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Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden und Waschen von Fuselöl bei
Alkoholdestillier- und Rektifizierapparaten In Verstärkungs- und Luttersäulen von
stetig arbeitenden Diest ill ierapparaten für hochgradigen Spiritus sowie Spiritusrektifizierapparaten
sammeln sich Fuselöle, welche ausgeschieden werden müssten, weil sie sonst überwiegend
mit .dem Lutterwasser verlorengehen und den ;gewonnenen Sprit verunreinigen. Die
Fuselöle verdampfen aus niiedriggradigem Spiritus viel leichter als aus hochgradigem
und aus absolutem Alkohol fast gar nicht. Nur sehr hochgradiges Sprit kann frei
von Fuselöl sein. Wird das Fus;elöl stetig aus den Säulen. beseitigt, kann auch
das Lutterwasser fuselfrei isein.
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Die Ausscheidung der Fuselöle aus den genannten Säulenerfolgt b,ekmntUch
durch Fortleitung von Dämpfen oder Flüssigkeit von der Stelle der Säule, an welcher
sich die Fuselöle sammeln. -Die Dämpfe werden in einem Verdichter niedergeschlagen.
Dier gewonnene Niederschlag oder die aus der Säule fortgeführte Flüssigkeit wird
heiß oder entsprechend abgekühlt meine Waschvorrichtung geleitet, in weicher das
Fusel-öl--mittels heißem oder kaltem Wasser ausgewaschen und dann von der wäßrigen
Flüssigkeit durch Dekantation abgetrennt wird.
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Die wäßrige Flüssigkeit muß aus der Waschvorrichtung in die Luttersäule
geführt werden, damit der in ihr enthaltene Alkohol gewonnen werden kann. Dies vermehrt
dein Dampfverbrauch der Luttersäule, weshalb man trachtet, möglichst wenig Dämpfe
oder Flüssigkeit aus der Säule abzuleiten und mit wenig Wasser zum Auswaschen der
Fuselöle auszukommen. Je weniger Dämpfe oder Flüssigkeit aus der Säule fortgeführt
werden, .desto größer wird der Anteil der Fus.elöle in denselben, weil sich die
Fusielöle in der Säule stärker ansammeln. Dies ist jedoch durch .die Gefahr begrenzt,
daß die Fuselöle bis in das Lutterwasser und in den Sprit gelangen.
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Die Erfindung besteht in einem solchen Verfahren zum Abscheiden und
Waschen von Fuselöl bei der Alkoholdestillation und -nektifikation, und zwar wird
der aus den Säulen abgeführte fuselölhaltge Alkoholdampf nur teilweisse niedergeschlagen,
und nur dieser
fuselölreichere Niederschlag wird zwecks Giewinnung
des Fuselöls weiterbehandelt. Hierdurch wird erreicht, daß der Niederschlag, welcher
ärmer an Alkohol als der Ursprungsdampf wird, reicher an Fuselöl als der Restdampf
wird und somit weniger Wasser zum Auswaschen des Fuselöls und weniger Dampf zur
Entgeistung des alkoholhaltigen Waschwassers .benötigt.
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Aus dem Diephlegmator wird der Restdampf in die Säule zurückgeführt,
und zwar unter :einen höheren Boden als jener, von welchem der Ursprungsdampf entnommen
wurde.
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Bei dem :erfindungsgemäßen Verfahren kann der durch Dephle:gm.ation
gebildete, Niederschlag des fuselölhaltigen Alkoholdampfes ohne Wasserzusatz in
zwei Schichten zerlegt werden, oder es kann :dies dem aus den Säulen unmittelbar
abgezogenen fusielölhaltigen Alkohol bzw. mit dem durch Kondensation von fuselölhaltigen
Alkoholdämpfen gebildeten Niederschlag ;geschehen, wobei in diesen Fällen nur die
obere, fuselölreichere Schicht zwecks Gewinnung des Fuselöls weiterbehandelt wird.
Hierbei wird noch weniger Waschwasser benötigt als bei der Behandlung des Niederschlages
,des Diephlegrnators.
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Es sind Verfahren bekannt, bei welchen das Fuselöl durch Behandlung
des gesamten flüssigen und alkoholhaltigen Rücklaufs, des sog. Lutters der Rektifizier-
oder Luttersäulen, nicht jedoch durch Behandlung von Alkoholdämpfen ausgeschieden
wird. Das aus diesen Vorrichtungen ausgeschiedene Fuselöl ist je-
doch nicht
in der Reinheit zu erhalten, wie sie der Handel fordert. Düse ausgeschiedene Flüssigkeit
muß hierzu vielmehr wiederholt mit Wasser gewaschen werden. Dias. Waschwasser, welches
den Alkohol aus der ausgeschiedenen Flüssigkeit aufgenommen hat, muß außerdem zur
Gewinnung des Alkohols destilliert werden, was mit !erheblichen Kosten verbunden
ist.
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Es ist auch :ein Verfahren bekannt, bei welchem ein flüssiges Fus,elöl-Whssie,r-Alkohol-Gemsch
durch den im D.estillierbefäß herrschenden. Druck herausgedrückt und bei welchem
der gesamte Rücklauf der Säule in ihr selbst auf einem Auffangboden in zwei Schichten
zerlegt wird. Da. sich nur eine verhältnismäßig dünne Fuselölschicht auf dem Auffangboden
bilden kann, werden hierbei mii den Teilen der oberen Schicht auch Teile der unteren
Schicht in die Wäsche übergeführt, was den Waschwasserbedarf erhöht.
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Beim. erfindungsgemäßen Verfahren wird nur ein Teil der Rücklaufflüssigkeit,
w :eiche Fuselöl enthält, in solcher Menge ausgeschieden, daß immer Fuselöl im Rücklauf
bis zu :einem bestimmten Grade enthalten ist, das die Schichtenbildung (Dekantation)
ohne Wasserzusatz begünstigt. Nur dieser kleine Teil des Rücklaufs wird ohne Wasserzusatz
einer Dekantation unterzogen, damit das Fuselöl in der oberen Schicht in noch höherer
Konzentration als im Rücklauf ausgeschieden werden kann, die weben des kleineren
Alkoholanteils zum Auswaschen des Fuselöls weniger Wasser benötigt.
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Eine solche Dekantation kann auch für sich allein Anwendung finden,
wenn z. B. auf die Dephlegamation und ihre Vorteile zugunsten der Einfachheit der
Anlage verzichtet wird und die Ausscheidung des Fuselöls aus der Säule in abgezogenem
Dampf, der gänzlich niedergeschlagen wird, oder in Flüssigkeit erfolgt.
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Die Vorrichtungen zur Ausübung des beschriebenen neuen Verfahrens
bestehern aus mittel- oder unmittelbar übereinandergest:ellten Diephlegmato:r, Dekanteur
und Waschvorrich-tung.
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Der Dephlegmator kann als Röhren-, Schlangen- oder Mantelkühler ausgebildet
werden, dessen Dampfraum mit den Dampfräumen von zwei Kochböden der betreffenden
Säule mittels Leitungen so verbunden ist, daß fuselhaltiger Spiritusdampf infolge
Druckunterschiedes von einem der unteren Böden der Säule in den Dampfraum des Dephlegmators
und der Restdampf aus diesem in den Dampfraum eines höherliegenden Bodens strömen
kann. D-er Dephlegmator kann jedoch auch mit einem Kühler so verbunden werden, daß
im letzteren der Restdampf niedergeschlagen und abgekühlt Wird. Der im Kühler gebildete
Niederschlag wird in die Luttersäule geleitet, jener aus dem Diephlegmator in den
Dekanteur.
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Der Dekanteur ist selbstwirkend und besitzt je ein überlaufrohr für
die obere fuselreichere und die untere Schicht. Die Selbstwirkung, des Dekanteurs
wird dadurch erreicht, daß die oberen Enden der überlaufrohre mit Schlitzen verschiedener
Breite und Tiefe versehen werden. Die letzteren können rechnerisch oder probeweise
so bestimmt werden, daß die Teilebene beider Schichten halbwegs in der Höhenmitte
liegt. Die untere Schicht kann in bekannter Weise denn betreffenden überlaufrohr
von unten durch ein dieses umschließendes Außenrohr zugeführt werden.
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Die Waschvorrichtung ist ebenfalls selbstwirkend und unterscheidet
sich von üblichen Wäschen durch eingebaute Reinwäsche, in welcher das aus -fuselhaltiger
Spiritusflüssigkeit auf bekannte Art .ausgeschiedene Fuselöl mit frischem Waschwasser
reingewaschen wird. Das Abfallwasser der Reinwäsche wird zur genannten üblichen
Ausscheidung des
Fuselöls aus der Spiritusflüssigkeit verwendet,
also zweimal ausgenutzt.
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Die Reizwäsche besteht aus :einem in seinem Diop:pelboden der Wäsche
üblicher Bauart eingelassenen, oben offenen Gefäß mit :eingetauchter Wasichwassenbrause,
dicht unter dem Dioppelboden angeordneten Löchern zum Eintritt des unter denn. Dioppelbodien
ausgeschiedenen Fuselöls und am eigenen Boden angeordneten Verteilern für abfließendes
Waschwasser. Der -die Wäsche oberhalb des Döpp@elbo:dens tunschließende Raum :dient
zur Aufnahme des reingiewasch.enen Fusielöls, welches das dort zuerst befindliche,
Waschwasser verdrängt, weshalb zum Ablauf desselben im Dioppelboden :ein Röhrchen
vorbeisiehen ist. Diamit durch dasselbe kein Fu:sel:ölemporsteigen kann, ist dassielbe
in :ein U gebogen. Die Rohre für Zufluß der fksselhaltigen Spiritusflüssigkeit
und Abfluß des alkoholhaltigen Waschwassers sind wie üblich ausgeführt.
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D,ie beschriehene Waschvorrichtung mit Reizwäsche kann auch zur Behandlung
des bei Diephlegmation oder ,gänzlicher Verdichtung fuselhaltigen Spiritusdampfes
gebildeten Niederschlages oder einer aus :der Säule unmittelbar abgeführten fusielhaltigen
Spiritusflüssigkeit oder der unteren Schicht des Diekanteurs benutzt werden.
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Fallweise kann .der Diekanteur :entfallen, wenn der Diephiegnator
zeit der Wäsche samt Reizwäsche :ein. Fuselöl gewünschter Reinheit liefert. Der
Diephlegm,ator und der Dekanteur können mit Vorteil :einzeln oder beeide zusamm:en
bei bestehenden Waschvorrichtungien zur Verbesserung- deren Leistung angewendet
werden.
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Bei stetig arbeitenden, jedoch öfters außer Betrieb gesetzten Apparaten
ist die wiederholte In- und AußerbetrIebsetzung der Fuselölabscheide- und Waschvorrichtung
umständlich, weil .dabei das Fuselöl leicht in das Destillat oder in das Lutterwasser
Übergehen kann. Die Vorrichtungen des neuen Verfahrens sind daher so ausgebildet,
da:B dieselben bei In- und Außerbetriebsetzung des Apparates von selbst in oder
aus ihrer Tätigkeit treten, gleichgültig, ob aus .der Säule fuselhaltiger Spiritusdampf
oder Flüssigkeit zugeführt werden. Die Spiritusdampfm:enge wird rechnerisch oder
probeweise je nach der Leistung des Apparates bestimmt und durch eine in
die betreffende Spiritusdampflcitung eingebaute Dxosselvorrichtung, Lochscheibe,
Ventil, Hahn o. dgl., begrenzt, so daß :die aus der Säule austretende Dampfmenge
nur vom Säulendruck abhängig ist.
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Bei der Ausscheidung des Fuselöls. aus der Säule in Spiritusflüssigkeit
wird die Menge derselben @ebenfalls rechnerisch oder probeweise bestimmt. Dme Entnahme
erfolgt nach der Erfindung einer Sammelschale, mit welcher der überlaufstutzen des
betreffenden Säulenbodens versehen wird, Ü her derenRand der Bodenrücklauf überläuft
und welche selbst :einen kleineren überlaufstutzen trägt, dessen Oberkante in gleicher
Ebene mit dien Schalenrand liegt. Die Längen der übierlaufkanten des kleinen Stutzens
und der Samm:eIschale stehen im gleichen Verhältnis wie die Mengen der abzuziehenden
Flüssigkeit und des Bodenrücklaufes. Beim Stillstand des Apparates kann durch den
kleinen üiberlaufstutzen keine Flüssigkeit aus der Säule austreten, weil der Flüssigkeitsspiegel
in der Schale, bis zum Rand derselben und des überlaufröhrchens sinkt. Während des
Betriebes übergießt sich der Rücklauf in das Röhrchen je nach der Stärke der Kochung,
von der die Rücklaufmenge abhängig ist, die sich aus der Schale ausgießt.
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Dias warme Waschwasser wird nach der Erfindung dem Rücklaufbil:dner
der Säule entnommen, und zwar durch :einen kleineren Überlaufstutz:en, `welcher
in gleicher Höhe wie der überlaufstutzen für die ganze Menge des Dephleb nationswassers
angeordnet ist, damit das Wasser der Waschvorrichtung ebenfalls nur während des
Ganges des Apparates und im, Verhältnis zur Apparateleistung zufließen kann.
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In Fg. i bis. 5 sind Ausführungsbeispiele der neuen Vorrichtungen
dargestellt.
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Fig. i veranschaulicht den DiephIeb°mator, D:ekanteur und die Waschvorrichtung
mit Reizwäsche im Anschluß an :eine Lutter- und Verstärkungssäule. Die Vorrichtungen
wirken wie nachfolgend beschrieben.
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Aus dem Dampfraum oberhalb des Bodens i der Säule 2 wird mittels Rohrleitung
3, welche mit einer Lochsicheibe q., fallweise noch mit einem Hahn oder Ventil.
5 versehen ist, fusielhaltiger Spiritusdampf in die Schlange 6 des Dephlegmators
7 geführt, in welcher nur :ein Teil. des Dampfes niedergeschlagen wird, während
der Restdampf durch Rohrleitung 8 in den Dampfraum des Bodens g geleitet wird. Der
in der Schlange gebildete Niederschlag trennt sich vom Restdampf in der Flasche
i o und fließt durch .das Rohr i i in dein Deka.nteur. Das Kühlwasser wird dem Dephl:egmator
durch die Rohre 12 und 13 zu- bzw. abgeführt.
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Im Diekanteur 1q., welcher 'mit Boden 15 versehen ist, befindet sich
das Überlaufrohr 16 mit Schlitz 17 für die .obere, .fuselreiche und das überlaufrohr
18 mit Schlitz i9 für die untere, fuselarme Schicht. Letzteres Rohr ist vorn :einem
breiten, am Boden 15 stehenden Rohr 2o umsichlossen, welches oben das überla.ufrohr-16
iüberragt. Die untere Schicht g elangt
durch öffnungen 2 i von
untern ins Rohr 2o, steigt in demselben nach ob;en° und fließt durch den Schlitz
19 und das Sackrohr 22 auf den Boden 23. Die obere Schicht wird durch das
Rohr 24 in die Waschvorrichtung 25 geführt. Der Niederschlag des DephIegmators fließt
aus dem Rohr i i in das Eingußstück 26 des gelochten und an den Enden verschlossenen
Verteilrohres 27. Das Loch 28 im Rohr 8 dient zur Entlüftung des Dekanteurs, dessen
obere Schicht mit 29, die untere mit 3 o bezeichnet ist.
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Die Waschvorrichtung 25, welche mit Doppelboden 3 i, Rein-Wäsche 32
samt gelochten Wasserverteilern 33 und Löchern 34 sowie gelochtem Wasrhwasserzuflußrohr
35 versehen ist, wirkt wie folgt: Dieselbe ist immer mindestens bis zum Ablaufrohr
37 für gebrauchtes und alkoholhaltiges Waschwasser mit Flüssigkeit gefüllt. Aus
dem Dekanteur wird die obere Schicht durch in einen Verteiler 38 ausmündendes Rohr
24 in den Raum unter dem D,oppelboden 3 i geführt, wo. sich das Fuselöl infolge
seiner kleineren Dichte trennt und zum D@oppelboden 3 i steigt. Dabei begegnet es
denn durch :die Verteiler 33 aus der Reinwäsche zufließenden Wasser, welches den
Alkohol nebst Wasser aus der oberen Dekanteurschicht aufnimmt und durch das Steigrohr
39 und Rohr 37 in die Luttersäule 2 Z -,v,ec 'k #s Entgeistung
, - ela ngt.
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Das Fuselöl gelangt durch die Löcher 34 in die Reinwäsche 32, in welcher
es @emporsteigend vom durch die Brause 40 zugeführten Waschwasser reingewaschen
wird. Es sammelt sich auf der Oberfläche der Flüssigkeit und verdrängt dieselbe
durch das U-Rohr 36 in. den Raum unter dem Doppelboden. Das Fuselöl sammelt sich
j.edo,ch auch in der Reinwäsche und wird daher desto besser gewaschen. Oberhalb
des Doppelbodens, be-
findet sich im die Reinwäsche umschließenden Raum eine
Kühlvorrichtung für Fuselöle_, die durch den Hahn 41 abgezogen werden. Die Kühlvorrichtung
ist nicht gezeichnet. Die Waschvorrichtung kann durch das obere Ende des Steigrohres
39 entlüftet werden.
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Der Dekanteur wind die Was,chvo.rrichtung können mit Schaugläsern
oder ähnlichen Vorrichtungen versehen werden, um die inneren Vorgänge beobachten
zu können.
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In Fig.2 ist der mit einem Kühler verbundene Deghlegmator nebst Dekanteur
und Rohrverbindungen dargestellt. Die mit gleichen Zahlen bezeichneten Teile: haben
denselben Zweck wie in Fig. i und wie oben beschrieben wurde. Der fuselarmle Restdampf
tritt aus der Flasche i i anstatt in die Säule durch das Rohr 42 in eine zweite
Kühlschlange 43, in welcher seine Verdichtung und Abkühlung erfolgt. Aus :der Flasche
44 ..entweicht , ' die Luft durch das Rehr 45 ins Freie, und der Niederschlag fließt
durch das Rohr 46 in das Rohr 22, um mit der unteren Schicht des Dekanteurs in die
Luttersäule geleitet zu werden. Der in der Kühlschlange gebildete fuselreiche Niederschlag
wird, wie bei Fig. i beschrieben wurde, behandelt.
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In Fig. 3 sind die Vorrichtungen abgebildet, welche angewendet werden,
wenn die Ausscheidung der Fuselöle aus der Säule in Spiritusflüssigkeit erfolgt.
Dieselbe wird z. B. vom untersten Boden der Verstärkungssäule eines zweisäuligen
Destillierapparates für hochgradigen Spiritus abgezogen. Die Abzugsvorrichtung ist
in größerem Maßstab in Fig. 4 abgebildet und besteht aus der Schale 48, die unter
dem üb:erlaufstutzen 53 des Bodens 49 angeordnet ist, und dem mit Schlitz 51 versehenen
überlaufröhrchen 5o. Die überlaufkante des Schlitzes liegt in der waagerechten Ebene
52 der der Schale. Die Breite des Schlitzes und Umfang der Schale sind im Verhältnis
der Mengen von abzuziehender Flüssigkeit und Rücklauf. Das Röhrchen 5o kann anstatt
mit einem Schlitz mit breiteren oder engeren Einsteckhülsen o. dgl. versehen werden.
Es ist vorteilhaft, das überlaufrohr 5o breiter zu wählen, damit dasselbe zum D@:ruckausgleichzwischen
Säule undWäschvorrichtung dienen kann.
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"In Fig. 3 ist die Waschvorrichtung 25 mit dem darübergestellten Dekanteur
gezeichnet, in welchen die fuselhaltigge Flüssigkeit aus der Säule mittels Verteiler
27 eingeführt wird. Der Dekanteur und die Waschvorrichtung arbeiten im sonstigen
so, wie bei Fig. i beschrieben wurde. Das Waschwasser wird der Waschvorrichtung
25 durch das Rohr 54 vom Meßgerät 55 zugeführt und dem Rücklaufbildner 56 der Säule
47 durch die Leitung 57 entnommen. Der Entnahmestutzen 29 befindet sich in gleicher
Höhe wie der überlaufstutzen 58 für das Dephlegmationskühlwasser, so daß bei Außerbetriebsetzung
des Apparates der Wasserzufluß in 25 von selbst aufhört, und umgekehrt.
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Die Bauart des Meßgerätes ist bekannt. Zwischen dem Rohr 57 und dem
Meßgerät 55 befindet sich eine Scheibe 6o mit einem Loch solcher Größe, daß bei
einem bis zum Stutzen 59 gefüllten Rohr 57 die notwendige Waschwassermenge der Waschvorrichtung
zufließen kann. `Bei weniger reinem Wasser kann die Scheibe durch einen Hahn ersetzt
werden. Die Anwendung des Meßgerätes ist zwar vorteilhaft, jedoch nicht unumgänglich
notwendig,, «eil die richtige Waschwassermenge durch Untersuchung des aus der Waschvorrichtung
durch das. Rohr 37 in die Luttersäule abfließenden Waschwassers auf Alkoholgehalt
Festgestellt werden kann.
In FiK5 ist als Beispiel die albeinige
Anwendung der Waschvorrichtung mit Beinwäsche zur Behandlung der durch überlaufrohr
5o dem Verteiler 38 unmittelbar zugeführten Spiritusflüssigkeit. Die Waschvorrichtung
wirkt, wie bei Fig. i beschrieben wurde.