DE384642C - Verfahren, um aus bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffen gebildete Dampfgemische zu kondensieren und in Fraktionen zu zerlegen - Google Patents

Verfahren, um aus bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffen gebildete Dampfgemische zu kondensieren und in Fraktionen zu zerlegen

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DE384642C
DE384642C DEM67233D DEM0067233D DE384642C DE 384642 C DE384642 C DE 384642C DE M67233 D DEM67233 D DE M67233D DE M0067233 D DEM0067233 D DE M0067233D DE 384642 C DE384642 C DE 384642C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D5/00Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0027Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium
    • B01D5/003Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium within column(s)

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  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren, um aus bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffen gebildete Dampfgemische zu kondensieren und in Fraktionen zu zerlegen.
  • Die größte Schwierigkeit beim unmittel-Laren Erhitzen von bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffen mittels heißer Gase bietet das Kondensieren der dahei gebildeten Dämpfe und das Zerlegen in Fraktionen in folge der erforderlichen bedeutenden Nerdünnung dieser Dämpfe mittels permanenter Gase. Es ist nun durch Versuche festgestellt worden, daß diese Schwierigkeit hauptsächlich eine Folge der zu plötzlichen Abkühlung der Dämpfe in den Kondellsationsapparaten ist, die zur Bildung von schwer kondensierenden Nebel Anlaß gibt.
  • Die Erfindung benutzt die Ergebnisse dieser Versuche und die bekannten WIaßnahmen, die durch das unmittelbare Erhitzen der bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffe mit den heißen Gasen gebildeten und mit diesen Gasen gemischten Dämpfe durch eine Reihe von thermisch gut isolierten, mit Füllmaterial versehenen Dephlegmationskolonnen von unten nach oben zu leiten und die Kolonnen von oben mit den Kondensaten zu berieselli. Nach tler Erfindung werden große Mengen des abgeschiedenen Kondensates derselben Fraktion nur wenig unter der Kondensationstemperatur der betreffenden Fraktion in einem I ; ühler gekühlt und zur Berieselung der Kolonnen verwendet, um in den Kolonnen das ei.wünsdite Temperaturgefälle ohne Erscheinung der Nebelbildung zu erhalten.
  • Dieses Verfahren bezweckt eine Fraktionietung und nicht nur eine Rektifikation des Dampfgemisches; die Kondensation einzelner Fraktionen geht hier auf einmal, kontinuierlich, ohne unerwünschte Nebelbildung vor sich; die Arbeitsweise nach dem Verfahren gestattet reine Fraktionen ohne nachfolgende Rektifikation zu gewinnen.
  • Das zu fraktionierende nebelfreie Dampfgemisch begegnet hei seinem Durchgang durch die mit einer Ausfüllung versehene Kotonne den großen Oberfiäcllell der Ausfüllung, die mit dem erwärmten Kondensat derselben Fraktion (und nicht mit der zu destillierenden Flüssigkeit wie bei bekannten Verfahren) berieselt werden und tritt mit dem erwärmten Kondensat in Wechselwirkung nach dem Gegenstromprinzip. Die Temperatur des der Kolonne von oben zugeführten Kondensates liegt nicht viel niedriger als die Siedetemperatur dieses Kondensates. NVenn dieses nach unten fließt, tritt es in XVechselwirkung mit dem Dampfgemisch. Es werden die leichtest kondensierbaren, also die höchstsiedenden Bestandteile des Dampfgemisches in dem Kondensat kondensiert und geben ihre latente Verflüssigungswärme der Berieselungsflüssigkeit ab, deren Temperatur folglich steigt. Je tiefer diese Flüssigkeit abwärts sinkt, desto wärmer wird sie, indem sie mit immer heißeren Dämpfen zusammentrifft, so, daß sie im unteren Teil der Kolonne beinahe ihren Siedepunkt erreicht. Um dieses Temperaturgefälle, das in der Kolonne etwa 20° bis 300 beträgt, ständig zu erhalten und die Berieselungsflüssigkeit durch die latente \Värme der kondensierten Dampfbestandteile nicht zu hoch erwärmen zu lassen, müssen sehr große Mengen der Flüssigkeit zur Berieselung der Kolonne angewendet werden, so daß sie, obwohl erwärmt, eine genügende Wärmekapazität aufweisen, um das nötige Temperaturgefälle in der Kolonne einhalten zu können. Das im unteren Teil der Kolonne sich ansammelnde Kondensat, dessen Menge immer zunimmt, hat jetzt zu hohe Temperatur, um zur Berieselung der Kolonne ohne weiteres zu diene ; es wird deshalb in einem Kühler so weit abgekühlt, daß es mit der nötigen Temperatur wieder in die Kolonne gepumpt werden kann. Durch diese Arbeitsweise treten die heißen Dämpfe immer mit dem erhitzten, aber nicht zerstäubten Kondensat in Berührung, so daß sie in der Kotonne keiner plötzlichen Abkühlung unterliegen, die zu einer unerwünschten S=ebelbildung Anlaß geben könnte.
  • Dadurch werden in der ersten Kolonne aus dem Dampfgemisch diese Bestandteile verflüssigt, die dem Siedepunkt nach dem hier herrschenden Temperaturgefälle entsprechen.
  • Das Dampfgemisch, seiner am leichtesten kondensierbaren Anteile beraubt und schon etwas abgekühlt, wird jetzt in eine weitere Kolonne geführt, in der diese Dämpfe mit einem schwerer kondensierbaren und auf entsprechend niedrigere Temperatur erwärmten Kondensat in Berührung treten, wieder die zweite niedriger siedende Fraktion abscheiden und sodann in einer dritten Kolonne dem analogen Prozeß unterliegen. Die Kondensation aller einzelnen Fraktionen ist also auf einmal in einer Reihe von besonderen, hintereinander aufgestellten Kolonnen glatt und kontinuierlich durchführbar. Die Fraktionen werden sehr rein abgeschieden, weil die Bestandteile einer Fraktion in die andere Fraktion nicht übergehen können, so daß deren Rektifikation entbehrlich ist. Für die Entstehung von Nebeln, durch z. B. zu plötzliche Abkühlung der Dämpfe oder durch Zerstäubung der Flüssigkeit, sind in so betriebenen Dephlegmationskolonnen keine Bedingungen vorhanden.
  • Die Zeichnung veranschaulicht in beispielsweiser Ausführung eine Einrichtung zur Durchführung der Verfahren nach der Erfindung in schematischer Darstellung.
  • Jede Dephlegmationskolonne I, I' enthält Füllmaterial, das auf einem Rost 2 ruht. Das am Fuß der Kolonne aufgefangene Kondensah 4 wird in einem Kühler 5 abgekühlt und mittels einer Pumpe 6 in den oberen Teil der Kolonne emporgehoben, in den es durch eine Brause 3 einströmt und das Füllmaterial berieselt. Das Gemisch der zu kondensierenden Dämpfe und heißen Gase tritt durch das Rohr 7 in die Kolonne, in der die Dämpfe teilweise kondensiert werden. Die flüchtigeren Bestandteile des Gemisches gehen durch das Rohr 8 in die nächste Kolonne I' über, in der sie wieder teilweise, der Temperatur der Berieselungsflüssigkeit entsprechend, kondensiert werden, um dann zur folgenden Kolonne überzuströmen. Der Überschuß des Kondensats 4 kann mittels eines Ventils g abgelassen werden.
  • Wenn die in die Dephlegmationskolonnen eintretenden Dämpfe durch zu starke Abkühlung z. B. der Rohrleitungen einen Nebel mitführen sollten, kann das eintretende nebelhaltige Dampfgemisch den vollkommenen Kondensationsprozeß ungünstig beeinträchtigen. Daher wird eine Maßnahme getroffen, um durch das Erwärmen des in die Apparatur eintretenden Dampfgemisches den eventuellen Destillatnebel völlig zu beseitigen und so bei dem eigentlichen Dephlegmationsverfahren den störenden Einfluß von Kondensationsneben auszuschließen. Dies könnte zwar durch das Überleiten des Gasgemisches neben den erwärmten Flächen ausgeführt werden, ist aber viel leichter und zwed<mäßiger zu erlangen durch das Zuführen von heißen Gasen in solcher Menge, daß der gebildete Nebel wieder in den Dampfzustand iibergeführt wird.
  • Den durch das Rohr 7 eintretenden Dämpfen, die Nebel mitführen, werden durch das Ventil Io frische Heizgase, deren Temperatur viel höher ist, beigemischt, um den Nebel in Dampfzustand überzuführen.
  • Wenn das Trennungsverfahren in der Weise ausgeführt wird, daß man das Gas und Dampfgemisch dicht am unteren Ende der Dephlegmationskolonne einführt, enthält das abfließende Kondensat, trotz seiner verhältnismäßig hohen Temperatur, noch eine ziemlich reichliche Menge von leichteren Anteilen, weil die Partialdrücke dieser leichteren Bestandteile bei dieser Temperatur nicht genügend hoch sind.
  • Um das abfließende Kondensat von den leichteren Bestandteilen vollkommen zu befreien, kann man unter dem Rost 2 einen zweiten Rost II mit einer Schicht Füllmaterial anordnen. Das herabrieselnde Kondensat kann dann mittels heißer, durch Ventil 12 eintretender Gase von den leichteren Bestandteilen befreit werden.

Claims (3)

  1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren, um aus bitumen- oder zellulosehaltigen Stoffen gebildete Dampfgemische zu kondensieren und in Fraktionen zu zerlegen, bei dem die entstehenden Dämpfe durch Dephlegmationskolonnen von unten nach oben geleitet und die Kolonnen von oben mit den Kondensaten berieselt werden, dadurch gekennzeichnet, daß große Mengen des abgeschiedenen Kondensates derselben Fraktion nur wenig unter der Kondensationstemperatur der betreffenden Fraktion in einem Kühler gekühlt und zur Berieselung der Kolonnen verwendet werden, um in den Kolonnen das erwünschte Temperaturgefälle ohne Erscheinung der Nebelbildung zu erhalten.
  2. 2. Ausführungsform des Verfahrens pach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zu Gasen und Dämpfen, die schon vor Eintritt in die Dephlegmationskolonnen den Destillatnebel enthalten, heiße Gase in solcher Menge zugeführt werden, daß der gebildete Nebel wieder in Dampfzustand iibergeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß am unteren Ende der unterhalb der Eintrittsöffnung für Gas- und Dampfgemisch verlängerten Kolonne eine kleine Menge heißer Gase zugeführt wird, um das nach unten fließende Kondensat von den leichteren Bestandteilen der niedrigeren Fraktionen zu befreien.
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