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Verfahren. zur kontinuierlichen Wiedergewinnung von Lösungsmittelgemischen
Es.
ist bekannt, die Ausdampfung von Lösungen zur Gewinnung des Gelösten und Rückgewinnung
des Lösungsmittels in kontinuierlichem Arbeitsgang in hintereinandergeschalteten
Verdampfern in mehreren Druckstufen vorzunehmen, derart, daß der nachfolgende Verdampfer
unter niedrigerem Druck arbeitet als der vorhergehende. Der höhere Druck des letzteren
bedingt eine höhere Verdampfungstemperatur, so daß die diesen Verdampfer verlassenden
Brüden in dem nächsten Verdampfer, in dem die Verdampfung unter niedrigerem Druck
und unter entsprechend niedrigerer Temperatur erfolgt, als Heizmittel dienen können.
Die Brüden dieses zweiten Verdampfers werden dann weiterhin zur Beheizung des dritten
Verdampfers angewandt und slo fort. Der letzte Verdampfer arbeitet hierbei meistens
unter Vakuum.
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Die Erhitzung der in den einzelnen Verdampfern ausgedampften Lösungen
erfolgt vorzugsweise in besonderen, als Wärmeaustauscher ausgebildeten Heizkörpern.
Die Verwendung der Brüden als Heizmittel bedingt ihre Kondensation, so diaB die
Lösungsmitteldämpfe aus den Heizkörpern flüssig oder zumindest zum Teil verflüssigt
entnommen werden.
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Das geschilderte Ausdampfverfahren findet Anwendung bei der Rückgewinnung
von einheitlich zusammengesetzten Lösungsmitteln, aber auch von Lösungsmittelgemischen.
In letzterem Fall bedarf
die Einstellung der Druckunterschiede besonderer
Aufmerksamkeit, da der Druckunterschied gleichreitig die leichtere Verdampfbarkeit
der zunächst ausdampfenden Lösungsmittel und die entsprechend niedrigere Temperatur
der Brüden ausgleichen muß.
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In diesem. Fall hat sich pe nach der Zusammensetzung des Lösungsmittelgemisches
bezüglich der Mengen und Siedebereiche der einzelnen Bestandteile eine andere Brüdenausnutzung
als zweckmäßig erwiesen, darin bestehend, daß die Ausdampfung der Hauptmengen des
Lösungsmittels in zwei unter wesentlich gleichem Druck stehenden Verdampfern vorgenommen
wird. Da in dem zweiten Verdampfer zur Ausdampfung des schwereren Lösungsmittels
eine höhere Temperatur angewandt werden muß als in dem ersten, d. h. die Brüden
dieses Verdampfers eine verhältnismäßig hohe Temperatur aufweisen, reicht ihre Kondensationstemperatur
aus, um den ersten Verdampfer auf die zur Ausdampfung des leichten Lösungsmittels
erforderliche Temperatur zu brirgen. Dieses Verfahren hat sich beispielsweise bei
der Rückgewinnung von Benzol und Schwefeldioxyd aus Kohlenwasserstofflösungen, die
bei der Extraktion von Mineralölen und Teueren anfallen, bewährt. Hierbei werden
die beiden ersten Verdampfer unter Kondensatordruck oder etwas höherem Druck gehalten
(etwa 4 bis 7 Atm.), und die im wesentlichen aus Benzol bestehenden Brüden des zweiten
Verdampfers werden in dem Heizkörper des erster Verdampfers niedergeschlagen, um
aus diesem das Schwefeldioxyd auszutreiben.
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Weiterhin ist vorgeschlagen worden, zum Zweck der feinfraktionierten
Destillation von Gemischen die Gemischbestandteile in den einzelnen Destillationsstufen
durch Dampf der unmittelbar folgenden Fraktionsstufe abzutneiben. Diese Arbeitsweise
soll die Einhaltung bestimmter Temperaturen in den jeweiligen Arbeitsstufen vereinfachen,
damit unbedingt vermieden wird, daß mit den leichtersiedenden Anteilen auch schwerersiedende
mitausgedampft werden. In diesem Zusammenhang ist dann schließlich noch vorgeschlagen
worden, die Verdampfung des schwerersiedenden Anteils unter niedrigerem Druck vorzunehmen
als die des leichter verdampfenden Gemischanteils.
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Die seither bekannten Verfahren zur Ausdampfung und Rückgewinnung
von Lösungsmitteln unter weitgehendster Ausnutzung der in den Brüden enthaltenen
Wärme sind in ihrer Anwendung nur auf die bestimmten, oben schon erwähnten Fälle
beschränkt. Dagegen ist bei den bisherigen Vorschlägen nicht der Fall ins Auge gefaßt
worden, bei dem Gemische, deren Bestandteile nahe beieinanderliegende Siedebereiche
aufweisen, auszudampfen sind. Die Ausdampfung unter fallendem Druck versagt hier,
weil sich die verhältnismäßig niedrige Siedetemperatur des leichtersiedenden Bestandteiles
durch zu geringe Wärmeabgabe geltend macht, und dieser Mangel, wie oben schon erwähnt,
durch Anwendung eines verhältnismäßig hohen Druckes ausgeglichen werden müßte. Wollte
man andererseits ein derartiges Gemisch in mehreren Verdampfern unter gleichem Druck
ausdampfen und die Brüden des zweiten Verdampfers zur Beheizung des ersten benutzen,
so würde wiederum wegen der nahen Siedebereiche die Kondensationstempleratur der
Brüden des zweiten Verdampfers nicht ausreichen, um die leichtersiedenden Lösungsmittel
aus dem vorgeschalteten Verdampfer zum Verdampfen zu bringen. In solchen Fällen
hat es sich daher als notwendig lerwiesen, auf die Ausdampfung der Brüdenwärme zu
verzichten oder sie in anderen Teilen in der Anlage nutzbar zu verwerten, für die
Ausdampfung des Lösungsmittels jedoch besondere Heizmittel für jeden Verdampfer,
vorzugsweise Wasserdampf, zur Verfügung zu stellen. Hieraus ergeben -sich besondere
Belastungen der Lösungsmittelwiedergewinnung einerseits und andererseits eine unvollständige
Ausnutzung der Brüdenwärme, die gegebenenfalls noch die Aufstellung besonderer Kondensatoren
zum vollständigen Niederschlagen der Brüden erforderlich macht.
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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Ausdampfung auch
von solchen Gemischen, deren Anteile nahe .bieieinanderliegende Siedebereiche aufweisen,
so zu leiten, daß die Brüden unmittelbar im Rahmen der Lösungsmittelwiedergewinnungsanlage
unter Abgabe ihrer Wärme an die jeweils auszudampfenden Lösungen niedergeschlagen
werden, so daß die in ihnen enthaltene Wärme weitgehendst aus,gen'utzt wird. Die
Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß dem ersten Verdampfer bzw. der ersten Verdampfergruppe
lein unter höherem Druck arbeiwender Verdampfer nachgeschaltet wird und die Brüden
dieses Verdampfers in indirektem Wärmeaustausch mit der dem vorgeschalteten Verdampfer
zugeführten Lösung niedergeschlagen werden und somit als Heizmittel für den ersten
Verdampfer dienen.
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Der zweite Druckverdampfer wird mit einem fremden Heizmittel, vorzugsweise
mit Dampf, beheizt. Dier in dem zweiten Verdampfer einzustellende Druck und die
sich daraus ergebende Verdampfungstemperatur richtet sich nach der Menge und der
Verdampfungstemperatur der Lösungsmittelgemischanteile, die aus dem ersten Verdampfer
ausgedampft werden sollen. In vielen Fällen kann les auch zweickmäßig sein, nur
einen Teil der Brüden des zweiten unter verhältnismäßig hohem Druck arbeitenden
Verdampfers zur Beheizung des ersten Verda.mpfers zu benutzen und den anderen Teil
für die Beheizung eines nachgeschalteten, unter Niederdruck arbeitenden Verdampfers
anzuwenden. Je nach dem verfügbaren Heizdampf kann es in diesem Fall auch zweckmäßig
sein, für beide mit Brüden arbeitenden Verdampfer noch eine zusätzlirbe Dampfbeheizung
vorzusehen.
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Das aus den Heizkörpern der Verdampfer abfließende Brüdenkondensat
gelangt in einen Sammler und von dort gegebenenfalls nochmals in einen Kondensator,
wo restliche, noch nicht verdampfte Anteile niedergeschlagen werden.
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Die geschilderte Arbeitsweise findet mit besonderem Vorteil bei der
Wiedergewinnung von aus niedrigsiedenden Chlorkohlenwasserstoffen bestehenden Lösungsmittelgemischen
aus bei der Ent-
paraffinierung von Mineralölen und Teerölen anfallenden
Kohlenwasserstofflösungen Anwendung.
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Als Entparaffinierungsmittel kommen insbesondere Mischungen von Methylenchlorid
und Dichloräthan in Betracht. Besteht das Gemisch zu einem wesentlichten Teil aus
Methylenchlorid, beispielsweise in einem Verhältnis von 80:20, so kann die Ausdampfung
des Lösungsmittels in der bekannten Weise unter fallendem Druck vorgenommen werden,
derart, daß die Methylenchloriddämpfe des ersten unter dem höchsten Druck arbeitenden
Verdampfers zur Beheizung des zweiten Verdampfers, aus dem ebenfalls Methylenchlorid
ausgedampft wird, benutzt werden und so fort. Die verhältnismäßig geringe Menge
des Dichloräthans wird dann in einem letzten, unter Vakuum stehenden Verdampfer
bzw. unter fallendem Druck in einer unterhalb zeiger Atmosphäre arbeitenden Verdampfergruppe
ausgedampft. Ist jedoch das Mischungsverhältnis von Methylenchlorid und Dichloräthan
ein umgekehrtes, so ist es unter wirtschaftlichen Bedingungen nicht möglich, mit
den Methylenchloriddämpfen eines ersten Verdampfers den zweiten wirksam zu beheizen,
um dort wesentliche Mengen des Dichloräthans zur Ausdampfung zu bringen. In diesem
Fall erfolgt daher die Druckausdampfung nach vorliegendem Verfahren derart, daß
der erste Verdampfer beispielsweise unter einem Druck von 1/2 bis 2 Atm. arbeitet,
während der zweite mit einem Druck von etwa 5 Atm. betrieben wird. In diesem Fall
liegt die Verdampfungstemperatur in dem zweiten Verdampfer bei etwa I450, so daß
die Brüden dieses Verdampfers ausreichen, um aus der dem ersten Verdampfer zugeführten
Lösung einen wesentlichen Teil des Methylenchlorids und weiterhin Dichloräthan zur
Ausdampfung zu bringen. Die Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung macht sich
auch deshalb vorteilhaft geltend, weil sie gestattet, die Brüden des lersten Verdampfers
unmittelbar leiner Trocknung zu unterwerfen. Sind daher die Brüden des ersten Verdampfers
für die Beheizung des zweiten vorgesehen, so kann die Trocknung nur an dem Brüdenkondensat
vorgenommen werden. In diesem Fall wird gegebenenfalls eine Wiederverdampfung erforderlich,
beispielsweise, wenn die Trocknung durch Rektifikation erfolgen soll. Das neue Verfahren
stellt somit nicht nur eine im Hinblick auf die Ausnutzung der in den Brüden enthaltenen
Wärme vorteilhafte Ausgestaltung der Ausdampfung von Lösungsmittelgemischen dar,
deren Gemischanteile in nahe beieinanderliegenden Siedebereichen sieden, sondern
gestattet weiterhin eine besonders zweckmäßige direkte Verbindung der Ausdempfung
mit der Trocknung der Lösungsmittel.