DE2535359B2 - Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen - Google Patents
Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen MetallenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen,
bestehend aus einem zylindrischen Vakuumgefäß, in dem eine aus übereinanderliegenden rinnenförmigen
Böden bestehende elektrisch beheizte Rektifizierkolonne angeordnet ist, die von Kondensationsschirmen
umgeben wird, unter denen sich ein Kondensatsammler befindet.
Bei Vorrichtungen dieser Art, wie sie beispielsweise aus der DT-OS 22 56 013 bekannt sind, hat sich gezeigt,
daß die größte Menge der Beimengungen aus den oberen Böden der Rektifizierkolonne verdampft und
zwar über 60% der Gesamtmenge der Dämpfe der Beimengungen aus dem oberen Drittel der beheizten
Rektifizierkolonne. Das mittlere Drittel der Rektifizierkolonne liefert ungefähr 25% und das untere Drittel
höchstens 10% der Dämpfe der Beimengungen. Da die Rektifizierkolonne von einem elektrischen Heizstab
beheizt ist, der entlang seiner Länge die gleiche Wärmeenergie liefert, während der Wärmebedarf in
den höheren Zonen der Rektifizierkolonne höher und in den niedrigen Zonen geringer ist, ist die Leistungsfähigkeit
derartiger Vorrichtungen begrenzt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen
Metallen anzugeben, bei der durch Ejektion der Dämpfe der Beimengungen und durch Änderung der
entwickelten Energie längs der Rektifizierkolonne-iiie
Durchsatzleistung erhöht, der spezifische Elektroenergieaufwand vermindert, die Stabilität des Raffinationsprozesses vergrößert und die Qualität des raffinierten
Metalls verbessert werden kann.
Dies wird bei einer Vorrichtung der eingangs
erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, dall über jedem Boden unter Bildung eines Spaltes a eine
Haube angeordnet ist, wobei die Böden und die Hauben eine direkt-kegelförmige Destillationskolonne bilden,
wobei jeder Boden ein Überlaufrohr mit von oben nach unten von Boden zu Boden zunehmender Länge enthält,
jeder Boden eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende Trennwand aufweist und in das
ίο flüssige Metall des obersten Bodens ein als Stromzuführung
dienender Graphitbecher eintaucht, während der unterste Boden mit dem Gehäuse des Vakuumzylinders
elektrisch verbunden ist.
Durch die Anordnung einer Haube über jedem Boden unter Bildung eines Spaltes werden die Dämpfe nur in
eine Richtung zum Unterteil der Rektifizierkolonne hin geleitet, wobei die Dämpfe von den unten liegenden
Böden durch Dämpfe von den höher liegenden Böden nach Art einer Dampfstrahlpumpe abgesaugt werden,
wodurch die Durchsatzleistung erhöht, der spezifische Elektroenergieaufwand vermindert, die Stabilität des
Verdampfungsprozesses vergrößert und die Qualität des raffinierten Metalls verbessert werden. Durch
Änderung der Höhe der Bodenfüllung, indem jeder Boden ein Überlaufrohr mit von oben nach unten von
Boden zu Boden zunehmender Länge enthält, wird der Querschnitt für den elektrischen Strom auf den
einzelnen Böden und damit die auf den Böden entwickelte Wärmeenergie geändert,
jo Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Vorrichtung besteht gemäß der Erfindung darin, daß die Kondensationsschirme in Höhenrichtung in Sektionen unterteilt sind und die Anzahl der Schirme in der niedriger gelegenen Sektion die Hälfte oder weniger als in der oberen Sektion beträgt, wobei die Schirme in der unteren Sektion mit dem kühlbar ausgebildeten Kondensatsammler verbunden sind.
jo Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Vorrichtung besteht gemäß der Erfindung darin, daß die Kondensationsschirme in Höhenrichtung in Sektionen unterteilt sind und die Anzahl der Schirme in der niedriger gelegenen Sektion die Hälfte oder weniger als in der oberen Sektion beträgt, wobei die Schirme in der unteren Sektion mit dem kühlbar ausgebildeten Kondensatsammler verbunden sind.
Dadurch kann die Wärmehaltung längs der Rektifizierkolonne weiter verbessert werden, indem die
Verteilung der Schirme der Menge der längs der Rektifizierkolonne aus dem Metall ausgeschiedenen
Dämpfe von Beimengungen angepaßt wird. Gleichzeitig kann die Lebensdauer des Kondensatsammlers durch
Kühlung verlängert werden, da sich an der Sammlerinnenfläche eine dünne feste Metallkruste aus den
Beimengungen bildet, welche den Kondensatsammler gegen die Einwirkung der heißen flüssigen Beimengungen
schützt.
Die Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbeispielen von Vorrichtungen zum Raffinieren von Zinn
und Abtrennen von Blei und Wismut unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemaße
Vorrichtung,
F i g. 2 Elemente der Rektifizierkolonne mit Hauben,
F i g. 2 Elemente der Rektifizierkolonne mit Hauben,
F i g. 3 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der das zu raffinierende Metall
als Erhitzer verwendet wird,
F i g. 4 die Böden mit Überlaufrohren, welche die Metallhöhe in den Böden vorgeben,
F i g. 5 eine Draufsicht auf die in F i g. 4 gezeigten Böden und
F i g. 6 einen Längsschnitt durch eine erfindungsgemiiße
Vorrichtung, bei der die Kondensationsschirme in Höhenrichtung in Sektionen unterteilt sind.
Die Vorrichtung zum kontinuierlichen Raffinieren von Zinn im Vakkum besitzt ein zylindrisches
Vakuumgefäß 1. In dem Vakuumgefäß 1 befindet sich
cine Rektifizierkolonne mil einer Anzahl von Böden 2
/um Erhitzen des Zinns auf die Verdampfungstemperatur der Beimengungen und zu deren Verdampfen aus
dem zu raffinierenden Zinn sowie ein Erhitzer zum Erhitzen des auf den Böden befindlicher Zinns sowie
Kodensationsschirme zum Kondensieren der Dämpfe der Beimengungen und zum Ableiten derselben in einen
Kondensatsammler 5.
Die Böden besitzen eine Ringrinne für den Durchfluß des zu raffierenden Zinns und eine zentrale öffnung 6,
durch welche sich ein stabförmiger Erhitzer 3 erstreckt. Zum Vergrößern der Geschwindigkeit, mit welcher die
Dämpfe der Beimengungen von der Oberfläche des zu raffinierenden Zinns entfernt werden, sind Hauben 7
(Fig. 1 und 2) vorgesehen, wobei die Böden 2 und die
Hauben 7 eine direkt kegelförmige Destillationskolonne bilden, bei der der Bodlendurchmesser von oben nach
unten anwächst. Dabei überdeckt jede Haube 7 mit ihrer Seitenfläche 8 teilweise die Senkrechtwände 9 der
Böden 2 unter Bildung eines Spaltes »a«, durch den die verdampften Beimengungen unter Bildung von Dampfstrahlen
ausströmen, die die Dämpfe der Beimengungen, welche in niedriger liegenden Böden verdampft
werden, absaugen.
Aus Fig. 3 ist ersichtlich, wie durch Verwendung des
zu raffinierenden Metalls 10 auf den Böden als Erhitzer eine dem Wärmebedarf über die Länge der Rektifizierkolonne
entsprechende Wärmeerzeugung sichergestellt werden kann. Zu diesem Zweck enthält jeder Boden ein
Überlaufrohr 11 (F i g. 3 und 4) mit von oben nach unten,
von Boden 2 zu Boden 2 zunehmender Länge »o«. Jeder Boden 2 weist dabei mit Ausnahme des obersten Bodens
2a eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende Trennwand 12 (Fig. 5) auf. Durch die
Trennwand 12 werden auf den Böden eine Zone »£h<
zum Aufnehmen des Metalls und eine Zone »c\< gebildet, über die das Metall abfließt.
Zur Zuleitung von elektrischem Strom zum flüssigen Metall dient eir. Graphitbecher 13 (Fig.3), der in das
flüssige Metall 10 auf den obersten Boden 2a (Fig. 1) eintaucht. Als zweite Stromzuführung dient der unterste
Boden 2b der Rektifizierkolonne, der mit dem Vakuumgefäß 1 elektrisch verbunden ist.
In F i g. 6 ist eine Vorrichtung ersichtlich, bei der zur Ableitung der Energie entsprechend dem unterschiedlichen
Energiebedarf in den einzelnen Zonen der Rektifizierkolonne eine Aufteilung der Kondensationsschirme 4 in Höhenrichtung in eine obere Sektion 15
und eine untere Sektion 16 vorgesehen ist, wobei die Anzahl der Kondensationsschirme in der oberen
Sektion 15 doppelt so groß wie in der unteren Sektion ist.
Bei jeder Sektion ist der Teil der Kondensationsschirme, welcher näher zum Kolonnenmittelpunkt liegt, aus
Graphit ausgeführt und gelocht. Diese Schirme dienen zum Kondensieren der Dämpfe der Beimengungen. Der
übrige Teil der Kondensationsschirme besteht aus einem hitzefesten Metall und ist vollwandig. Diese
Schirme dienen zur Wärmedämmung und vermindern damit die Größe des Wärmestroms zum Vakuumgefäß
1.
Die untere Sektion 16 der Kondensationsschirme steht mit einem wassergekühlten Kondensatsammler 5
(F i g. 3) in Verbindung. Kühlwasser wird dabei über einen Stutzen 17 zugeleitet und über einen Stutzen 18
abgeleitet.
Aus dem Kondensator 5 gelangen die Beimengungen im flüssigen Zustand über ein barometrisches Fallrohr
19 in einen Kondeniatbehälter 20, während das Reinzinn über eine Rohrleitung 21 aus dem Vakuumgefäß
1 fortgeleitet wird und zuerst in einen Kühler 22, in dem die Zinntemperatur gesenkt wird und dann in einen
Aufnahmebehälter 23 für das Zinn gelangt.
Die in den Behältern 20 bzw. 23 gesammelten Beimengungen bzw. das Reinzinn werden zu Barren
vergossen.
Die Vorrichtung arbeitet wie folgt:
ίο Das vorher geschmolzene Rohzinn wird im Vakuumgefäß
1 dem obersten Boden 2a zugeführt. Durch die Energie, welche der Erhitzer 3 entwickelt, werden die
Böden 2 und das auf ihnen befindliche Zinn bis auf die Verdampfungstemperatur der Beimengungen erhitzt.
Die Dämpfe der Beimengungen strömen über den Spalt »a«, welcher durch die Haube 7 und die
Seitenwand 9 jedes Bodens begrenzt ist, aus dem Bereich der Rektifizierkolonne heraus. Die Seitenfläche
8 der Haube 7 und der Spalt »a« formen einen gerichteten Dampfstrom, der mit einer bestimmten
Geschwindigkeit ausströmt. Die Dampfsiröme, die aus einem tieferliegenden Spalt »a« ausströmen, werden
dabei von den Dampfströmen aus den höher liegenden Böden abgesaugt.
2, Auf diese Weise wird längs der gesamten Höhe der
Rektifizierkolorine ein nach unten gerichteter Dampfstrom erzeugt. Dieser gelangt mit der Innenfläche der
ersten gelochten Kondensationsschirme, die aus Graphit gefertigt sind, in Kontakt. Ein Teil der Dämpfe
ίο dringt durch die Löcher der Schirme durch und die
Temperatur der Kondensationsschirme wird in Richtung von der Mitte der Rektifizierkolonne zum
Vakuumgefäßmantel hin geringer, wobei die Dämpfe der Beimengungen kondensieren und entlang der
Oberfläche der Kondensationsschirme in den Kondensatsammler 5 gelangen. Ein Teil der Dämpfe der
Beimengungen gelangt in den Kondensatsammler, wo die Dämpfe infolge der intensiven Wärmeentziehung
durch den wassergekühlten Mantel des Kondensat-Sammlers kondensiert werden.
Im Kondensatsammler 5 wird die Temperatur des flüssigen Kondensats auf eine Temperatur von 350 bis
4500C gesenkt. Das flüssige Kondensat gelangt dann
über das barometrische Fallrohr 19 in den Kondensatbehälter 20, aus dem es zur Weiterbehandlung zu Barren
vergossen wird.
Das raffinierte Zinn gelangt über die Ausströmöffnung oder das Überlaufrohr 11 aus dem obersten Boden
2a in die darunterliegenden Böden, wobei es der Reihe nach die Böden 2 passiert, bis es zum letzten Boden 2b
gelangt, welcher durch die Rohrleitung 21 mit dem Kühler 22 verbunden ist, in dem das destillierte Zinn auf
eine Temperatur von 350 bis 450° C abgekühlt wird, um dann in den Behälter 23 für das Reinzinn zu fließen, von
wo aus es dann zum Vergießen zu Barren weitergeleitet werden kann.
Wenn, wie in Fig.3 gezeigt, das zu raffinierende
Metall 10 als Erhitzer verwendet wird und die Metallhöhe auf den Böden durch das Überlaufrohr 11
vorgegeben wird, kann die vom Strom entwickelte Energie entsprechend dem unterschiedlichen Wärmebedarf
in Höhenrichtung der Rektifizierkolonne verteilt werden. Der Strom wird dabei dem Metall 10 über den
Graphitbecher 13 zugeführt, der in das flüssige Metall auf dem obersten Boden eingetaucht ist, durchfließt
dann die Metallsäule und wird vom untersten Boden 2b abgeleitet, der mit dem Vakuumgefäß 1 elektrisch
verbunden ist.
Bei der in F i g. 6 gez.ciglen Vorrichtung verläuft der
Raffinationsprozeß in gleicher Weise; dadurch, daß jedoch die Kondensationsschirme 4 in Höhenrichtung in
Sektionen 15 und 16 unterteilt sind, kann die Wärmchaltung in Höhenrichtung der Rektifizierkolonnc
den dort herrschenden unterschiedlichen Wärmeströmungen angepaßt werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflüssigen Metallen, bestehend aus einem
zylindrischen Vakuumgefäß, in dem eine aus übereinanderliegenden rinnenförmigen Böden bestehende
elektrisch beheizte Rektifizierkolonne angeordnet ist, die von Kondensationsschirmen
umgeben wird, unter denen sich ein Kondensatsammler befindet, dadurch gekannzeichnet,
daß über jedem Boden (2, 9) unter Bildung eines Spaltes a eine Haube (7, 8) angeordnet ist,
wobei die Böden (2, 9) und die Hauben (7, 8) eine direkt-kegelförmige Destillationskolonne bilden,
wobei jeder Boden ein Überlaufrohr (II) mit von oben nach unten von Boden (2, 9) zu Boden (2, 9)
zunehmender Länge enthält, jeder Boden (2,9) eine radial über die Gesamthöhe des Bodens verlaufende
Trennwand (12) aufweist und in das flüssige Metall des obersten Bodens (2a) ein als Stromzuführung
dienender Graphitbecher (13) eintaucht, während der unterste Boden (2b) mit dem Gehäuse des
Vakkumzylinders (1) elektrisch verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß die Kondensationsschirme (4) in Höhenrichtung in Sektionen (15 und 16) unterteilt
sind und die Anzahl der Schirme in der niedriger gelegenen Sektion (16) die Hälfte oder weniger als in
der oberen Sektion (15) beträgt, wobei die Schirme (4) in der unteren Sektion (16) mit dem kühlbar
ausgebildeten Kondensatsammler (5) verbunden sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752535359 DE2535359C3 (de) | 1975-08-07 | 1975-08-07 | Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflussigen Metallen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752535359 DE2535359C3 (de) | 1975-08-07 | 1975-08-07 | Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflussigen Metallen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2535359A1 DE2535359A1 (de) | 1977-03-03 |
DE2535359B2 true DE2535359B2 (de) | 1978-07-06 |
DE2535359C3 DE2535359C3 (de) | 1979-03-01 |
Family
ID=5953497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19752535359 Expired DE2535359C3 (de) | 1975-08-07 | 1975-08-07 | Vorrichtung zur Vakuumdestillation von schmelzflussigen Metallen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2535359C3 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3239341A1 (de) * | 1981-11-07 | 1983-05-19 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Destillations- und sublimationsvorrichtung mit einem kondensator |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2024115645A1 (en) * | 2022-12-01 | 2024-06-06 | Kairos Medical Ag | Distillation device |
-
1975
- 1975-08-07 DE DE19752535359 patent/DE2535359C3/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3239341A1 (de) * | 1981-11-07 | 1983-05-19 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Destillations- und sublimationsvorrichtung mit einem kondensator |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2535359A1 (de) | 1977-03-03 |
DE2535359C3 (de) | 1979-03-01 |
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