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Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierten Destillation.
Bei den bisher in Verwendung stehenden Destillationsverfahren wurde so vorgegangen, dass das Dampfgemisch der zu trennenden Flüssigkeiten aus der Blase in eine Kolonne und aus dieser in einen
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genau geregelt werden, was naturgemäss eine umständliche und zeitraubende Arbeit bedeutete.
Diesem Übelstand hilft vorliegendes, selbsttätig wirkendes Verfahren ab.
Bei diesem wird das Dampfgemisch der zu trennenden Flüssigkeiten durch Dephlegmatoren
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so entsprechen die Siedepunkte der Dephlegmatorflüssigkeiten genau den Siedepunkten der einzelnen Bestandteile. Ist aber die zu destillierende Flüssigkeit in Fraktionen von bestimmten Siedegrenzen zu trennen, so entsprechen die Siedepunkte der Dephlegmatorflüssigkeiten den äusseren Grenzen dieser Fraktionen.
Diese Flüssigkeiten werden im Verlauf des Betriebes durch die Destillationsdämpfe bis zum Sieden erwärmt und da das Sieden bei Atmosphärendruck unter Vermeidung sowohl einer Abkühlung der siedenden Flüssigkeit als auch einer Überhitzung der aus ihr entwickelten Dämpfe erfolgt, herrscht in jedem Dephlegmator eine konstante Temperatur, die genau der Siedetemperatur der betreffenden Flüssigkeit entspricht. Es können daher nur solehe Dämpfe den Dephlegmator passieren, deren Temperatur niedriger oder höchstens gleich der Dephlegmatortemperatur ist.
Die Dämpfe der siedenden Dephlegmatorflüssigkeiten werden, um stets mit der gleichen Menge derselben das Auslangen zu finden, kondensiert und wieder zurückgeleitet. Dabei muss aber eine Abkühlung unter die Siedetemperatur vermieden werden, was durch die Wirkung eines besonderen, unten näher beschriebenen Rückflusskühler erfolgt.
Auch eine Überhitzung der Dämpfe der Kühlflüssigkeiten kann nicht eintreten, da eine stets gleichbleibende Menge der letzteren vorhanden ist, die den Destillationsdämpfen deren überschüssige Wärme entzieht und diese zur eigenen Verdampfung verwendet.
Die Einrichtung eines bei dem vorliegenden Verfahren verwendeten Dephlegmators geht aus beiliegender Zeichnung hervor :
Das zu trennende Dampfgemisch strömt in der Richtung 1 aus einer Kolonne K in den Dephlegmator D von üblicher Bauart, wird durch die darin befindliche, bei f eingefüllte, anfangs noch kalte
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ist, kondensiert zu werden. Sie fliessen dann durch das im unteren Teil zentral gelagerte Trichterrohr f2 in den Dephlegmator zurück. Man erzielt durch diese Anordnung eine Vorwärmung des Kondensats und vermeidet gleichzeitig eine Abkühlung der das Rohr t'i aussen umströmenden Destillationsdämpfe, was eine vorzeitige Kondensation derjenigen Bestandteile des Dampfgemisches, die gerade den Dephlegmator passiert haben, zur Folge hätte.
Ein derartiger Rüekflusskühler unterscheidet sich von der im D. R. P Nr. 289'039 beschriebenen Vorrichtung dadurch, dass diese im oberen Teil eines von zwei konzentrischen Rohren gebildeten Raumes
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einen Dephlegmator eingebaut enthält und somit als Dephlegmator wirkt. Die vorliegende Einrichtung dagegen istais reiner Rückflussktthler. der auf einenDephlegmator üblicher Bauartaufgebautist, anzusehen.'
Die Wirkungsweise der vorliegenden Vorrichtung soll durch die beiden nachstehenden Beispiele erläutert werden.
Beispiel 1 : Steinkohlenteerleichtöl soll auf Benzol, Toluol und Xylol, also Flüssigkeiten von bestimmten Siedepunkten, aufgearbeitet werden. Man leitet hiezu das Dampfgemisch durch drei ein- einander in Konstruktion und Wirkungsweise vollkommen gleiche, übereinander angeordnete Dephlegmatoren üblichen Bauart, von denen der untere mit Xylol, der mittlere mit Toluol und der obere mit
Benzol gefüllt ist. Alle'drei Dephlegmatoren besitzen Rückflusskühler und stehen durch Dampfrohre R untereinander in Verbindung. Wenn mit der Destillation begonnen wird, fliesst solange beim Xylol- dephlegmator alles kondensiert ab, als die Temperatur unterhalb 800 beträgt. Erst von diesem Moment an beginnt der Benzolanteil des Dampfgemisches durchzutreten und gelangt in den Toluoldephlegmator.
Hier wiederholt sich derselbe Vorgang, solange die Temperatur sich unter 800 hält. Erreicht sie 80 , dann strömt der Benzolanteil durch und gelangt in den Benzoldephlegmator, wo er erst dann durchtreten kann, wenn die Temperatur 800 beträgt. Derart gelangen nur die Benzolanteile, also die leichtest siedenden
Bestandteile des Dampfgemisches, in den obersten Dephlegmator und strömen von dort aus in einen gewöhnlichen Kühler, aus dem vollkommen reines, von Homologen befreites Benzol abläuft.
Der entsprechende Vorgang'gilt für Toluol. Dieses kann erst dann den unteren Dephlegmator passieren, wenn die Temperatur des darin enthaltenen Xylols 1100 beträgt. Im folgenden Toltioldephleg- mator tritt eine nochmalige Trennung von andern, eventuell mitgerissenen Dämpfen ein, und der nunmehr reine Toluoldampf wird im Benzoldephlegmator auf 80 abgekühlt und fliesst in einen Behälter ab.
Ebenso werden die Xyloldämpfe durch den Xyloldephlegmator von höher siedenden Kohlenwasserstoffen getrennt und fliessen vom Toluoldephlegmator auf 110 abgekühlt ab.
Auf diese Art ist es möglich, aus einem Flüssigkeitsgemisch gleichzeitig beliebig viele Bestandteile als reine Destilate von bestimmten Siedepunkten zu erhalten.
Beispiel 2 : Soll dagegen eine Flüssigkeit in Fraktionen von bestimmten Siedegrenzen zerlegt werden, wie dies beim'Leuchtöl des Rohpetroleums der Fall ist, so wendet man für Fraktionen von beispielsweise 40-70 , 70-80 und 80-120 vier Dephlegmatoren an, in welchen Kühlflüssigkeiten von den Siedepunkten 120 , 80 , 70 und 40 enthalten sind.
Die Wirkungsweise dieser Dephlegmatoren ist die gleiche wie im vorigen Beispiel : der Dephlegmator mit der Kühlflüssigkeit vom Siedepunkt 120 hält alle über 1200 siedenden Bestandteile zurück, vom Dephlegmator mit der Kühlflüssigkeit vom Siedepunkt 800 fliesst die Fraktion von 80 -120 , vom Dephlegmator mit der Kühlflüssigkeit vom Siedepunkt 70 die Fraktion von 70-80 und vom Dephlegmator mit der Kühlflüssigkeit vom Siedepunkt 40 : J die Fraktion von 40-70 ab, während die Dämpfe unter 400 ungehindert weiterströmen und gesondert aufgefangen werden können.
PATENT-ANSPRÜCHE : l. Verfahren zur fraktionierten Destillation von Flüssigkeitsgemischen zur Zerlegung in Bestand teile von bestimmten Siedepunkten, gekennzeichnet dadurch, dass das Dampfgemisch durch mit Rückflusskühlern (R) versehene Dephlegmatoren (D) von üblicher Bauart geleitet wird, in welchen sich zur Kühlung Flüssigkeiten befinden, deren einzelne Siedepunkte mit den Siedepunkten der zu gewinnenden Bestandteile übereinstimmen.