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Verfahren und Einrichtung zur Reinigung von Zink Gemäß Patent
620 264 wird der verunreinigte Zinkdampf nacheinander zwei Rektifikationsstufen
unterworfen, in deren erster der Zinkdampf vom Blei befreit und dann in Dampfform
in die zweite Rektifikationsstufe übergeführt wird, um hier vom Cadmium befreit
zu werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Zink aus der ersten in die
zweite Rektifikationsstufe als geschmolzenes Metall über= geführt. Es hat sich herausgestellt,
daß hierbei nicht nur der auf die Rückflußkondensatoren wirkende Druck vermindert,
sondern auch in hohem Maße an Wärmeenergie gespart werden kann, da nur der kleinere
Teil des in den zweiten Rückflußkondensator einfließenden geschmolzenen Metalls
verflüchtigt zu werden braucht, falls das Zink nur die gewöhnlichen Mengen Cadmium
enthält.
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Zur Ausführung dieses neuen Verfahrens ist zwischen den beiden Rückflußkondensatoren
ein Kondensator eingeschaltet, in dem sich der von Blei befreite Zinkdampf zu Metall
verdichtet, das dann als flüssiges Metall in den zweiten Rückflußkondensator übergeht.
Der Kondensator kann so eingerichtet sein, daß er bestimmte Anteile des verdichteten
Zinkmetalls in den zur Abtreibung des Bleies dienenden Rückflußkondensätor dient
dann also auch als Dephelmator zur Abtreibung des Cadmiums dienenden Rückflußkondensator
abgibt. Der Kondensator dient dann also auch als Dephlegmator für den Bleirückflußkondensator.
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Eine Einrichtung gemäß der Erfindung ist beispielsweise in der Zeichnung
veranschaulicht. Abb. i ist ein senkrechter Schnitt durch eine Ausführungsform.
Abb. a stellt eine zweite Ausführungsform in gleicher Weise dar. Abb.3 ist ein Teilschnitt
durch eine dritte Ausführungsform.
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In allen drei Fällen wird in der Retorte i o das unreine Zink verflüchtigt.
.Die Retorte steht durch ein Rohr i i mit einer nicht dargestellten Nachfüllvorrichtung
in Verbindung; das eisen- bzw. bleihaltige geschmolzene Zink. kann durch eine Abstichöffnung
entfernt werden. Durch ein Knierohr 1a ist die Retorte mit dem unteren Teil des
Bleirückfllußkondensators
13 verbunden, in dem-rechteckige Tröge
14 aus Siliciumcarbid oder anderem feuerfestem Stoff übereinandergestellt sind.
Die.,`' Ober- und Unterkanten der Tröge sind zweclz- "' mäßig wie bei 15 abgeschrägt,
um das Übei-4 einanderstapeln der Tröge zu erleichter@y-Jeder Trog hat im Boden
an einer Seife einen Schlitz und auf dem Boden Rippen 17, die parallel zum Schlitz
18 verlaufen und zweckmäßig in ihrer Höhe mit zunehmender Entfernung vom Schlitz
zunehmen. Die Rippen dienen dazu, flache Bäder flüssigen Metalls auf dem Boden der
Tröge zurückzuhalten. Die Tröge sind mit versetzten Schlitzen übereinandergestapelt,
.' so daß Metalldampf aufwärts und flüssiges Metall abwärts im Zickzack strömen.
Dabei fließt das Metall kaskadenartig über die Rippen ab, so daßeine innige Berührung
zwischen dem aufsteigenden Dampf und dem herabfließenden flüssigen Metall zustande-
kommt.
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-Der Bleirückflußkondensator ist mit einer Wärmeisolation 18, z. B.*
aus Zinkoxydabfall, und außen von einem Metallmantel i g umgeben. Bei der Ausführungsform
nach Abb.3 ist statt dessen eine feuerbeständige Wand i9' vorgesehen, die einen
Kamin 20 einschließt, durch den Heizgase strömen können. Durch Regelung der Temperatur
dieser Gase kann man die Wärmeabfuhr in der gewünschten Weise regeln.
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Bei der Ausführungsform nach Abb. i ist der Kopf des Bleirückflußkondensators
durch ein feuerfestes Rohr 21 mit einem Kondensator 22 verbunden, der beispielsweise
als aufrechtstehender Zylinder aus feuerfestem Baustoff ausgebildet ist. In seinem
Dach ist der Kondensator mit einem Auslaß 23 für die Abgase und zum Ausgleich übermäßiger
Drücke des Metalldampfes im ganzen System versehen, wie- sie beispielsweise durch
ein vorübergehendes Anwachsen der Metalldampfmenge entstehen können; die von der
Retorte abströmt. Ein Durchfluß 24 verbindet den Kbndensator über seinem Boden mit
einem Sammelbehälter --,5 für das kondensierte Metall. Der Eintritt von Luft
in den Kondensator ist durch eine Flüssigkeitsdichtung verhindert, die durch eine
Querwand 26 gebildet wird. Im oberen Teil der Wand 26 befindet sich eine Reinigungsöffnung
27, durch die der Kondensator und der Abfluß zugänglich sind. Der Sammelbehälter
ist vorteilhaft oben offen oder wenigstens zu öffnen, so daß man gegebenenfalls'
das - flüssige Metall auslöffeln kann. Ein überfallabflußrohr 28 verbindet den Sammelbehälter
mit einem Speisebehälter 29. Ein Nadelventil 3o ist zwischen dem Speisebehälter
und einem beschlossenen Ladebehälter 31 vorgesehen, der seinerseits über eine Flüssigkeitsdichtung
32 mit dem Ladetrog 33 in dem Cadmiumrückflußkondensator 34 verbunden ist.
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- Der Cadmiumrückflußkondensator 34 be-'steht ähnlich wie der Bleikondensator
aus auf-,eiiiandergestapelten Trögen 35, die sich von -'denen des Bleikondensators
zweckmäßig durch ihre etwas größere Fläche und ihre größere Anzahl unterscheiden.
Der untere Teil 36
des Cadmiumrückflußkondensators befindet sich in einer
Heizkammer 37 mit Gasbrenner 38 und Abzug 3g für die Heizgase. Der Boden des Kondensators
steht durch eine Leitung 40 mit einem Sumpf 41 für das flüssige Metall in Verbindung,
das durch ein Zapfloch 42 abgezogen werden kann. Der Sumpf 41 wird von außen durch
die Heizkammer 43 mit Brenner 44 und Abzug 45 beheizt.
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Der obere Teil 46 des ' Cadmiumrückfl:ußkondensators oberhalb der
Verbrennungskammer ist von einer Wärmeisolation 47 umgeben. Das Längenverhältnis
zwischen den von der Heizkammer 37 und von der Wärmeisolation 47 .eingeschlossenen
Teilen des Cadmiumrückflußkondensators wird je nach den praktischen Betriebsverhältnissen
geändert.
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Auf den Cadmiumrückflußkondensator ist ein Dephlegmator 48 aufgesetzt.
Die in ihm stattfindende Kondensation wird mittels der Wärmeisolierung geregelt.
Das in dem Dephlebamator kondensierte flüssige Metall fließt über eine schräge Ablenkwand
49 in einen mit einer Schaumleiste 51 versehenen Behälter 5o und von hier durch
Überfließen in den obersten Trog des Rückflußkondensators. Der durch die Schaumleiste
zurückgehaltene Metallstaub wird von Zeit zu Zeit durch ein für gewöhnlich verschlossenes
Zapfloch 52 in der Wand des Dephlegmators entfernt.
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Vom Deckel des Dephlegmators führt ein Rohr 53 zu einer Kammer 54,
in der ,der aus dem Dephlegmator kommende Dampf kondensiert und als Metallstaub
gesammelt wird. Ein Abzug 5 5 am Deckel der Kammer dient zum Entweichen von etwa
in das System gelangenden Abgasen und zum Ausgleich etwa auftretender übermäßiger
Drücke.
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Bei der Ausführungsform nach Abb.2 ist der Kopf des Rückflußkondensators
13 durch eine Leitung 56 aus- hitzebeständigem Baustoff mit dem Kondensator 22 verbunden.
Die Leitung 56 trägt .eine starke Wärmeisolation 56', um eine Wärmeabfuhr und eine
hierdurch bedingte Kondensierung von Metalldampf in der Leitung zu verhindern. Die
Verbindung zwischen Bleirückflußkondensator und Leitung wird durch eine Kammer 57
mit abwärts geneigter Ablenkwand 58 gebildet. Deruntere Teil der Karnmier ist als
Behälter 59 mit Schaumleiste 6o ausgestattet. Metallstaub, der sich hier
ansammelt, kann durch die Reinigungsöffnung 61 entfernt werden.
Der
Kondensator 22 hat in seinem unteren Teil. seitliche Auslässe 62 und 63, die zu
einem Sammelbehälter 64 unter dem Kondensator führen. Trennwände 65 und 66 erstrecken
sich nach unten in diesen Behälter hinein, derart, daß sie unter den Flüssigkeitsspiegel
tauchen und so eine Flüssigkeitsdichtung bilden, die den Luftzutritt zum Kondensator
verhindert. Der Behälter ist mit passend angeordneten Reinigungsöffnungen 67, 68,
69 und 70 ausgestattet. Das dem Bleirückflußkondensator zugewandte Ende des
Behälters ist in Höhe des Behälterbodens durch eine Leitung 71 mit dem Ladebehälter
72 verbunden, der seinerseits am Kopf des Bleirückflußkondensators angeordnet ist
und mit diesem durch ein Nadelventi173 verbunden ist. Das dem Cadmiumrückflußkondensator
34 zugewandte Ende des Behälters 6q. ist ähnlich wie bei Abb. i ausgebildet und
steht mit dem' Cadmiumkondensator in Verbindung.
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Auch bei dieser Ausführungsform wird das zu reinigende - Zink in der
Retorte i o verdampft und in dem Bleirückflußkondensator 13 von Blei und anderen
hochsiedenden Verunreinigungen befreit. Die Beschickung der Retorte io erfolgt in
zeitlichen Abständen oder umunterbrochen, jedenfalls derart, daß stets ,eine nahezu
gleichmäßige Menge von Metall sich in der Retorte befindet. Die Retorte bleibt dauernd
in Betrieb, bis der Bleigehalt in ihr derart ansteigt; daß der entwickelte Dampf
im Rückflußkondensator nicht mehr hinreichend gereinigt werden kann. Bei Erreichung
dieses Zustandes muß der Retorteninhalt abgelassen und durch einen neuen ersetzt
werden.
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Das in den Bleirückflußkondensator 13 herabfließende flüssige Zink
erhält man durch Kondensation von Zinkdämpfen. Bei der Ausführtnigsform nach Abb.
i findet diese Kondensation im Kopf des Rückflußkondensators statt. Bei der Ausführungsform
nach Abb.2 kommt das geschmolzene Zink aus dem Kondensator 22.
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Der vom Blei gereinigte Zinkdampf strömt vom Kopf des Rückflußkondensators
13 zum Kondensator 22. Bei der Ausführungsform nach Abb. i führt das Rohr 21 den
Zinkdampf vom Rückflußkondensatsor 13 zum Kondensator 22, wo der Zinkdampf zu mit
Cadmium verunreinigtem flüssigem Zink kondensiert wird. Das flüssige Metall strömt
vom Kondensator 22 durch die öffnung 2.1 in den Behälter 25. Der Luftzutritt zum
Kondensator ist hierbei durch die Flüssigkeitsdichtung verhindert, die durch die
in das flüssige Metall eintauchende Wand 26 gebildet ist. Abgase, die etwa zusammen
mit dem Zinkdampf in den Kondensator 22 gelangen, ziehen durch die Öffnung 23 ab,
durch die sich auch ein übermäßiger Druck im- Kondensator ausgleicht.
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Vom Behälter 25 strömt .das Metall durch die Leitung 28 zum Behälter
29 und von hier in durch das Nadelventil 3o regelbarer Menge zum Ladebehälter 31
und von hier zum Lade= trog 33 wiederum durch eine Flüssigkeitsdichtung 32.
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Bei der Ausführungsform nach- Abb. 2 strömt der Zinkdampf vom Kopf
des Blei. riickfl_ üßkondensators durch die Leitung 56 zum Kondensator- 22. Hierbei
verhindert die Wärmeisolation 56' eine nennenswerte Kondensierung @ von Zinkdampf
in der Leitung. Die geringe Menge Dampf, die hier kondensiert, strömt in die Kammer
57 und wird durch .die Ablenkwand 58 in den Behälter 59 geleitet. Die Schaumleiste
6o verhütet eine Mitnahme von Zinkstaub mit dem flüssigen Zink in den Bleirückflußkondensator.
Der sich ansammelnde Zinkstaub wird - von Zeit zu Zeit durch die Reinigungsöffnung
61 entfernt.
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Der in den Kondensator 22 .eintretende Dampf wird hier zu mit Cadmium
verunreinigtem flüssigem Zink kondensiert. Ein Teil oder der Gesamtbetrag des für
den Bleirückflußkondensatör 13 benötigten flüssigen Metalls wird von dem Behälter
64 unterhalb des Kondensators 22 durch die Leitung 71 zum Behälter 72 geführt, von
wo es in durch das Nadelventil 73 regelbarer Weise in den Bleirückflußkondensator
eintritt.
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Bei beiden Ausführungsformen nach Abb. i und 2 kann das Metall, das.
sich im Behälter 25 über den vom Cadmiumrückflußkondensator zu bewältigenden Betrag
hinaus ansammelt, durch Auslöffeln entfernt werden.
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Der Cadmiümrückflußkondensator arbeitet bei beiden Ausführungsformen
folgendermaßen.: Die Beheizung der Heizkammern 37 und 43 wird so geregelt, daß die
flüssige Zink-Cadmium-Mischung, die in, den Kondensator durch Überlaufen vom Trog
33 gelangt, ganz oder teilweise verdampft wird. Eine vollständige Verdampfung ist
nicht erforderlich; v ielmehr genügt es, nur einen kleinerenTeil, z. B. nur etwa
ein Drittel des einfließenden geschmolzenen Metalls, zu verflüchtigen, so daß man
eine ,erhebliche Ersparnis an Wärmeenergie erzielen kann. Der entstehende Dampf
wird beim Aufsteigen im Rückflußkondensator gereinigt, so daß am Kopf des Kondensators
cadmiumfreier Dampf in den Dephlegmator 48 übertritt, wo er mindestens teilweise
zu flüssigem Metall kondensiert wird, das sich im Behälter 5o ansammelt und von
hier überströmt. Der nicht kondensierte Zinkdampf strömt zur Kammer 54 und wird
hier als cadmiumreicher Zinkstaub kondensiert. Gereinigtes,
d. h.
also weitgehend cadmiumfreies Zink, wird aus dem Sumpf ¢i von Zeit zu Zeit durch
das Zapfloch q.2 abgezogen.
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Welcher Anteil des in den Cadmiumrückflußkondensatoreintretenden flüssigen
Metalls ' wieder verdampft wird, hängt z. B. davon ab, wie die Ausgangsstoffe iusammengesetzt
sind, von welcher Reinheit das zu erhaltende Zink sein soll und wie die Kondensatoren
gebaut sind.
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Der in den Dephlegmator eintretende Dampf wird, abgesehen von einem
cadmiumreichen Bruchteil, kondensiert und dem Cadmiumrückflußkondensator zur nochmaligen
Reinigung zugeleitet.
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Eine weitere Ausführungsform besteht aus einem Satz von Verdampfungsretorten,
deren jeder ein Bleirückflußkondensator zugeordnet ist, von denen aus das bleifreie
Zink einem oder mehreren gemeinsamen Zwischenkondensatoren und Cadmiumrückflußkondensätoren
zugeleitet wird. Dadurch, daß mehrere Bleikondensatoren .auf einen gemeinsamen Zwischenkondensator
und Cadmiumkondensator arbeiten, läßt sich die Gleichförmigkeit des Enderzeugnisses
wesentlich verbessern. Im übrigen braucht der dem Bleirückflußkondensator zugeführte
Dampf nicht aus Verdampfungsretorten stammen, sondern kann. auch aus anderen Quellen,
z. B. ummittelbar von einem Schmelz- und Reduzierofen, kommen. Blei und Cadmium
sind nur als Beispiele für höher und tiefer siedende Verunreinigungen des Zinks
genannt.