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Vorrichtung zur Entfernung von Blei aus Zink durch Destillation mit
Rückflußkondensation Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Entfernung
von Blei und anderen höher siedenden Verunreinigungen aus Zink durch Destillation
mit Rückflußkondensation. Die Erfindung bezweckt, bei derartigen Vorrichtungen eine
gleichmäßige Reinheit des aus dem Rückflußkondensator abziehenden Zinkdampfes ungeachtet
der Tatsache zu gewährleisten, daß an sich der Reinheitsgrad des aus einem Rückflußkondensator
entweichenden Zinkdampfes sich mit wachsender Betriebszeit verschlechtert.
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Die Erfindung besteht darin, daß einzelne Retorten mit j e einem Rückflußkondensator
und eine durch die Ableitungen mit den Rückflußkondensatoren verbundene gemeinsame
Vorrichtung zum Niederschlagen der bleifreien Zinkdämpfe sowie ein heizbarer Sammelbehälter
für das flüssige Zink vorgesehen sind. Hierdurch ist erreicht, daß die verschiedenen
Reinheitsgrade der aus den einzelnen Rückflußkondensatoren kommenden Zinkdämpfe
sich zu einem Mittelwert ausgleichen, der selbst bei verhältnismäßig langen Betriebszeiten
der einzelnen Retorten unverändert bleibt.
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Die Anwendung einer gemeinsamen Niederschlagskammer für Zinkdämpfe
ist an sich bereits bekannt; sie dient aber bei der bekannten Einrichtung zur Vermeidung
von Zinkverlusten, die bei Anordnung besonderer Kondensationskammern für jede Retorte
wegen der Schwierigkeit der Temperaturregelung eintreten würden, nicht dagegen zur
Konstanthaltung des Reinheitsgrades von Zinkdämpfen, die aus Rückflußkondensatoren
stammen.
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Die neue Einrichtung ist in der Zeichnung beispielsweise veranschaulicht.
Abb. i ist ein Querschnitt in der Ebene i-i der Abb. 2, Abb. z ein Grundriß, zum
Teil im waagerechten Schnitt, Abb.3 eine Seitenansicht, zum Teil im senkrechten
Schnitt.
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Der Ofen io ist durch eine Längsmittelwand ii in zwei Heizräume 1z
geteilt, in denen zwei Reihen Retorten so gelagert sind, daß ihre äußeren Enden
etwas niedriger liegen als die inneren, der Zwischenwand zugekehrten. Die Retorten
13 können z. B. aus Siliciumcarbid bestehen. Der Bau des Ofens, die Anordnung
der Retorten und die mit einem Rekuperator versehene Heizeinrichtung ähneln zweckmäßig
den üblichen belgischen Retortenöfen.
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Das äußere Ende jeder Retorte 13 ist durch ein Kniestück 14
an das untere Ende des Rückflußkondensators angeschlossen, der aus einem feuerfesten
Zylinder - (z. B. Schamottezylinder
) 15 besteht, durch dessen Boden
das Kniestück iq. hindurchreicht. Oben ist der Zylinder durch eine mit Lehm o. dgl.
verschmierte Platte 16 abgeschlossen und von einer Isolierschicht 17 (z. B. Zinkoxydabfall)
isoliert, die von einem Stahlblechmantel 18 umgeben ist. In jedem Zylinder r5 liegt
ein gelochter Boden i9, über dem eine Schicht von stückigem Füllstoff 2o, z. B.
aus Koksstücken von etwa 2o mm Durchmesser oder einem anderen feuerbeständigen Stoff,
wie Schamottesteinbrocken, angeordnet ist.
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Aus dem oberen Teil jedes Rückflußkondensators 15, oberhalb
des Füllstoffs 2o, führt ein Kniestück 21 zu einem Fallrohr 22, das in einen geschlossenen
Zinkkanal 23 mündet, der an der Außenseite des Ofens mit leichter Neigung entlang
läuft und zu einem großen Sammelbehälter 24 am hinteren Ende des Ofens führt. Infolge
der Schräglage des Zinldianals werden die Fallrohre nach dem Vorderende des Ofens
zu immer -länger. Die' Öffnungen 39 in der Zinkkanaldecke 38, durch die die Zinkdämpfe
aus den Fallrohren 22 in den Kanal treten, sind durch Steine 25 verschließbar. Diese
Öffnungen können auch durch Schieber verschlossen werden, wenn man während des Reinigens
oder Auswechselns der Retorten oder der Rückflußkondensatoren das Entweichen von
Zinkdämpfen aus dem Zinkkanal verhindern will. Die Kniestücke 2i, die Fallrohre
22 und der Zinkkanal 23 können wieder aus Siliciümca:rbid hergestellt sein. Der
Zinkkanal 23 ruht in einem Blechträg 27, der mit feuerfestem Stoff, z. B. Lehm oder
Ton, 26 ausgefüttert ist. Er bietet aber dabei ausreichende Gelegenheit zur Wärmeausstrahlung,
um vollständige Verdichtung der eintretenden Zinkdämpfe zu geschmolzenem Metall
zu sichern. Die Tröge 27 und die Rückflußkondensatoren ruhen auf Konsolen 37, die
-an der Verankerung des Ofens befestigt sind. .
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Der Sammelbehälter kann z. B. durch einen mit Kohlenoxyd o. dgl. gespeisten
Brenner 28 beheizt werden, dessen Flamme über das Reinzink in dem Sammelbehälter
streicht, durch den Abzug 29 abzieht und das Metall in gleichmäßigem geschmolzenem
Zustand erhält. Jeder der beiden Zinkkanäle 23 fördert das geschmolzene Metall in
einen als Flüssigkeitsverschluß ausgebildeten Sammler 3o auf jeder Seite des, Sammelbehälters
2q.. Diese Sammler sind gegen das Innere des Sammelbehälters hin durch eine eingehängte
Wand abgeteilt, so daß keine Verbrennungserzeüg--nisse aus dem Sammelbehälter in
die Verdichtungseinrichtung eintreten können. Über jedem Sammler 30 ist ein
Rohr 31 senkrecht nach oben zu dem unteren Ende des zugehörigen Zinkkanals
23 geführt, wie in Abb. 3 dargestellt. Die Rohre 31 verbinden die unteren Enden
der Kanäle 23 mit der Außenluft und wirken als Abzüge, durch die nicht niedergeschlagene
Gase entweichen können. Sie sind im übrigen jedoch so ausgebildet, daß Zinkdämpfe;
die etwa in die Rohre gelangen, nicht ins Freie entweichen können, sondern so gut
wie vollständig niedergeschlagen und flüssig dem Sammelbehälter 24 zugeführt werden.
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Der Sammelbehälter 2.4 hat eine Schöpfstelle 32, aus der das geschmolzene
Zink zum Gießen und zu anderen Zwecken nach Bedarf entnommen wird.
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Jede Retorte 13 ist mit einem Eingießtrichter 33 ausgestattet, mit
dem sie durch ein Knierohr 3¢ in Verbindung steht. Das zu reinigende Zink wird aus
einer Pfanne 35 durch eine Rinne 36 in die Eintragtrichter 33 gegossen.
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Beim . Betriebe der Vorrichtung nach Abb. i, 2 und 3 gehen die Dämpfe,
die sich aus den Bädern siedenden Zinks in den Retorten 13 entwickeln, durch die
Kniestücke 14 in die zugehörigen Rückflußkondensatoren 15. Hier werden sie durch
Rückfluß und gegebenenfalls Rektifikation vom Blei gereinigt. Sie verlassen die
Rüc1cflußkondensatoren durch die Kniestücke 21 und werden in den Fallrohren 22 und
den Kanälen 23 niedergeschlagen. Das gereinigte, niedergeschlagene Zink fließt in
den Kanälen zu beiden Seiten des Ofens io zu den Sammlern 30, sammelt sich in dem
Behälter 2q. und wird an der Schöpfstelle 32 nach Bedarf entnommen.
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In den Retorten 13 wird das Zink ständig oder von Zeit zu Zeit, beispielsweise
durch die Rinnen 36 und die Eintragtrichter 33, nachgefüllt, so daß sie stets ungefähr
gleich hoch gefüllt bleiben. Der Rückfluß aus den Rückflußkondensatoren 15
in die Retorten 13 mag etwa io bis 30'/, des den Rückflußkondensatoren zugeführten
Zinkdampfs betragen. Da der Rückfluß Blei enthält, so nimmt der Bleigehalt der Bäder
in den Retorten 13 allmählich zu. Die Retorten bleiben nur so lange im Betrieb,
bis der Bleigehalt des Bades eine gewisse Grenze erreicht hat, die von dem höchstzulässigen
Bleigehalt des an die Niederschlagkanäle 23 abgegebenen Dampfes abhängig ist. Die
Retorten, in denen der Bleigehalt des Bades die Grenze erreicht, werden ausgeschaltet,
gereinigt und dann wieder in Betrieb genommen.
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Wie eben ausgeführt, ist der Zinkdampf aus einer Retorte zu Anfang
der Verdampfung amreinsten. Die Reinheit nimmt immer mehr ab, je länger die Retorte
im Betrieb bleibt und nachgefüllt wird, ohne gereinigt zu werden. Bei der Vorrichtung
gemäß der Erfindung erhält man dadurch Zink von dauernd
gleichmäßiger
Reinheit, daß man die Zinkdämpfe mehrerer Retorten vermischt, die sich in verschiedenen
Betriebsabschnitten, von frischer Beschickung bis unmittelbar vor der Reinigung,
befinden. Die gleichförmige Beschaffenheit des im Sammelbehälter 2q. befindlichen
Zinks wird durch seinen großen Rauminhalt begünstigt. Der Betrieb der Vorrichtung
wird in der Weise durchgeführt, daß die Retorten während der ganzen Betriebsdauer
nacheinander gereinigt und wieder neu beschickt werden. Hat beispielsweise der Ofen
io insgesamt 24 Retorten 13
(auf jeder Seite zwölf) und beträgt die Betriebsdauer
8 Tage, so werden an jedem Tage drei Retorten gereinigt und frisch beschickt.
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Als Beispiel für die praktische Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung sei folgender Fall angeführt: Ein Ofen io hat 28 Retorten, 1q. auf
jeder Seite, die etwa 1500 mm lang sind und elliptischen Querschnitt von 180
: 250 mm haben. Die Schamottezylinder der Rückflußkondensatoren 15 sind 675
mm hoch und 19o mm licht, bei 25 mm Wanddicke. Die Stahlblechmäntel 18 sind
3 15 mm licht, und der Ringraum zwischen Kondensator und Zylinder ist mit
Zinkoxydabfall ausgefüllt. Das zu reinigende Zink enthält im Mittel o,o6°/o Blei.
Ein solcher Ofen verdampft im Tag zu 24. Stunden etwa i ioo kg Zink j e Retorte.
Davon werden etwa 2o % in den Rückflußkondensatoren 15 niedergeschlagen und
gehen als Rückfluß zu den Retorten 13 zurück. Die 7fagesleistung des Ofens an geschmolzenem,
zur Entnahme am Abstich 32, verfügbarem Zink ist demnach ungefähr 25 t.
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Die Retorten 13 werden in Zeitabständen von 25 Minuten mit 13 bis
15 kg Zink nachbeschickt, so daß ihr Inhalt ungefähr gleich bleibt. An jedem Tage
werden fünf bis sechs Retorten gereinigt und frisch beschickt, so daß die Betriebsdauer
jeder Retorte ungefähr Tage beträgt. Der Bleigehalt des den gereinigten Retorten
entnommenen Zinks ist ungefähr q.°/o, während der Bleigehalt des im Sammelbehälter
24 vermischten, gereinigten Zinks 0,003/, beträgt. Der Bleigehalt des Zinkdampfes,
der an die Rinnen 23 abgegeben wird, beträgt bei einer frisch beschickten Retorte
etwa o,ooi, bei einer Retorte, die unmittelbar vor dem Reinigen steht, etwa o,oo6°/0.
Der Gehalt an Blei in den Dämpfen der Retorten, die sich in Zwischenstufen befinden,
liegt je nach dem Reinheitsgrad ihres Inhalts zwischen diesen Werten. Der Sammelbehälter
24 faßt 15 bis 18 t gereinigten Ziiik.