DE2535359C3

DE2535359C3 - Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflussigen Metallen

Info

Publication number: DE2535359C3
Application number: DE19752535359
Authority: DE
Inventors: Vladimir Semenovitsch Tscherednitschenko
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-08-07
Filing date: 1975-08-07
Publication date: 1979-03-01
Also published as: DE2535359A1; DE2535359B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen, bestehend aus einem zylindrischen Vakuumgefäß, in dem eine aus übereinanderliegenden rinnenförmigen ßöden bestehende elektrisch beheizte Rektifizierkolonne angeordnet ist, die von Kondensationsschirmen umgeben wird, unter denen sich ein Kondensatsammler befindet.

Bei Vorrichtungen dieser Art, wie sie beispielsweise aus der DE-OS 22 56 013 bekannt sind, hat sich gezeigt, daß die größte Menge der Beimengungen aus den oberen Böden der Rektifizierkolonne verdampft und zwar über 60% der Gesamtmenge der Dämpfe der Beimengungen aus dem oberen Drittel der beheizten Rektifizierkolonne. Das mittlere Drittel der Rektifizierkolonne liefert ungefähr 25% und das untere Drittel höchstens 10% der Dämpfe der Beimengungen. Da die Rektifizierkolonne von einem elektrischen Heizstab beheizt ist, der entlang seiner Länge die gleiche Wärmeenergie liefert, während der Wärmebedarf in den höheren Zonen der Rektifizierkolonne höher und in den niedrigen Zonen geringer ist, ist die Leistungsfähigkeit derartiger Vorrichtungen begrenzt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen anzugeben, bei der durch Ejektion der Dämpfe der Beimengungen und durch Änderung der entwickelten Energie längs der Rektifizierkolonne die Durchsatzleistung erhöht, der spezifische Elektroenergieaufwand vermindert, die Stabilität des Raffinationsprozesses vergrößert und die Qualität des raffinierten Metalls verbessert werden kann.

Dies wird bei einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß über jedem Boden unter Bildung eines Spaltes a eine Haube angeordnet ist, wobei die Böden und die Hauben eine direkt-kegelförmige Destillationskolonne bilden, wobei jeder Boden ein Oberlaufrohr mit von oben nach unten von Boden zu Boden zunehmender Länge enthält, jeder Boden eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende Trennwand aufweist und in das ίο flüssige Metall des obersten Bodens ein als Stromzuführung dienender Graphitbecher eintaucht, während der unterste Boden mit dem Gehäuse des Vakuumzylinders elektrisch verbunden ist.

Durch die Anordnung einer Haube über jedem Boden unter Bildung eines Spaltes werden die Dämpfe nur in eine Richtung zum Unterteil der Rektifizierkolonne hin geleitet, wobei die Dämpfe von den unten liegenden Böden durch Dämpfe von den höher liegenden Böden nach Art einer Dampfstrahlpumpe abgesaugt werden, wodurch die Durchsatzleistung erhöht, der spezifische Elektroenergieaufwand vermindert, die Stabilität des Verdampfungsprozesses vergrößert und die Qualität des raffinierten Metalls verbessert werden. Durch Änderung der Höhe der Bodenfüllung, indem jeder Boden ein Überlaufrohr mit von oben nach unten von Boden zu Boden zunehmender Länge enthält, wird der Querschnitt für den elektrischen Strom auf den einzelnen Böden und damit die auf den Böden entwickelte Wärmeenergie geändert,
Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Vorrichtung besteht gemäß der Erfindung darin, daß die Kondensationsschirme in Höhenrichtung in Sektionen unterteilt sind und die Anzahl der Schirme in der niedriger gelegenen Sektion die Hälfte oder weniger als in der Tj oberen Sektion beträgt, wobei die Schirme in der unteren Sektion mit dem kühlbar ausgebildeten Kondensatsammler verbunden sind.

Dadurch kann die Wärmehaltung längs der Rektifizierkolonne weiter verbessert werden, indem die Verteilung der Schirme der Menge der längs der Rektifizierkolonne aus dem Metall ausgeschiedenen Dämpfe von Beimengungen angepaßt wird. Gleichzeitig kann die Lebensdauer des Kondensatsammlers durch Kühlung verlängert werden, da sich an der Sammlerinnenfläche eine dünne feste Metallkruste aus den Beimengungen bildet, welche den Kondensatsammler gegen die Einwirkung der heißen flüssigen Beimengungen schützt.

Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbei- V) spielen von Vorrichtungen zum Raffinieren von Zinn und Abtrennen von Blei und Wismut unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. I einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung,
F i g. 2 Elemente der Rektifizierkolonne mit Hauben,

F i g. 3 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der das zu raffinierende Metall als Erhitzer verwendet wird,

F i g. 4 die Böden mit Überlaufrohren, welche die Metallhöhe in den Böden vorgeben,

Fig.5 eine Draufsicht auf die in Fig.4 gezeigten Böden und

Fig. 6 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der die Kondensationsschirme in Höhenrichtung in Sektionen unterteilt sind.

Die Vorrichtung zum kontinuierlichen Raffinieren von Zinn im Vakkum besitzt ein zylindrisches Vakuumgefäß I. In dem Vakuumgefäß 1 befindet sich

eine Rektifizierkolonne mit einer Anzahl von Böden 2 zum Erhitzen des Zinns auf die Verdampfungstemperatur der Beimengungen und zu deren Verdampfen aus dem ui raffinierenden Zinn sowie ein Erhitzer zum Erhitzen des auf den Böden befindlichen Zinns sowie Kodensationsschirme zum Kondensieren der Dämpfe der Beimengungen und zum Ableiten derselben in einen Kondensatsammler 5.

Die Böden besitzen eine Ringrinne für den Durchfluß des zu raffierenden Zinns und eine zentrale öffnung 6, durch welche sich ein stabförmiger Erhitzer 3 erstreckt. Zum Vergrößern der Geschwindigkeit, mit welcher die Dämpfe der Beimengungen von der Oberfläche des zu raffinierenden Zinns entfernt werden, sind Hauben 7 (Fig. 1 und 2) vorgesehen, wobei die Böden 2 und die Hauben 7 eine direkt kegelförmige Destillationskolonne bilden, bei der der Bodendurchmesser von oben nach unten anwächst. Dabei überdeckt jede Haube 7 mit ihrer Seitenfläche 8 teilweise die Senkrechtwände 9 der Böden 2 unter Bildung eines Spaltes »a«, durch den die verdampften Beimengungen unter Bildung von Dampfstrahlen ausströmen, die die Dämpfe der Beimengungen, welche in niedriger liegenden Böden verdampft werden, absaugen.

Aus F i g. 3 ist ersichtlich, wie durch Verwendung des ?·3 zu raffinierenden Metalls 10 auf den Böden als Erhitzer eine dem Wärmebedarf über die Länge der Rektifizierkolonne entsprechende Wärmeerzeugung sichergestellt werden kann. Zu diesem Zweck enthält jeder Boden ein Überlaufrohr 11 (F i g. 3 und 4) mit von oben nach unten, _l(> von Boden 2 zu Boden 2 zunehmender Länge »ο<*. Jeder Boden 2 weist dabei mit Ausnahme des obersten Bodens 2a eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende Trennwand 12 (Fig.5) auf. Durch die Trennwand 12 werden auf den Böden eine Zone »fx< j-, zum Aufnehmen des Metalls und eine Zone »o« gebildet, über die das Metall abfließt.

Zur Zuleitung von elektrischem Strom zum flüssigen Metall dient ein Graphitbecher 13 (Fig.3), der in das flüssige Metall 10 auf den obersten Boden 2a (Fig. 1) eintaucht. Als zweite Stromzuführung dient der unterste Boden 2b der Rektifizierkolonne, der mit dem Vakuumgefäß 1 elektrisch verbunden ist.

In F i g. 6 ist eine Vorrichtung ersichtlich, bei der zur Ableitung der Energie entsprechend dem unterschiedli- r> chen Energiebedarf in den einzelnen Zonen der Rektifizierkolonne eine Aufteilung der Kondensationsschirme 4 in Höhenrichtung in eine obere Sektion 15 und eine untere Sektion 16 vorgesehen ist, wobei die Anzahl der Kondensationsschirme in der oberen Sektion 15 doppelt so groß wie in der unteren Sektion ist.

Bei jeder Sektion ist der Teil der Kondensationsschtr-1 ie, welcher näher zum Kolonnenmittelpunkt liegt, aus ( raphit ausgeführt und gelocht. Diese Schirme dienen /.pm Kondensieren der Dämpfe der Beimengungen. Der ül 'ige Teil der Kondensationsschirme besteht aus eii cm hitzefesten Metall und ist vollwandig. Diese Schinne dienen zur Wärmedämmung und vermindern damit die Größe des Wärmestroms zum Vakuumgefäß (,0 1.

Die untere Sektion 16 der Kondensationsschirme steht mit einem wassergekühlten Kondensatsammler 5 (Fig. 3) in Verbindung. Kühlwasser wird dabei über einen Stutzen 17 zugeleitet und über einen Stutzen 18 bs abgeleitet.

Aus dem Kondensator 5 gelangen die Beimengungen im flüssigen Zustand über ein barometrisches Fallrohr 19 in einen Kondensatbehälter 20, während das Reinzinn über eine Rohrleitung 21 aus dem Vakuumgefäß 1 fortgeleitet wird und zuerst in einen Kühler 22, in dem die Zinntemperatur gesenkt wird und dann in einen Aufnahmebehälter 23 für das Zinn gelangt

Die in den Behältern 20 bzw. 23 gesammelten Beimengungen bzw. das Reinzinn werden zu Barren vergossen.

Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:

Das vorher geschmolzene Rohzinn wird im Vakuumgefäß 1 dem obersten Boden 2a zugeführt. Durch die Energie, welche der Erhitzer 3 entwickelt, werden die Böden 2 und das auf ihnen befindliche Zinn bis auf die Verdampfungstemperatur der Beimengungen erhitzt.

Die Dämpfe der Beimengungen strömen über den Spalt »a«, welcher durch die Haube 7 und die Seitenwand 9 jedes Bodens begrenzt ist, aus dem Bereich der Rektifizierkolonne heraus. Die Seitenfläche 8 der Haube 7 und der Spalt »a« formen einen gerichteten Darr.pfstrom, der mit einer bestimmten Geschwindigkeit ausströmt. Die Dampfströme, die aus einem tieferliegenden Spalt »a« ausströmen, werden dabei von den Dampfströmen aus den höher liegenden Böden abgesaugt.

Auf diese Weise wird längs der gesamten Höhe der Rektifizierkolonne ein nach unten gerichteter Dampfstrom erzeugt. Dieser gelangt mit der Innenfläche der ersten gelochten Kondensationsschirme, die aus Graphit gefertigt sind, in Kontakt. Ein Teil der Dämpfe dringt durch die Löcher der Schirme durch und die Temperatur der Kondensationsschirme wird in Richtung von der Mitte der Rektifizierkolonne zum Vakuumgefäßmantel hin geringer, wobei die Dämpfe der Beimengungen kondensieren und entlang der Oberfläche der Kondensationsschirme in den Kondensatsammler 5 gelangen. Ein Teil der Dämpfe der Beimengungen gelangt in den Kondensatsammler, wo die Dämpfe infolge der intensiven Wärmeentziehung durch den wassergekühlten Mantel des Kondensat-Sammlers kondensiert werden.

Im Kondensatsammler 5 wird die Temperatur des flüssigen Kondensats auf eine Temperatur von 350 bis 450⁰C gesenkt. Das flüssige Kondensat gelangt dann über das barometrische Fallrohr 19 in den Kondensatbehälter 20, aus dem es zur Weiterbehandlung zu Barren vergossen wird.

Das raffinierte Zinn gelangt über die Ausströmöffnung oder das Überlaufrohr 11 aus dem obersten Boden 2a in die darunterliegenden Böden, wobei es der Reihe nach die Böden 2 passiert, bis es zum letzten Boden 2b gelangt, welcher durch die Rohrleitung 21 mit dem Kühler 22 verbunden ist, in dem das destillierte Zinn auf eine Temperatur von 350 bis 450⁰C abgekühlt wird, um dann in den Behälter 23 für das Reinzinn zu fließen, von wo aus es dann zum Vergießen zu Barren weitergeleitet werden kann.

Wenn, wie in F i g. 3 gezeigt, das zu raffinierende Metall 10 als Erhitzer verwendet wird und die Metallhöhe auf den Böden durch das Überlaufrohr 11 vorgegeben wird, kann die vom Strom entwickelte Energie entsprechend dem unterschiedlichen Wärmebedarf in Höhenrichtung der Rektifizierkolonne verteilt werden. Der Strom wird dabei dein Metall 10 über den Craphitbecher 13 zugeführt, der in das flüssige Metall auf dem obersten Boden eingetaucht ist, durchfließt dann die Metallsäule und wird vom untersten Boden 2b abgeleitet, der mit dem Vakuumgefäß I elektrisch verbunden ist.

Bei der in Fig. 6 gezeigten Vorrichtung verläuft der Raffinationsprozeß in gleicher Weise; dadurch, daß jedoch die Kondensationsschirme A in Höhenrichtung in Sektionen 15 und 16 unterteilt sind, kann die Wärmchaltung in Ikiiienrichtung der Rektifizierkolonne den dort herrschenden unterschiedlichen Wärr.ies'römuiigen angepaßt werden.

Hier/u 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen, bestehend aus einem zylindrischen Vakuumgefäß, in dem eine aus übereinanderliegenden rinnenförmigen Böden bestehende elektrisch beheizte Rektifizierkolonne angeordnet ist, die von Kondensationsschirmen umgeben wird, unter denen sich ein Kondensatsammler befindet, dadurch gekennzeichnet, daß über jedem Boden (2, 9) unter Bildung eines Spaltes a eine Haube (7, 8) angeordnet ist, wobei die Böden (2, 9) und die Hauben (7, 8) eine direkt-kegelförmige Destillationskolonne bilden, wobei jeder Boden ein Überlaufrohr (11) mit von oben nach unten von Boden (2, 9) zu Buden (2, 9) zunehmender Länge enthält, jeder Boden (2, 9) eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende Trennwand (12) aufweist und in das flüssige Metall des obersten Bodens (2a) ein als Stromzuführung dienender Graphitbecher (13) eintaucht, während der unterste Boden (2b) mit dem Gehäuse des Vakkumzylinders (1) elektrisch verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsschirme (4) in Höhenrichtung in Sektionen (15 und 16) unterteilt sind und die Anzahl der Schirme in der niedriger gelegenen Sektion (16) die Hälfte oder weniger als in der oberen Sektion (15) beträgt, wobei die Schirme (4) in der unteren Sektion (16) mit dem kühlbar ausgebildeten Kondensatsammler (5) verbunden sind.