DE585627C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Zink, Zinkstaub oder Zinkoxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Zink, Zinkstaub oder Zinkoxyd In üblicher Weise gelvonnenes Rohzink enthält in der Regel mehr Blei, als für zahlreiche Verwendungszwecke des Zinks zulässig ist. Durch die Destillation des Rohzinks kann man seinen Bleigehalt zwar erheblich herabsetzen, die Erfahrung hat aber gezeigt, daß auch das redestillierte Zink noch weit mehr Blei enthält, als dem beim Siedepunkt des Zinks (9o5" äußerst niedrigen Dampfdruck des Bleies entspricht. Es ist anzunehmen, daß in der Destillationsretorte lokale Überhitzungen des flüssigen Rollzinks auftreten, etwa dadurch, daß Anteile davon gegen die überhitzten Retortenwände oder Heizkörper gespritzt werden, wodurch dann der Zinkdampf mit Bleidämpfen angereichert wird. Auch überhitzte Zinkdämpfe verursachen eine zusätzliche Verdampfung von Blei, und etwa gebildete feine Rohzinktröpfchen werden von dem Dampfstrom mitgerissen. Der Züikdampf enthält demgemäß mehr Blei, als dem Dampfdruck des Bleies hei dem Siedepunkt des Zinks entspricht, und gibt diesen Bleiüberschuß auch nur zum geringen Teil wieder ab, wenn seine Überhitzung vor dein Beginn der Kondensation wieder aufgehoben wird. Das kondensierende Blei bildet äußerst fehle Tröpfchen, die sich aus dem Dampfstrom nicht oder nur in geringem Maße ausscheiden. Ähnliche Übelstände treten auf, wenn der Zinkdampf nicht zu flüssigem Zink kondensiert, sondern auf Zinkstaub oder auf Zinkoxyd verarbeitet wird. Auch in diesen Produkten ist ein möglichst niedriger Bleigehalt sehr erwünscht.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um Zink, Zinkstaub oder Zinkoxyd aus Zinkdämpfen praktisch frei von Blei und auch von anderen metallischen Verunreinigungen, deren Siedepunkt höher liegt als der des Zinks, zu gewinnen. Zu diesem Zweck läßt man die Zinkdämpfe in einem Rückflußkondensator (Dephlegmator j, der auch als Fraktioniersäule ausgebildet werden kann, nach oben steigen und bringt sie dabei mit im Gegenstrom herabfließendem geschmolzenem Zinkmetall in innige Berührung.
• Dabei wird eine gegebenenfalls bestehende Überhitzung der Zinkdämpfe aufgehoben; gleichzeitig werden aber die in dem Zinkdampfstrom enthaltenen Metalltröpfchen von dem Waschzink aufgenommen, so daß der Bleigehalt der Dämpfe auf dasjenige 'Maß zurückgeführt wird, das dein Dampfdruck dieses Metalls hei der herrschenden, den Siedepunkt des Zinks nicht übersteigenden Temperatur entspricht; ja gegebenenfalls noch

  unter dieses Maß. da der Partialdruc k des

  Bleies i;lfol,-e der ( ie,!('71\1'at-t cl("; flüssigen

  Zinks, 111 d(-in sich das ])!ei aufzulüst#n w@r-

  ina-. eilte -(-wisse 1?rnicclri,-tin" ert:ihrt. Das

  die Verunreinigungen elltllaltende Waschzink

  wird nun zur erneuten Destillation in die

  Destilliereini'ichtun- zurückgeführt. während

  die gereinigten Zitlkd:inil)fc in dein oberen

  Teil des I@ücl:fiuf@koildeilsators zur Bildung

  des erforderlichen Waschz111ks k)ndettsicrt

  werden, dessen \Iellge beispielsweise 20 0'o

  der gesamten Ziilknientre brtra--en kann. Die

  weitere Verarbeitung der verbleibenden Haupt-

  menge der Zillkd.impfe ist beliebig, man kann

  sie zur Ger,- innurig gereinigtcil Zinks verflüs-

  sigen, in bekalillter Weise zu Zinkstaub ver-

  arbeiten, oder zur Bildung von Zinkoxyd ver-

  brennen.

  Das Verfahren ist in erster Linie zur Ent-

  fernung von Blei aus Zinkdestillationsdämp-

  fen bestimmt, kann aber auch zur Entfernung

  anderer #'enuireiniatin-en. deren Siedepunkt

  höher liegt als der des `Zinks, sowie zur Reini-

  gung von Zinkreduktionsdämpfen benutzt

  werden.

  Der erfindungsgemäß zu benutzende Rück-

  13ußkühler oder Dephlegmator besteht aus

  einem im wesentlichen senkrechten Leitungs-

  teil, der in den Zinkdampfstrom eingeschaltet

  ist und eine innige Berührung zwischen den

  Zinkdämpfen und dem Waschzink ermöglicht.

  Um diese -Wirkung bei geringer Bauhöhe zu

  erzielen, ist es zweckmäßig, Füllmittel anzu-

  wenden, die dem Zinkdampf und auch dem

  -Waschzink Gewundene Bahnen aufzwingen.

  Als Füllmittel lZann man beliebige, gegen

  Zinkdampf und geschmolzenen Zilik bestän-

  dige Stoffe verwenden, beispielsweise Koks-

  klumpen, Graphitstücke oder Brocken von

  Siliciumcarbid, Tonziegeln oder anderen feuer-

  festen Materialien. Die Korn gröl)e soll ge-

  nügend groß sein, um ein Verstopfen oder

  einen übcrmißigen Strömungswiderstand zu

  vermeiden. Korngrößen von etwa 18 mm

  haben sich als brauchbar erwiesen. Günstig

  ist es ferner, solche Füllmittel, ,wie z. B. Koks

  oder Kieselton, zu verwenden, die einen schali-

  gen Bruch zei-en, weil solche Klumpen sich

  in aufgehäuftem Zustand nur nach. Punktelf

  und Linien, nicht aber nach Flächen berüh-

  ren und deshalb eine verhältnisiniißig liolie

  Durchlässil;keit sichern. Es können aberauch

  andere- Füllmittel, )wie Kugeln, Gitter oder

  Raschigrinl;e, verwendet werden, auch kann

  der IZückiltif:)kühler selbst einen spirali-rn

  oder sonst "c)wtuideiicli -Weg bilden oder mit

  Prallplatten ausgesetzt seil).

  Uin die zur Bildung des -@-:isclizinks erfor-

  derliche Koialcnsation von Zinkd:inipfen zu

  sichern, katm inan den Teil des Riicktltil#')-

  inengrn ahlei(etl soll, in der I@e'@c#1 also clen

  oberen 'heil. finit einer @Z":irmcisolic'ruu:r vom

  regelbarer Dicke umcl)eu. lti viciun Fället)

  wird ese#nücn, wenn in dein ltüclclitißkon-

  densator etwa 1 5 his =o k1 o dc'r v In der Zink-

  clestillationsr(2toi'te eilnviclceltcn Zitil;d@iml)f-

  mengen zu Waschzink kondensiert werden.

  Der untere Teil des R iicl;iltilikond(!tis,itr)rs

  kann finit der Zitilzdestillicreinriclittnig unmit-

  telbar verbunden sein, so daf.'i das gebrauchte

  Waschzink infolge der Schwere zur erneuten

  Destillation in das Gefäß zurückgeführt wird.

  Um eine Störung der Kühlung durch die von

  der Destilliereinrichtung abgestrahlte -Wärme

  zu verhüten, kann der Rücl:iluf ')kondensator

  in entsprechender Weise abgeschirmt )werden.

  Von dem oberen Teil des Rücktlulz')kondensa-

  tors kanli eine absteigende Leitung abzweigen,

  die die gereinigten Zinkdämpfe eitlem Kon-

  densator oder einer sonstigen Einrichtung

  zur --reiterverarbeitung der Dämpfe zuführen.

  In der Zeichnung ist eine Einrichtung zur

  Ausführung der Erfindung schematisch dar-

  gestellt. Die Redestillationsretorte r von der

  üblichen Fonn ist in einem geeigneten Heiz-

  ofen 2 eingebaut und weist eine leichte -Nei-

  gung nach, vorn auf. An der Stiniwand steht

  die Retorte mit einem Füllbehälter 3 in Ver-

  bindung, mit dessen Hilfe geschmolzenes Zink

  in die Retorte eingeführt werden kann. Die-

  ser Füllbehälter ist mit einer Zapfolfntui,r4

  versehen. die sich in gleicher Höhe befindet

  wie der tiefste Punkt des Retortenbodens, so

  daß mit Blei angereichertes geschmolzenes

  Zink zeitweilig aus der Retorte entfernt wer-

  den kann. 'Ein solcher Füllbehälter mit Zapf-

  öfinung ;"estattet es, die Retorte während

  ihrer ganzen Lebensdauer kontinuierlich zu

  betreiben. Die über den Füllbehälter ange-

  ordnete Dampfleitung 5 führt den in der

  Retorte verflüchtigten Zinkdampf in eine

  senkrechte Leitung oder Säule G, die eine

  wärmeabstrahlende Oberfläche von genügen-

  der Flächenausdehnulig aufweist und mit

  Iilumpel17 eines feuerfesten Materials ge-

  füllt ist, beispielsweise mit entsprechend zer-

  kleinertem Koks. Die Säule G bildet den Rück-

  Ilußkühler oder die Fraktioniersäule. Ein

  lletallgchäuse S umgibt die Leitung G in

  einigen) a.bstauid, und der Zwischenraum ist

  finit eine 1n Isoliermaterial 9, beispielsweise mit

  Kohlenstaub, ausgefüllt, dessen -Menge zwecks

  Re@"-eltni" der Wärmeabstrahlung-- durch die

  Säule verändert werde)) kaim.@ Auf diese

  -Weise l:ilit sich die :1rl)eitsteml)eratur ein-

  stellen. Der Deckel to wersclilicf'it die Säule

  und ist zwc#ckm:il@i finit chicni Dichtttn;-s-

  inaterial t t, 1)e151» e1@11'el@e mit Ton, abge-

  dichtet, uni das Iäitweichen von Zinkdampf zu

  verhüten. Die Zinl:cl<unptlc`itlui"- 1= führt von

  dein oberen Teil der Säule zu einem Konden-

  sator 13 oder zu einer anderen Einrichtung zur Weiterverarbeitung des Zinkdampfes. Der Kondensator ist mit einem unter Saugzug stehenden Auslaß 14 und mit einer Stichöffnung z 5 versehen. Man kann eine Gruppe von Retorten mit Rückflußkühlenl parallel schalten und mit einer absteigenden Zinkdampfleitung verbinden, die zu einem Kondensator und einem großen Sammelbehälter für geschmolzenes Zink führt. Sowohl die Leitung als auch der Köndensator werden mit Vorteil wärmeisoliert, um die Kondensation des Zinkdampfes in günstigster Weise durchführen zu können.
• Bei der Redestillation von Zink mit Hilfe einer solchen Einrichtung regelt sich die Temperatur in dem Rückflußkühler selbsttätig auf den Siedepunkt des Zinks ein, sofern die wärmeabstrahlende Oberfläche dieses Kühlers richtig bemessen ist. Der Zinkdampf durchströmt dann auf seinem Weg zu dem Kondensator eine Zone, in der eine gegebenenfalls vorhandene Überhitzung vollständig beseitigt wird und .eine Waschung durch geschmolzenes, auf Siedetemperatur befindliches Zink erfolgt.
• Im vorstehenden ist die Reinigung unreinen Zinks, beispielsweise Hartzinks oder Zinkeisens, durch Redestillation erwogen worden. Ein ähnlicher Rückflußkühler kann aber auch bei den üblichen Zinkreduktionsretorten, wie sie zur Zinkverhüttung dienen, in Anwendung gebracht werden. In .einem solchen Fall ist der Zinkdampf mit mindestens dein gleichen Volumen Kohlenmonoxyd sowie mit Wasserstoff und anderen Gasen vermischt. Demgemäß beträgt der Partialdruck des Zinkdampfes höchstens i/, Atm., und die Kondensation von Zink in dem Rückflußkühler bewirkt dann keine selbsttätige Einstellung der Temperatur wie bei der Redestillation von Zink. Um Zinkdampf zu kondensieren, muß die Temperatur in dem Rückflußkühler genügend tief unter dem Siedepunkt des Zinks liegen und hängt im übrigen von dem Gehalt des eintretenden Zinkdampfes ab. Die Temperaturkontrolle ist in einem solchen Fall nicht so einfach wie bei der Redestillation von Zink, und es ist notwendig, die Wärmer abstrahlung durch den Rückflußkühler j e nach der Menge des eintretenden Zinkdampfes zu regeln, beispielsweise durch Veränderung der Wärmeisolation.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren, um Zink, Zinkstaub oder Zinkoxyd aus Zinkdestillations- oder -redestillationsdämpfen praktisch frei von Blei und anderen Verunreinigungen, deren Siedepunkt höher liegt als der des Zinks, zu gewinnen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dämpfe in einem Rückflußkondensator (Dephlegmator) aufsteigen läßt und dabei mit im Gegenstrom herab; fließendem geschmolzenem Zinkmetall in innige Berührung bringt, dieses Waschzink mit den von ihm aufgenommenen Verunreinigungen aus dem unteren Teil des Rückflußkondensators in die Destilliereinrichtung zurückführt und die gereinigten Zinkdämpfe im oberen Teil des Rückflußkondensators zum Teil zur Bildung des Waschzinks kondensiert, zum anderen Teil auf Zink, Zinkstaub oder Zinkoxyd weiterverarbeitet. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Mengenanteil des gebildeten Waschzinks durch Veränderung der Wärmeisolation des Rückflußkühlers oder der Fraktioniersäule regelt. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i und z, bestehend aus einer Destillationsretorte (i) und einer Fraktioniersäule (9), die unten mit dem Destillationsgefäß und oben mit dem Kondensator (13) oder :einer anderen Einrichtung zur Weiterverarbeitung der gereinigten Zinkdämpfe verbunden ist.