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Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Zink durch Destillation
und Rückflußkondensation Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Reinigung metallischen Zinks von Blei und Kadmium oder anderen höher und niedriger
siedenden Metallen durch Destillation unter Verwendung eines Rückflußkondensators
nach Patent 579 776. Gemäß diesem Patent gelangen die aufsteigenden Zinkdämpfe
mit herabfließendem Zink, das durch Wiederkondensation von aufsteigendem Dampf gewonnen
wird, in innige Berührung; hierbei kann das flüssige Zink am Boden des Kondensators
abgezogen und der in den oberen Teil des Kondensators gelangende, die niedriger
siedenden Verunreinigungen enthaltende Metalldampf in geeigneter Weise weiterverarbeitet
werden.
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Gemäß der Erfindung wird mit Blei und Kadmium verunreinigter Zinkdampf
nacheinander zwei Rückflußkondensationen unterworfen; bei der ersten Rückflußkondensation
werden die Verunreinigungen mit höherem und bei der zweiten diejenigen mit niedrigerem
Siedepunkt als dem des Zinks ausgeschieden. Dabei wird dieselbe Wärmequelle zur
Destillation des Zinks und zur Beheizung desjenigen Rückflußkondensators benutzt,
in welchem das Zink von den Verunreinigungen mit niedrigem Siedepunkt befreit wird.
Die Wärmezufuhr zu diesem Rückflußkondensator wird so geregelt, daß eine Ausscheidung
des Kadmiums in gewünschtem Ausmaß erreicht wird.
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Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung sind mehrere Zinkretorten
in den Heizraum eines Ofens eingebaut. Mit jeder Retorte ist ein Rückflußkondensator
zur Abscheidung des Bleies verbunden. Durch eine Verbindungsleitung zwischen einer
Retorte und dem zugehörigen Kondensator wird der Metalldampf aus der Retorte zum
Boden des Kondensators geleitet, in welchem er dem herabfließenden flüssigen Metall
entgegenströmt. Jeder Rückflußkondensator steht an seinem oberen Ende über einem
Auslaß mit einer Leitung zur Sammlung des Metalldampfes in Verbindung. Zur Abscheidung
des Kadmiums ist ein weiterer Rückflußkondensator mit der Heizkammer des Ofens thermisch
verbunden, so
daß man ihm Wärme in regelbarer Menge zuführen kann.
Die genannte Leitung führt Metalldampf und kondensiertes Metall dem Kadmiumkondensator
an einer Stelle zwischen Boden und Oberteil zu. Dieser Kondensator ist mit Einrichtungen
zum Abziehen des gereinigten Zinks am Kondensatorboden und von mit Kadmium angereicherten
Dämpfen aus dem oberen Kondensatorteil ausgestattet.
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Die neue Einrichtung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt.
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Fig. i ist ein Querschnitt in der Ebene i-i der Fig. 2, Fig. 2 ein
waagerechter Schnitt in der Ebene 2-2 der Fig. i, Fig. 3 ist eine Seitenansicht.
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Der Ofen io ist durch eine Längsmittelwand ii in zwei benachbarte
Heizräume i2 geteilt. In jedem Heizraum ist eine Reihe von Retorten so gelagert,
daß sie ihre rückwärtigen Flächen der Scheidewand ii zukehren und nach dem äußeren
Ende hin schwach geneigt sind, wo sie in Öffnungen der Ofenwand münden. Die Retorten
13 können z. B. aus Siliciumcarbid bestehen. Eine zweite tiefer gelegene
Reihe von Retorten 14 aus Ton oder anderem feuerbeständigem. Baustoff dient zur
Ablenkung der die Heizkammern durchströmenden Heizgase. Der Bau des Ofens, die Anordnung
der Retorten und die mit einem Rekuperator, versehene Heizeinrichtung ähneln zweckmäßig
den üblichen belgischen Zinköfen.
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' Die in den Zeichnungen dargestellte Einrichtung besteht aus zwei
durch die Mittelwand i i.voneinander getrennten Abteilungen, die sich .völlig gleichen.
Jede Abteilung enthält drei Retorten und die zugehörigen Rückflußkondensatoren zur
Bleiabscheidung, die den von. Blei gereinigten Zinkdampf einem Rückflußkonderisator
zur Kadmiumabscheidung zuführen. Nachstehend ist nur eine dieser Abteilungen beschrieben.
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Der Rückflußkondensator zur Abscheidung des Kadmiums liege in einer
Kammer 15, die in die Heizkammer 12 eingebaut- ist und zwei von der vorderen Ofenwand
zur Mittelwand i i führende Wände i6 aus Siliciumcarbid oder anderem feuerbeständigem
Baustoff von hoher Wärmeleitfähkigkeit besitzt. Der Ofen ist in zwei Kammern 15
unterteilt, die einander die Rückwände zukehren. An der einen Seite jeder Kammer
liegen je zwei Retorten 13, an der anderen Seite je eine (Fig. 2).
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Der Rückflußkondensator zur Abscheidung von Kadmium besteht aus einem
Stapel von Trögen 17 aus Schamotte, Siliciumcarbid oder ähnlichem feuerfestem Baustoff.
Die Tröge sind im Grundriß rechteckig und haben aufgekantete Seitenwände, so daß
sie aufeinandergestapelt werden können. Jeder Trog hat an einer Seite des Bodens
einen Schlitz ig und auf dem Boden .parallel zum Schlitz 18 verlaufende Rippen i9.
Die Höhe der Rippen i9 nimmt bei zunehmender Entfernung vom Schlitz zu. Die Tröge
17 sind mit versetzten Schlitzen 18 aufeinandergestapelt, so daß der aufsteigende
Metalldampf und das niederfließende Metall im Zickzack auf- bzw. abwärts strömen.
Die Rippen i9 halten flache Teiche geschmolzenen Metalls auf den Trogböden zurück,
während das überschüssige Metall kaskadenartig über die Rippen abfließt, wodurch
eine innige Berührung zwischen dem aufsteigenden Dampf und dem abwärts fließenden
Metall herbeigeführt wird. Der obere Teil des Kondensators zur Kadmiumabscheidung
erstreckt sich durch eine Öffnung in dem gewölbten Dach 2o des Ofens. Über dem Kondensator
ist ein Dephlegmator 2i mit zwei oder mehr versetzt gegeneinander angeordneten Querplatten
22 angeordnet, der einerseits mit dem Rückflußkondensator, andererseits mit einem
(nicht dargestellten) Koridensatör für den mit Kadmium angereicherten Dampf verbunden
ist, der aus dem oberen Teil des Rückflußkondensators entweicht. Die Temperatur
im Dephlegmator kann beispielsweise durch Änderung der Wärmeisolierung geregelt
werden.
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Das äußere Ende jeder Retorte 13 ist durch ein Kniestück 23
an das untere Ende eines Rückflußkondensators zur Bleiabscheidung angeschlossen.
Dieser besteht aus einem feuerfesten Zylinder (z. B. Schamottezylinder) 2.4, durch
dessen Boden das Kniestück 23 hindurchreicht und der durch eine mit Lehm o. dgl.
verschmierte Platte 25 abgeschlossen ist. Ferner ist der Zylinder 24 mittels einer
Isolierschicht 26 (z. B. Zinkoxydabfall) isoliert, die von einem an der Vorderwand
des Ofens befestigten Stahlblechmantel 27 umgeben ist.
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Die Rückflußkondensatoren 24. zur Bleiabscheidung sind mit napfartig
ausgebildeten, im Abstand voneinander und übereinander angeordneten Ablenkwänden
28 versehen. Die napfartigen Wände sind als Kreisscheiben mit einem weggeschnittenen
Segment ausgebildet. Ihre geraden Ränder sind nach oben aufgekantet, so daß sich
auf ihnen flache Teiche geschmolzenen Metalls bilden. Die Scheiben sind in dem Zylinder
2q, beispielsweise mittels an der Unterseite vorspringender Stifte befestigt und
mit den abgeschnittenen Seiten versetzt angeordnet, so daß sie einen zickzackförmigen
Weg für den Metalldampf und das flüssige Metall bilden.
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Ein Knierohr 29 erstreckt sich mit einem Ende durch die Abdeckplatte
25 und ragt mit dem anderen Ende in ein Fallrohr 3o, das in einen geschlossenen
Kanal 31 einmündet.
Dieser läuft mit leichter Neigung an
der Außenseite des Ofens entlang und führt zu einem Punkt gegenüber dem Rückflußkondensator
für die Kadmiumabscheidung. Der Kanal 31 ruht auf einer Mulde 32 aus Metallblech,
die innen mit feuerbeständigem Baustoff, wie Lehm "oder Schamotte 33, ausgekleidet
ist. Die Mulde 32 ruht ebenso wie die Rückflußkondensatoren 24 auf einem Traggerüst
oder auf Konsolen 34, die an der Armierung des Ofens befestigt sind.
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Die Fallrohre 30 stehen mit der Leitung 31 durch Öffnungen
in Verbindung, die durch Steine 35 verschließbar sind, um ein Entweichen von Zinkdampf
aus der Leitung beim Reinigen oder Auswechseln der Retorten oder Kondensatoren zu
verhüten. Das Kniestück 29, das Fallrohr 30 und die Leitung 31 können aus
feuerbeständigem Baustoff, z. B. Schamotte, bestehen.
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Jede Retorte 13 ist durch ein Knierohr 37 mit einem Fülltrichter 36
verbunden, in den das zu reinigende geschmolzene Zink aus einer Pfanne 38 durch
eine Rinne 39 einfließt.
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Der Kanal 31 hat an seiner tiefsten Stelle gegenüber dem Rückflußkondensator
zur Kadmiumabscheidung eine zu einem Fallrohr 41 führende Seitenöffnung 40. Ein
Knierohr 42 verbindet das Fallrohr 41 mit dem Rückflußkondensator zur Kadmiumabscheidung
an einer ungefähr in mittlerer Höhe gelegenen Stelle. Ein Rohr 43 führt das flüssige
Metall in ein Auffanggefäß 44 für das gereinigte Zink.
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Die Dämpfe, die sich aus den siedenden Zinkbädern in den Retorten
13 entwickeln, fließen durch die Kniestücke 23 in die zugehörigen Rückflußkondensatoren,
in denen sie durch Rückflußrektifikation von Blei befreit werden. Sie verlassen
die Kondensatoren durch die Kniestücke 29 und ziehen durch die Fallrohre 3o, den
Kanal 3i, Öffnung 4o und Fallrohr 41 zum Rückflußkondensator für die Kadmiumabscheidung.
Flüssiges Metall, das sich im. Kanal 3 1 niederschlägt, gelangt durch sein
Eigengewicht zu der Öffnung 40 und von hier in den Rückflußkondensator für die Kadmiumabscheidung.
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Diesem Kondensator wird durch die Wände 16 Wärme in regelbarer Menge
zugeführt, so daß das durch das Rohrstück 42 eintretende Zink- und Kadmiumgemisch
ununterbrochen rektifiziert wird. Der aufsteigende Metalldampf reichert sich fortschreitend
mit Kadmium an, während das herabfließende Metall fortschreitend von Kadmium befreit
wird. Der mit Kadmium angereicherte Dampf strömt oben aus dem Kondensator durch
den Dephlegmator 2i ab. Das gereinigte Zink, d. h. Zinkmetall mit sehr geringem
Kadmiumgehalt, wird am Fuß des Kondensators in den Behälter 44 abgezogen, dem es
in geeigneter Weise entnommen werden kann.
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Die Retorten 13 werden ständig oder von Zeit zu Zeit, beispielsweise
durch die Rinne 39 und die Eintragtrichter 36, nachgefüllt, so daß sie stets ungefähr
gleich hoch gefüllt bleiben. Jede Retorte bleibt ununterbrochen in Betrieb, bis
der Bleigehalt des in ihr.befindlichen Metalls einen Prozentsatz erreicht, der dem
höchstzulässigen Bleigehalt in dem von dem zugehörigen Rückflußkondensator an den
Kanal 31 abgegebenen Metalldampf entspricht. Wenn eine Retorte diese Grenze erreicht
hat, wird sie ausgeschaltet, gereinigt und dann wieder in Betrieb genommen.
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Die Wärme für den Rückflußkondensator zur Kadmiumabscheidung wird
von der ,gleichen Wärmequelle geliefert, die auch die Retorten beheizt, wozu die
Wärmeleitung durch die Wände 16 benutzt wird. Unter normalen Betriebsbedingungen
wird daher dem Rückflußkondensator für -die Kadmiumabscheidung eine Wärmemenge zugeführt,
deren Betrag mittels einer oder aller nachstehend beschriebenen Maßnahmen geregelt
werden kann: i. Auf Gesimsen 45 an den Wänden 16 kann eine Auskleidung gelagert
werden, durch die sich die Wärmeübertragung an den Rückflußkondensator verringern
läßt.
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2. Durch Öffnungen 46 in den Wänden 16 können Heizgase aus dem Heizraum
12 in die Kammer 15 übertreten und hier den Rückflußkondensator für die Kadmiumabscheidung
umspülen. Falls dies nicht geschehen soll, kann man die Öffnungen 46 durch lose
Steine verschließen. Die Vorderwand der Kammer 15 ist mit einem herausnehmbaren
Stein versehen, um im Bedarfsfall an die Regelungseinrichtungen für die Wärmezuführung
gelangen zu können.