DE242562C - - Google Patents

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DE242562C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146Multiple effect distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 242562 KLASSE 12». GRUPPE
RWALTHER ILGES in COIN-BAYENTHAL
Bei der Rektifikation von Rohspiritus wird bei unterbrochen (periodisch) arbeitenden (Blasen-) Apparaten kein einziger Bestandteil restlos als reines Enderzeugnis gewonnen, vielmehr werden hierbei nacheinander Erzeugnisse hergestellt, die mehr oder weniger aus Mischungen von Bestandteilen verschiedener Siedetemperatur bestehen. Auch bei der Rektifikation von Rohspiritus mittels ununterbrochen (kontinuierlich) arbeitender Rektifizierapparate wird kein Bestandteil restlos als reines Enderzeugnis ausgeschieden, da der »Vorlauf« und der »Nachlauf« noch mit Wasser und Alkohol gemischt sind und infolgedessen nur ein Teil des im Rohspiritus enthaltenen Alkohols und Wassers durch den Apparat als reine Enderzeugnisse ausgeschieden wird.
Ganz ähnlich sind die Ergebnisse der Rektifikation von Rohflüssigkeiten, die, wie z.B.
Rohbenzol oder Rohpetroleum, aus einer größeren Anzahl von Einzelbestandteilen verschiedener Siedetemperatur bestehen; auch hierbei werden sowohl bei unterbrochen wie bei ununterbrochen arbeitenden Apparaten die einzelnen in der betreffenden Rohflüssigkeit enthaltenen Bestandteile nicht restlos als Reinerzeugnisse gewonnen, sondern nur ein Teil eines jeden Bestandteils wird als Reinerzeugnis ausgeschieden, während der Rest in den sogenannten »Zwischenfraktionen«, d. h. in gesondert ausgeschiedenen, aus einer Mischung von Beständteilen benachbarter Siedetemperatur bestehenden Zwischenerzeugnissen enthalten ist. Zur endgültigen Gewinnung der einzelnen Teilbestandteile dieser Flüssigkeitsgemische ist eine besondere Weiterverarbeitung der Zwischenfraktionen erforderlich.
Man hat nun versucht, zu dem vorliegenden Zweck der Rektifikation solcher Flüssigkeitsgemische, wie z.B. Petroleum, auch Rektifizierapparate mit ununterbrochenem Betriebe einzurichten, bei welchen der genannte Übelstand vermieden werden soll. Bei diesen Apparaten werden die aus der Rohflüssigkeit durch Destillation (meist in mehreren hintereinander geschalteten Destillierblasen) entwickelten Dämpfe durch Rektifiziersäulen mit Kochböden hindurchgeführt und dann durch entsprechende Betriebführung, d. h. durch bestimmt geregelte Verdampfung der Flüssigkeit (Destillation) und Verflüssigung der Dämpfe (Dephlegmation) so ausrektifiziert, daß auf ganz bestimmten Kochböden der Rektifiziersäulen ein bestimmtes Reinerzeugnis erzielt und von diesen Böden abgezogen werden kann. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht jedoch darin, daß Verunreinigungen des Reinerzeugnisses, welches so auf einem bestimmten Boden gewonnen werden soll, nicht verhindert werden können, weil die von unten nach oben die Rektifiziersäulen durchstreichenden und mit leichterflüchtigen Bestandteilen gesättigten Dämpfe ununterbrochen die schon ausrektifizierten Kondensate wieder durchstreichen, und weil ferner keine Vorkehrung getroffen ist, um zu verhindern, daß ausrektifiziertes Kondensat bestimmter Zusammensetzung von seinem eigenen Boden nicht wieder auf einen darunter befindlichen Boden des Apparates gelangt, von welchem ein höher siedendes
Kondensat normalerweise abgezogen werden soll. Es ist klar, daß jede, auch die kleinste Betriebsstörung eine derartige Verunreinigung herbeiführen muß, und daß eine besondere Kunst der Apparatführung dazu gehört, um auch unter normalen Verhältnissen ein auch nur einigermaßen reines Enderzeugnis an einer solchen bestimmten Stelle einer Rektifiziersäule zu gewinnen.
ίο Das neue Verfahren, welches den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, vermeidet die Nachteile dieser bisher üblichen Arbeitsweisen dadurch, daß es bei Darstellung von jedem einzelnen Reinbestandteil diesen in einem besonderen Teil des Apparates einer Vorreinigung, welche die reine Ausscheidung des Nachlaufs bewirkt und in einem weiteren Teil des Apparates einer besonderen Schlußreinigung zum Zwecke der Ausscheidung des Vorlaufs unterwirft. Unter »Nachlauf« werden in diesem Falle alle schwererfiüchtigen Beimischungen und unter »Vorlauf« alle leichterflüchtigen Beimischungen verstanden; der Nachlauf und der Vorlauf bei diesem neuen Verfahren ist also das gleiche, was im vorstehenden unter »Zwischenfraktionen« verstanden wurde, nur mit dem Unterschied, daß bei dem vorliegenden neuen Verfahren diese Zwischenfraktionen nicht als besondere Nebener-Zeugnisse gewonnen, sondern nur besonders ausgeschieden und dann zu derjenigen Stelle des Apparates hingeführt werden, an welcher sie in gleicher Weise wie die zu rektifizierenden Rohdämpfe sich phne Schaden für die Reinheit der Reinerzeugnisse weiter verarbeiten lassen.
Die folgende Beschreibung eijier Einrichtung, wie sie beispielsweise für die Rektifikation des Rohbenzols nach dem vorliegenden neuen Verfahren zur Anwendung kommt, wird dies deutlicher machen:
Die Zeichnung stellt eine derartige Einricl> tung in schematischer Anordnung dar: ^und^ sind Destilliersäulen und in ihrem unteren Teil mit den Heizkörpern A V1 und A V2 versehen; diese Heizkörper werden zweckmäßig mittels gespannten Kesseldampfes geheizt und dienen zur Verdampfung der in den Destilliersäulen zu verarbeitenden Flüssigkeiten. Die Säulen B1, C1 bzw. B2, C2 sind Rektifiziersäulen, wobei angenommen wird, daß zu diesen Säulen die Konstruktion der aus Dephlegmatoren und Rektifikatoren bestehenden Ilgesschen Rektifiziersäulen verwandt wird, die ,keine besonderen Kondensatoren erforderlich machen; es können aber statt dessen auch beliebige andere Rektifiziersäulen Verwendung finden, wobei die etwa nötigen Kondensatoren neben den Säulen in erforderlicher Höhe in bekannter Weise anzubringen wären. Die beiden Rektifiziersäulen B1 und B2 sind in ihrem unteren Teil mit je einem Verdampfer SF1 und 5F2 — zweckmäßig zur mittelbaren Heizung durch gespannten Kesseldampf eingerichtet ■— versehen; diese Verdampfer sind so angebracht, daß der aus den Rektifiziersäulen niederrinnende Niederschlag (Lutter) über die Heizflächen des Verdampfers geführt wird, bevor er durch die Rohre T1 bzw. r2 in die Destilliersäulen zurückläuft. In den Flüssigkeitsleitungen Z1, z2 und zs befindet sich je ein mit Gradeinteilung versehener Einstellhahn A1, H2 und A3. Endlich ist der Apparat mit den vier Kühlern K1, K2, K3 und .K4 versehen.
Das Rohbenzol wird nun in einem ununterbrochenen Strahl — gleichmäßig geregelt durch Stellhahn A1 in Verbindung mit einem auf der Zeichnung nicht dargestellten Schwimmerregulator — durch Rohr Z1 in den oberen Teil der Destilliersäule A1 eingeführt; durch die hier in dem Heizkörper A V1 ununterbrochen aus dem Rohbenzol entwickelten Dämpfe wird die nachströmende Flüssigkeit derart vorgereinigt, daß sie auf ihrem Wege nach unten immer ärmer wird an leichtflüchtigen Bestandteilen, während die aufsteigenden Rohdämpfe ihren Gehalt an schwerflüchtigen Bestandteilen an die Flüssigkeit abgeben und dafür sich aus dieser mit leichterflüchtigen Bestandteilen anreichern. Auf diese Weise läßt sich in der Destilliersäule die Vorreinigung so vollständig durchführen, daß die Flüssigkeit beim Austritt aus dem unteren Teil der Säule ganz frei ist von (dem leichtestflüchtigen, hauptsächlich aus Schwefelkohlenstoff bestehenden) »Vorlauf«, und von Reinbenzol nur noch geringe Reste enthält, während die aus der Haube der Destilliersäule A1 durch Rohr ax austretenden Dämpfe ganz frei sind von den schwerstflüchtigen Bestandteilen des Rohbenzols, näm-Hch von dem über i6oq siedenden »Nachlauf« und dem Xylol und nur noch aus dem ganzen Vorlauf, fast allem Reinbenzol und einer geringen Beimischung von Toluol bestehen. Dieses Dampf gemisch tritt in den Untersatz der Rektifiziersäule B1 ein und durchströmt diese von unten nach oben; im oberen Teil der Säule wird ein Teil der Dämpfe niedergeschlagen und läuft als flüssiger Niederschlag (Lutter) wieder durch die Säule nach unten zurück. Dadurch, daß das ununterbrochen nachströmende Dampfgemisch diesen ihm entgegenkommenden Lutter ununterbrochen wieder durchkocht, findet eine kräftige Rektifikation statt, derart, daß die schwererfmchti- ng gen Bestandteile an den Lutter, die leichterflüchtigen in die Dämpfe übergehen. So werden die oben aus der Säule S1 durch Rohr bx austretenden Dämpfe nur noch aus Vorlauf und Reinbenzol bestehen, während der in der Säule B1 unten ankommende Lutter nur noch aus allem in dem Dampfgemisch vorher ent-
halten gewesenen Tolulol mit einer Beimischung von Benzol besteht. Der Lutter wird nach Durchströmung des Verdampfers B V1 durch Rohr V1 in die Destilliersäule A1 zur Wiederverarbeitung (in gleicher Weise wie das dieser Destilliersäule A1 zugeführte Rohbenzol) zurückgeleitet, während die oben aus der Haube von B1 austretenden, nur noch aus Vorlauf und Reinbenzol bestehenden Dämpfe durch
ίο Rohr bx in eine zweite Rektifiziersäule C1 zur Vornahme der Schlußreinigung übergeführt werden. In dieser zweiten Rektifiziersäule C1 wiederholt sich der Vorgang mit dem Unterschied, daß durch die Rektifikation der allergrößte Teil des Reinbenzols als flüssiger Lutter, frei von jeder Vorlaufbeimischung, am unteren Teil der Säule C1 durch Rohr O1 in den Kühler K2 als fertiges, reines Enderzeugnis geleitet wird, während die aus der Säule C1 oben aus der Haube durch Rohr C1 in den Kühler K1 übertretenden Dämpfe nur noch aus konzentriertem Vorlauf, gemischt mit ein wenig Reinbenzol, bestehen und so nach Verflüssigung . und Abkühlung gewonnen werden.
Die anschließende Weiterverarbeitung des Vorlaufs erfolgt in derselben Weise ununterbrochen und in einer unmittelbar mit dem in der Zeichnung dargestellten Apparat verbundenen besonderen Vorrichtung.
Die aus der Destilliersäule A1 durch Rohr Z2 austretende vorgereinigte Flüssigkeit, die aus dem höchstsiedenden Nachlauf, dem Xylol, dem Toluol und einer geringen Beimischung von Reinbenzol besteht, tritt zur Weiterverarbeitung in den zweiten Teil des Apparates ein, welcher genau wie der erste Teil aus einer Destilliersäule A% und zwei Rektifiziersäulen B2 und C2 besteht. Jener Nachlauf tritt ununterbrochen und durch Stellhahn A2 geregelt in den oberen Teil der Destilliersäule A2 ein und durchströmt diese von oben nach unten; durch die aus diesem ersten Nachlauf in dem Heizkörper A V2 entwickelten Dämpfe findet in gleicher Weise, wie es oben bei der Verarbeitung des Rohbenzols in der Destilliersäule A1 beschrieben wurde, eine Vorreinigung des ersten Nacnlaufs statt: der unten aus der Säule A2 austretende »zweite Nachlauf« besteht nur noch aus dem höchstsiedenden Nachlauf, ' ferner dem Xylol und geringen Beimischungen von Reintoluol. Dieser zweite Nachlauf wird durch Rohr ^3 zum Kühler Ki geführt.
Zwecks reiner, restloser Gewinnung der in diesem zweiten Nachlauf enthaltenen Bestandteile kann dieser in einer weiteren Anlage, bestehend wieder aus zwei mit einer Destilliersäule verbundenen Rektifiziersäulen, die auf der Zeichnung nicht dargestellt ist, in der oben angegebenen Weise weiterverarbeitet werden. Der oben genannte Kühler Ki würde also in diesem Falle fortfallen und statt dessen das Rohr Z3 mit dem nachfolgenden, der Ausscheidung des Reinxylols dienenden und aus einer Destilliersäule und zwei Rektifiziersäulen bestehenden Apparatteil verbunden werden.
Die aus der Haube der Destilliersäule A9, durch Rohr a2 austretenden Dämpfe bestehen nur noch aus Reintoluol mit Beimischung erstens von allem noch im ersten Nachlauf enthalten gewesenen Reinbenzol und zweitens von etwas Xylol. - Dieses Dampfgemisch tritt in die Rektifiziersäule B2 ein, in welcher in vorher beschriebener Weise durch Rektifikation eine Scheidung in der Weise stattfindet, daß der Lutter, der nach Durchströmung des Verdampfers B V2 durch Rohr r2 zur Wiederverarbeitung in die Destilliersäule A2 zurückgeleitet wird, vollkommen frei ist von Reinbenzol und nur noch aus etwas Reintoluol und derri in dem Dampfgemisch enthalten gewesenen Xylol besteht, während die aus der Haube der Rektifiziersäule B2 in die Rektifiziersäule C2 übertretenden Dämpfe vollkommen frei sind von Xylol und ausschließlich aus Reintoluol mit dem vorgenannten geringen Rest von Reinbenzol bestehen.
In der Rektifiziersäule C2 wird dann das für die Säule C1 beschriebene Verfahren wiederholt und so der unten in dieser Säule ankommende Lutter als reines Enderzeugnis (Reintoluol) durch Rohr d2 in den Kühler K3 abgeleitet, während aus der Haube der Säule C2 durch Rohr c2 ein »zweiter Vorlauf«, bestehend aus allem in dem Dampfgemisch enthalten gewesenen Rest von Reinbenzol zusammen mit etwas Reintoluol austritt; dieser zweite Vorlauf wird jedoch nicht als Zwischenerzeugnis abgezogen, sondern dampfförmig zur Wiederverarbeitung in die erste Rektifiziersäule B1 zurückgeschickt und hier in genau derselben Weise nochmals durchrektifiziert wie das in diese Säule B1 durch Rohr U1 eintretende Dampf gemisch.
Da nun, wie oben angedeutet, auch der erste Vorlauf und der zweite Nachlauf in gleicher Weise nach demselben Verfahren in besonderen Apparatteilen weiterverarbeitet werden, und da hierdurch je ein Zwischenlauf, enthaltend im einen Falle alles im ersten Vorlauf befindliche Reinbenzol und im zweiten Fall alles im zweiten Nachlauf befindliche Reintoluol, ausgeschieden und an diejenigen vorhergehenden Apparatstellen ununterbrochen zurückgeführt wird, wo diese unreinen Zwischenerzeugnisse in gleicher Weise wie die betreffenden Rohgemische wiederverarbeitet werden, ist es durch dieses neue Verfahren möglich, jeden einzelnen Bestandteil der Rohflüssigkeit restlos als reines Enderzeugnis vollkommen frei von 12a Beimischungen anderer Bestandteile in ununterbrochenem Betriebe zu gewinnen.
Neu ist bei dem vorliegenden Verfahren, soweit es im ersten Patentanspruch zur Da rstellung gelangt, folgendes: ■ ■
1. Jeder einzelne aus der Rohflüssigkeit restlos auszuscheidende Reinbestandteil wird für sich einer vollkommen durchgeführten Rektifikation unterworfen, derart, daß aus ihm ein besonderer Nachlauf und ein besonderer Vorlauf ausgeschieden werden, wobei ίο diese beiden aber nicht als Nebenerzeugnisse gewonnen, sondern an andere Stellen des Apparates zur Weiterverarbeitung geleitet werden.
2. Neu ist diese Weiterverarbeitung der wie oben beschrieben gesondert ausgeschiedenen Teile (Vorlauf und Nachlauf), welche zwischen benachbarten Reinbestandteilen entstehen, in der Weise, daß der Vorlauf des einen Reinbestandteils zurückgeleitet wird zu dem vorhergehenden Apparatteil und hier wie Nachlauf des nächstniedriger siedenden Bestandteils behandelt wird, während der Nachlauf, der bei Gewinnung eines Reinbestandteils aus der zugehörigen Destilliersäule abgeschieden wird, in den der Gewinnung des nächsten Reinbestandteils dienenden Apparatteilen einer besonderen Vorlaufabscheidung unterworfen wird. Zur Erläuterung des Patentanspruchs 2 sei folgendes ausgeführt : Wie aus der vorstehenden Beschreibung hervorgeht, wird ununterbrochen aus den Rektifiziersäulen B der darin gebildete Niederschlag zur Wiederverarbeitung in die Destilliersäulen A zurückgeführt; es zeigt sich nun im Betriebe, besonders bei Verarbeitung von Flüssigkeiten mit geringer Verdampfungswärme, wie'z.B. Benzol, der Übelstand, daß durch äußere Abkühlung in den Rektifiziersäulen mehr Niederschlag gebildet wird, als zur Rektifikation erforderlich ist. Es tritt so leicht der Fehler ein, daß es den Rektifiziersäulen an Wärme zur Erfüllung ihrer Aufgabe mangelt, und daß es schwer fällt, die gereinigten Dämpfe bis zu ihrem Austritt aus der Haube dampfförmig zu erhalten. Diesem Übelstande hilft das neue Verfahren und die neue Einrichtung nach Patentanspruch 2 ab; der Lutter wird vor seinem Rücktritt in die Destilliersäule durch einen besonderen — zweckmäßig, wie auf der Zeichnung dargestellt, im unteren Teile der Rektifiziersäulen eingebauten — Verdampfer geleitet und hier teilweise wieder in Dampf verwandelt, in der Weise, daß dieser aus dem Lutter entwickelte Dampf in die Rektifiziersäule zurücktritt und nur der nach der Verdampfung übrigbleibende flüssige Teil des Lutters in die Destilliersäule gelangt.
Die Verwendung von Heizkörpern zwecks Verdampfung von Flüssigkeiten in Destillier- oder Rektifiziersäulen ist an und für sich bekannt. Neu ist aber dieses Verfahren der Zwischenschaltung eines Verdampforganes in den unteren Teil der Rektifiziersäule zu dem Zweck, einen Teil des Niederschlages wieder dampfförmig in die Rektifiziersäule zurückzuschicken.
Der Austritt des Rückstandes der in einer Destilliersäule verarbeiteten Flüssigkeit erfolgt bei den bekannten Apparaten dieser Art stets in der Weise, daß der Rückstand durch ein mit der Säule kommunizierendes Übersteigrohr frei abläuft, dessen Höhe so gewählt ist, daß sie dem während des Betriebes bestehenden Flüssigkeitsdruck entspricht. Bei einem auf diese Weise eingerichteten Austritt des Rück-Standes wird letzterer ununterbrochen in derjenigen Menge durch das Übersteigrohr ausfließen, welche entspricht der Menge des frischen Zulaufs in die Destilliersäule, abzüglich des durch die Destilliersäule verdampften Teiles dieses frischen Zulaufs. Unter der Voraussetzung, daß die Menge des frischen Zulaufs und ferner die der Destilliersäule zugeführte Wärmemenge stets ununterbrochen gleichbleiben, und daß auch der Betrieb der mit der Destilliersäule verbundenen Rektifiziersäule keinerlei Schwankungen ausgesetzt ist, wird der durch ein solches Übersteigrohr austretende Rückstand stets von gleicher Zusammensetzung sein; durch eine auf bekannte Weise einzurich- go tende Regelung des ganzen Betriebes wäre also unter dieser Voraussetzung, daß äußere Störungen ausgeschlossen sind, die ununterbrochene Gewinnung eines nur aus reinen schwerflüchtigen Bestandteilen bestehenden Rückstandes in dieser Weise mittels der Einrichtung eines einfachen Übersteigrohres möglich. Diese Voraussetzung, Betriebsstörungen stets fernzuhalten, ist aber unmöglich zu erfüllen; selbst bei Anwendung der besten selbsttätig arbeitenden Flüssigkeits- und Druckregler wird nicht verhindert werden können, daß durch Unachtsamkeit des Apparatführers oder durch äußere Störungen zeitweilige ungewöhnliche Betriebsverhältnisse vorliegen. Während nun beim Eintritt irgendwelcher derartiger Betriebsstörungen ohne Schwierigkeit der Betrieb der ganzen Einrichtung eine Sofortige Berichtigung zu dem Zwecke zuläßt, zu verhindern, daß das aus der Rektifiziersäule austretende Enderzeugnis sich verschlechtert, würde bei Anwendung eines einfachen Übersteigrohres zur Abführung des schwererflüchtigen Rückstandes eine Beeinflussung der Güte des letzteren durch eine solche Betriebsstörung nicht zu vermeiden sein. Dieser Übelstand wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch behoben, daß die Regelung des Rückstandes jeder Destilliersäule mittels eines zweckmäßig mit Gradeinteilung versehenen Stellhahnes bewirkt wird. Dieser Hahn wird im Betriebe so eingestellt, daß er nur so viel. Nachlauf aus der
Destilliersäule austreten läßt, wie dem jeweili- j gen Betriebe entspricht. Das beanspruchte Verfahren ermöglicht es, nicht nur die Menge, sondern auch die Reinheit des Nachlaufs jeder Destilliersäule des Apparates genau zu regeln, und zwar sowohl bei regelmäßigem wie auch bei unregelmäßigem Betriebe.

Claims (3)

  1. Patent-Ansprüche:
    ίο i. Verfahren zur ununterbrochenen,
    fraktionierten Trennung von Flüssigkeitsgemischen, welche aus mehr als drei Bestandteilen von verschiedenen Siedepunkten bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß unter Verwendung mehrerer Destilliersäulen, von denen jede mit zwei Rektifiziersäulen verbunden ist, aus jedem in den einzelnen Destilliersäulen gebildeten Vorlauf in den beiden zugehörigen Rektifiziersäulen die Hauptmenge einer Fraktion unter Abscheidung eines weiteren, die flüchtigeren Bestandteile enthaltenden Vorlaufs als reines Endprodukt gewonnen wird, wobei ein kleiner Teil der betreffenden Fraktion zusammen mit dem die höher siedenden Bestandteile des Rohgemisches enthaltenden Nachlauf zur nächsten Destilliersäule zwecks Abtrennung des die nächst höhere Fraktion enthaltenden Vorlaufs geleitet wird, während der beim Rektifizieren einer Fraktion daraus abgeschiedene Rest zusammen mit einem Teil der nächstfolgenden Fraktion ununterbrochen aus der zweiten Rektifiziersäule eines Rektifiziersäulenpaares in die Rektifiziersäule der zuerst gewonnenen Fraktion zurückgeleitet und dort zusammen mit dem Rohgemisch, aus welchem diese erste Fraktion ausgeschieden werden soll, einer nochmaligen Rektifikation unterworfen wird.
  2. 2. Weiteres Kennzeichen des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß ein Teil des in einer Rektifiziersäule gebildeten Niederschlags (Lutters) nicht flüssig, sondern durch einen im unteren Teile der Rektifiziersäule eingebauten Verdampfer zunächst wieder in Dampf verwandelt und dann erst in die Rektifiziersäule zurückgeleitet wird.
  3. 3. Weiteres Kennzeichen des Verfahrens nach Anspruch 1, darin bestehend, daß der gewünschte Reinheitsgrad des bei der Darstellung einer jeden Fraktion abgeschiedenen, flüssigen Nachlaufs in der Weise erzielt wird, daß ein in die Ableitung der Destilliersäulen eingebauter, zweckmäßig mit Gradeinteilung versehener Stellhahn weiter geschlossen wird, wenn der durch ihn abgezogene Nachlauf eine noch zu große Restmenge desjenigen leichterflüchtigen Bestandteiles enthält, der gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 vorschriftsmäßig nur in kleiner Menge in ihm enthalten sein darf.
    Hierzu Ί Blatt Zeichnungen.
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DE744879C (de) * 1937-08-06 1944-01-28 Niederschlesische Bergbau A G Verfahren zur Gewinnung von Reintoluol aus einer angereicherten Toluolfraktion

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