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Verfahren zur ununterbrochenen Destillation von Stoffgemischen In
dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur ununterbrochenen Destillation und Rektifikation
von Stoffgemischen, insbesondere bei höheren Temperaturen, unter Verwendung eines
einem Durchlauferhitzer, vorzugsweise Röhrenerhitzer, zugeordneten Ausdampfraumes,
vorzugsweise einer Fraktionierkolonne, beschrieben, bei dem ein Teil des zu verarbeitenden
Stoffes, insbesondere kommt Teer in Frage, mit einer unterhalb der Trennungstemperatur
liegenden Temperatur dem oberen Teil der Kolonne und der andere Teil mit einer oberhalb
der Trennungstemperatur liegenden Temperatur dem unteren Teil der Kolonne zugeführt
wird und das Mengenverhältnis und das Temperaturintervall so gewählt werden, daß
imAusdampfraum dieTrennungstemperatur sich einstellt.
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Der Teilstrom niedriger Temperatur kann versprüht eingeführt werden,
und die Teilströme können an je zwei .oder mehr Stellen am Umfang der Kolonne, vorzugsweise
tangential, eingeführt werden.
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Es wurde nun gefunden, daß dieses Verfahren mit großem Vorteil kombiniert
werden kann mit .den unter Erwärmung vor sich gehenden Herstellungsverfahren für
die zu destillierenden oder zu rektifizierenden Stoffgemische, insbesondere mit
solchen Verfahren, bei denen diese Stoffgemische in heißem Zustand zusammen mit
Gasen oder Dämpfen anfallen.
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Mit besonderem Vorteil kann nach der Erfindung das Verfahren des Hauptpatents
angeschlossen werden an thermische Verfahren, bei denen Produkte, die bei längerer
Einwirkung sich in unerwünschter Weise zersetzen, entstehen; so z. B. an Schwelverfahren,
da gerade die Schwelteere die Neigung haben, auf Kosten der Ölausbeute sich zu Pech
zu zersetzen.
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Bei solchen thermischen Verfahren fällt das zu destillierende Gut
mit einem mehrfachen Volum an Gas gemischt an, was zur Folge hat, daß durch stufenweise
Kondensation im besten Falle nur Fraktionen mit einer Anreicherung der schwer siedenden
Stoffe erhalten werden können, ohne daß jedoch eine scharfe Trennung erfolgt, da
insbesondere die schweren Anteile sich sehr weit in die leichteren
Kondensate
hineinziehen. Es ist also eine fraktionierte Destillation zur Erhaltung einer scharfen
Trennung zwischen Öl und Pech notwendig.. Hier besteht die Schwierig== keit, daß
einerseits Rücklaufwärme aufgebracht werden muß, andererseits eine zusätzliche Erhitzung
des Rückflusses wegen der Eigenart der zu trennenden Stoffe vermieden werden soll.
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Nach der Erfindung wird nun eine hinreichend scharfe Trennung ohne
Auftreten dieser Übelstände dadurch möglich, daß ein Teil des Gas- bzw. Dampf-Gemisches
aus demHerstellungsverfahren des zu destillierenden Gutes abgezweigt und durch Kühlung
zur Kondensation gebracht wird, um das Kondensat als kälteren Teilstrom bei dem
Verfahren des Hauptpatents zu verwenden. Nach der Erfindung kann z. B. so vorgegangen
werden, daß ein mit Schwelteer beladenes, bei der Schwelung von z. B. Steinkohle
oder Braunkohle anfallendes Schwelgas »zum überwiegenden Teil direkt einem Ausdampfraum,
der vorzugsweise als Bodenkolonne ausgebildet ist, zugeführt wird. Ein für die Durchführung
des Verfahrens entsprechend bemessener Teil des Ausgangsgemisches wird zu einem
kühler geleitet, von dem der kondensierte Schwelteer in einen Absetzkasten fließt.
In diesem werden mechanische Verunreinigungen und das Schwelwasser ganz oder teilweise
abgetrennt. Mit Hilfe einer Pumpe wird der kältere Teilstrom dem Absetzkasten entnommen
und der Kolonne zugeführt.
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Das im Kühler frei werdende Schwelgas wird hinter der Kolonne wieder
in den Verfahrensgang eingeführt bzw. mit dem aus der Kolonne kommenden Schwelgas
und den Öldämpfen vermischt.
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Die durch den kalten Teilstrom hervorgerufene Fraktionierung in der
Kolonne kann durch einen Dephlegmator unterstützt werden. Die Schlußkühlung und
Abtrennung der Schwelgase erfolgt in bekannter Weise.
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Ein solches Verfahren ist in der beiliegenden Zeichnung schematisch
dargestellt.
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Die dem Verfahren nach der Erfindung unterzogenen Dämpfe können entstaubt
werden; oder es kann auch auf eine Entstaubung unter Umständen verzichtet werden,
wenn die staubigen Verunreinigungen im Rückstand nicht stören.
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Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, auch in solchen Fällen den
kalten, in den oberen Teil der Kolonne eingeführten Teilstrom zu entstauben, z.
B. unter Ausbildung des Teilstromkühlers als Zentrifugalabscheider.
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Bei dem Vorgehen nach dem Vorschlage ,ler Erfindung werden nicht nur
die Vorteile des Hauptpatents, erreicht sowie eine besondere Wirtschaftlichkeit
durch Anschließen des Destillationsverfahrens an das Herstellungsverfahren und eine
weitgehende Wärmeausnutzung, sondern es wird gleichzeitig der Vorteil erzielt, daß
die Destillationsstörungen durch den Wassergehalt der zu destillierenden Stoffe,
die ja beim Destillieren von Teeren auf übliche Weise in erheblichem Maße eintreten
können, vermieden werden. Es hat sich gezeigt, daß der Wassergehalt des Teeres praktisch
ohne jeden Einfluß auf die Destillation ist und sich auch Teere, die sonst infolge
Emulsionsbildung sehr schwer zu entwässern sind und zum Schäumen neigen, gut verarbeiten
lassen, da das Destillationsgut als unterer (heißerer) Teilstrom schon dampfförmig
und mit Traggas gemischt in die Apparatur eintritt, während eine Entwässerung des
oberen (kälteren) Teilstromes bei der Kondensation eintritt oder herbeigeführt werden
kann, so daß nur die leichter siedenden Bestandteile einschließlich des Wassers
in ruhiger austauschender Oberflächenverdampfung abgegeben werden. Eine Trennug
von Wasser und Ü1 tritt ohne Anwendung besonderer Maßnahmen nach der Schlußkühlung
ein.
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Durch den Anschluß weiterer Kolonnen an die Ausdampfkolonne läßt sich
durch fraktionierende Kondensation, gegebenenfalls unter fortgesetzter Anwendung
des Teilstromprinzips, eine weitergehende Siedetrennung des Destillationsgutes in
an sich bekannter Weise durchführen.