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Verfahren und Einrichtung zum Reinigen von Zink durch Rückflußkondensation
Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Befreiung metallischen
Zinks von Blei und Kadmium oder anderen höher und niedriger siedenden Metallen durch
Destillation mittels eines Rückflußkondensators nach Patent 579 776. Gemäß
diesem Patent kommen die aufsteigenden Metalldämpfe in innige Berührung mit im Gegenstrom
herabfließendem geschmolzenem Metall, das durch Wiederkondensation von aufsteigendem
Dampf gewonnen wird; am Boden des Kondensators wird flüssiges Metall abgezogen,
während der in den oberen Teil des Kondensators gelangende Metalldampf in geeigneter
Weise wiedergewonnen `wird. Blei und Kadmium sind weiterhin nur als Beispiele metallischer
Verunreinigungen mit höherem und niedrigerem Siedepunkt als Zink angegeben, und
die Erfindung bezieht sich nicht etwa nur auf die Ausscheidung von Blei und Kadmium,
sondern auch auf die anderer metallischer Verunreinigungen, soweit sie höheren und
niedrigeren Siedepunkt als Zink aufweisen. Erfindungsgemäß wird mit Blei und Kadmium
verunreinigter Zinkdampf nacheinander zwei Rückflußkondensationen unterworfen. Bei
der ersten wird ein bleifreies Zink gewonnen und der zweiten Rückflußkondensation
zugeführt, die ein kadmiumfreies, reines, geschmolzenes Zink liefert.
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In der Zeichnung sind Ausführungsformen einer Einrichtung zur Ausführung
der Erfindung beispielsweise dargestellt..
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Fig. i ist ein senkrechter Schnitt durch die Einrichtung, Fig. 2 bis
4 sind Einzeldarstellungen der Zinkretorte. Das verunreinigte Zink wird zur Verdampfung
in einer Retorte i o von vorn durch ein schräges Rohr i i eingeführt, das mit seinem
etwas aufwärts gebogenen Auslaufende auf dem Retortenboden aufruht -(Fig. 2, 3,
4). Das Einfüllende des Rohres ii ist für gewöhnlich durch einen Stopfen 12, verschlossen,
der zum Zweck des Einfüllens von Metall gegen einen Trichter 13 auswechselbar ist.
Diese Einfüllvorrichtung bietet bei verhältnismäßig hohem Eisengehalt des Zinks
den besonderen Vorteil, däß sich
das flüssige Metall in der Einlaufvorrichtung
nicht abkühlt. Die mit Blei angereicherten Rückstände werden im Bedarfsfall durch
ein für gewöhnlich verschlossenes Zapfloch 14 im Fuß .der Vorderwand der Retorte
abgezogen.
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-Die Retorte io ist durch einen Rohrkrümmer 15 mit dem Boden eines
Rückflußkondensators 16 zur Abscheidung von Blei oder anderen metallischen Verunreinigungen
mit höherem Siedepunkt verbunden. Der Kondensator besteht aus übereinandergestapelten
Trögen aus Schamotte, Siliciumcarbid oder ähnlichem feuerfestem Baustoff mit aufgekanteten
Seitenwänden 17. Jeder Trog hat im Boden an einer Seite einen Schlitz i8 und auf
dem Boden Rippen 1g, die parallel zum Schlitz 18 verlaufen und in- ihrer Höhe mit
zunehmender Entfernung vom Schlitz zunehmen. Die Tröge sind mit versetzten Schlitzen
18 übereinandergestapelt, so daß Metalldampf und-.flüssiges Metall im Zickzack auf-
bzw. abwärts strömen. Die Rippen ig halten dabei flache Teiche flüssigen Metalls
auf den Böden der Tröge zurück, während das überschüssige Metall kaskadenartig über
die Rippen abfließt, so daß eine innige Berührung zwischen dein aufsteigenden Dampf
und dem herabfließenden flüssigen Metall zustande kommt.
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Der Rückflußkondensator 16 ist von einer Wärmeisolation 2o (z. B.
aus Zinkoxydabfall) und außen von einem Stahlblechmantel-gi umgeben. Ein wärmeisoliertes
Rohr 22, leitet den von Blei befreiten Zinkdampf vom Dach des Rückflußkondensators
16 zu einem Zwischenpunkt zwischen Fuß und Oberteil des zur Abscheidung von Kadmium
dienenden Rückflußkondensators 23.
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Dieser besteht ähnlich wie der Bleikondensator aus aufeinandergestapelten
Trögen, die sich von denen des Bleikondensators durch ihre etwas größere Fläche
und ihre größere Anzahl unterscheiden. Der untere Teil des Rückflußkondensators
23 befindet sich in einer Heizkammer 24 finit Gasbrenner 25 und Abzug 26 für die
Heizgase. Der Boden des Kondensators 23 steht durch eine Leitung 27 mit einem Sumpf
28 für das flüssige Metall in Verbindung, das durch ein Zapfloch 29 abgezogen werden
kann. Der Sumpf 28 wird von, außen durch die Heizkammer 30 mit Brenner 31
und Abzug 32 beheizt.
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Oberhalb der Verbrennungskammer z4 ist der Rückflußkondensator 23
von einer Wärmeisolation 33 umgeben. Das Längenverhältnis zwischen den von der Heizkammer
24 und von der Wärmeisolation 33 eingeschlossenen Teilen des Rückflußkondensators
23 wird je nach den praktischen Betriebsverhältnissen geändert. Auf den Rückflußkondensator
23 ist ein Dephlegmator 34 aufgesetzt; die in ihni stattfindende Kondensaton wird
mittels der Wärmeisolierung geregelt. Das in dem Dephlegmator kondensierte flüssige
Metall fließt über eine schräge Ablenkwand 35 in einen Behälter 36 und von hier
durch Überfließen in den obersten Trog des Rückflußkondensators 23: Etwa auf dem
Metall schwimmender Metallstaub wird hierbei durch eine Schaumleiste 37 zurückgehalten
und zweckmäßig von Zeit zu Zeit durch ein für gewöhnlich verschlossenes Zapfloch
38 in der Wand des Dephlegmators entfernt.
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Vom Deckel des Dephlegmators 34 führt ein Rohr 39 zu einer Kammer
40, in der der aus dem Dephlegmator kommende Dampf kondensiert und als Metallstaub
gesammelt wird. Eine mit Reinigungsstopfen 42 versehene Gasleitung 41 verbindet
die Kammer 40 mit einem Gasbehälter 43, bestehend aus einem Untergefäß 44 und einer
hierin senkrecht auf und ab beweglichen Glocke 45. Der Ringraum zwischen beiden
*ist mit einer Wasserdichtung 46 ausgefüllt. Das Gewicht der Glocke 45 ist durch
ein Gegengewicht 47 ausgeglichen, -das an einem Seil 48 hängt.
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Beim Betrieb der beschriebenen Einrichtung steigt der in der Retorte
io. gebildete Metalldampf durch den Bleiabscheidungskondensator 16 in die Höhe und
kommt dabei mit dem zurückfließenden Metall in Berührung. Beim Aufsteigen wird der
Dampf fortschreitend vom Blei befreit, während sich das herabfließende Metall fortschreitend
mit ihm anreichert. Beim Verlassen des Rückflußkondensators 16 ist der Metalldampf
praktisch von allen Verunreinigungen von höherem Siedepunkt als dem des Zinks befreit,
und die verbleibenden Verunreinigungen bestehen hauptsächlich aus Kadmium oder anderem
niedriger siedendem Metall.
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Der bleifreie Metalldampf tritt nun in den Kadmiumrückflußkondensator
z3 an derjenigen Stelle ein, an der der untere, beheizte Teil des Kondensators und
sein oberer, wärmeisolierter Teil zusammenstoßen. Die Beheizung der Ofenkammern
24 und 30 wird so geregelt, daß das Zink- und Kadmiumgemisch, das in den
Kondensator durch die Leitung 22 eintritt, ständig rektifiziert wird. Infolgedessen
reichert sich der aufsteigende Dampf fortschreitend mit Kadmium an, und das herabfließende
flüssige Metall wird fortschreitend von Kadmium befreit. Aus dem oberen Teil des
, Kondensators zieht ein kadmiumreicher Zinkdampf ab und gelangt in den Dephlegmator
34, während das gereinigte Zink aus dem Sumpf 28 durch das Zapfloch 29 in passenden
Zeitabständen abgezogen wird.
Der Dampf wird, abgesehen von einem
kadmiumreichen Teil, im Dephlegmator 34 kondensiert und zwecks weiterer Kadmiumabscheidung
in den Rückflußkondensator 23 zurückgeführt. Der nichtkondensierte kadmiumreiche
Dampf entweicht durch das Rbhr 39 in die Kammer 4o und kondensiert hier zu einem
kadmiumreichen Metallstaub.
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Der Gasbehälter 43 wird mit Stickstoff oder einem anderen indifferenten
Gas gefüllt und dient zum Ausgleich von Schwankungen, die den Gasdruck im System
zu erhöhen oder zu verringern suchen. Wenn nämlich der Gasdruck im System sich zu
vermindern sucht (z. B. infolge einer Abnahme der Verdampfung von Zink in der Retorte
io), so ziehen sich Gas und Dampf in der Kammer 4o durch Abkühlung zusammen. Wäre
der Gasbehälter nicht vorhanden, so würde jetzt Luft durch den Auslaß eindringen.
Statt dessen kann aber nur der Stickstoff oder das sonstige Füllgas des Behälters
in die Apparatkammern übertreten. Andererseits wird bei einer Druckerhöhung, beispielsweise
durch Erwärmung der Kammer 40, Gas wieder in den Behälter zurückgedrückt.
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Das zu reinigende Zink wird von Zeit zu Zeit oder auch ununterbrochen
in die Retorte io eingebracht, in der sich daher stets eine annähernd gleich große
Metallmenge befindet. Die Retorte bleibt ununterbrochen in Betrieb, bis der Bleigehalt
des flüssigen Metalls derart steigt, daß der aus dem oberen Teil des Bleirückflußkondensators
16 in den Kadmiumkondensator 23 übertretende Dampf einen zu hohen Bleigehalt aufweist.
Wenn diese Grenze erreicht ist, wird die Retorte außer Betrieb gesetzt, gereinigt,
wieder beschickt und wieder in Betrieb genommen.
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Die beschriebene Einrichtung ist zahlreicher Abänderungen fähig. Beispielsweise
können statt der Tröge in den Kondensatoren andere Querwände verwendet werden. Auch
brauchen die Kondensatoren und Retorten nicht nur in der Einzahl vorhanden zu sein;
man könnte z. B. einen ganzen Satz von Retorten und ebensoviel Bleirückflußkondensatoren
vorsehen und diese mit einem oder mehreren Kadmiumrückflußkondensatoren kombinieren.
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Es ist nicht unbedingt erforderlich, das verunreinigteZink eigens
zu destillieren, vielmehr kann unter Umständen ein aus anderen Quellen, beispielsweise
aus einer Anlage zum Reduzieren von Zink, stammender Zinkdampf verarbeitet werden.