DE2912953A1

DE2912953A1 - Verfahren zum konzentrieren einer salzloesung

Info

Publication number: DE2912953A1
Application number: DE19792912953
Authority: DE
Inventors: Donald Henry Geesen
Original assignee: PPG Industries Canada Ltd
Current assignee: PPG Industries Canada Ltd
Priority date: 1978-04-03
Filing date: 1979-03-31
Publication date: 1979-10-04
Also published as: FR2421655A1; GB2018146B; US4224036A; DE2912953C2; CA1105234A; GB2018146A

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren von Salzlösungen durch eine sogenannte Mehrfacheffekt-Verdampfung und bezieht sich insbesondere auf die Konzentration von Lösungen, die ein erstes und ein zweites Salz enthalten, wobei die Löslichkeit des ersten Salzes mit steigender Temperatur stärker zunimmt als die Löslichkeit des zweiten Salzes. Insbesondere richtet sich die Erfindung auf ein verbessertes Verfahren zum Konzentrieren von wässrigen Lösungen, die in der Hauptsache Kaliumchlorid und Natriumchlorid und geringe Mengen von salzartigen Verunreinigungen, wie Magnesiumchlorid, Calciumsulfat, Calcium= carbonat, Magnesiumsulfat und Calciumchlorid, enthalten.

Salze, die eine mit steigender Temperatur zunehmende Löslichkeit innerhalb eines bestimmten Tem-= peratvirbereiches besitzen und die hier "erste Salze'*' genannt werden, sowie Salze, deren Löslichkeit sich mit der Temperatur relativ wenig ändert oder mit steigender Temperatur innerhalb des glei·= chen Temperaturbereiches sogar fällt, werden hier als "zweite Salze⁰⁰ bezeichnet„ Derartige erste nnd zweite Salze kommen häufig als Mischungen in Mineralien vor. Zur Gewinnung dieser Salss werden die Mineralien in einem geeigneten wässrigen Lo=

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sungsraittei gelöst, wobei Lösungen entstehen, aus denen die Salze leicht abgetrennt werden können. Mischungen solcher Salze können auch als Ergebnis von industriellen Tätigkeiten entstehen, zum Beispiel bei der Elektrolyse von Elektrolyten. Üblicherweise werden die Salze aus der Lösung durch Konzentrieren der Lösung getrennt, wobei die Konzentration häufig durch Verdampfung des wässrigen Lösungsmittels erfolgt, wobei eine Lösung entsteht, in der das erste und das zweite Salz zu ihrer "gleichbleibenden Zusammensetzung" (invariant composition) konzentriert werden. Unter "gleichbleibender Zusammensetzung" wird verstanden, dass die Lösung bei einer gegebenen Temperatur hinsichtlich von zwei oder mehreren Salzen gesättigt ist. Diese Lösung wird in eine Isolierzone oder Aufarbeitungszone geschickt, wo das erste Salz isoliert wird, indem zum Beispiel die Lösung derartig abgekühlt wird, dass das erste Salz aus der Lösung auskristallisiert und ausfällt. Der Temperaturbereich, innerhalb dessen die Wasserentfernung und die Kühlung stattfinden, ist der Bereich, in dem das erste Salz und das zweite Salz ihre Löslichkeitsmerkmale beibehalten. Wenn das erste Salz zu Beginn in ausreichend hoher Konzentration vorliegt, wird es ausfallen und kann während der ersten Verdampfungsstufe isoliert werden.

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Nach der Isolierung des ersten Salzes wird durch weitere Verdampfung das zweite Salz gewonnen. So kann durch alternierende Verdampfung und Kühlung aus der Lösung im wesentlichen das erste und das zweite Salz gewonnen werden.

Kaliumchlorid (erstes Salz) und Natriumchlorid (zweites Salz) werden industriell aus natürlich vorkommenden Mineralien gewonnen, die in der Hauptsache Kaliumchlorid und Natriumchlorid und geringe Mengen an Magnesiumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumsulfat, Calciumsulfat und Calciuincarbonat enthalten, wobei in der Regel weniger als 2 Ίο dieser anderen Salze und an anderen Verunreinigungen vorliegen. Bei diesem industriell genutzten Verfahren wird das Wasser aus der Lösung durch Verdampfung entfernt, bis die Lösung sich ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung nähert oder sie erreicht. Es werden grosse Mengen an Natriumchlorid und einige salzartige Verunreinigungen ausgefällt und während der Verdampfung wird ebenfalls Natriumchlorid entfernt. Die Lösung wird dann von während der Verdampfung ausgefallenen Verunreinigungen befreit und gekühlt, wobei Kaliumchlorid auskristallisiert und andere Salze und Verunreinigungen in Lösung bleiben.

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Die gleichbleibende Zusammensetzung der Lösungen von Kaliumchlorid und Natriumchlorid wird durch andere Salze, die in der Lösung gelöst sind, beeinflusst. So enthalten zum Beispiel Lösungen von vielen natürlich vorkommenden Mineralien, die Kaliumchlorid und Natriumchlorid enthalten, ausserdem noch Chloride} Carbonate und Sulfate von anderen Metallen, wie dies bereits angegeben wurde. Die Anwesenheit von einigen dieser anderen Salze erniedrigt die Salzkonzentration der gleichbleibenden Zusammensetzung gegenüber der Konzentration einer Lösung, die nur eine Mischung von Natriumchlorid und Kaliumchlorid enthält. So erniedrigt die Gegenwart von nur einigen wenigen Teller« Magnesiumchlorid auf 100 Teile Wasser die gleichbleibende Zusammensetzung um einige Teile sowohl von Natriumchlorid als auch von Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser. Diese Angaben über Teile sind Gewichtsangaben.

Die Verdampfung der Lösungen von Kaliumchlorid rmd Natriumchlorid wird mit grosser Effizienz unter Verwendung eines sogenannten Mehrfacheffsk-iysteras (multiple effect manner) durchgeführt, um sine hohe Abscheidung oder Isolierung des Procuk-s und eine hohe Wirtschaftlichkeit bei der ■Ausnutzung des Wasserdampfes zu erreichen. Diese

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Mehrfacheffektverdampfer arbeiten bei relativ hohen Temperaturen in Richtung des Flusses der Lösung. Dabei wird der Überlauf des Abganges der Mutterlauge von kälteren Effektverdampfern zu heisseren Effektverdampfern transportiert. Um eine befriedigende Temperaturdifferenz zwischen dem ersten Effektverdampfer und dem letzten Effektverdampfer zu erreichen, wird der erste Effektverdampfer unter überatmospliärischein Druck betrieben und der letzte Effektverdampfer unter Vakuum. Bei einem Durchgang der Lösung durch jeden Effektverdampfer wird Wasser in Form von Dampf entfernt und die Lösung wird hinsichtlich der Salze konzentrierter. Dadurch beginnt Natriumchlorid aufgrund seiner Löslichkeitseigensc'haften auszufallen und sich am Boden des Verdampfers abzusetsen₉ von wo es isoliert wird-, zum Beispiel durch eine Schlämmeinrichtung (elutriation leg), die in Verbindung mit dem Boden jedes Verdampfers stellt. Natriumchlorid fällt aus bis die Lösung die gleichbleibende Zusammensetzung für die Tem= peratur, bei der der Verdampfer betrieben wird_s erreicht hat. Verunreinigungen_s die derartige Lösungseigenschaften haben wie Calciumsulfat, Calciumcarbonat und Magnesiumsulfat_? können sowohl während des Verfahrens ebenfalls ausgefällt werden oder sie können fluidisiert "-jerden₉ uiz ihr Absetzen zu verhindern.

Diese Mehrfacheffektverdampfer werden üblicherweise durch Wasserdampf in einer Richtung erwärmt, die entgegengesetzt ist zu der Flussrichtung der zu konzentrierenden Lösung. Der erste Effektverdampfer wird erwärmt, indem man Wasserdampf von einer äusseren Quelle, wie zum Beispiel einem Dampfkessel, einführt und der zweite Effektverdampfer wird mit den Dämpfen des ersten Effektverdampfers beheizt und so geht dies progressiv weiter, bis zu dem letzten Effektverdampfer.

Mutterlauge aus dem Überlauf des Abganges des ersten Effektverdampfers wird in eine Zone zur Isolierung von Kaliumchlorid geleitet. Dieser Überlauf des Abganges der Mutterlauge liegt in seiner Konzentration in der Regel geringfügig unterhalb der gleichbleibenden Zusammensetzung, das heisst, dass die Mutterlauge weniger als 100 % hinsichtlich Kaliumchlorid gesättigt ist (oberhalb 85 und bis zu etwa 98 % gesättigt an Kaliumchlorid), so dass Kaliumchlorid nicht auskristallisiert und verloren geht, bevor die Zone zur Isolierung des Kaliumchlorids erreicht wird. Die Zone zur Isolierung des Kaliumchlorids kann aus einer Reihe von Kristallisatoren bestehen, in denen der Überlauf des Abganges der Mutterlauge aus dem ersten Effektverdampfer gekühlt wird, so dass Kaliumchlorid ausfällt. Aufgrund

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der bereits beschriebenen Löslichkeitseigenschaften von Natriumchlorid (zweites Salz) fällt Natriumchlorid hierbei nicht aus und ermöglicht eine Ausfällung von einem im wesentlichen reinen Kaliumchlorid.

Bevor der Überlauf des Abgangs der Mutterlauge aus dem ersten Effektverdampfer in die erste Zone zur Salzisolierung eingeführt wird, wird sie üblicherweise in eine Zone zum Absetzen der Feststoffe oder einen Verdicker eingebracht. In der Zone zum Absetzen der Feststoffe setzen sich feine Teilchen ab, die zum grössten Teil aus ausgefällten fluidisierten salzartigen Verunreinigungen bestehen. Typischerweise wird die Absetzzone unter atmosphärischen Bedingungen betrieben und muss in ruhigem Zustand gehalten werden, um das Absetzen zu ermöglichen. Sobald sich die fein verteilten Materialien aus der Mutterlauge abgesetzt haben, kann die Mutterlauge in die Zone zur Isolierung des Kaliumchlorids weiterbefördert werden. Es ist deshalb notwendig, dass der Überlauf des Abganges der Mutterlauge aus dem ersten Effektverdampfer, der den ersten Verdampfer bei überatmosphärischem Druck und oberhalb seines atmosphärischen Siedepunktes verlässt, keiner Schnelldestillation beziehungsweise Kurzwegdestillation (flashing) in der Absetzzone unter-

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worfen wird. Die Schnelldestillation würde zu einer Bewegung der Mutterlauge in der Absetzzone führen, wodurch das Absetzen der feinen Teilchen erschwert oder unmöglich gemacht werden würde. Ausserdem würde die Schnelldestillation die Mutterlauge kühlen, wodurch Kaliumchlorid ausgefällt würde und dadurch mit den sich absetzenden Feststoffen, die aus dem Verfahren ausgeschleust werden, verloren gehen·

Der Abgang der Mutterlauge kann in einem besonderer» Verdampfer der Schnelldestillation unter- :-jorfan werden, von v/o der Dampf zu dem Mehrfacti-■vsrdaiapfersystem zurückgeführt wird und die 'jleichgewichtsflüssigkeit der Absetzzone unter ■^"SoA'-ren Bedingungen zugeführt wird. Dies VeriraiireH ist aber unerwünscht, da feine Teilchen "on !Äaiiurachloridkristallen in dem Verdampfer für '.ie Schnelldestillation zusammen mit Natriumchlorid ausgefällt werden _s wodurch eine Rückführung der Faststoffe zu den vorhergehenden Verdampfern erforderlich wird, um das Kaliumchlorid wieder aufzulösen. Darüber hinaus ist diese Arbeitsweise unerwünscht, da das Energieniveau oder die Temperatur des Dampfes von der Schnelldestillation häufig nicht ausreichend hoch ist, ■um oberhalb des dritten Effektverdampfers benutzt zu werden, wodurch ein Effekt der Verdampf -srviirtschaftlichkeit, bezogen auf die ther-

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mische Energiebilanz, verloren geht.

Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zum Konzentrieren von Salzlösungen gemäss Anspruch 1.

Bei diesem Verfahren wird der erste Verdampfer bei überatmosphärischem Druck und mindestens 4°C oberhalb der atmosphärischen Siedetemperatur der darin enthaltenen Lösung betrieben und der Überlauf des Abganges der Mutterlauge des ersten Verdampfers mit einer ausreichenden Menge des Überlaufs des Abgangs einer kälteren Mutterlauge von einem kälteren Verdampfer gemischt, so dass eine Lösung entsteht, die mindestens 2°C unterhalb der Temperatur des Überlaufs des Abgangs der Mutterlauge des ersten Verdampfers liegt und im wesentlichen die gleichbleibende Zusammensetzung bei dieser niedrigen Temperatur hat, wodurch die Schnelldestillation reduziert oder vollständig vermieden wird₃ wenn die erhaltene Lösung in eine Zone geführt wird, die bei atmosphärischem Druck gehalten wird. Dadurch können Verluste hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit der Verdampfung reduziert oder vermieden und Energiekosten eingespart werden. Die Schnelldestillation kann »/ollständig vermieden wardenj indes die Temperatur des Überlaufs des Ab-

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ganges der Mutterlauge aus dem ersten Verdampfer im wesentlichen auf ihre atmosphärische Siedetemperatur reduziert wird, so dass, wenn die erhaltene Lösung in die bei atmosphärischem Druck gehaltene Zone geführt wird, die Schnelldestillation der Lösung vollständig unterbleibt, wodurch zusätzlich die Anlagekosten für ein Schnellverdampfersystem und alle damit verbundenen Nachteile vermieden werden.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen nun im einzelnen beschrieben.

Figur 1

ist ein schematisches Diagramm von vier in Reihe angeordneten Effektverdampfern, bei denen der erste Verdampfer bei überatmosphärischem Druck betrieben wird und der heisseste Verdampfer ist und der Überlauf des Abganges der Mutterlauge von den kälteren Verdampfern zu den heisseren Verdampfern geführt wird und ein Teil des Überlaufs der Mutterlauge von dem vierten Verdampfer mit dem Überlauf des Abganges der Mutterlauge von dem ersten Verdampfer gemischt wird.

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Figur 2

ist ein scheraatisches Diagramm von vier wie in Figur 1 in Reihe angeordneten Effektverdampfern, mit der Ausnahme, dass ein Teil des Überlaufes des Abganges der Mutterlauge von dem zweiten Verdampfer gemischt wird mit dem Überlauf des Abganges der Mutterlauge von dem ersten Verdampfer. Das Temperaturprofil des Verdampfersystems wird ebenfalls angegeben.

Figur 3

ist ein Diagramm von vier wie in Figur 2 in Reihe angeordneten Effektverdampfern, mit der Ausnahme, dass auch eine Beiwegsanordnung, die den zweiten Verdampfer umgeht, vorhanden ist.

Bei der Erfindung wird zur Konzentrierung einer Salzlösung, die eine Mischung der charakterisierten Salze enthält, einem ersten Verdampfer zugeführt, der bei überatmosphärischem Druck und einer Temperatur von mindestens 4°C oberhalb der atmosphärischen Siedetemperatur der darin enthaltenen Lösung betrieben wird, wobei die Lösung, die eine Mischung des definierten ersten und des definierten zweiten Salzes enthält, konzentriert

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wird. Um diesen Vorgang zu erleichtern, wird eine ausreichende Menge des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge aus einem kälteren Verdampfer mit dem Überlauf des Abganges der Mutterlauge aus dem ersten Verdampfer gemischt, um deren Temperatur um mindestens 2⁰C zu reduzieren, wodurch die Schnelldestillation der erhaltenen Mischung bei atmosphärischem Druck verringert wird.

Als "erste Salze" werden bei der Erfindung solche Salze bezeichnet, die eine zunehmende Löslichkeit mit steigender Temperatur innerhalb eines gegebenen Temperaturbereiches haben. Derartige erste Salze sind beispielsweise Kaliumchlorid, Magnesiumchlorid;, Natriumcarbonat und Natriumchlorat. Als "aweite Salze⁰' werden Salze bezeichnet, die beine Verbindung mit dem ersten Salz eingehen und deren Löslichkeit mit steigender Temperatur weniger zuninimt als (1) innerhalb des Temperaturbereichesin dem die Verdampfung ausgeführt wird, und ^f.2) innerhalb des Temperaturbereiches, bei dem die Löslichkeit des ersten Salzes mit steigender Temperatur zunimmt» Durch die geringere Zunahme der Löslichkeit der zweiten Salze mit steigender Temperatur wird eine Steigerung der Temperatur der Lösung die Löslichkeit des zweiten Salzes wesenilich weniger erhöhen als diejenige des ersten Salzes. Zweite Salze im Sinne der Erfindung

schliessen deshalb solche Salze ein, die eine Löslichkeit haben, die mit der steigenden Temperatur der Lösung absinkt. Beispiele für zweite Salze sind Natriumchlorid, Calciumsulfat und Magnesiumsulfat. Das Verfahren der Erfindung wird am Beispiel des Salzsystems Kaliumchlorid als erstes Salz und Natriumchlorid als zweites Salz beschrieben, doch lässt es sich auch auf entsprechende andere Salzpaare anwenden.

Wie bereits erläutert wurde, kann der erste Verdampfer bei überatmosphärischem Druck oberhalb der atmosphärischen Siedetemperatur der Lösung betrieben werden. Der Umfang, in dem der erste Verdampfer oberhalb atmosphärischen Druckes und oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes der darin enthaltenen Lösung betrieben werden kann, erfordert die Beachtung von einigen Faktoren. Zu diesen Faktoren gehören unter anderem die Menge des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge, die später kurz als "Überlauf ⁿ bezeichnet wird, die von kälteren Verdampfern zur Verfügung steht, am die Temperatur z~a senken, su Fiel Ausfällung an Kaliumchlorid und Natriumchlorid, falls eine gewisse Schnelldestillation des Überlaufs aus dem ersten Verdampfer zugelassen wird, die Temperatur, bei der Kaliumchlorid und Natriumchlorid relative Löslichkeitsmerkmale hinsichtlich. i'iU'es Veirhalteas als erstes und zweites Salz

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verlieren, die Beständigkeit der Verdampfungsanlage gegenüber hohen Temperaturen und Drücken und die zulässigen Wirtschaftlichkeitsverluste bei der Verdampfung, falls eine gewisse Schnelldestillation zugelassen wird.

Der Überlauf von kühleren Verdampfern kann wirksam die Temperatur des Überlaufs des ersten Verdampfers auf seine atmosphärische Siedetemperatur steuern, wenn die Temperatur der kälteren Verdampfer ausreichend niedrig ist. In manchen Fällen kann die Temperatur des zweiten Verdampfers ebenfalls oberhalb der atmosphärischen Siedetemperatur des Überlaufs des ersten Verdampfers sein, wenn der erste Verdampfer bei sehr hohen Temperaturen betrieben wird. Wenn zum Beispiel der erste Verdampfer bei einer Temperatur von 138°C betrieben wird, kann der zweite Verdampfer bei einer Temperatur von etwa 115°C betrieben werden, wobei diese Temperatur oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes des Überlaufs des ersten Verdampfers liegt, der eine Lösung von Kaliumchlorid und Natriumchlorid enthält. In einem derartigen Fall würde die Temperatur des Überlaufs des zweiten Verdampfers zu hoch sein, um die Temperatur des Überlaufs von dem ersten Verdampfer auf die atmosphärische Siedetemperatur der erhaltenen Lösung zu senken. Deshalb wird in einem solchen Fall der Überlauf von dem dritten Verdampfer oder

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einem kälteren Verdampfer verwendet. Die Verwendung eines Überlaufs von einem Verdampfer der um mehr als einen Verdampfereffekt von dem ersten Verdampfer entfernt ist, reduziert die Energieeffizienz aufgrund des Verlustes des mehrfachen Heizeffektes der kälteren Überlauflösungen. Deshalb wird der heisseste Verdampfer, der eine Betriebstemperatur unterhalb des atmosphärischen Siedepunktes des Überlaufs des ersten Verdampfers hat, für das Mischen bevorzugt.

Die Menge des Überlaufs von dem kälteren Verdampfer, die erforderlich ist, um eine bestimmte Temperaturerniedrigung des Überlaufs aus dem ersten Verdampfer zu erreichen, hängt von der Temperaturdifferenz zwischen den zu mischenden Lösungen und dem Quotienten der Menge des Überlaufs aus dem ersten Verdampfer und der Menge des Überlaufs aus dem kälteren Verdampfer ab. Es hat zum Beispiel eine Lösung von Natriumchlorid und Kaliumchlorid bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei 121°C und bei überatmosphärischem Druck eine atmosphärische Siedetemperatur von etwa 112°C. Drei Liter dieser Lösung mit einer Temperatur von 121°C werden deshalb um etwa 9°C durch etwa 1 Liter einer Mischlösung reduziert, die eine Temperatur von 93°C besitzt, wobei angenommen wird, dass kein Wärmeübergang zwischen den Leitungen

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und den Lösungen eintritt. Es sollte darauf geachtet werden, dass ein Überschuss an Überlauf von dem kälteren Verdampfer nicht mit dem Überlauf des ersten Verdampfers gemischt wird, so dass die Temperatur nicht unterhalb der atmosphärischen Siedetemperatur reduziert wird. In einem derartigen Fall würde die Kaliumchloridkonzentration der erhaltenen Lösung niedriger sein, was zu einer niedrigeren Ausbeute an Kaliumchlorid in der Isolierzone für Kaliumchlorid führen würde. Es ist deshalb bevorzugt, dass die erhaltene Mischung eine Temperatur von nicht niedriger als 5°C unterhalb ihrer atmosphärischen Siedetemperatur und bevorzugt nicht niedriger als 2°C unterhalb ihrer atmosphärischen Siedetemperatur hat.

Die Temperatur des Überlaufes von dem ersten Verdampfer kann zum Teil bis zu einem gewissen Punkt oberhalb ihres atmosphärischen Siedepunktes bei einer Ausführungsform der Erfindung in der Weise reduziert werden, dass eine weitere Absenkung der Temperatur der Lösung auf die atmosphärische Siedetemperatur durch Schnelldestillation erfolgte Die Schneildestillation sollte in einem Schnellverdampfer durchgeführt werden, um eine Schnelldestillation zu vermeiden, wenn die Lösung der Absetzzone zugeführt -.-jirdj wodurch eine Bewegung der Mutterlauge in der Absetszone vermieden wird= Da der Schnellverdampfer

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die Temperatur der Lösung sofort reduziert, indem er den überatmosphärischen Druck auf atmosphärischen Druck herabsetzt und eine Verdampfung des Wassers verursacht, ist damit ein gewisser Verlust an Wirtschaftlichkeit gegenüber der alleinigen Verwendung eines Mehrfacheffektverdampfersystems als Heiz- und Kühlquelle verbunden. Der Dampf von der Schnelldestillation kann dazu verwendet werden, um die Lösung in einem Verdampfer zu erwärmen, der bei einer ausreichend niedrigerer Temperatur betrieben wird als die Temperatur des Dampfs der Schnelldestillation. Der Dampf der Schnelldestillation aus dem Überlauf des ersten Verdampfers kommt nur für das Erwärmen des dritten Verdampfers oder höherer Verdampfer in Betracht. Dadurch wird mindestens ein Verdampfungseffekt für die Verdampfungswirtschaftlichkeit bei Benutzung der Schnelldestillation verloren. Aus diesem Grund ist es bevorzugt, dass die Temperatur des Überlaufs des ersten Verdampfers um mindestens 2 C und bevorzugt auf die atmosphärische Siedetemperatur des Überlaufs des ersten Verdampfers reduziert wird. Dies trifft besonders zu, wenn der erste Verdampfer bei überatmosphärischem Druck und mindestens 4°C oberhalb der atraosphärischen Siedetemperatur betrieben wirdj das heisst₉ wenn die bereits erwähnten und später noch näher beschriebenen Probleme der Schnelldestillation wesentlich werden_o

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Während der Schnelldestillation des Überlaufs von dem ersten Verdampfer fallen feine Teilchen von Kaliumchlorid und Natriumchlorid aus. Die Menge dieser ausgefallenen Teilchen sollte bei einem Minimum gehalten werden, da diese Teilchen entweder von der Lösung getrennt und zurück zu den Verdampfern geführt werden müssen oder in die Absetzzone gelangen, wo sie mit den feinen Teilchen anderer Materialien aus dem System entfernt werden. Aus diesem Grund sollte die Schnelldestillation bei einem Minimum gehalten werden, um die$ Ausfällung von Kaliumchlorid und Natriumchlorid möglichst weitgehend zu vermeiden.

Jede wesentliche Erniedrigung der Temperatur des Überlaufs des ersten Verdampfers führt jedoch zu einer beachtlichen Einsparung bei der Verdampfung, losgelöst von den Nachteilen der weiteren Reduzierung der Temperatur des Überlaufes auf seinen atmosphärischen Siedepunkt durch Schnelldestillation. Der Grad der Erniedrigung des Verlustes an thermischer Energie hängt zusammen mit der Beschränkung der Schnelldestillation, ist jedoch auch von der Anlagengrösse, der Art der Anlage und den Energiepreisen abhängig. Zum Beispiel ist bei einer Anlage mit einer Kapazität von 1 mio Tonnen pro Jahr Kaliumchlorid die Einsparung wesentlich schon bei wenigen Graden, zum Beispiel

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bei einer Erniedrigung der Temperatur des Überlaufs von dem ersten Verdampfer um 2°C würde die Einsparung der Energie 8,4 mio Joules pro Minute pro Grad Celsius bedeuten. Diese Einsparung ist deshalb auch für Anlagen mit wesentlich kleinerer Kapazität bedeutungsvoll. Es ist deshalb in solchen Fällen, bei denen sehr wenig kältere Überlauflösung zum Mischen zur Verfügung steht, trotzdem sinnvoll, diese kältere Überlauflösung gemäss der Erfindung zu verwenden.

Der Überlauf von dem kühleren Verdampfer, der für das Mischen verwendet wird, und der Überlauf von dem ersten Verdampfer, sollten bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung sein, so dass die erhaltene Mischung von erniedrigter Temperatur sich bei oder in der Nähe ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung befindet. Da die Temperatur des Überlaufes von dem ersten Verdampfer in etwa gleicher Weise reduziert wird wie der Überlauf aus dem kälteren Verdampfer zugegeben wird, wird sich die gleichbleibende Zusammensetzung des Überlaufs aus dem ersten und dem kühleren Verdampfer nahezu in gleicher Weise mit dem Anheben oder Senken der Temperatur ändern. Infolgedessen wird die erhaltene Lösung sich im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung befinden. Wenn andererseits einer der beiden

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Überläufe sich unterhalb seiner gleichbleibenden Zusammensetzung befindet, wird auch die erhaltene Mischung unterhalb dieser gleichbleibenden Zusammensetzung sein. Dies trifft besonders wegen der Linearität der gleichbleibenden Zusammensetzungskurve von Kaliumchlorid- und Natriumchloridlösungen bei verschiedenen Temperaturen zu. Besonders gleichbleibend ist die Zusammensetzung der erhaltenen Mischungen zwischen etwa 85 und 99 % Sättigung hinsichtlich des in der wässrigen Lösung enthaltenen Kaliumchlorids und Natriumchlorids.

Die Menge des kälteren Überlaufs, der mit dem Überlauf aus dem ersten Verdampfer gemischt wird und die dadurch bewirkte Temperaturerniedrigung entsprechen dem Umfang der Schnelldestillation, die eintritt, wenn die Mischung in die Zone eingeführt wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird. Wenn infolgedessen die Temperatur des Überlaufs aus dem ersten Verdampfer im v/e s ent liehen auf die atmosphärische Siedetemperatur der erhaltenen Mischung reduziert wird unterbleibt eine Schnelldestillation vollständig, vienn die Lösung in die Zone befördert wird, die sich bei atmosphärischem Druck befindet, wie die Absetzzone.

Der Überlauf aus dem kühleren Verdampfer wird direkt mit dem Überlauf aus dem ersten Verdampfer gemischt, indem man zum Beispiel zwei Leitungen, die von den beiden Verdampfern kommen, vereinigt. Die Menge des Überlaufs von dem kühleren Verdampfer wird gemessen, um die Temperatur der erhaltenen Mischung zu steuern, wobei der überschüssige Überlauf zu dem nächsten heisseren Verdampfer geleitet werden kann. Für das Mischen der beiden Überläufe können die verschiedensten bekannten Mischeinrichtungen für Flüssigkeiten verwendet werden, wie Strahlmischer, Injektoren, Düsenmischer und Pumpen. Bevorzugt ist jedoch die Verteilung der Überläufe unter Aufrechterhaltung eines Druckabfalls über den Mischer.

Unter Bezugnahme auf Figur 1 ist ein schematisches Diagramm für eine Mehrfacheffektverdampfungsanlage zu erkennen, die bei progressiv höheren Temperaturen arbeitet. Eine Lösung, die Kaliumchlorid und Natriumchlorid enthält, wird durch die Leitung dem vierten Verdampfer 21 zugeführt. Der Überlauf des vierten Verdampfers 21 wird in den dritten Verdampfer 22 durch die Leitung 6 befördert. Der Überlauf von dem dritten Verdampfer 22 wird in den zweiten Verdampfer 23 durch die Leitung 7 befördert. Der Überlauf von dem zweiten Verdampfer 23 wird durch die Leitung 8 in den

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ersten Verdampfer 24 durch die Leitung 9 befördert. Der Überlauf von dem ersten Verdampfer 24 wird durch die Leitung 9 in eine Isolierzone befördert, wo Kaliumchlorid aus der Lösung isoliert wird.

Die Verdampfung in dem ersten Verdampfer 24 erfolgt bei überatmosphärischem Druck bei einer Temperatur oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes der Lösung, indem man Dampf durch die Leitung 31 von einer äusseren Quelle einführt. Die Verdampfung in dem zweiten Verdampfer 23 erfolgt durch Einführung des Dampfs von dem ersten Verdampfer über die Leitung 32. Die Verdampfung in dem dritten Verdampfer 23 erfolgt mit Dampf aus dem Verdampfer 23, der über die Leitung 33 zugeführt wird. In entsprechender Weise wird in den vierten Verdampfer 21 Dampf aus dem Verdampfer 22 über die Leitung 34 zugeführt.

Zur Überwachung der Konzentration im ersten Verdampfer 24 ist ein Monitor 26 vorgesehen, der die Isotopen von Kaliumchlorid analysiert, so dass die Strömung der Flüssigkeit von der Zone zur Isolierung des KaliumchlorLds über die Leitung 40 durch ein Ventil 21 kontrolliert wird. Es kann infolgedessen die Konzentration des Kaliumchlorids in der Überlaufleitung 9 des ersten

Verdampfers 24 so nahe wie möglich an der Sättigungsgrenze gehalten werden, das heisst bei einer Sättigung zwischen 85 und 98 %. Wenn die Kaliumchloridkonzentration in dem ersten Verdampfer 24 niedrig wird, wird die Menge des Rücklaufs über die Leitung 12 reduziert, wodurch der Überlauf in der
Leitung 7 reduziert wird, wodurch der Anstieg
der Kaliumchloridkonzentration in dem ersten
Verdampfer ermöglicht wird. Dadurch wird die Lösung in dem ersten Verdampfer 24 gesättigter an
Kaliumchlorid, weil die gleiche Menge oder nahezu die gleiche Menge an Wasser entfernt worden ist, wie Lösung zugeführt worden ist. Als Überlauf aus
dem ersten Verdampfer wird eine Lösung in der Nähe ihres Sättigungsgrades (zwischen 85 und 100 7_O
Sättigung) hinsichtlich Kaliumchlorid bevorzugt. Der Überlauf von dem vierten Verdampfer 21 befindet sich bevorzugt in der Nähe seines Sättigungsgrades an Kaliumchlorid. Da beide Überläufe aus dem ersten und aus dem vierten Verdampfer in den Leitungen 9 und 10 sich bei oder in der Nähe der Sättigungsgrenze hinsichtlich ihres Gehaltes an Kaliumchlorid befinden, ist die erhaltene Mischung in ^eitung 11 ebenfalls an oder in der
Nähe ihres Sättigungsgrades hinsichtlich Kaliumchlorid.

Zur Temperaturkontrolle ist ein Monitor 25 an Leitung 11 angeschlossen, um die Mischung in der Leitung 10 zu steuern. Die Temperatur der Lösung in Leitung 11 kann bei ihrer atmosphärischen Siedetemperatur gehalten werden, unabhängig davon, ob sich die Konzentrationen und Temperaturen der Mischlösungen ändern.

Figur 1 erläutert wie der erste Verdampfer 24 bei überatmosphärischem Druck und bei der atmosphärischen Siedetemperatur der darin erhaltenen Lösung betrieben werden kann, ohne einen Schne11verdampfer zu verwenden. Man erreicht dies, indem man den Überlauf von dem vierten Verdampfer 21 über die Leitung 9 mit dem Überlauf des ersten Verdampfers 24 über die Leitung 9 zu einer Lösung in Leitung 11 mischt. Die Mischbedingungen werden so gesteuert, dass die erhaltene Temperatur die atmosphärische Siedetemperatur der Mischung ist, Diese Ausführungsform der Erfindung ist jedoch nicht so wirkungsvoll hinsichtlich der Energieausnützung wie das Mischen des Überlaufs des ersten Verdampfers, des Überlaufs von einem heisseren Verdampfer als der vierte Verdampfer, so wie der dritte oder zweite Verdampfer 22 oder 23. Der Überlauf von dem zweiten oder dritten Verdampfer hat eine grössere Wirkung

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hinsichtlich des Mehrfachheizeffektes. Wenn infolgedessen die Temperatur des Überlaufs des zweiten Verdampfers niedriger ist als die atmosphärische Siedetemperatur der Mischung mit dem Überlauf des ersten Verdampfers, dann ist es vorteilhaft den Überlauf des zweiten Verdampfers für das Mischen mit dem Überlauf des ersten Verdampfers zu verwenden.

In Figur 2 bedeuten gleiche Zahlensymbole gleiche Teile wie in Figur 1. Es sind vier in Reihe angeordnete Verdampfer vorhanden, doch wird bei dieser Ausführungsform der Überlauf des zweiten Verdampfers 23 mit dem Überlauf des ersten Verdampfer 3 24 über die Leitung 10 gemischt. Ausserdcm wird ein typisches Temperaturprofil für die AnIige mit vier Verdampfern für die verschiedenen Strome der Kaliumchlorid/Natriumchlorid-Lösung angegeben. Die Temperatur der Lösungen in den Leitungen 6, 7 und 8 beträgt 53°, 73° beziehungsweise 96°C. Es werden infolgedessen der vii.rLo Verdampfer 21, der dritte Verdampfer 22 xiuf] der zweite Verdampfer 23 unter Vakuum entsprechend den modrigen Verdampfungstemperaturen betrieben. Dn die Ti-mptr iLur der Lösung in Leitung 9 120⁰C beträgt, wird der erste Verdampfer 24 bei überatmosphärisehen Bedingungen betrieben.

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Bei der Ausführungsform von Figur 2 ist der
atmosphärische Siedepunkt der gemischten Lösungen der Leitungen 9 und 10 110⁰C bei gleichbleibender Zusammensetzung. Die Lösung in Leitung 10 befindet sich bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei 96 C und die Lösung in Leitung 9 bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei 120⁰C. Diese Lösungen werden gemischt und bilden die Lösung in Leitung 11 bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei 110⁰C. Ein Monitor 25 ist zur Temperaturkontrolle an
die Leitung 10 angeschlossen und bewirkt, dass die Lösung in Leitung 11 bei der gewünschten
atmosphärischen Siedetemperatur auch dann gehalten wird, wenn Änderungen in den Konzentrationen und Temperaturen des ersten und des
zweiten Verdampfers auftreten.

In Figur 3 bezeichnen gleiche Zahlensymbole gleiche Teile wie in Figur 1 und in Figur 2. Es wird wieder eine Anlage mit vier Ln Reihe angeordneten Verdampfern gezeigt. Es ist aber eine Leitung 35
vorgesehen, durch die Lösung von dem dritten Verdampfer 22 zu dem ersten Verdampfer 24 über
einen Wärmeaustauscher 41 gefördert werden kann. DLe Geschwindigkeit der Strömung durch die Leitung 3) wird durch das Ventil 42 kontrolliert, um die

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Lösung in dem zweiten Verdampfer 23 und den Strom 10 zwischen 35 und 98 % seiner Sättigung hinsichtlich Kaliumchlorid zu halten. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird eine andere Form der Erhöhung der Konzentration des Kaliumchlorids in der Lösung in der Leitung 8 erläutert. Wenn die gewünschte Konzentration in dem ersten Verdampfer 24 durch das Ventil 21 nicht in befriedigender Weise gesteuert werden kann, das heisst durch Kontrolle der Menge an Flüssigkeit, die aus der Zone für die Abscheidung des Kaliumchlorids zurückgeführt wird, wird ein Teil des Überlaufes aus dem dritten Verdampfer direkt in den ersten Verdampfer 24 über den Wärmeaustauscher 41 geleitet. Der Wärmeaustauscher 41 erwärmt die aus dem dritten Verdampfer über die Leitung 35 abgezogene Lösung von 73 auf 96°C, um die Temperatur des Überflusses aus dem zweiten Verdampfer zu erreichen. Aus den bereits im Zusammenhang mit der Ausführungs· form nach Figur 1 angegeben Gründen wird die Konzentration der Lösung in Kaliumchlorid in dem zweiten Verdampfer erhöht. In dem Wärmeaustauscher 41 wird über die Leitung 37 Wärme zugeführt, die Dampf vorn ersten Verdampfer 24 von 105⁰C erhält. Dieser D.unpf kondensiert und liefert die erforderliche Wärme, um die Temperatur der über Leitung 35 zu.»e führten Lösung zu erwärmen.

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Beispiel

Eine ähnliche Vorrichtung wie in Figur 3 wird zur Trennung von Kaliumchlorid aus einer Lösung von Kaliumchlorid und Natriumchlorid verwendet. Es wird eine rohe Ausgangslösung benutzt, die 17 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser, 30 Teile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser und 0,5 Teile salzartige Verunreinigungen auf 100 Teile Wasser enthält. Diese Lösung wird in den vierten Verdampfer 21 über die Leitung 5 eingeführt. In diesem Verdampfer wird die Ausgangslösung hinsichtlich ihres Gehaltes an Kaliumchlorid und Natriumchlorid bei 46°C bis in die Nähe ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung konzentriert. Der Überlauf wird aus dem vierten Verdampfer 21 über die Leitung 6 abgezogen und enthält 21 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser und 29 Teile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser. Dieser Überlauf wird in den dritten Verdampfer 22 eingeführt, der ebenfalls mit einrr Lösung besohi ckL wird, dio ms d<⁵r Zone für die Isolierung des Κ.ί 1 i umchlorids über die Leitung 40 zurückgeführt wird. Diese Lösung enth'ilt- 18 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Was.<?t r und 2h Teile Natriumchlorid auf 100 Teile

Die Lösung in dem dritten Verdampfer wird bei 73⁰C verdampft, bis sie sich in der Nähe ihrer Sättigungsgrenze an Kaliumchlorid befindet. Ein Teil des Überlaufes aus dem dritten Verdampfer wird über die Leitung 35 abgezogen. Dieser Teil enthält 24 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser, 26 Teile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser. Dieser Teil des Überlaufs aus dem dritten Verdampfer wird im Wärmeaustauscher 41 auf 96°C erwärmt und dem ersten Verdampfer über die Leitung 36 zugeführt. Der Rest des Überlaufs aus dem dritten Verdampfer 22 wird in den zweiten Verdampfer 23 über die Leitung 7 gefördert.

Die Lösung in dem zweiten Verdampfer 23 wird bei 96°C verdampft, bis sie an Kaliumchlorid gesättigt ist. Ein Teil des Überlaufes aus dem zweiten Verdampfer 23, der 30 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser und 24 Teile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser enthält, wird mit dem Überlauf von dem ersten Verdampfer 24 über die Leitung 10 gemischt. Der Rest des Überlaufs aus dem zweiten Verdampfer wird dem ersten Verdampfer 24 über die Leitung 8 zugeführt. Die Lösung in dem ersten Verdampfer wird bei überatmosphärischem Druck und 120⁰C verdampft, bis sie nahezu gesättigt an Kaliumchlorid ist. Der vom ersten Verdampfer über

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die Leitung 9 abgezogene Überlauf enthält 37 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser und 23 ■^■eile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser.

Die Lösungen'der Leitungen 9 und 10 werden zu einer Lösung gemischt, die 35 Teile Kaliumchlorid auf 100 Teile Wasser und 23 Teile Natriumchlorid auf 100 Teile Wasser 'enthält. Diese Lösung wird zu einer Zone zum Absetzen von kleinen Teilchen oder zu einem Verdicker über die Leitung 11 bei atmosphärischem Drtick und 110⁰C geschickt. Dadurch wird kein Schnellverdampfer benötigt, um die Temperatur des Überlaufes von dem ersten Verdampfer 24 zu senken. Ausserdem ist es vorteilhaft, dass die erhaltene gemischte Lösung kein feinteiliges ausgefälltes Kaliumchlorid als Ergebnis der Kühlung enthält.

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Leerseite

Claims

Dr. Michael Hann (1210) H / W Patentanwalt 9 Q 1 9 Q C *i Ludwigstrasse 67 Giessen PPG Industries Canada Ltd., Regina, Saskatchewan, Canada VERFAHREN ZUM KONZENTRIEREN EINER SALZLÖSUNG Priorität: 3. April 1978 / USA / Ser. No. 892 453 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Konzentrieren einer Salzlösung, die ein erstes und ein zweites Salz enthält, wobei die Löslichkeit des ersten Salzes mit steigender Temperatur stärker zunimmt als diejenige des zweiten Salzes und Wasser aus der Lösung durch eine Mehrfacheffekt-Verdampfung mit einer Vielzahl von Effektverdampfern, die bei progressiv höheren Temperaturen betrieben werden, verdampft wird und wobei der erste Effektverdampfer der heisseste ist und Mutterlauge-Überlauf von einem kühleren Effektverdampfer zu hexsseren Effektverdampfern geleitet wird

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und Mutterlauge-Überlauf von dem ersten Effektverdampfer in eine im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehaltene Zone geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Effektverdampfer bei überatmosphärischem Druck und mindestens 4°C oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes der darin enthaltenen Mutterlauge gehalten wird, wobei die Mutterlauge im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei der Temperatur des ersten Effektverdampfers gehalten wird, und dass der Überlauf des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers direkt mit einer ausreichenden Menge des Abganges des Überlaufs der Mutterlauge eines kühleren Effektverdampfers gemischt wird, so dass eine wässrige Salzlösung erhalten wird, deren Temperatur um mehr als 2°C reduziert ist und die sich im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung für diese Temperatur befindet, wodurch ihre Schnelldestillation wesentlich herabgesetzt wird, wenn die Mischung der Zone zugeführt wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im wesentlichen auf die

atmosphärische Siedetemperatur der Mischung reduziert wird, wobei ihre Schnelldestillation vollständig vermieden wird, wenn die Mischung der Zone zugeführt wirdj die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.

3, Verfahren nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet,, dass das erste Salz Kaliumchlorid ist und das zweite Salz Natriumchlorid ist.

4c Tsrfanrea nach Anspruch I₅

α £ G a i" c h gekennzeichnet j dsss die im wesentlichen bei atmosphärischem Sriick gehaltene Zone eine Absetzzone ist.

3, '/eriateeia Each einem der vorhergehenden Ah-=

i ε d s3 r c h gekennzeichnet, ;ias3 für die Mehrfacheffekt-Verdampfung mehr iis drei Sffektverdampfer verwendet x^erden«, :i7oosi eine ausreichende Menge des Abganges aeä ybsriaufs von dem zweiten Effektverdampfer raii dee; Abgang des Überlaufs der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers gemischt wird»

9 0 8 PU Π / D 8 S 4

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für die Mehrfache'"fekt-Verdampfung mehr als drei Effektverdampfer verwendet werden, wobei eine ausreichende Menge des Abgangs des Überlaufs von dem dritten Effektverdampfer mit dem Abgang des Überlaufs der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers gemischt wird.

7. Ausbildungsform des Ferfahrens nach Anspruch

zum Konzentrieren einer wässrigen Lösung, die in der Hauptsache Kaliumchlorid und Natriumchlorid und eine geringe Menge an salzartigeii Verunreinigungen enthält, wobei das Wasser aus der Lösung durch eine K:ihrfacheffekt-Verdampfung mit einer Vielzahl von Effektverdampfern, die bei progressiv höheren Temperaturen betrieben werden, verdampft wird und wobei der erste Effektverdampfer der heisseste ist und der Mutterlauge-Überlauf von einem kühleren Effektverdasapfer zu einem lieisseren Effektverdampfer geleitet χΑχά und Mutterlauge-Überlauf von dem ersten Effektverdampfer in eine Absetzsone geleitet wird_? die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird und die Mutterlauge der Absetzsone in eine Zone zur Isolierung des Kaliumclilorids geleitet wird,,
dadurch gekennzeichnet,

9098 40/039&

dass der erste Effektverdampfer bei überatmosphärischem Druck und mindestens 4°C oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes der darin enthaltenen Mutterlauge gehalten wird, wobei die Mutterlauge im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei der Temperatur des ersten Effektverdampfers gehalten wird, und dass der Überlauf des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers direkt mit einer ausreichenden Menge des Abganges des Überlaufs der Mutterlauge eines kühleren Effektverdampfers gemischt wird, so dass eine wässrige Salzlösung erhalten wird, deren Temperatur um mehr als 4°C reduziert ist und die sich im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung für diese Temperatur befindet, wodurch ihre Schnelldestillation wesentlich herabgesetzt wird, wenn die Mischung der Zone zugeführt wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im wesentlichen auf die

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atmosphärische Siedetemperatur der Mischung reduziert wird, wobei ihre Schnelldestillation vollständig vermieden wird, wenn die Mischung der Zone zugeführt wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7,

dadurch gekennzeichnet, dass für die Mehrfacheffekt-Verdampfung mehr als drei Effektverdampfer verwendet werden, wobei eine ausreichende Menge des Abganges des Überlaufs von dem zweiten Effektverdampfer mit dem Abgang des Überlaufs der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers gemischt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 7,

dadurch gekennzeichnet, dass für die Mehrfacheffekt-Verdampfung mehr als drei Effektverdampfer verwendet werden, wobei eine ausreichende Menge des Abganges des Überlaufs von dem dritten Effektverdampfer mit dem Abgang des Überlaufs der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers gemischt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 9,

dadurch gekennzeichnet,

9 C 9 8 k Π / 0 B 9 U

dass zusätzlich eine Menge der an Kaliumchlorid verarmten Lösung aus der Zone für die Isolierung des Kaliumchlorids zu dem dritten Effektverdampfer zurückgeführt wird, wobei diese Menge so variiert wird, dass die Konzentration des Abganges der Mutterlauge von dem ersten Effektverdampfer im wesentlichen an Kaliumchlorid gesättigt ist.

12. Ausbildungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 zum Konzentrieren einer wässrigen Lösung, die in der Hauptsache Kaliumchlorid und Natriumchlorid und eine geringe Menge an salzartigen Verunreinigungen enthält, wobei das Wasser ans der Lösung durch eine Mehrfacheffekt-Verdampfttng lait vier Effektver= dampfern, die bei progressiv höheren Temperaturen betrieben werden, verdampft wird und ztfofaei der erste Effektverdampfer der heisseste ist und der Mutterlauge-Überlauf von einem kühleren Effektverdampfer zu einem laeisseren 2ffektverdampfer geleitet wird und Mutterlauge-Oberlauf von dem ersten Effektverdampfer - in eine Absetzzone geleitet wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird und die Mutterlauge der Absetzzone in eine Zone zur Isolierung des Kaliumchlorids geleitet wird, dadurch gekennzeichnet,

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2912353

dass der erste Effektverdampfer bei überatmosphärischem Druck und mindestens 4⁰C oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes der darin enthaltenen Mutterlauge gehalten wird, wobei die Mutterlauge im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei der Temperatur des ersten Effektverdampfers gehalten wird, und dass der Überlauf des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers direkt mit einer ausreichenden Menge des Abganges des Überlaufs der Mutterlauge eines kühleren Effektverdampfers gemischt wird, so dass eine wässrige Lösung entsteht, die sich im v/es ent liehen bei ihrem Siedepunkt bei atmosphärischer Temperatur und im wesentlichen bei ihrer gleichbleibenden Zusammensetzung bei dieser Temperatur befindet _s wodurch ihre Schnei!destillation wesentlich herabgesetzt wird, wena die Mischung der Zone zugeführt wird, die im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.

13. Verfahren nach Ansprach 12, dadurch gekennzeichnet;, dass eine ausreichende Menge des Abganges der Mutterlauge des zweiten Effektverdampfers fait dem Überlauf des Abgangs der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers gemischt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass eine ausreichende Menge des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge des dritten Effektverdampfers mit dem Überlauf des Abganges der Mutterlauge des zweiten Effektverdampfers gemischt wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die an Kaliumchlorid verarmte Lösung aus der Zone für die Isolierung des Kaliumchlorids zu dem dritten Effektverdampfer zurückgeführt wird, wobei die Menge so variiert wird, um die Konzentration des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge aus dem ersten Effektverdampfer im wesentlichen bei einer 100 %igen Sättigung des Kaliumchlorids zu halten.

16. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Überlaufes des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers an dem zweiten Effektverdampfer vorbeigeführt wird und durch einen Wärmeaustauscher zu dem ersten Effektverdampfer geführt wird, wobei dieser Teil derartig variiert wird, dass die Konzen-

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tration des Abganges der Mutterlauge von dem zweiten Effektverdampfer im wesentlichen hinsichtlich des Kaliumchlorids gesättigt ist.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 7 oder

12,

dadurch gekennzeichnet, dass eine ausreichende Menge des Überlaufs des Abganges der kältesten Mutterlauge mit dem Überlauf des ersten Effektverdampfers gemischt wird.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 7 oder 12,

dadurch gekennzeichnet, dass eine ausreichende Menge des Überlaufes der Mutterlauge des heissesten Effektverdampfers, der eine niedrigere Temperatur als die atmosphärische Siedetemperatur des Überlaufes des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers hat, mit dem Überlauf des Abganges der Mutterlauge des ersten Verdampfers gemischt wird.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mutterlauge in dem ersten Effektverdampfer bei mindestens 15°C oberhalb ihrer atmosphärischen Siedetemperatur gehalten wird

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und dass die Temperatur des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge des ersten Verdampfers um mindestens 10 C reduziert wird.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mutterlauge des ersten Effektverdampfers um mindestens 20⁰C oberhalb ihres atmosphärischen Siedepunktes gehalten wird und dass die Temperatur des Überlaufs des Abganges der Mutterlauge des ersten Effektverdampfers um mindestens 5⁰C reduziert wird.

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