. Dampfblasen
steigen in der Flüssigkeit
vertikal nach oben und treffen auf dort
vorzugsweise vorgesehene, horizontale Siebplatten 15, die über dem l7ärmetauscher
5 liegen. hierdurch ergibt sich eine bestimmte Verteilung über die gesamte Querschnittsfläche
des Siedegefäßes. Wenn die Dampfblasen die freie Oberfläche 16 der Flüssigkeit erreichen,
verläßt der Dampf das Siedegefäß über die Leitung 7. Aufgrund des Dichteunterschiedes
zwischen Lösungsmitteln mit unterschiedlichem ölgehalt, sammelt sich das ölreichste
Lösungsmittel an der oberen Seite, d.h. in der Nähe der freien Oberfläche 16 der
Flüssigkeit an. Der Zwe&# der Siebplatten 15 besteht darin, eine zu starke,
innere Zirkulation im Siedegefäß 1 zu vermeiden. Infolgevdessen ergibt sich eine
ölanreicherung im oberen Teil des Siedegefäßes. Somit kann das einen hohen ölgehalt
besitzende Lösungsmittel aus dem Bereich oberhalb der Siebplatten 15 über ein Abzugsventil
17 abgezogen werden. Die Siedetemperatur hat die Tendenz, während des Destillationsprozesses
sukzessive zu steigen, da eine Anreicherung des Mineralöls in der Lösung stattfindet.
Die Destillationstemperatur wird jedoch vorzugsweise im wesentlichen konstant gehalten,
indem man das angereicherte Lösungsmittel abzieht und neues Lösungsmittel mit geringerem
ölgehalt in das Siedegefäß 1 einspeist. Daher sollte das Abziehen der angereicherten
Flüssigkeitsmischung vorzugsweise temperaturgesteuert erfolgen, was dadurch erreicht
werden kann, daß man das Abzugsventil 17 mit Hilfe eines auf hohen Druck ansprechenden
Druckfühlers steuert, der in der Kühlanlage (Fig. 2) angeordnet ist und im nachstehenden
noch beschrieben wird. Dieser Druckfühler dient der Aufrechterhaltung eines konstanten
Druckes in dem abgefühlten Gebiet. Da das Lösungsmittel destilliert wird und als
Dampf in den Destillatkondensor a überführt wird, ergibt sich eine Volumenreduzierung
im Siedegefäß 1. Da ferner das mit öl angereicherte Lösungsmittel aus dem Raum oberhalb
der Siebplatten 15
abgezogen wird, wird ein absinkendes Flüssigkeitsniveau
von dem Schwimmer des Niveaufühlers 3 abgefühlt. Hierauf öffnet der Schwimmer das
Einspeiseventil 4 für ölhaltige Lösung aus dem Vorratstank 2, so daß sich wieder
der Flüssigkeitsspiegel 16 einstellt. Die eingespeiste Lösung hat eine höhere Dichte
als die mit öl angereicherte, noch im Siedegefäß verbleibende Lösung und verbleibt
daher im wesentlichen im unteren Teil des Gefäßes 1.
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Der Zweck der in Fig. 2 dargestellten Kühlanlage besteht darin, kontinuierlich
Wärmeenergie, welche während der Kondensation des Lösungsmittels im Destillatkondensor
8 frei wird, in das Siedegefäß 1 zu überführen, wo diese Wärmeenergie wieder ausgenutzt
wird. Da das Temperaturniveau im Kondensor 8, in dem die Wärmeenergie frei wird,
niedriger als im Siedegefäß 1 ist, ist mechanische Arbeit für diese Energieüberführung
gemäß dem zweiten Hauptsatz der Thermodynamik erforderlich. Diese mechanische Arbeit
wird vom Motor eines Kühlkompressors geliefert und ist direkt proportional zu dem
Temperaturunterschied zwischen Siedegefäß und Destillatkondensor. Falls ein reines
Lösungsmittel mit keinem Gehalt an Ol destilliert würde, wäre dieser Temperaturunterschied
praktisch unbedeutend und die Destillation könnte mit minimaler Kompressorarbeit
ausgeführt werden. Im praktischen Fall jedoch verursacht der Gehalt an Mineralöl
im Lösungsmittel einen Anstieg des Siedepunktes und dementsprechend einen größeren
Temperaturunterschied und damit auch ein Ansteigen der erforderlichen Kompressorarbeit.
Im Durchschnitt würde jedoch, wenn die Destillation in einem entsprechend konstruierten
Apparat durchgeführt wird, eine Kompressorarbeit von 1 kWh für die überführung von
6 bis 8 kWh an Wärme aus dem Destillatkondensor 8 in das Siedegefäß 1 ausreichen.
Dies bedeutet eine erhebliche Energieeinsparung im
Vergleich mit
einem direkten Destillierverfahren, bei dem elektrische eizenergie, heißes Wasser
oder Dampf angewandt wird. Darüber hinaus erfordern übliche Destillierapparate gewöhnlich
eine Kühlung des Destillatkondensors mit Wasser, welches bei der erfindungsgemäßen
Vorrichtung nicht erforderlich ist. Da auch Kühlwasser heute ziemlich teuer ist,
ergibt sich auf diese Weise eine weitere Einsparung bei Ausübung des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
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Die Kühlanlage ist in Fig. 2 dargestellt. Wenn beispielsweise Trichloräthylen
destilliert wird, wird vorzugsweise ein Kompressor 18 des sogenannten offenen Typs
vençendet, wobei der Kompressor einen Zylinderkopf aufweist, der durch das kehlmittel
gekühlt wird, um die thermische Beanspruchung an seiner Kühlmittelseite herabzusetzen.
Der Rest der Kühlanlage umfaßt in herkömmlicher Weise einen Kühimittelkondensor
19, der in diesem Falle den Wärmetauscher 5 des Siedegefäßes 1 bildet.
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Das Kühlmittel kondensiert im Wärmetauscher 5 des Siedegefäßes 1 und
gibt seine Rondensationswarme an das Lösungsmittel ab.
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Ein Verdaripfer 20 der Kühlanlage stellt die Kühlschlange 9 im Destillatkondensor
8 dar. Der Verdampfer 20 absorbiert somit Wärme aus dem kondensierenden Lösungsmittel
und diese Wärme wird zur siedenden Flüssigkeit im Siedegefäß 1 zurückgeführt.
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Die Kühlanlage umfaßt weiterhin einen Wärmetauscher 21 (die oben erwähnte
Kühleinrichtung 12) auf der Lösungsmitteldestillatseite, so daß das Lösungsmittel
passend unterkühlt wird.
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Wie oben erwdhnt, wird der Mediumstrom durch den Destillierapparat
teilweise durch die Einspeisung neuer Flüssigkeit in das Siedegefäß 1 in solchem
Ausmaß gesteuert, daß der Flüssigkeitsspiegel 16 im wesentlichen auf gleichbleibender
Höhe gehalten wird. Zum andern Teil erfolgt die Steuerung durch das
Abziehen
von mit öl angereicherter Flüssigkeit in Abhängigkeit von der Destillationstemperatur,
so daß sich die letztere innerhalb vorbestimmter Grenzen hält, wodurch eine hohe
Kapazität der Anlage gewährleistet ist und weiterhin die Gefahr einer thermischen
Zersetzung der Flüssigkeit vermieden ist.
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Die Destillationstemperatur könnte bei einer anderen Ausführungsform
im übrigen auch direkt, beispielsweise in der Leitung 7, gemessen werden und das
Abzugsventil 17 mit Hilfe üblicher Betätigungseinrichtungen steuern. Im vorliegenden
Fall ist es jedoch vorteilhaft, die Kühlanlage auszunutzen und einen Druckfühler
22 im Hochdruckteil der Kühlanlage anzuordnen, da der Druck des Kühlmittels (bei
konstanter Kompressorleistung) beträchtlich ansteigt, wenn sich die Destillationstemperatur
erhöht, und umgekehrt. Somit kann der Druckfühler 22 das Abzugsventil 17 mit Hilfe
üblicher Betätigungseinrichtungen mit großer Empfindlichkeit steuern, und zwar entweder
kontinuierlich oder intermittierend, beispielsweise mit Hilfe eines (nicht dargestellten)
Relais. Wenn die Destillationstemperatur und der Kühlmitteldruck ansteigen, wird
dementsprechend das Abzugsventil 17 in Richtung auf seine öffnungsstellung hin betätigt,
so daß mit öl angereicherte Flüssigkeit abgezogen wird und die Siedetemperatur infolge
dessen wieder sinkt, und umgekehrt. Hierdurch kann die Destillationstemperatur auf
einen gewünschten (hohen) Wert einreguliert werden, um eine möglichst hohe Kapazität
und einen möglichst hohen Wirkungsgrad der Anlage zu gewährleisten.
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Die Kapazität und der Wirkungsgrad der beschriebenen Vorrichtung wird
auch durch die im Siedegefäß 1 angeordneten Siebplatten 15 gesteigert. Diese Platten
dienen dazu, eine innere Zirkulation der Flüssigkeit zu verhindern und gewährleisten
die
Ausbildung verschiedener Flüssigkeitsschichten im Gefäß 1, so daß die Anreicherung
der aus der Flüssigkeitsmischung (Lösungsmittel) abzutrennenden Substanz (beispielsweise
öl) beschleunigt wird.
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