-
Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierten Destillation Flüssigkeitsgemische,
deren Bestandteile verschiedene Siedepunkte besitzen, werden in der Weise zerlegt,
daß man zunächst die Flüssigkeit auf eine Temperatur bringt, bei der nur der Bestandteil
mit dem niedrigsten Siedepunkt verdampfen kann und daß man alsdann die Temperatur
stufenweise so weit steigert, daß jeweils immer nur derjenige Bestandteil verdampft,
der die niedrigste Siedetemperatur besitzt.
-
Liegen die'Siedetemperaturen zweier Bestandteile oder sämtlicher
Bestandteile nahe beieinander, dann bereitet hierbei die Einhaltung der jeweiligen
Siedetemperatur große Schwierigkeiten. Geringe Temperatursteigerungen führen aber
dazu, daß gleichzeitig der Bestandteil mit dem nächst höheren Siede- -punkt in Dampfform
übergeht.
-
Gemäß Erfindung wird diesem Übel stande abgeholfen, indem die Gemischbestandteile
in den einzelnen Fraktionsstufen durch Dampf der unmittelbar folgenden Fraktionsstufen
abgetrieben werden. Dieser als Heizmittel dienende Dampf kann derjenige sein, in
den bei kontinuierlichem Verfahren die Gemischbestandteile übergehen. Reicht der
Wärmeinhalt des einen in Dampf umgewandelten Gemischbestandteiles nicht aus, um
im kontinuierlichen Verfahren den Gemischbestandteil mit der nächst tiefer liegenden
Temperatur vollständig abzutreiben, dann kann man weitere Dampfmengen des Gemischbestandteiles
besonders erzeugen und dem abgetriebenen Dampf zusetzen.
-
Man kann diesen zusätilichen Dampf im Kreislauf umtreiben etwa nach
Art einer Dampfheizung, wobei an den Wandungen des das zu trennende Gemisch enthaltenden
Behälters der Dampf kondensiert und ein besonderer Heizkessel zur Wiederverdampfung
dieses Kondensates dient. Man kann natürlich auch, wenn es nicht auf Ersparnis von
Wärme ankommt, den abgetriebenen Bestandteil sofort kondensieren und den gesamten
Heizdampf im Kreislauf umtreiben.
-
Es sind Rieselverdampfer bekannt, bei denen die Brüdenwärme in der
Weise zum Verdampfen des frischen Destilliergutes verwendet wird, daß man die bei
der Destillation entwickelten Dämpfe im Innern des Rieselverdampfers aufsteigen
läßt und sie zur Verdampfung des an der äußeren Oberfläche nach unten rinnenden
frischen Destilliergutes benutzt, wobei sich diese im Innern des Rieselverdampfers
aufsteigenden Dämpfe nach und nach kondensieren.
-
Hierbei handelt es sich aber nur um die Rückgewinnung von Verdampfungswärme,
nicht aber um die Zerlegung von Flüssigkeitsgemischen in ihre Bestandteile.
-
In der Zeichnung sind zwei Vorrichtungen dargestellt, mit deren Hilfe
das beanspruchte Verfahren durchgeführt werden kann, und zwar dient das Ausführungsbeispiel
nach Abb. I zur Trennung eines aus drei Bestandteilen bestehenden Gemisches, während
mit der Vorrichtung nach Abb. 2 vier oder bei entsprechender Vermehrung der einzelnen
Abteilungen
beliebig viele Gemischbestandteile gewonnen werden können.
-
In den Abbildungen ist I die Zulaufleitung des zu trennenden Flüssigkeitsgemisches.
-
2 ist ein Trichter, über dessen spiralförmige Rinne das Flüssigkeitsgemisch
nach unten kreist. 3 ist eine Leitung, die das Flüssigkeitsgemisch weiter in die
Rinne des Trichterms 4 leitet. 5 ist die Heizung des Trichters 4, die im Ausführungsbeispiel
afs Gasheizung angedeutet ist. Mit 6 ist der Auslauf des Trichters 4 bezeichnet.
Die beiden Trichter sind vom Mantel 7 abgeschlossen. Der obere Teil dieses Mantels
ist mit der Ausflußöffnung8 versehen. II ist eine Rohrleitung, die von dem Verschlußdeckel
des Trichters 2 abzweigt. I3 ist eine trichterförmige Zwischenwand, die bei 14 eine
ringförmige (Sffnung gegenüber dem Rohre 3 frei läßt. I5 ist ein Ring, der an dem
Trichter 2 sitzt und einen mindestens ebenso großen Durchmesser hat wie die Öffnung
14 des Trichters I3.
-
In Abb. 2 ist wieder I die Zulaufleitung des zu trennenden Flüssigkeitsgemisches.
Die Heizfläche 2 ist hier durch eine Rohrschlange gebildet, deren Inhalt mit Hilfe
eines Fallrohres nach Art der Dampfheizung durch den Kessel I6 geheizt wird. Die
Rohrschlange 2 kann, wie das aus der Querschnittszeichnung der Fig. 3 ersichtlich
ist, mit einer Einbuchtung I8 versehen sein oder sie kann, wie das aus Abb. 4 hervorgeht,
von einem Rohr 30 ummantelt sein, in welchem die zu trennende Flüssigkeit fließt.
-
19 und 20 sind Leitungen, die einerseits gemeinsam im Gefäß 21 und
andererseits in den die Heizschlange 2 umgebenden Behältern 27 einmünden. 22 ist
ein Behälter, durch den die Leitung I unterbrochen wird und aus dem eine Leitung
23 herausfuhrt. 24 sind Abflußleitungen der einzelnen Behälterkammern 25. Die Leitung
26 verbindet die unterste Kammer 25 mit der obersten Kammer 27.
-
Die Leitung 28 führt aus der zweithöchsten Kammer 25 in die zweittiefste
Kammer 27.
-
Die Leitung 29 führt aus der zweittiefsten Kammer 25 in die zweithöchste
Kammer 27.
-
Die Wirkungsweise der beiden Vorrichtungen ist folgende: Bei der
Ausführungsform nach Abb. 1 ziehen die im Trichter 4 entwickelten Dämpfe des Bestandteiles
mit dem mittleren Siedepunkt durch den Ringraum 14 empor zur Außenwand des Trichters
2, wobei diese nahezu auf die Siedetemperatur des Bestandteiles mit der mittleren
Siedetemperatur erhitzt wird. Entsprechend dieser Wandungstemperatur gelangt von
dem an der Innenfläche des Trichters 2 abwärts fließenden Flüssigkeitsgemisch derjenige
Bestandteil zur Verdampfung, der die niedrigste Siedetemperatur hat. Der Bestandteil
mit der mittleren Siedetemperatur oder gar höchsten Siedetemperatur kann im Trichter
2 nicht verdampfen, weil hier unmöglich die für diese Bestandteile erforderliche
Siedetemperatur erreicht wird.
-
Die an der Außenwand des Trichters 2 aufsteigenden Dämpfe werden
auf diese Weise abgekühlt. Das sich bildende Kondensat wird durch die Leitung 8
abgeführt, nachdem es von dem Ring 15 auf die Trichterfläche I3 getropft ist.
-
Durch die Leitung II wird der an der Innenfläche des Trichters 2
abgetriebene Dampf des Flüssigkeitsbestandteiles mit der niedrigsten Siedetemperatur
abgeleitet.
-
Man gewinnt also aus dem Stutzen 8 den Bestandteil mit der mittleren
Siedetemperatur, und zwar vorwiegend in kondensierter Form, und aus dem Stutzen
II den Bestandteil mit der niedrigsten Siedetemperatur in Dampfform. Der Bestandteil
mit der höchsten Siedetemperatur fließt noch in flüssigem Zustand aus dem Stutzen
6 ab.
-
Man kann die Heizung 5 durch Dämpfe der aus dem Stutzen 6 ablaufenden
Flüssigkeit ersetzen.
-
Durch Übereinanderanordnung von mehreren Trichtern gemäß Abb. I kann
man auch mit Hilfe dieser Vorrichtung Gemischbestandteile mit mehr als drei Bestandteilen
trennen. Das Rohr 3 nach Abb. 1 ist geknickt und sein Auslauf liegt höher als der
tiefste Punkt des Rohres. Hierdurch wird verhütet, daß Dämpfe aus dem Trichter 4
nach dem Trichter 2 durchschlagen.
-
Bei der Ausführungsform nach Abb. 2 entsprechen die Behälterkammern
27 der Behälterkammer 7 der Abb. 1. Nur hier ist eine andere Form der Heizfläche
2 gewählt, und zwar wird hier der Heizdampf (Dampf des Bestandteiles mit dem nächst
höheren Siedepunkt) durch ein Rohr 2 geleitet, das gemäß Abb. 3 mit einer eine Rinne
18 zum Ablauf des zu trennenden Flüssigkeitsgemisches bildenden Einbuchtung versehen
ist oder gemäß Abb. 4 mit einem zweiten Rohr 30 ummantelt sein kann, in dem das
Flüssigkeitsgemisch fließt. Das in der obersten Kammer 27 zufließende Gemisch fließt
auf der Heizschlange2 bis in die Nähe des Bodens der obersten Kammer, auf dem es
sich so weit ansammelt, bis es durch das Rohr 20 in dem Behälter übertritt. Der
Behälter 2I steht mit der atmosphärischen Luft in Verbindung.
-
Aus diesem Behälter fließt das Gemisch durch das Rohr 19 auf die Heizschlange
2 der darunterliegenden Kammer. Durch den Behälter 21 wird verhütet, daß Dämpfe
aus der unteren Kammer in die obere Kammer durchschlagen. In dieser Weise fließt
das Gemisch
von Kammer zu Kammer nach unten, und in jeder Kammer
wird ein Gemischbestandteil verdampft. Der Gemischbestandteil mit dem höchsten Siedepunkt
fließt in flüssigem Zustande durch den Stutzen 6 ab.
-
Die Heizung der Schlange 2 erfolgt mit Hilfe des Kessels I6, der
mit beliebiger Heizung, z. B. mit Gasheizung, ausgerüstet sein kann. In diesen Kesseln
befinden sich die verschiedenen Gemischbestandteile in flüssiger Form. Durch die
Heizung werden die Gemischbestandteile verdampft. Die Dämpfe heizen die Rohre 2.
Das hierbei entstehende Kondensat fließt in den Kessel 16 zurück, wird erneut verdampft
und der Gemischbestandteil wird auf diese Weise zwischen Kessel und Rohr z im Kreislauf
umgetrieben ; Hierbei wird durch die in der tiefstliegenden Kammer 27 sich befindende
Heizschlange 2 Dampf desjenigen Flüssigkeitsbestandteiles geführt, dessen Siedepunkt
unmittelbar unter dem Siedepunkt des aus dem Rohrstutzen 6 ablaufenden Gemischbestandteiles
mit dem höchsten Siedepunkt liegt.
-
Die in den einzelnen Kammern 27 aus dem kontinuierlich durch die
Anlage fließenden Flüssigkeitsgemisch abgetriebenen Dämpfe werden also bei der Ausführungsform
der Abb. 2 nicht zur Fraktionierung des Flüssigkeitsgemisches herangezogen. Der
Wärmeinhalt wird aber diesen Dämpfen nach dieser Ausführungsform in der Weise entzogen,
daß die Dämpfe durch die Rohre 26, 28 und 29 in die Kammern 25 geführt werden, durch
die mit Hilfe der Leitung 1 das zu fraktionierende Flüssigkeitsgemisch hindurchgeführt
wird. Die Dämpfe werden hierbei in den einzelnen Kammern 25 ganz oder teilweise
kondensiert und werden als Gemisch von Dampf und Flüssigkeit oder als reine Flüssigkeit.
aus dem Ablaufstutzen 24 entnommen.
-
Bei der Erwärmung des durch die Leitung I zu laufenden Flüssigkeitsgemisches
in den Kammern 25 wird der Gemischbestandteil mit der niedrigsten Siedetemperatur
schon mehr oder weniger in Dampfform übergehen.
-
Dieser Dampf wird in dem Gefäß 22 abgesondert und mit Hilfe der Leitung
23 hier abgeführt.
-
Die Ausführungsformen der Heizschlange nach Abb. 3 und 4 sind insofern
vorteilhaft, als nach Abb. 3 in einfachster Weise mit Hilfe eines einzigen Rohres
eine große Wärme aufnehmende Fläche geschaffen wird, während nach Abb. 4 die Wärme
abgebende und Wärme aufnehmende Oberfläche gegenüber den bekannten Vorrichtungen,
bei denen die Rohre konzentrisch ineinander angeordnet sind, erhöht ist nnd gleichzeitig
ein verhältnismäßig großer Raum zur Aufnahme der sich bildenden Dämpfe vorhanden
ist.
-
Die Ausführungsform nach Abb. 1 läßt sich nur anwenden, wenn die
gesamte Verdampfungswärme des Gemischbestandteiles mit dem höher liegenden Siedepunkte
mindestens ebenso groß ist oder größer ist als die gesamte zur Verdampfung des Gemischbestandteiles
mit der niedrigeren Siedetemperatur erforderlichen Verdampfungswärme.
-
Will man den Abstand der Siedetemperatur, den zwei Gemischbestandteile
bei gleichem Druck haben, ändern, beispielsweise um das Temperaturgefälle zu vergrößern,
dann kann man beispielsweise die obere Kammer mit atmosphärischem Druck und die
tiefer liegende mit einem Vakuum arbeiten lassen.
-
Wird von der obersten Kammer das Flüssigkeitsgemisch in die untere
Kammer durch ein Gefäß 2I übergeleitet und das Rohr 19 mit einem Ventil verschlossen,
das nur bei einem bestimmten Vakuum sich öffnet, dann wird die Vergrößerung des
Abstandes der Siedepunkte ohne weiteres, also ohne eine besonderte Pumpe o. dgl.,
ermöglicht, weil entsprechend der Stärke des Vakuums die Siedetemperatur in der
untersten Kammer herabgedrückt wird. Man kann auch ohne die Vorrichtung 21 den Abstand
der Siedetemperatur erhöhen, wenn man die Kammer, die mit dem Vakuum arbeiten soll,
einige Meter über der oberen Kammer anordnet, weil dann der Druckmangel in der oberen
Kammer durch die im Rohre 3 (Abb. 1) sich einstellende Flüssigkeitssäule ausgeglichen
wird.
-
Die Innenfläche der Rinnen der Trichter 2 und 4 (Abb. I) oder die
äußere Oberfläche der Einkerbung 18 (Abb. 3) oder des Rohres 2 (Abb. 4) kann mit
Rippen oder feinen Stiften ausgerüstet sein, durch die eine gute Durcheinanderwirbelung
des Flüssigkeitsgemisches und einew Erhöhung des Wärmeüberganges gewährleistet wird.