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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Petroleum und anderen Flüssigkeiten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Spaltung von Rohöl und anderen Kohlenwasserstoffen, in welchem die Behandlung des Kohlenwasserstoffes eine kontinuierliche ist und in welchem die Destillation stattfindet, indem die Flüssigkeit durch zickzackförmig verlegte Röhren geleitet wird. An den Enden dieser Röhren sind in bekannter Weise Abscheider angeordnet, um Fraktionierungsprodukte an einer bestimmten Stelle zu entfernen.
Der Übertritt von einem Retortenteil in den andern für den Dampf, der in die Retorte eingeleitet wird, wird ebenfalls in bekannter Weise durch Abschlüsse an den Enden der einzelnen Retorten unmöglich gemacht.
Von den bekannten Verfahren dieser Art unterscheidet sich das vorliegende nun da- - durch, dass die zu behandelnde Flüssigkeit in Form eines dünnen Films durch die Röhren geleitet wird, und nicht etwa in Form eines verhältnismässig schweren Stromes, damit die Destillation erleichtert ist. Der Rücktritt des Dampfes in die Retorte wird durch einen hydraulischen Verschluss verhindert, im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren, in welchem ein netzartiger Verschluss angeordnet war.
Die Vorrichtung selbst hat das neuheitliche Kennzeichen, dass die Röhren D-förmige Querschnitte besitzen und mit der flachen Seite nach unten verlegt sind, damit dem Film gestattet wird, sich auszubreiten und nicht etwa einen etwas tieferen Strom zu bilden.
Die gekrümmte Seite der Röhren ist mit Ziegeln o. dgl. abgedeckt, um Ausstrahlung der Wärme von den Produkten möglichst zu vermeiden und diese Produkte in gasförmigen Zustand zu erhalten.
Die Zeichnungen stellen ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens dar.
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Fig. 3 zeigt im Schnitt eine Verbindung zwischen zwei Fraktionierungsröhren, nach 3-3 der Fig. i genommen.
Fig. 4 ist ein Längsschnitt einer solchen Verbindung nach 4-4 der Fig. 3 und
Fig. 5 ist ein Querschnitt durch die ganze Fraktionierungsvorr : chtung nach 5-5
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des Feuerungsraumes mit bezug auf die Retorte können je nach den Umständen geändert werden,
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die Krümmer 8 miteinander verbunden sind. Die Röhren haben D-förmigen Querschnitt, und zwar liegt die flache Seite unten, damit auf diese Weise ein schräggestellter, flacher Boden gegeben ist, der der Wirkung der Hitze in der Retorte ausgesetzt ist. Diese Röhren können aus Metall hergestellt sein und haben an den Enden (Fig. i und 4) die Flanschen 9, welche gegen ähnliche Flanschen 10 der Krümmer 8 zu liegen kommen.
Statt der Herstellung dieser Röhren aus Guss ist es jedoch auch möglich ; gewöhnliche, schmiedeeiserne Röhren auf ovale oder D-Form abzuflachen, die Enden jedoch dann rund zu lassen, um gewöhnliche Verbindungsstücke dort anzubringen, da solche mit Gewinde versehene Verbindungsstücke sich billiger stellen würden als die Anbringung von Flanschen an solchen Röhren. Die Konstruktion der Röhren kann auch in anderer Beziehung geändert werden.
Die Enden der Röhren 7 sind in die Wände 11 uud 12 der Retorte eingesetzt und die Krümmer, die zur Verbindung von übereinanderliegenden Röhren dienen, befinden sich ausserhalb der Wände. Das Einlassende jeder Röhre liegt höher als das Ausströmende und die Röhren sind natürlich so verlegt, dass die flache Seite den Boden bildet. Die gewölbte Seite der Röhren ist gegen Hitze in der Retorte durch entsprechend geformte Ziegel 13 isoliert, welche auf der gewölbten Seite dieser Röhren reihenweise verlegt sind. Bei grösseren Anlagen, bei welchen die Röhren eine beträchtliche Länge besitzen würden und demnach in ihrer Längsmitte das Bestreben hätten, durchzuhängen, können Querröhren 15 angeordnet sein, die sich von einer Längswand 16 nach der anderen Längswand 17 erstrecken.
Da diese Röhren 1. 5, die zur Unterstützung der Fraktionierungsröhren dienen, auch der Hitze der Retorte ausgesetzt sind, so können auch sie auf beliebige Weise miteinander verbunden sein und können zur Vorerhitzung der zu behandelnden Flüssigkeit benutzt werden, oder aber zur Erzeugung von Dämpfen oder anderen Zwecken. Schliesslich ist es auch möglich, die Röhren 7 durch Querwände oder gemauerte Böden zu unterstützen, um den Durchgang derselben zu vermeiden.
Die mit Löchern versehene Sohle 3 kann entweder aus feuerfesten Ziegeln oder aus
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Retortenraum hin zu beschränken und die Verbindung zu verbessern. Auf diese Weise wird eine gleichmässige Verbreitung der Hitze an allen Stellen der Retorte erhalten. Die Verbrennungsprodukte streichen durch den Abzug 5 in den Kamin. Diese Anordnungen können jedoch bei Veränderung der Brennstoffe entsprechend geändert werden.
Die Krümmer 8 haben die Öffnungen 18 und 19, an welchen die Flanschen 10 an-
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zu liegen. In dem Krümmer ist eine Wand 20 vorgesehen, in welche die Röhre 21 eingesetzt ist. Diese Röhre erstreckt sich nach abwärts in die Kammer 22 und in dieser Kammer befindet sich gewöhnlich die zu behandelnde Flüssigkeit. Die Flüssigkeit wird dieser Kammer von einer Röhre 7 durch die Öffnung 18 im Krümmer sowie durch die Röhre 21 zugeführt und eine Entweichung des Dampfes von einer Röhre der Fraktionierungsabteilung nach einer anderen kann nicht stattfinden, da zwischen je zwei solchen Abteilen die Kammer 22 vorgesehen ist. Die Flüssigkeit, welche aus der Kammer 22 überlaufen
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Wie aus Fig. 5 hervorgeht, sind die"Röhren in der Retorte seitlich mit bezug aufeinander verlegt.
Auf diese Weise wird der flache Boden jeder Röhre der Bestreichung durch die erhitzten Gase in höherem Masse ausgesetzt, als wenn diese Röhren den verschiedenen Schichten unmittelbar übereinander angeordnet wären.
Der Winkel, unter welchem die Röhren 7 geneigt sind, kann verschieden gewählt werden und seine Wahl hängt von der Schwere oder von der Viskosität der zu behandelnden Flüssigkeit ab. Ein Erfordernis ist, dass dieser Winkel gerade genügend gross gewählt wird, um einen dünnen Film der Flüssigkeit auf dem Boden der Röhren gleichmässig hinströmen zu lassen. Dadurch wird genügend Zeit gewonnen, um die flüchtigen Bestandteile zu fraktionieren und dadurch wird andrerseits die Zeit der Durchströmung durch diese Röhren nicht so verringert, dass eine Zersetzung der bei Durchströmung der Röhren ausgeschiedenen Bestandteile eintreten könnte. Im nachstehenden soll das Fraktionierungsverfahren an Hand der gezeigten Vorrichtung mit bezug auf Petroleum beschrieben werden.
Es sei jedoch betont, dass eine Beschränkung auf dieses Verfahren oder auf die Behandlung von Rohöl allein nicht'beabsichtigt ist.
Das Rohöl wird durch das Hauptventil 23 in die am weitesten oben gelegene Kammer 22a eingeschickt und strömt aus dem Überlauf 19 zur Kammer in die nächstgelegene Röhre 7a. Es fliesst langsam in dieser Röhre nach abwärts und während dieser Strömung wird unter dem Einfluss der Hitze in dieser Retorte jener Bestandteil ausgeschieden, der den niedersten Siedepunkt hat und sich bei einer Temperatur über diesem Siedepunkt verflüchtigt. Es kann also beim gewählten Beispiele beim Durchströmen der Röhre 7a Naphta,
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Benzol o. dgl. abgeschieden werden.
Die in der obersten Röhre abgeschiedenen Dämpfe können nicht etwa am Ende dieser Röhre entweichen, da ja die Abschlusskammer 22 vorgesehen ist und die Dämpfe müssen also durch die am Ende dieser Röhre vorgesehenen AnschluÍ3röhre A strömen und in dieser Röhre A kondensieren sie infolge der natürlichen
Strahlung der Röhre. Sie können aber auch nach einem passenden Kondensator befördert werden, von wo sie in einen Sammelbehälter abgeführt werden.
Um die Zersetzung dieser in der Röhre 7a befindlichen Dämpfe während des Durchflusses durch die Röhre zu verhindern, ist die Röhre im oberen Teil durch die entsprechend geformten Ziegel 13 abgedeckt, so dass der Teil der Röhre, in welchem sich die Dämpfe befinden, nicht einer übermässig hohen Hitze ausgesetzt ist. Die Anordnng einer solchen
Schutzumhüllung ist von besonderem Wert, wo es sich darum handelt, die schwereren Bestandteile gegen Zersetzung zu schützen, welche in den weiter unten gelegenen Röhren frei werden und welche wegen dieser Lage der Röhren einer höheren Temperatur ausgesetzt sind. Die Siedepunkte der in der Flüssigkeit verbleibenden Bestandteile sind ja auch höher, je weiter die Fraktionierung vorgeschritten ist.
Um die Entleerung jeder Fraktionierungs- röhre in passender Weise zu bewerkstelligen, ist ein Dampfeinlass 24 vorgesehen, der durch das Ventil 25 beherrscht wird, Durch diesen Einlass wird ein Dampfstrahl in den oberen gewölbten Teil jeder Röhre eingeschickt und dieser Dampfstrahl reisst die von der Fraktionierungsflüssigkeit abgegebenen Dämpfe nach abwärts, wo sie durch die Röhre A entweichen.
Nach Abgabe des am leichtest flüssigen Bestandteiles strömt die Flüssigkeit aus der zweiten Kammer 22b in die zweite Röhre 7b, in welcher die Temperatur natürlich höher ist. Diese Temperatur entspricht dem Siedepunkt anderer Bestandteile der zu behandelnden Flüssigkeit und es werden hier weitere Bestandteile verflüchtigt. Diese Bestandteile strömen dann in Dampfform nach der gewölbten Decke der. Röhre 7b, wo sie ebenfalls durch den Dampfstrahl mitgerissen und in die Röhre B befördert werden.
Dieses Verfahren der Fraktionierung der verschiedenen Bestandteile aus der in Bewegung befindlichen Flüssigkeit setzt sich von Röhre zu Röhre fort, bis die gewünschte Anzahl von Unterteilungen stattgefunden. hat. Die schwereren Destillate werden durch die Röhre C abgeschieden, Schmieröle von geringerem spezifischen Gewicht gehen durch die Röhre D, Öle von mittlerem spezifischem Gewicht fliessen durch die Röhre E und die schwereren Öle schliesslich gehen in die Röhre F. Die Rückstände können aus der Kammer 22g durch die Röhre G abgezapft werden. Das Verfahren kann fortgesetzt werden, so lange noch Flüssigkeit in den Fraktionierungsapparat übertreten will. Die Anzahl dieser Teilschritte des Verfahrens kann von der Anzahl der Bestandteile in der Flüssigkeit oder von der Erwärmung der Röhren oder Einheiten der Vorrichtung abhängig gemacht werden.
Die Flüssigkeit wird in ebensoviele Fraktionen unterteilt, als sich Röhreneinheiten in der
Retorte befinden und ausserdem wird noch ein nicht flüchtiger Rückstand erhalten.
Die Temperatur des Destillats und des Rückstandes in irgendeiner Einheit wird durch zwei Faktoren beherrscht, nämlich durch Erhitzung im Feuerraum und durch Zufuhr der Flüssigkeit. Wird letztere erhöht, so wird dementsprechend auch die Temperatur der Röhre verringert, während andrerseits bei Zuführung von Brennstoff in den Feuerraum die Temperatur der Destillate natürlich erhöht wird. Durch diese beiden Faktoren kann die Fraktionierung innerhalb bestimmter Grenzen gehalten und eine bestimmte Fraktionierungskonstante aufrechterhalten werden.
Einer der grössten Vorteile dieses Verfahrens und Vorrichtung zur Fraktionisierung ist darin zu sehen, dass jedes Fraktionierungserzeugnis die gleichen wertvollen und ganz bestimmte Eigenschaften besitzt. Dies ist der Tatsache zuzuschreiben, dass jede einzelne Fraktionierung unter einer Erhitzung stattfindet, die nicht über den Siedepunkt hinausgeht. Ein Vorteil ist ferner darin zu sehen, dass die Kammern am Ende jeder Röhre oder Röhrenbatterie letztere abschliessen, so dass eine Mitnahme des Dampfes aus der einen Röhre oder Röhreneinheit in die nächste Einheit ausgeschlossen ist.
Wirtschaftliche Vorteile im Betrieb fallen bei dieser Anlage oder bei diesem Verfahren besonders ins Auge, da besondere Vorrichtungen zur Reinigung der Fraktionierungsprodukte nicht notwendig sind und da solche Vorrichtungen, um gleiche Eigenschaften dieser Produkte herbeizuführen, auch entbehrlich werden. Solche Vorrichtungen waren bei den bekannten Destillationsverfahren und Vorrichtungen stets notwendig. Ferner zeichnet sich. das vorliegende Verfahren dadurch aus, dass zur Behandlung einer bestimmten Menge von Rohmaterial weniger Hitze notwendig ist, als in bekannten Verfahren und Vorrichtungen, da das Material der Erhitzung ausgesetzt wird, während es in Form eines dünnen Films durch die Röhren befördert wird.
Die Benutzung von Dampf als ein Mittel zur Entleerung ist deswegen vorzuziehen, da Dampf keine chemischen Reaktionen mit den flüchtigen Fraktionierungsbestandteilen ein-
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geht. Es können jedoch statt des Wasserdampfes Gase benutzt werden. Die Benutzung von Wasserdampf ist nicht unbedingt notwendig, da die Fraktionierungsbestandteile auch ohne Dampfstrahl den Weg in die Abströmröhren A}) is F finden werden und ausserdem können an diese Röhren auch Vorrichtungen zur Absaugung der Fraktionirungsbestandteile vorgesehen sein. Bei 26 ist im Innern des Feuerraumes ein Dampferzeuger vorgesehen und dieser Erzeuger steht durch die Röhre 29 mit einem Wasserbehälter in Verbindung.
Fig. 5 stellt ferner eine Anordnung der Unterstützung der Fraktionierungsröhren dar, wonach die heissen Gase gezwungen werden, sich in einem gewundenen Pfad durch die ganze Retorte zu bewegen. Dies ist namentlich bei grösseren Anlagen von Vorteil, da dadurch die Hitze gleichmässig verteilt wird. Diese Anlage unterscheidet sich von der in Fig. 2 gezeigten, in welcher die Röhren übereinanderliegen. Die Röhren zur Fraktionierung 27a bis 27f (Fig. 5) gehen abwechselnd von den Seitenwänden 30 und 31 aus und zwingen dadurch die Verbrennungsgase, in einem vielfach gewundenen Pfad die Retorte zu durchstreichen.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur kontinuierlichen fraktionierten Destillation von Petroleum, bei dem das flüssige Material durch zickzackförmig verlegte Röhren durchgeleitet wird, an deren Enden die gasförmigen Destillationsprodukte aus dem Weiterbetrieb entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit in Form einer dünnen, bandförmigen Schichte durch die Röhren geleitet wird und dass ein Rücktritt der dampfförmigen Destillationsprodukte am Ende jeder Röhre durch Anordnung eines hydraulischen Verschlusses verhindert wird.