DE198804C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- ΛΙ 198804 KLASSE 66. GRUPPE

MAX STRAUCH in NEISSE, Schles.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und ein Apparat zum Abscheiden von Vor- und Nachlaufprodukten aus Spiritus, in welchen der Vor- und Nachlauf enthaltende Spiritus in verhältnismäßig dünner Schicht der Einwirkung eines Flüssigkeitsbades ausgesetzt wird. Das neue Merkmal dieses Verfahrens gegenüber den bisherigen Verfahren dieser Art besteht darin,

ίο daß der Spiritus während seines Verweilens auf der Heizfläche sich in annähernd ruhendem Zustande befindet, während nach den bekannten Verfahren der Rohspiritus zu demselben Zweck in verhältnismäßig dünner Schicht über schräge, übereinander angeordnete, geheizte Rinnen mit einer gewissen, von dem Neigungswinkel der Rinnen und deren Abstand voneinander abhängigen Geschwindigkeit geführt wird. Dieser Zustand wird weder durch die Bewegung des die Heizfläche passierenden Spiritus, noch durch eine lebhafte Wärmeübertragung, noch durch hohen Flüssigkeitsdruck gestört.

Der zur Durchführung des neuen Verfahrens dienende Apparat ist auf der Zeichnung zur Darstellung gebracht, und zwar zeigt Fig. ι einen Vertikalschnitt durch den Apparat, während die Fig. 2 und 3 eine Draufsicht auf zwei aufeinanderfolgende Böden des A^orlaufausscheiders und Fig. 4 eine Draufsicht auf den über dem Vorlaufausscheider angeordneten Verteilungsboden erkennen lassen.

Der Apparat besteht im wesentlichen aus einem Vorlauf- und Nachlaufausscheider, welche beide mit einem Heizkörper versehen und mit einer Destillierkolonne in Verbindung gesetzt sind. Der Vorlaufausscheider besteht aus einer unten durch den Boden 1 abgeschlossenen Zarge 2, in welche der Heizkörper eingebaut ist; er besitzt übereinander angeordnete Heizböden 3, 13, welche mit den äußeren Zargen 4, den inneren Zargen 5 und den Decken 6 derart in Verbindung stehen, daß zwischen den Decken 6 und den inneren Zargen 5 ein ringförmiger Durchtritt 7 für die Dämpfe der auf den Böden 3, 13 erhitzten Flüssigkeit freibleibt. Die inneren Zargen 5 sind etwas konisch gestaltet, wodurch das Entweichen der Dämpfe erleichtert wird. Durch die Zargenteile 20 ist jede Decke mit dem darüber befindlichen Boden verbunden, so daß sämtliche Böden 3, 13 zu einem Heizkörper starr verbunden sind. Die Zarge 2 ist oben durch den Boden 8 abgeschlossen, jedoch ragt der mit der obersten Decke 6 in Verbindung gesetzte Stutzen 9 durch den Boden 8 und die Decke 6 hindurch, so daß die Dämpfe, welche durch die Erhitzung des Rohspiritus auf den einzelnen Böden 3, 13 gebildet werden, durch den Stutzen 9 in die Rektifizierkolonne 68 entweichen können.

In die Böden des Vorlaufausscheiders ist das Rast- oder Vorwärmgefäß α eingebaut, welqhes durch Leitung 11, 65 mit dem Rohspiritusbehälter oder mit dem Kühler des den Rohspiritus liefernden Destillierapparates in Verbindung steht. In dem Gefäß α wird der Rohspiritus durch die Vorlaufdämpfe des

die Böden 3, 13 passierenden Spiritus vorgewärmt und verbleibt darin in fast vollkommener Ruhe. Das Gefäß α besitzt oben die Erweiterung b, durch welche ein Sammler insofern geschaffen wird, als der Rohspiritus bei zu starkem Zufluß durch Leitung 65, 11 sich in dem oben offenen Gefäß b ansammeln kann, wogegen bei zu schwachem Zufluß ein Teil des im Gefäß b befindlichen Rohspiritus in den Vorlaufausscheider geführt wird. In die Leitung 11 ist ein Drosselungshahn c eingeschaltet, welcher durch den Schwimmer d beeinflußt wird, so daß die Flüssigkeit im Gefäß b stets auf ein und derselben Höhe gehalten wird. Das Gefäß b steht durch Leitung \ und Stutzen g mit dem Raum oberhalb des Bodens 8 in Verbindung. In die Leitung % ist ein mit Zeigerscheibe versehener Hahn / eingeschaltet, dessen Durchgangsquerschnitt so eingestellt werden kann, daß in der Zeiteinheit eine bestimmte Menge Rohspiritus durch Leitung ^ auf den Boden 8 gelangt. Der Boden 8 ist in ähnlicher Weise ■ wie die weiter unten zu erläuternden Böden 3, 13 mit einem radialen Steg q (Fig. 4) versehen, durch welchen der Spiritus gezwungen wird, über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch den Stutzen IO auf· den darunter befindlichen Boden 3 gelangen kann.

Das Sackrohr 25 führt den überschüssigen Rohspiritus in das Abflußrohr für die Vor- und Nachlaufprodukte.

Da bei der erneuten Inbetriebsetzung des Apparates der im Vorwärmer früher zurückgebliebene Rohspiritus noch kalt ist, so kann er auf den Böden 3, 13 nicht verdampfen, was zur Folge hat, daß auf den Böden 3, 13 keine Vorlaufdämpfe zur allmählichen Anwärmung dieser Rohspiritusmenge entstehen

können. Um diesem Übelstand zu begegnen, ist das Gefäß a, b mit einem Dampfrohr h versehen, durch welches Dampf in den Inhalt des Gefäßes a, b geleitet werden kann. Bei der Inbetriebsetzung des Apparates wird also der etwa vom Tage vorher in dem Gefäß a, b zurückgebliebene Rohspiritus zunächst durch Einführen von Dampf langsam bis zur erforderlichen Höhe erwärmt, wogegen während des weiteren Betriebes das Dampfrohr h abgesperrt bleibt.

Der Raum über dem Boden 8 steht durch Stutzen 10 mit dem Raum über dem obersten Boden 3 in Verbindung, so daß der auf den Boden 8 geführte Rohspiritus durch den Stutzen IO auf den obersten Boden 3 tritt. Jeder Boden 3 ist mit einem Abflußstutzen 16 und jeder Boden 13 mit einem Abflußstutzen 26 derart versehen, daß der auf diese Böden gelangende Rohspiritus erst abfließen kann, wenn die Flüssigkeitsschicht eine bestimmte Höhe erreicht hat. Die Böden 3 und die Böden 13 sind je mit einem Steg 12 versehen (Fig. 2 und 3). An jedem Boden 3 ist der zugehörige Abflußstutzen 16 auf der einen Seite, bei jedem Boden 13 der zugehörige Abflußstutzen 26 auf der anderen Seite des Steges 12 angeordnet. Der von dem Boden 8 durch Stutzen 10 auf den obersten Boden 3 gelangende Rohspiritus wird daher gezwungen, in der Richtung des Pfeiles 15 (Fig. 2) über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch Stutzen 16 auf den nächsten Boden 13 (Fig. 3) gelangen kann. Hier fließt der Spiritus auf die andere Seite des Steges 12 und muß nun seine Bewegungsrichtung ändern, d. h. im Sinne des Pfeiles 17 fließen, um zum Abflußstutzen 26 zu gelangen. Durch letzteren wird er auf den nächsten Boden 3 übergeführt, auf welchem er wieder im Sinne des Pfeiles 15 (Fig. 2) zu fließen gezwungen wird. Der unterste Boden 13 ist mit einem Abflußstutzen 18 versehen, welcher den auf den untersten Boden gelangenden Spiritus aus dem Vorlaufausscheider in den Nachl'aufausscheider führt. Etwas über, dem Boden 1 ist die Heizschlange 19 angeordnet, welche dazu bestimmt ist, die die Heizschlange und den Heizkörper umspülende Flüssigkeit zu erwärmen. Diese Heizflüssigkeit kann eine derartige Zusammensetzung haben, daß ihre 90 Siedetemperatur ungefähr der Abdampf temperatur der auszuscheidenden Vorlaufprodukte entspricht. Man kann hierzu Wasser, Äther, Vorlauf oder ein Gemisch von Wasser und Alkohol verwenden. Um die Zirkulation dieser Heizflüssigkeit zu ermöglichen, sind die Stutzen 21 übereinander angeordnet, welche durch die Böden 3, 13 und die zugehörigen Decken 6 geführt sind. Die von der Heizschlange 19 erwärmte Flüssigkeit steigt in der Zarge 2 in die Höhe, wobei sie gleichmäßig die einzelnen Böden 3, 13 sowie die zugehörigen Decken umspült und hierdurch den auf den Böden befindlichen Rohspiritus erwärmt. Nach der dabei erfolgenden Abkühlung sinkt dann die Flüssigkeit durch die Stutzen 21 abwärts und wird durch die Stntzen 22 unter die Heizschlange 19 geführt, um durch die öffnungen 23 dieser Stutzen wieder nach oben zu steigen und den Kreislauf von neuem zu beginnen. Die mit den Böden 3, 13 versehene Vorrichtung ruht mittels der Stutzen 22 auf dem Boden 1 und wird an diesem durch Schrauben '24 festgehalten werden, so daß diese Vorrichtung mit dem Boden starr verbunden ist. Die Heizschlange 19 steht mit der Dampfzuleitung 27 und. mit der Kondenswasserabflußleitung 28 in Verbindung. Der Raum der Zarge 2 steht unten durch Stutzen 29 mit einem Druckregler in Verbindung, durch welchen das Dampfabschlußorgan 41 in Leitung

27 beeinflußt wird. Der Vorlaufausscheider ist in bekannter Weise mit der Kolonne 68 und dem Dephlegmator 69 versehen.

Der untere Teil des von der Zarge 2 umschlossenen Raumes steht durch Stutzen 18 und Leitung 70 mit dem. Nachlaufabscheider in Verbindung, der in ähnlicher Weise wie der Vorlaufausscheider eingerichtet ist, d. h. er besteht aus der mit dem Boden 71 ver-

to sehenen Zarge 72, in welcher eine Vorrichtung eingebaut ist, die der Konstruktion nach der in der Zarge des Vorlaufabscheiders befindlichen Vorrichtung entspricht. Diese Vorrichtung besieht aus den übereinander angeordneten Heizböden 73,74, welche mit den äußeren Zargen 75, den inneren Zargen 76 und den Decken JJ derart in Verbindung stehen, daß zwischen den Decken JJ und den inneren Zargen 76 ein ringförmiger Durchtritt 78 für die Dämpfe der auf den Böden 73, 74 erhitzten Flüssigkeit freibleibt. Durch die Zargenteile 79 ist jede Decke mit dem darüber befindlichen Böden verbunden, so daß sämtliche Böden 73, 74 zu einem Körper starr verbunden sind. Die Zarge 72 ist oben durch den Boden 80 abgeschlossen, jedoch ragt der mit der obersten Decke JJ in Verbindung gesetzte Stutzen 81 durch den Boden 80 hindurch, so daß die Dämpfe, welche durch die Erhitzung des Spiritus auf den einzelnen Böden 73, 74 gebildet werden, durch den Stutzen 81 in die Rektifizierkolonne 92 entweichen können. Der Raum über dem Boden 80 steht durch Stutzen 82 mit dem Raum über dem obersten Boden 73 in Verbindung, so daß der durch Stutzen 83 auf den Boden 80 geführte Spiritus durch den Stutzen 82 auf den obersten Boden 73 tritt. Jeder Boden 73 ist mit einem Abflußstutzen 84 und jeder Boden 74 mit einem Abflußstutzen 85 derart versehen, daß der auf den Boden gelangende Spiritus erst abfließen kann, wenn die Flüssigkeitsschicht eine bestimmte Höhe erreicht hat. Die Böden 73 und die Böden 74 sind in derselben Weise wie die Böden 3, 13 des Vorlaufausscheiders mit je einem Steg versehen. Bei jedem Boden 73 ist der zugehörige Abflußstutzen 84, bei jedem Boden 74 der zugehörige Abflußstutzen 85 auf der anderen Seite dieses Steges angeordnet. Der von dem Boden 80 durch Stutzen 82 auf den obersten Boden 73 gelangende Spiritus wird daher gezwungen, über den ganzen Boden zu fließen, ehe er durch Stutzen 84 auf den nächsten Boden 74 gelangen kann. Hier fließt der Spiritus auf die andere Seite des Steges und muß nun seine Bewegungsrichtung ändern, d. h. er wird sich in umgekehrter Richtung wie vorhin über den Boden 74 ausbreiten, um dann zum Stutzen 85 zu gelangen, durch welchen er auf den nächsten Boden geführt wird. Der unterste Boden 74 ist mit einem Abflußstutzen 86 versehen, welcher den auf den untersten Boden gelangenden Spiritus aus dem Nachlaufausscheider in den Abflußregulator 109 führt. Etwas über dem Boden 71 ist die Heizschlange 87 angeordnet, welche dazu bestimmt ist, die den Heizkörper umspülende Flüssigkeit zu erwärmen. Um die Zirkulation der Flüssigkeit zu ermöglichen, sind Stutzen 88 angeordnet, welche durch die Heizböden 73, 74 und die zugehörigen Decken JJ geführt sind. Die von der Heizschlange 87 erwärmte Flüssigkeit steigt zwisehen dem Heizkörper und der Zarge 72 in die Höhe, wobei sie gleichmäßig die einzelnen Böden J^, 74 sowie die zugehörigen Decken umspült und hierdurch den auf den Böden befindlichen Spiritus erwärmt. Nach entsprechender Abkühlung sinkt dann die Flüssigkeit durch die Stutzen 88 herab und wird durch die Stutzen 89 unter die Heizschlange 87 geführt, um dann durch die Öffnungen 90 dieser Stutzen den Kreislauf von neuem zu ■ beginnen. Die ganze Vorrichtung ruht auf dem Boden Ji mittels der Stutzen 89, welche durch Schrauben 91 an dem Boden Ji festgehalten werden, so daß der Heizkörper mit dem Boden starr verbunden ist. Der Nachlaufabscheider steht mit der Rektifizierkolonne 92 und dem Dephlegmator 93 in Verbindung. Der äthylalkoholhaltige Rücklauf gelangt aus dem Dephlegmator 93 und der Kolonne 92 auf den Boden 80, um von dort den vorhin bezeichneten Weg über die Böden 73, 74 zu nehmen. Die Heizschlange 87 ist mit der Dampfzuleitung 95 und der Kondenswasserableitung 96 versehen. Der in den Raum der Zarge 72 mündende Stutzen 97 steht durch Leitung 98 mit einem Wärmeregler in Verbindung, durch welchen das in die Dampfleitung 95 eingeschaltete Abschlußorgan 103 beeinflußt wird.

Die mit den Böden 73 und 74 versehene Vorrichtung steht durch die Stutzen 104 und 105 mit dem Glasrohr 106 in Verbindung, um kontrollieren zu können, wieviel Flüssigkeit sich auf den Böden ansammelt. Auf dem Stutzen 107 befindet sich ferner das Manometer 108, welches den Druck in der Vorrichtung anzeigt. Der Stutzen 86 mündet in den' Abflußregler 109, der durch Rohr 110 wie die Stutzen 107 und 104 mit dem Dampfraum des Ausscheiders verbunden ist, damit in beiden Dampfräumen derselbe Druck erhalten bleibt. Diese Anordnung hat den Zweck, den Nachlauf austreten zu lassen, ohne daß in den dahinter liegenden Rohren und Gefäßen ein Druck entsteht. Der Abflußregier 109 steht durch Stutzen 123 mit dem unteren Teil eines Sammelgefä.ßes 131

in Verbindung, welches mit dem durch Kappe 132 bedeckten Luftrohr 133 sowie mit dem Flüssigkeitsstandglas 151 versehen ist. An dieses Sammelgefäß gibt der Abflußregler 109 den Nachlauf stoßweise ab. Das Sammelgefäß 131 kann durch Hahn 125 und Leitung 111 mit einer die Abscheidung des Fuselöls ermöglichenden \^orrichtung in Verbindung/gesetzt sein.

Die Wirkungsweise ist folgende:

Der Rohspiritus gelangt durch Leitung 65, 11 unten in das Gefäß a, b, worin er vorgewärmt wird und von wo er nach einer bestimmten Zeit durch Leitung \ auf den Boden 8 geführt wird. Von hier fließt er durch Stutzen 10 zunächst auf den obersten Boden und hierauf durch Stutzen 16, 26 auch auf die anderen Böden, deren Temperatur durch die sie umspülende, von der Heiz-Schlange 19 geheizte Flüssigkeit auf gleichbleibender Höhe gehalten wird. Diese Temperatur ist, wie eingangs erwähnt, nur um ein weniges höher als die Temperatur des vorgewärmten Rohspiritus im Gefäß a, b.

Während der Rohspiritus die Böden 3, 13 passiert, werden die Vorlauf bestandteile zur Verdunstung gebracht und verlassen in Form von Dünsten den Ausscheider, während der vom Vorlauf befreite Rohspiritus sich auf dem untersten Boden 13 ansammelt, um dann durch Stutzen 18, Leitung 70 und Stutzen 83 in den Nachlaufabscheider geleitet zu werden.

Im Nachlaufausscheider fließt der Spiritus

der Reihe nach über die Böden 73, 74, wobei der Äthylalkohol verdampft und aus dem Nachlaufabscheider in die Kolonne 92 übertritt. Die von dem Äthylalkoholdampf etwa mitgenommenen Nachlauf produkte werden im Dephlegmator 93 niedergeschlagen, worauf sie durch Rohr r in einen Kühler übertreten. Die niedergeschlagenen Nachlaufprodukte fließen auf den obersten Boden der Kolonne zurück und fließen von hier als Rücklauf durch die Kolonne 92 entgegengesetzt zur Richtung der Äthylalkoholdämpfe, um schließlieh durch Stutzen 94 in den Nachlaufabscheider zu gelangen.

Der auf den Böden 73, 74 zurückbleibende, allmählich den untersten Boden 74 erreichende fuselhaltige Nachlauf gelangt durch Rohr 86 in den Abflußregler 109 und das Sammelgefäß 131.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum Abscheiden von Vor- und Nachlaufprodukten aus in verhältnismäßig dünner Schicht über beheizte Flächen geleitetem Spiritus, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Heizbad liegenden Böden, über welche der Spiritus kontinuierlich geführt wird, so angeordnet sind, daß er auf ihnen sich nur mit geringer Geschwindigkeit bewegt bzw. sich in annähernd ruhendem Zustande befindet.

2. Zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ein Vorlauf- und ein N achlauf abscheider, gekennzeichnet durch Böden (3, 13 bzw. 73, 74), welche mit Zargenteilen (4, 5 bzw. 75, 76) sowie Decken (6 bzw. yj) ringförmige, nach außen abgeschlossene Räume bilden, die durch ringförmige Öffnungen (7 bzw. 78) den in ihnen entwickelten Vorlaufdämpfen den Austritt gestatten und durch ein Flüssigkeisbad geheizt sind.

. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.