DE2256013C3 - Vakuumdestillationsanlage zur Raffination von Metallen - Google Patents

Description

ragt und die Stromzuführung (8) über Graphitstäbe (9) durch die untere Seitenwand des Vakuumzylinders (1) und die zylindrische Wand des Kondensatgefäfles (16) erfolgt.

F i g. 2 einen Schnitt nach Linie H-Il der F i g. 1. Die Vorrichtung besteht aus einem Vakuum/ylindcr I mit einem Deckel 2 und einem Boden 3. Innerhalb des Vakuumzylinders 1 ist koaxial eine Destillationskolonne mit Ringböden 4 zur Vorwärmung des zu raffinie-

renden Metalls und mit Ringböden 5 zur Verdampfung

von Fremdelementen aus dem Metall angebracht, die auf einer Grundplatte 6 montiert und übereinander un-Die Erfindung betrifft eine VakuumdestillationsanUi- geordnet sind.

ge zur Raffination von Metallen, bestehend aus einem 35 Die Böden 4 und 5 haben eine Ringnut für den Vakuumzylinder, in dem in jeweils koaxialer Anord- Durchfluß des zu raffinierenden Metalls. In jedem Bonung eine Destillationskolonne und ein elektrischer den 4 und 5 ist ein Abzweigrohr mit einer Öffnung. Widerstandsheizstab mit gekühlter Stromzuführung durch welche das Metall auf den nachfolgenden untcangeordnet sind, wobei die Destillationskolonne ihrer- ren Boden fließt, eingebaut. Das Abzweigrohr wird so seits von mehreren koaxial angeordneten gelochten 40 angeordnet, daß sich auf jedem Boden eine bestimmte Schirmzylindern mit gelochten Deckeln und einem zy- Metallschicht einstellt. Die vier oberen Böden 4 sind linderischen Kondensator umgeben ist, einem im unte- geschlossen ausgeführt und dienen nur zum Vorwärren Bereich des Vakuumzyiinders angeordneten Kon- men des in die Anlage eintretenden Ausgangsmetalls densatgefäß und einem unterhalb des Vakuumzylinders auf die Temperatur, bei der eine intensive Verdampangeordneten.Metallkühler, wobei im Metallkühler und 45 fung von niedrigsiedenden Fremdelementen beginnt.

Alle Böden 4 und 5 werden aus Elektrodengraphit hergestellt. Die Böden 4 werden von einem elektrischen Widerstandsheizstab 7 geheizt, der im inneren Hohlraum der Ringböden 4 und 5 angebracht ist und der

im Kondensatgefäß jeweils Auslaßöffnungen angeordnet sind.

Auch aus der SU-PS 1 77 069 ist eine Vakuumdestistillationsanlage bekannt, bei der das Kondensatgefäß

unterhalb des Vakuumzylinders auf der einen Seite und 50 eine Längsnut und eine Querschnittszunahme in seinem

der Metailkühler vom Vakuumgefäß getrennt auf dessen anderer Seite angeordnet sind. Diese Konstruktion hat den Nachteil, daß für die Verbindung des Kondensatgefäßes mit dem Vakuumzylinder und des Metallkühlers mit der Destillationskolonne zusätzliche Rohrleitungen erforderlich sind, die die gesamte Anlage verteuern.

Auch aus der SV-PS 1 77 069 ist eine Vakuumdestillationsanlage der eingangs erwähnten Art bekannt. Diese Anlage hat den Nachteil, daß sie sehr kompliziert und störanfällig ist und daß die konstruktiv aufwendigen Stromzuführungen zu dem elektrischen Widerstandsheizstab einen erhöhten Stromverbrauch für die Raffination zur Folge haben. Diese Anlage gewährleistet auch nicht eine kontinuierliche Arbeitsweise bei der Raffination der Metalle und weist keine ausreichend hohe Leistung auf.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Deunteren Teil aufweist, die für seine Verbindung mit Stromzuführungen 8 dient. Die Befestigung des Widerstandsheizstabes 7 und die Stromzufuhr zu ihm ist folgendermaßen durchgeführt:

In den unteren verstärkten Teil des Widerstandsheizstabes 7, der Gewinde enthält, werden Graphitstäbe 9 eingeschraubt, in die wiederum die kühlbaren Stromzuführungen 8 au? Kupfer mit Gewinde eingeschraubt werden, die elektrisch isolierend ausgeführt sind.

Innerhalb des Arbeitsraumes des Vakuumzylinders 1 werden zwischen den Ringböden 4 und 5 und der Zylinderwand gelochte Schirmzylinder 11 und 12 angebracht, die eine Verminderung von Wärmeverlusien bewirken und die Durchführung einer teilweisen Kondensation von Metalldämpfen ermöglichen.

Ein Teil dieser Abschirmungen, die Schirmzylinder 11, die in der Hochtemperaturzone und der Zone aggressiver Zinndämpfe liegen, ist aus Graphit gefertigt.

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Die näher an der Zylinderwand des Vakuumzylinders I angeordneten Schirmzylinder 12 sind aus Stahlblech hergestellt. Alle Schirmzylinder 11 und 12 haben Öffnungen 13. die gegeneinander versetzt sind und sich gegenseitig überdecken. Auf diese Wtise können Mctalldämpfe in die Kondensationszone gelangen. Die .Schirmzylinder 11 und 12 haben :<ußcrdein Deckel 14, die ebenfalls gelocht ausgeführt sind.

Zur Kondensation der Dämpfe mit flüchtigen Beimischungen im flüssigen Zustand ist innerhalb des Vakuumzylindrrs 1 ein zylindrischer Kondensator 15 mit einem aus Stahl gefertigten Deckel angeordnet.

Im unteren Teil des Vakuum/ylinders 1 ist ein Kondensationsgefäß 16 angebracht, welches einen koaxial zum Vakuum/vlinder 1 angeordneten Behälter mit einem Auffangtrichter 17 in seinem oberen Bereich darstellt.

Im zylindrischen Teil des Kondensatgefäßes 16 ist der untere Teil des Widerstandsheiyuabes 7 angebracht.

Das Kondensatgefäß 16 ist aus Stahl gefertigt und mit einer Graphitausfütterung 18 vor der Einwirkung des Kondensates geschützt.

Auf der Graphitausfütterung 18 des Auffangtrichters 17 stützt sich die Grundplatte 6 der Ringböden 4 und 5 ab.

Der untere Teil des Kondensatgefäßes 16 ist mit einer Metalleilung 19 zum Ablassen von Kondensat verbunden, die ebenfalls mit Graphit ausgefüttert ist.

Im Auffangtrichter 17 des Kondensatgefäßes. 16 befindet sich eine Öffnung für ein Graphitrohr 20, durch das das fertig raffinierte Metall von den unteren Ringböden 5 und durch ein Graphitrohr 21 zu einem Metallkühler 22 geleitet wird, wo die Zinntemperatur von 1300⁰C auf 350 bis 300⁰C abgesenkt wird. Die Wandüngen des Kondensatgefäßes 16 wirken als zusätzlicher Kondensator.

Der Metallkühler 22 besteht aus einem Satz von Graphitböden 25, die von einem zylindrischen Metallgehäuse 26 umfaßt sind und mit Hilfe einer an der Außenseite des Gehäuse 26 montierten Rohrschlange 27 abgekühlt werden, durch die Wasser oder Luft hindurchströmen kann. Der Metallkühler 22 steht über eine beheizbare Metalleitung 24 mit einer beheizbare Abgußpfanne 28 in Verbindung. Das Abgießen des fertig raffinierten Metalls und des Kondensates erfolgt aus Abgußpfannen 28 und 29.

Die Beheizung der Metalleitung 24 und der Abgußpfanne 28 wird nur beim Anfahren eingeschaltet. Später wird diese Beheizung abgeschaltet, da der in den Apparat eintretende Metallfluß die erforderliche Temperatur gewährleistet.

Die Anlage hat folgende Funktionsweise:
Das von Blei und Wismut zu raffinierende Zinn gelangt durch eine Metalleitung 23 in den oberen Ringboden 4 und wird in den ersten vier geschlossenen Ringböden 4 auf 1200 bis 1350"C erhitzt. Bei diesen Temperaturen beginnen Blei und Wismut zu verdampfen. Danach fließt das Zinn nacheinander durch die Ringböden 5, die als Verdampfungsböden arbeiten. Durch den

ίο niedrigen Restdruck in der Anlage verdampfen allmählich die im Zinn enthaltenen Anteile von Blei und Wismut je nach dem Durchströmen des Zinns nach unten durch die Böden 5. Das fertig raffinierte Zinn gelangt von dem untersten Ringboden 5 durch die Graphitrohre 20 und 21 in den Mittelkühler 22. wo es durch die gekühlten Böden 25 fließt und seine Temperatur auf 350 bis 400°C abgesenkt wird. Danach fließt es durch die Metalleitung 24 in die Abflußpfanne 28. von wo aus es in Barren vergossen wird.

Die Dämpfe von Blei, Wismut und teilweise von Zinn werden vorwiegend im flüssigen Zustand auf den Schirmzylindern 11 und 12 und teilweise im Kondensator 15 kondensiert und fließen dann in das Kondensatgefäß 16 ab. Von dort aus gelangt das Kondensat dutch die Metalleitung 19 in die Abflußpfanne 29. von wo ;ius es in Barren vergossen svird.

Bei der Durchführung von Versuchen mit der Vakuumdcstillationsanlage zur Raffination von Zinn wurden folgende technologische Kenndaten gewonnen:

Bei einem Anfangsgehalt von 1,5 bis 1,1 Gewichtsprozent Blei und 0,3 bis 0,1 Gewichtsprozent Wismut im Rohzinn und bei einer Temperatur von 1300 bis 1350⁰C und einem Restdruck im Vakuumzylinder von 0,1 bis 0,3 mm Quecksilbersäule sinkt entsprechend der Gehalt an Blei auf 0,04 bis 0,02 Gewichtsprozent und der Gehalt an Wismut auf 0,01 bis 0,005 Gewichtsprozent ab. Die spezifische Leistung der Vakuumdestillationsanlage beträgt 14 bis 18 t Zinn pro m² Verdampfungsfläche der Böden am Tag. Bei der Raffination von Rohzinn beträgt die direkte Gewinnung von Zinn in der crfindungsgcmäfcn Anlage mindestens 98 bis 99 Gewichtsprozent.

Das Kondensat enthält 50 bis 60 Gewichtsprozent Zinn. Der Rest ist Blei und Wismut entsprechend ihrem Gehalt im Ausgangsrohzinn.

Die erfindungsgemäße Konstruktion der Vakuumdestillationsanlage zur Raffination von Metallen gewährleistet einen zuverlässigen Betrieb, vergrößert ihre spezifische Leistung, verbessert die Qualität des anfallenden Metalls und senkt die Produktionskosten.

Hieirzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vakuumdestillaiionsanlage zur Raffination von Metallen, bestehend aus einem Vakuumzylinder, in dem in jeweils koaxialer Anordnung eine Destillationskolonne und ein elektrischer Widerstandshei/-stab mit gekühlter Stromzuführung angeordnet sind, wobei die Destillationskolonne ihrerseits von mehreren koaxial angeordneten gelochten Schirmzylindern mit gelochten Deckeln und einem zylinderischen Kondensator umgeben ist, einem im unteren Bereich des Vakuumzylinders angeordneten Kondensatgefäß und einem unterhalb des Vakuumzylinders, angeordneten Metalikühler, wobei im Metallkühier und im Kondensatgefäß jeweils Auslaßöffnungen ,angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensatgefäß (16) ebenfalls koaxial zum Vakuumzylinder (1) angeordnet und in seinem oberen Bereich als Auffangtrichter (17) für das aus den Schirmzylindern (11, 12) mit ihren Dekkeln (14) und aus dem Kondensator (15) austretende Kondensat ausgebildet ist, wobei der elektrische Widerstandsheizstab (7) teilweise in den Auffangtrichter (17) und das Kondensatgefäß (16) hinein- 25 schnitt.

   stillationsanlage für die Raffina'.ion von Metallen anzugeben, die infolge der konstruktiven Ausbildung ihrer Baugruppen und für die Gewinnung von flüssigem Kondensat und für den Anschluß der Stromzuführungen an den Widerstandsheizstab einen kontinuierlichen Dauerbetrieb gewährleistet, die spezifische Leistung des Raffinationsprozesses erhöht und die Qualität des anfallenden Metalles verbessert.

   Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Kondensatgefäß ebenfalls koaxial zum Vakuumzylinder angeordnet und in seinem oberen Bereich als Auffangtrichter für das aus den Sehirm/yljndern mit ihren Deckeln und aus dem Kondensator austretende Kondensat ausgebildet ist, wobei der elektrisehe Widerstandsheizstab teilweise in den Auffangirichter und das Kondensatgefäß hineinragt und die Stromzuführung über Graphitstäbe durch die unlere Seitenwand des Vakuumzylinders und die zylindrische Wand des Kondensatgefäßes erfolgt.

   Nachstehend wird ein Ausführungsbcispiel der erfindungsgemäßen Vakuumdestillationsanlage für die Zinnraffination von Blei und Wismut mit Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrieben. Es zeigt

   F i g. 1 die erfindungsgemäße Anlage im Längs