DE1519724A1

DE1519724A1 - Verfahren zur Gewinnung einer verdampfbaren Fluessigkeit aus Salzloesungen

Info

Publication number: DE1519724A1
Application number: DE19641519724
Authority: DE
Inventors: Broughton Donald Beddoes
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1963-06-27
Filing date: 1964-06-25
Publication date: 1970-12-17
Also published as: US3305456A; DK115308B; AT263707B; GB1061213A; ES301368A1; NL6407334A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung verdampfbarer Flüssigkeit aus Salzlösungen, speziell aus Lösungen, die gelöste Salze enthalten, weiche beim Erhitzen und/oder beim Abtrennen des gelösten Stoffes aus der Beschikkungslösung durch Verdampfung sich als Kesselstein bildender Niederschlag abscheiden. Speziell betrifft die Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Verdampfung von Flüssigkeiten aus Lösungen, die Kesselstein bildende Salze als gelöste Stoffe in der Beschickungslösung enthalten, durch Behandlung dieser Lösung mit einem Wärmeaustauschfliessmittel, das der Verdampfungszone bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Lösung zugeführt wird, wobei das Fliessmittel eine in dem Lösungsmittel im wesentlichen unlösliche Flüssigkeit ist und einen wesentlich höheren Siedepunkt bei dem in der Verdampfungszone aufrechterhaltenen Druck besitzt als die Lösung.

0098SW026I

ORIGINAL

INSPECTED

Es lat bekannt» dass eines der mühsamsten Probleme bei der Herstellung von Dampf durch Wasserverdampfung aus den meisten der allgemein zugänglichen natürlichen Wasserquellen die Ansammlung von Kesselstein auf den Wärmeaustauschflächen, wie den inneren flächen von Kochern, Verdampfern, Kondensatoren usw., ist. Der dabei erzeugte Kesselstein vermindert die Wirksamkeit des Wärmeaustausches wegen der wesentlich geringeren Wärmeleitfähigkeit des Kesselsteines, der die heisse Fläche isoliert, von welcher die Verdampfungswärme geliefert wird. Meistens enthält Wasser aus natürlichen Wasserquellen gelöste Carbonate, Bicarbonate und Sulfate der Erdalkalien, wie Calcium, Magnesium, Strontium und Barium, die in Wasser nur wenig löslich sind. Wenn das Wasser, das solche gelösten Stoffe enthält, erhitzt und/oder aus derartigen Lösungen verdampft wird, fallen diese Metallsalze und speziell die Bicarbonate (die bei der für die Verdampfung erforderlichen höheren Temperatur zu den wesentlich weniger wasserlöslichen Carbonaten umgewandelt werden) aus der Lösung aus und schlagen sich als Kesselstein auf den Flächen des Wärmeaustauschkessels nieder, die In Berührung mit dem zügeführten Wasser stehen. Me W|b*£imurti Hubgeschwindigkeit und Wirksamkeit nimmt konstant mit der Dicke des anwachsenden Kesselsteines ab. Wenn der Kesselstein in der Dicke zunimmt, steigt auch die für die Wirkung dee Wärmeaustausches in die flüssige Phase erforderliche Temperatur, so dass oft Temperaturunterschiede von 30 bis 100° C nötig sind, um eine weitere Verdampfung zu bewirken. Oftmals bildet sich an diesem Punkt ein leichter Ries in dem Kesselstein, wodurch eine kleine Fläche der kesselsteinfreien Wärmeaustauschfläche freigelegt wird und eine plötzliche und beinahe explosive Dampfentwicklung unter dem Kesselstein hervorgerufen wird. In vielen solchen Pällen erfolgt dies so heftig, dass dadurch die Anlage Schaden nimmt.

Eine zur Lösung des Keseelsteinproblems vorgeschlagene Methode war die Behandlung der Beschickung mit einem

009861 /02S8

ORIGINAL

unlöslichen Harz, das ein in dem Harz vorhandenes Alkaliion selektiv gegen das Erdalkaliion in der Beeohickungslösung austauscht, wodurch die Erdalkaliionen gegen Alkaliionen, wie Hatriumionen, ersetzt werden. Jedoch ist solch eine Behandlung ungenügend, da sie die Konzentration der gelösten Stoffe in dem Beschickungematerial nicht herabsetzt. Ausserdem sind die Kosten des gewonnenen Wassers wegen der relativ kostspieligen Ionenaustauscherbehandlung hoch.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung liefert nun ein Mittel zur Verdampfung von Lösungsmitteln sue Sals- j lösungen in einem "Vielkörperverdampfapparat", d.h. in einem ! mehrstufigen Verdampfungssystem, speziell für die Verdampfung I von Lösungen, die Kesselstein bildende gelüste Stoffe, wie > gelöste Erdalkalien, enthalten, durch direkten Wärmeauetausch zwischen der Beachickungslösung und einer erhitsten Värmeaustauschflü88igkeit. Bas Verfahren der Erfindung beseitigt die hochtemperierten Wärmeauetauschflachen der Wärmeaustauscherröhren und Kesselwände, auf denen sich bei dem üblichen Verfahren des Erhitzens von zugeführtem Wasser der Kesselstein , niederschlägt. Demnach behandelt das vorliegende Verfahren die Beschickungelösung weder chemisch noch physikalisch zur Entfernung der Kesselstein bildenden Komponenten, sondern beseitigt die Wärmeaustauschfläche, auf der sich der Kesselstein bildende Niederschlag sonst ansammeln würde.

Demnach ist ein Ziel dieser Erfindung, die Wirksamkeit bei der Verdampfung von gelöetstofffreiem Wasser aus verschmutztem Wasser, wie z.B. Seewasser, das Kesselstein bildende Erdalkalisalze in Lösung enthält, zu erhöhen und dadurch die Kosten zu vermindern·

Entsprechend liefert die vorliegende Erfindung ein mehrstufiges Verdampfungsverfahren für die Abtrennung eines verdampfbaren Lösungsmittels aus einer Losung eines nicht verdampfbaren Salzes in diesem Lösungsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Lösung durch eine Reihe von wenigsten« zwei Verdampfungszonen geleitet wird, von denen jede

009861/0281

ORIGINAL INSPECTED

auf einem Druck unter dem Druck der nächsten vorausgehenden Zone liegt, dassdie Lösung in jeder Verdampfungezone direkt mit einer Wärmeüberführungsflüssigkeit behandelt wird, die mit der Lösung nicht mischbar ist, bei einer Temperatur wesentlich über dem Siedepunkt der Lösung siedet und in jede Zone auf einerTemperatur oberhalb der Siedetemperatur der darin befindlichen Lösung eingeepeist wird, .dass der resultierende Lösungsmitteldampfstrom aus jeder Verdampfungszone abgezogen wird, in eine besondere unmittelbar anschliessende Kondensation^ one gelangt und in letzterer durch Behandlung mit einem relativ kalten Wärmeaustauschmedium kondensiert wird, das in jeder Stufe mit Ausnahme der letzten Wärmeaustauschflüesigkeit umfalt, die aus der nächstnachfolgenden Verdampfungszone abgezogen wird, dass die resultierende erhitzte Wärmeauetauschflüseigkeit von dem in jeder Kondensat!onsζone gebildeten Lösungsmittelkondensat abgetrennt wird, ein Strom der erhitzten Wärmeaustauschflüssigkeit von jeder Kondensationszone mit Ausnahme der letzten in die Verdampfungszone der nächstnachfolgenden Stufe zurückgebracht und ein Strom dee Lösungsmittelkondensate aus der Lösungsmittelkondensationszone jeder Verfahrensstufe abgezogen wird.

Nach einer spezielleren Ausführungsform des Verfahrens dieser Erfindung wird Wasser aus einer wässrigen Salzlösung, die eine Kesselstein bildende Komponente enthält, durch Behandlung dieser Salzlösung in einer ersten Verdampfungszone mit einem Kohlenwasserstoff, dessen Siedepunkt bei dem gleichen Druck höher liegt als der Siedepunkt der Salzlösung und der auf eine Temperatur über der Siedetemperatur der Lösung erhitzt wurde, gewonnen, indem in einer ersten Kondensationszone der in der ersten Verdampfungezone gebildete Wasserdampf in Gegenwart eines relativ kühlen flüssigen Kohlenwasserstoffes getrennt kondensiert wird, der aus dem Gemisch der restlichen Salzlösung und des flüssigen Kohlenwasserstoffes, welches aus der nächsten (zweiten) Verdampfungszone in Abstromrichtung gewonnen wurde, abgetrennt wurde,

009851/0288

indem man Kohlenwasserstoff aus dem resultierenden Wasser-Kohlenwasserstoff gemisch in der ersten Kondensationszone, das in diese erste Kondensationszone bei einer Temperatur oberhalb der Temperatur des flüssigen Kohlenwasserstoffes eintritt) getrennt gewinnt, eine Bestlauge aus der ersten Verdampfungsstufe von der Kohlenwasserstoffflüssigkeit des ersten Verdampfers abtrennt, diese Lauge der ersten Stufe mit dem aus der ersten Kondensationszone gewonnenen, in einer zweiten Verdampfungszone auf einem niedrigeren Druck als dem der ersten Zone gehaltenen flüssigen Kohlenwasserstoff behandelt, den aus der Restlauge der ersten Verdampfungszone abgetrennten flüssigen Kohlenwasserstoff wieder erhitzt und den erhitzten Kohlenwasserstoff zu der ersten Verdampfungszone zurückführt, Laugenkonzentrat aus der letzten Verdampfungszone in der Reihe, die auf einem niedrigeren Druck als jede vorausgehende Zone gehalten wird, abzieht und diese Lauge aus dem Verfahren entfernt, Dampf in der letzten Kondensationszone in der Reihe mit einem Kühlmedium von geringerer Temperatur als der des in diese letzte Kondensationszone eintretenden Dampfes kondensiert und Wasserprodukt aus jeder Kondensationszone der Reihe abzieht.

Obwohl das vorliegende Verfahren sich in erster

Linie für die Behandlung von sogenanntem hartem Wasser mit

von
einem Gehalt gelösten Calcium- und Magnesiumionen eignet, z.B. für die Dampfentwicklung aus einer Wasserquelle (etwa für dampfturbinengetriebene, Strom erzeugende Anlagen, die Dampf unter hohem Druck für das Betreiben von Mehrkörperturbinen benutzen), ist eine der speziell gebräuchlichen Anwendungsformen des Verfahrens die Gewinnung von ionenfreiem Wasser aus Seewasser für den menschlichen Verbrauch, für die Bewässerung usw. Gerade sogenannte "Friachwasserquellen", wie etwa Wasser aus dem Michiganeee, enthalten über 40 Gewicht s-$ solcher Kesselstein bildender Komponenten, wie Calcium- und Magnesiumsalze, pro Millionen Teile Wasser (d.h. 40 ppm) und geringere Konzentrationen an Eisen-, Natrium- und

009351/0211 _eDt=rTE0

ORIGINAL INSPECTED

Kaliuttsalzen, sowie Silieiumdioxyd. Biese Komponenten werden duroh lnionen, wie Chlorid, Sulfat und speziell Bicarbonat, die in solchem Frischwasser in Konzentrationen bis zu 140 ppm vorhanden sind, in Lösung gehalten. Die Gesamtmenge der in Ozeanwasser gelösten Peststoffe liegt im Bereich von 33 000 ppm je nach der Lage,und der Gesamtgehalt an Kesselstein bildenden, gelösten Calcium- und Magnesiumsalzen in Seewasser liegt allgemein im Bereich von etwa 1700 ppm, wobei die Konzentration an Bicarbonat 130 ppm ausmacht. Daher muss sich jeder Versuch, Wasserdampf durch Yerdampfen von Wasser entweder aus "Frischwasser** oder Brackwasser,, den häufigsten natürlichen Entnahmequellen, mit dem Problem der Kesselsteinbildung infolge der Anwesenheit von Erdalkalisalzen in dem Beschickungsmaterial, wie gelösten Bicarbonaten, die beim Erhitzen in Carbonat umgewandelt werden, befassen. Bei der Benutzung des vorliegenden Verfahrens zur Wärmeeinführung in eine Beschickungslöaung wird die gesamte zur Verdampfung erforderliche Wärme vorzugsweise als fühlbare Wärme, die in der Wärmeaiiütauschflüstfigkeit enthalten ist, in die Beschickungslösung eingeleitet. Die in der Beachickungalöeung vorhandenen KesseleY.airi bildenden Komponenten, die beim Erhitzen oder bei d#r Verdampfung eines Teiles des Lösungsmittels ausfallen, schlagen sich in Form fein verteilter suspendierter Peststoffteilchen nieder, die entweder in Suspension bleiben oder sich auf dem Boden des Kessels, in dem die Verdampfung stattfindet, als leicht flockiger Peststoff abscheidet, anstatt wärmeisolierende Krusten oder Kesselstein zu bilden. Der ausgefallene Peststoff wird vorzugsweise periodisch oder "kontinuierlich aus dem Verdampfer durch Entnahme eines Abstromes der Lösung für eine Piltration und nachfolgende Wiedereinführung des klaren Piltrates in das Verdampfungssystem entfernt. Es ist selbstverständlich, dass durch einen solchen direkten Kontakt zwischen Flüssigkeiten der relativ kühlere Lösungsrest in dem Verdampferkessel jeder Stufe im wesentlichen die gesamte fühlbare Wärme der heissen Wämeaustauachflüssigkeit bei dem in jeder Stufe des Systems

009951/026« bad or.ginal

vorliegenden Druck abgibt. In dem vorliegenden Mehrkörpereystem werden die Teaperatur und der Druck nach und nach schrittweise abstromwärts reduziert, wobei allein ein solches System sich selbst zu der schrittweisen Wärmeüberführung von einer Leistung auf die nächste Leistung verhilft.

Das hier geschaffene Verfahren wird durch die Zeichnung weiter beschrieben und erläutert, die ein Vielkörperverdampfungeverfahren zur Gewinnung von Wasser au« einer Salzlösung, in diesem fall Seewaaeer, erläutert. Jedoch ist das Verfahren dieser Erfindung nicht auf die speziell beschriebenen Bedingungen noch auf das in den erläuterten Beispiel benutzte Beschickungsmaterial beschränkt.

Nach der Zeichnung wird eine Beichickungslösung Bit einem Gehalt an gelösten« Kesselstein bildenden Komponenten in den Frozessfluss durch Leitung 1 mit einer durch Ventil 2 regulierten Geschwindigkeit eingespeist. Pumpe 3 liefert den nötigen Druck, um das Beschickungenterial durch Leitung 4 in den Verfahrensgang zu bringen. Wie nachfolgend beschrieben, wird die Beschickungelösung in einer alternativen Verfahrensflussanordnung vor ihre» Eintritt in die erste Stufe durch Wärmeaustausch mit des aus der letzten Stufe der Reihe auetretenden Wäraeaustauschfliessmittel, mit der restlichen Laugenlösung aus der letzten Leistungsstufe und/oder mit dem kondensierten Was8erstroB aus jeder Stufe vorerhitzt, wobei der in einem oder in allen dieser letzteren Ströme vorhandene Wärmerest zurückgewonnen wird. Die Beschiokungelösung tritt zuerst in den auf der'Zeichnung als Verdampferkeasel 5 bezeichneten Kessel ein. Vorzugsweise wird die Beechiokungslösung in Verdampfer 5 etwa bei deren Siedepunkt unter dem dort herrschenden Druck eingespeist.

Wie oben gezeigt, wird in der ersten Verdampfungszone die flüssige Lösung durch Einführung eines Wärmeaustbuschfliecsmittels entweder in flüssier oder Dampfform in Verdampfer erwärmt, wobei das fliessmittel einen Siedepunkt (bei des in

009851/0288

«AD

der Verdampfungszone aufrechterhaltenen Druck) über dem Siedepunkt des aus der Beschickungelösung zu gewinnenden Lösungsmittels besitzt und bei einer Temperatur über dem Siedepunkt des Lösungsmittels eingeführt wird. Auch wird das Wärmeaustauschmedium aus Fliesemitteln auegewählt, die in der Beschickungslösung sowie in dem aus der Beschickungslösung verdampften und kondensierten Lösungsmittel unlöslich oder praktisch unlöslich sind. Die bevorzugten Wärmeaustauechfliessmittel besitzen hinreichend hohe Siedepunkt·, um in flüssiger Phaee zu bleiben, wenn sie in dem ersten Erhitzer 12 erwärmt werden. Sie sieden bei wenigstens 30° C und vorzugsweise bei wenigstens 80° C über dem Siedepunkt der Beschickungslösung.

Die Wärmeaustauechflüesigkeit kann hinsichtlich des Siedepunktes und der chemiechen Zusammensetzung so ausgewählt werden, um für verschiedene gelöste Stoffe und Lösungsmittel in der Beschickungelösung geeignet zu sein. Im Pail der Gewinnung von Wasser aus wässrigen Löeungen wird eine speziell geeignete Wärmeaustauechflüssigkeit aus bestimmten Gliedern der verschiedenen homologen Reihen von Kohlenwasserstoffen mit Siedepunkt über dem Siedepunkt des Wassers ausgewählt. Eine der bevorzugten Klassen von Wärmeaustaüschflüssigkeiten für die Verwendung bei der Gewinnung von Wasser aus wässrigen Lösungen sind die aliphatischen Paraffine mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen pro Molekül und vorzugsweise mit 10 bie 20 oder mehr Kohlenstoffatomen pro Molekül. Einzelne verwendbare Paraffine in der Reihe beginnen mit Normaloctan, das einen Siedepunkt vor. etwa 126° C bei 760 mm Druck besitzt,und umfassen Normalnonan (Kp. 151° C), n-Decan (Kp. 174° C), n-Undecan (Kp.etwa 196° C), n-Dodecan (Kp.216° C), n-Hexadecan (Kp. 280° C) usw. bis und einschliesslich solcher Kohlenwasserstoffe ν.-ic- Kicc.an, Tricosan un-i Iri ·. ;j?.tan, sov/ie Mischungen öeree. i ^: ti, aie -uen andere Klassen von r.onlenwasserstoff en enthalten können. Obwohl die geradkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffe besonders geeignet sind, sind auch die verzweigtkettigen sowie die Cycloparaffine, wie Trimethylcyclo-

009851/0288

BAD

hexan und Cycloheptan bei dem vorliegenden Verfahren als Wärmeaustauschflüssigkeiten verwendbar. Die entsprechenden aono- oder polyhalogenierten Analogen der oben genannten Kohlenwasserstoffe, wie Hexachlorcyclohexan, Perfluorhexan, Perfluorn-octan usw., sind hier ebenfalls verwendbar, wobei die perfluorierten Analogen andere Eigenschaften, wie hohe Stabilität und geringe Schaumtendenz, besitzen, die sie vorteilhaft machen. Von den aromatischen Kohlenwasserstoffen sind Toluol (Kp. 111° C), die verschiedenen Xylolisomeren (Kp. 138 bis 145° C), Cumol (Kp. 152° C),. Äthylbenzol (Kp. 136° C) und andere Aromaten als Wärmeaustauschflüssigkeiten geeignet, jedoch wegen ihrer grösseren Löslichkeit in den meisten Lösungsmitteln weniger erwünscht als die aliphatischen Kohlenwasserstoffe. Obgleich die meisten polyzyklischen Aromaten bei Temperaturen sieden, die das erwünschte Maximum für die Wassergewinnung überschreiten, sind Biphenyl (Kp. 290° C) und Dibenzyl (Kp. 284° G) als bizyklische Aromaten hier verwendbar. Auch bestimmte Äther, wie Di-n-aayläther (Kp. 188° C), Di-nhexyläther (Kp. 209° C), Diphenyläther (Kp. 259° C) und Anisol (Kp. 154° C),sind geeignet. Andere organische Verbindungen, wie Dialkylhalogenide, Diester und Ketone, enthalten ebenfalls für die Verwendung als Wärmeaustausohflüssigkeit geeignete Stoffe.

Das vorliegende Verfahren kann auch leicht für die Behandlung von Lösungen herangezogen werden, in denen das Lösungsmittel eine organische Verbindung, wie Aoeton, Äther, Hexanol, Benzol usw., ist. In diesen fällen werden vorzugsweise anorganische Verbindungen mit niedrigen Schmelzpunkten, die in organischen Lösungsmitteln unlöslich sind, als Wärmeaustauschflüssigkeiten benutzt, wie etwa Antimonhalogenide (SbCl₃: 73,4° C, SbCl₅: 2,3° C), die Arsenhalogenide (AsIr₃: 31° C, AsCl₃: -18° C, ASf₃X -85° C usw.) und bestimmte metallische Elemente, wie Wismuth (Fp. 271° C), Gallium (Fp. 29,8° C), Öaeiium (Fp. 28,5° G), Quecksilber (Fp. -39,9° C), Natrium (Fp. 97,5° C), Kalium (Γρ. 62,9° C), Zinn (Fp. 231,9° C) und

009Ö51/02ÄI ORIGINAL INSFECTED

- ίο - ■■ ■.

• - . ■ ■

Schwefel (Fp. 112° C), sowie niedrig schmelzende Legierungen bestimmter Metalle, wie z.B. Britannia-Metall (ein Gemisch von Zinn und Antimon) und verschiedene Gemische von Wismuth, Blei, Zinn und Cadmium mit Schmelzpunkten von 47 bis 290° C. Die Metalle, wie Quecksilber, Wismuth, Cadmium usw., können auch als Wärmeaustauschmaterialien zur Verdampfung von Wasser aus seinen Lösungen, speziell bei hohen Drücken, verwendet werden.

Da die Wärmeaustauschflüssigkeiten in dem aus der Beschickungslösung verdampften Lösungsmittel praktisch unlöslich sind, reicht die Anfangsbeschickung bzw. Ausgangsmenge der Wärmeaustauschflüssigkeit in jeder Stufe im allgemeinen aus, um das Verfahren kontinuierlich während einer langen Verfahrensperiode durchzuführen. Zuschlagmengen an Wärmeaustauschflüsigkeit, um Verluste aus der ersten Stufe während langer Zeiträume zu kompensieren, werden in die Rückführungsleitung 10 durch Leitung 8 in durch Ventil 9 eingestellten Mengen eingeführt.

Ein Gemisch von Bestlauge und Wäraeüberführungsflüssigkeit in der Verdampfungszone jeder Stufe der Reihe wird kontinuierlich von einem mittleren Punkt des Verdampfers abgezogen, der im allgemeinen der Grenzfläche zwischen den flüssigen Phasen entspricht, obwohl üblicherweise ein gewisses Mass an Turbulenz vorhanden sein wird, so dass eine scharfe Grenzfläche nicht besteht. Die aus dem Verdampferkessel abgezogene Mischung wird dann in den Laugenabsetzkessel, der mit jedem Verdampfer verbunden ist, überführt, wo man sie sich in zwei Schichten trennen lässt. Demnach wird ein zweiphasiges flüssiges Gemisch aus dem ersten Verdampfer 5 durch Leitung 18 zu dem Absetzbehälter 7 der ersten Stufe abgezogen, wo man die beiden Phasen sich durch Absetzen trennen lässt. Die obere Schicht von Wärmeaus tauscher flüssigkeit (die gewöhnlich die Phase mit der geringsten Dichte ist) wird in Kessel 7 kontinuierlich abgezogen, während das Gemisch kontinuierlich aus der aufstromwärts gelegenen Verdampfungszone in den· Kessel

009861/028· . owoin«.

eingeführt wird. Diese obere Schicht besitzt eine Temperatur, die etwas {gewöhnlich zwischen 0,3 und 3° C) unter der Temperatur der Verdampfungszone in Aufstromriclitung liegt, aus welcher die Restlauge abgezogen wurde,je nach den Hitzeverlusten aus diesem System.

Die Wärmeaustauschflüssigkeit, diev"öbere Schicht aus dem Laugenabsetzbehälter in jeder Stufe gewonnen wird, wird ausser in die erste Stufe der Heihe zu der Kondensationszone der nächetvorausgehenden oder "Aufstromⁿ-Stufe zurückgeführt, wo sie als "Wärniesenker" bzw. wärmeabsorbierendes Mittel für die Koncienüutionswärme des Lösungsmitteldampfes dient, der in die vorausgehende Kondensationszone eintritt und J dort kondensiert wird. Die Wärmeübertragungsflüssigkeit, die sich nun auf einer höheren Temperatur befindet, wird insgesamt zu der Verdampfungszone, von der sie abgezogen wurde» zurück- , geführt, wo die Kondensationswärme, die von den Dämpfen der Aufstromstufe absorbiert wurde, Wärme für die Verdampfung I weiteren Lösungsmitteis aus der Laugenlösung in der Stufe, aus der sie abgezogen wurde, liefert. Auf diese Weise ist ein ι geschlossener Kreislauf für die Wärmeaustauschflüssigkeit zwischen der Kondensationszone einet Stufe und der Verdampfungszone der nächsten Abstromstufe vorgesehen, wobei die Menge der j Wänneaustauschflüssigkeit zwischen benachbarten Stufen zirku- ' liert und dabei im wesentlichen konstant gehalten wird. Diese Verhältnisse liegen in jeder Stufe mit Ausnahme der ersten \( und letzten in jedem Verfahren vor, das mehr als zwei Stufen ^j umfasst. Die-vorliegende Erfindung ist allgemein für eine Reihe von "n"-Stufen verwendbar, wo ^Mn" die Gesamtzahl der " Stufen in der Reihe bedeutet und mindestens zwei bis etwa 20, gewöhnlich aber nicht mehr als etwa 10 ist.

Die Wärmeüberführungsflüssigkeit, die sich als obere Schiebt iu deci Laugenacseisbehälter 7 der ersten Stufe abtrennt, wird durch Leitung 10 mit Hilfe von Pumpe 11 abgezogen, die die Flüssigkeit durch Erhitzer 12 und Leitung 6 zurück in die Verdampfungszone 5 leitet. Erhitzer 12 wird in

009 851/0288

der Weise betrieben, dass er die Wärmeaustauschflüssigkeit wieder auf eine Temperatur erhitzt, die bei der ausgewählten Rückführgeschwindigkeit ausreicht, die Hitze zu liefern, die für die Verdampfung der Lösungsmittelmenge erforderlich ist, die aus der Lösung in der Gesamtzahl der für das Verfahren vorgesehenen Stufen gewonnen werden soll. Demnach bestimmt die Geschwindigkeit der Hitzezufuhr zu der Beschickungslösung, die durch Temperatur - und Fliessgeschwindigkeit der zu der Verdampfungszone der ersten Stufe zugeführten Wärmeaustauschflüssigkeit bestimmt wird, die Menge des verdampften Lösungsmittels und die maximal in den nacheinanderfolgenden Stufen der Reihe zur Verfügung stehenden Wärme voraus«

Die Wärmeüberführungsflüssigkeit wird vorzugsweise kontinuierlich durch ein Mittel, wie einen Sprühkopf 13, in jede Verdampfungsζone eingeführt, der die Flüssigkeit in fein verteilten Tröpfchen mit einer grossen Wärmeübertragungsoberfläche pro Volumeneinheit der Flüssigkeit dispergiert, während letztere die als untere Schicht in dem Verdampfer vorhandene flüssige Lösung berührt. Das Verteilungsmittel ist vorzugsweise in dem unteren Teil von Kessel 5 angebracht, um so eine maximale Kontaktzeit zwischen den Tröpfchen der WärmeauBtauschflüseigkelt und der Lösung zu gewährleisten, wenn die unmischbare Flüssigkeit durch die Beschickungslösung aufsteigt. Die Wärmeaustauschflüssigkeit ist vorzugsweise eine Flüssigkeit von geringerer Dichte als die Beschickungslösung und kann entweder als heisse Flüssigkeit oder ale Dampf in die Verdampfungszone eingeführt werden. Wenn sie als Dampf eintritt, kondensiert das Fliessmittel zu einer Flüssigkeit und gibt dabei sowohl die fühlbare wie auch die latente Wärme an die Beschickungslösung ab und sammelt sich als flüssige Schicht über der restlichen Beschickungslösung (hier als "Lauge" bezeichnet) in Säule 5.

Die resultierenden Dämpfe von verflüchtigtem Lösungsmittel werden aus dem Dampfraum in Kessel 5 durch Leitung 14

009851/0288

ORIGINAL

in die Kondensationszone der ersten Stufe, die als Kessel 15 bezeichnet ist, geleitet. Wegen der Eigenschaften des Wärmeübertragungsfliessmittels, das vorher so ausgewählt wurde, um eine Flüssigkeit von wesentlich grosserem Siedepunkt als der Siedepunkt der Lösung zu liefern, verlässt wenn überhaupt nur wenig Wärmeüberführungsflüssigkeit die Verdampfungszone 5 als Dampf mit den Lösungsmitteldämpfen.

Wenn die heissen Lösungsmitteldämpfe aus der ersten Verdampferstufe Wärme an die kühlere flüssige Wärmeaustauschfliessmittelphase, die in Kessel 15 vorhanden ist, abgeben, kondensieren die Dämpfe und bilden ein Zweiphasengemisch, eine obere Wärmeaustauschfliessmittelphase von geringer Dichte und eine untere kondensierte, flüssige Lösungsmittelphase von grösserer Dichte. Die Wirksamkeit des Wärmeaustausches ist am besten, wenn man die kühle Wärmeaustauschflüssigkeit in den unteren Teil von Kessel 15 einführt und durch Übertragung das erhitzte Fliessmittel in die oberen Teile des Kessels gelangen lässt.

Ähnlich wie das Abziehen eines Flüssigphasengemisches aus den Verdampfern wird ein flüssiges Gemisch von einem mittleren Punkt des Kondensators 15 der ersten Stufe, etwa in Höhe der Grenzschicht zwischen den darin befindlichen flüssigen Schichten abgezogen, um Teile sowohl der oberen wie auch der unteren flüssigen Phase zu entfernen. Das Flüssigkeitsgemisch wird durch Leitung 17 ausgetragen und in den Kondensatzabsetzbehälter, Kessel 19, der ersten Stufe geleitet.

Das Gemisch der unvermischbaren Flüssigkeiten, das zu dem Kondensatzabsetzkessel 19 der ersten Stufe fliesst, trennt sich in zwei flüssige Schichten, eine obere Wärmeaustauschfliessmittelphase von geringer Dichte und eine untere wässrige Phase mit hoher Dichte, die aus reinem Wasserkondensat besteht. Diese kondensierte "Lösungsmittel" wird aus dem Absetzkessel 19 durch Leitung 27 mit einer Geschwindigkeit ■entfernt, die durch Ventil 28 reguliert wird, umgenügend

009851/028«

BAD ORIGINAL

Lösungsmittel als eine flüssige Schicht in Kessel 19 zu erhalten und die erforderliche Grenzfläche darin zu liefern. In den Fällen, in denen das gewonnene Lösungsmittel eine kleine Menge gelöster Wärmeaustauschflüssigkeit enthalten kann, kann letztere durch Hindurchleiten des Lösungsmittels durch ein Bett eines Adsorbens, wie Aktivkohle, Ton, Tonerde oder ein anderes organische Verbindungen selektiv zurückhaltendes Adsorbens entfernt werden.

Die obere Schicht in dem Absetzkessel 7, die Wärmeaustauschflüssigkeit ist und sich"praktisch auf dem Siede-

d er punkt des Laugenrestes in dem Verdampfer ersten Stufe befindet,

ψ wird wieder auf die für die Aufrechterhaltung der erwünschten Verdampfungsgeschwindigkeit in Verdampfer 5 erforderliche Temperatur erhitzt und in den unteren Teil von Verdampfer 5 zurückgeleitet. Sie untere Schicht in dem Absetzkessel 7, die aus der restlichen Beschickungslösung besteht, welche nach der ersten Verdampfung zurückbleibt und im wesentliehen den Siedepunkt der Beschickungslösung in der ersten Verdampfungszone besitzt, wird unter der Grenzfläslie zwischen Wärmeaustauschflüssigkeit und Laugenlösuisg ia. Sessel 7 durch Leitung mit einer durch Ventil 22 gesteuerten Seschwindigkeit abgezogen (begrenzt durch die Notwendigkeit, eine Grenzfläche zwischen < den beiden flüssigen Schichten in Kessel 7 über dem Einlass ^! zu Leitung 21 aufrechtzuerhalten) und in den Verdampfer 23 der zweiten Stufe überführt, der unter einem etwas geringeren Druck gehalten wird, als der Druck in dem Verdampfer der ersten Stufe.

Die obere Schicht des Wärmeaustauschfliessmitteis, die sich in dem KondensaV&bsetzkessel 19 der ersten Stufe sammelt, besitzt im wesentlichen die gleiche Temperatur,wie der Siedepunkt der Lösungsmitteldämpfe ist, die in Kondensatorkessel 15 verflüssigt werden, und ist daher in der Lage, die Wärme zu liefern, die zua Destillieren von mehr Lösungsmittel aus der die zweite Verdampfungszone betretenden Laugenlösung erforderlich ist. Diese Verdampfungszone der zweiten

009811/028« BAD

Stufe arbeitet bei etwas geringerem Druck (und daher geringerer Temperatur) als die Verdampfungszone der ersten Stufe. Bei dem geringeren Druck in dem Verdampfer der zweiten Stufe bildet aich spontan etwas Lösungsmitteldampf durch die in der die zweite Verdampfungsstufe betretenden Laugenlösung selbst enthaltene Wärme. Ein Strom des Wärraeaustauschfliessmittels wird von der oberen Schicht, die sich in dem Absetzkessel 19 sammelt, durch Leitung 29 mit einer durch Ventil 30 regulierten Geschwindigkeit abgezogen und gelangt durch ein Plüesigkeiteverteilungsmittel, wie einen Sprühkopf 31, in den Verdampfer 23 der zweiten Stufe*

Die WärmeaustauBchflüsaigkeit, die in Kessel 23 eingeführt wird, sammelt eich als eine obere Plüesigkeitsschicht in Kessel 23, durch welche die in der Lauge gebildeten Lösungsmitteldämpfe beim Verlassen der zweiten Verdaepfungszone durch Leitung 24 aufsteigen. Wie in der Kondensationszone der ersten Stufe treten die Lösungsmitteldampfe nahe dem Boden des Kondensators 25 der zweiten Stufe ein und steigen durch eine ITdsungsmitt elko nd ensat schicht auf, die durch relativ kühle Wärmeaustausehflüssigkeit gekühlt wird, welche aus dem Laugenabsetzkessel der nächstnachfolgenden Abstromstufe gewonnen wird. Diese kann die dritte oder die letzte (d.h. die n-te)Stufe in der Reihe sein. Die Wärmeaustauschflüasigkeit tritt in den Kondensator der zweiten Stufe durch Leitung 32 und Leitung 34 unter Druck ein, der von Pumpe 33 staemt. In einem System, in dem die dritte Stufe die letzte der Reihe ist, würde Wärmeaustauschflüssigkeit an Pumpe 33 geliefert werden und von-.da zu dem Kondensator der zweiten Stufe durch Verbindung der Leitung 50 mit Leitung 32 gelangen.

In einem mehrstufigen System, wie es durch die vorliegende Erfindung vorgesehen ist, wird das flüssige Wärmeaustauschfliessraittel, das in den Kondensator der letzten Stufe gelangt, aus der oberen Schicht in dem Kondensatabsetzkessel der letzten Stufe gewonnen, wie nachfolgend ausführlicher beschrieben wird. In jeder vorausgehenden Stufe in der Reihe jedoch,

009851/0288 bad original

einschliesslich der ersten, wird die Wärmeaustauschflüssigkeit, die zu der Kondensationszone gelangt, aus der oberen Schicht des Laugenabsetzkessels in der nächstnachfolgenden Abstromstufe in der Reihe gewonnen.

Die Lösungsmitteldämpfe, die in den Kondensatorkessel 25 der zweiten Stufe eintreten, treten mit dem relativ kühleren flüssigen Wärmeaustauschfliesemittel in Berührung und kondensieren auf diesem, wobei sie ein flüssiges Kondensat bilden, das sich als eine untere flüssige Schicht in Kessel 25 unter einer oberen flüssigen Schicht von Wärmeaustauschflüssigkeit ansammelt. Die beiden flüssigen Phasen, die ineinander nicht löslich sind, sind voneinander durch eine Grenzfläche getrennt. Gleichzeitig wird Flüssigkeit aus beiden Schichten in dem Kondensator 25 durch Leitung 35 mit einer Geschwindigkeit abgezogen, die der Gesamtgeschwindigkeit der einfliessenden Flüssigkeiten gleich ist und durch Ventil 36 eingestellt wird. Das abgezogene Gemisch fliesst in den Kondensatabsetzkessel der zweiten Stufe, wo sich eine untere Phase kondensierten Lösungsmittels von einer oberen Phase der Wärmeaustauschflüssigkeit trennt. Bas kondensierte Lösungsmittel wird aus der unteren Schicht in Kessel 37durch Leitung 38abgezogen und läuft mit einer durch Ventil 39 regulierten Geschwindigkeit in einen Produktlagerbehälter oder wenn nötig zu einer weiteren Reinigung.

We^L beim Betrieb des Kondensatabsetzkeesels der ersten Stufe wird die obere Wärmeaustauschflüssigkeitsschicht, die nun durch die aufgenommene Kondensationswärme auf eine erhöhte Temperatur erhitzt ist, zu der Verdampfungszone der nächsten Stufe zurückgebracht, um Wärme für eine weitere Verdampfung von Lösungsmittel bei einem niedrigeren Druck zu liefern. Die Wärmeaustauschflüssigkeit wird von der oberen Schicht in Kessel 37 durch Leitung 40 abgezogen und, wie in der Zeichnung figürlich dargestellt, in die nächste Verdampfungezone in Abstromrichtung überführt, die die dritte Stufe in der Reihe oder die letzte Verdampfungszone der Reihe sein kann. ·

009851/0288 original inspected

Ein Gemisch von Flüssigkeiten aus beiden flüssigen Phasen, die sich in der Verdampfungsζone der zweiten Stufe (Kessel 23) sammeln und aus Wärmeüberführungsflüasigkeit (obere Schicht) und Laugenrest (untere Schicht) bestehen, wird gleichzeitig durch Leitung 41 und Ventil 42 entfernt und in den Laugenabsetzkessel 43 der zweiten Stufe geführt, wo sich das Gemisch in zwei flüssige Schichten trennt. Die obere aus Wärmeaustauschflüssigkeit bestehende Schicht (nun auf die in der Verdampfungszone der zweiten Stufe herrschende niedrigere Temperatur gekühlt) wird aus Kessel 43 durch Leitung 44 entfernt und mit Hilfe der Pumpe 45 aufstromwärts in Leitung 46 und in den unteren Teil der Kondensationszone der ersten Stufe (Kessel 16) überführt, um als Quelle für die "Wärmesenkungsflüssigkeit" zu wirken und die Verdampfungswärme aus den in Kessel 16 eingeführten Lösungsmitteldampfen der ersten Stufe zurückzugewinnen.

Die untere flüssige Schicht, die sich in dem Laugenabsetzkessel 43 der zweiten Stufe sammelt, besteht aus Lauge von einer grösseren Konzentration gelöster Stoffe als die Lösung, die die Verdampfungszone der zweiten Stufe betritt, und wird durch Leitung 47 abgezogen und in den Verdampfer der dritten Stufe überführt. Eine dritte Stufe ist in der Zeichnung als solche nicht dargestellt, da alle Stufen zwischen der zweiten Stufe und der Endstufe oder η-ten Stufe der Reihe lediglich Wiederholungen der dargestellten aweiten Stufe sind. Im Interesse einer Vereinfachung und Kürzung sind lediglich die Verdampfungszonen der η-ten (letzten) Stufe und die damit verbundene Kondensationszone der n—ten oder Endstufe dargestellt, um die Anordnung der Ströme zu zeigen, die die Verdampfungsund Kondensationszonen der η-ten Stufe betreten^und verlassen.

Die Zahl der Stufen bei jeder speziellen Verwendung des mehrstufigen Verdampfungsverfahrens nach der Erfindung wird durch die Arbeitscharakteristiken des Systems bestimmt, und speziell durch den Siedepunkt des Lösungsmittals, wobei

009851/0288 original inspected

die Zahl der zulässigen Stufen der Temperaturdifferenz zwischen dem Siedepunkt der Lösung beim Anfangsdruck und dem Siedepunkt der Lösung bei dem im wesentlichen reduzierten Druck in der Endstufe des mehrstufigen Systems proportional ist.

Die aus der KondensaVabsetzzone der letaten Stufe abgezogene Wärmeaustauschflüssigkeit und der Laugenrückstand der Verdampfungszone der η-ten Stufe werden etwas unterschiedlich behandelt, um dadurch am Ende die anfangs in die Beschickungslösung eingeführte Wärme zurückzugewinnen· Fühlbare Wärme wird von diesen ausfliessenden Verfahrensströmen durch P Wärmeaustausch derselben mit relativ kalter Beschickung3lö3ung entfernt, die in jedem Falle vor dem Eintreten in die erste Verdampfungszone erhitzt werden muss. Die Endwirksamkeit des Verfahrens wird weiter verbessert, wenn die aus Wasserkondensat bestehenden Produktströme, die aus allen Kondensationszonen in der Reihe gewonnen werden, auch einem Wärmeaustausch mit der Beschickungslösung unterworfen werden.

Das Gemisch von Wärmeaustauschflüssigkeit und Laugenrückstand, das von der Grenzfläche dieser Flüssigkeiten in der Verdampfungszone 48 der η-ten Stufe abgezogen wird, wird durch Leitung 48a in den Absetzkessel 49 geleitet. Die resultierende obere Schicht, die aus Wärmeaustauschflüssigkeit besteht, wird durch Leitung 50 abgezogen und mit Hilfe der Pumpe 51 und Leitung 52 zu der Kondensationszone der nächstvorangehenden Aufstromstufe geleitet, wo die Flüssigkeit dazu dient, die Wärme von den die besagte vorausgehende Kondensationszone betretenden Lösungsmitteldämpfen zurückzugewinnen.

Die untere Schicht des Laugenrückstandes, die ßich in Kessel 49 sammelt, wird durch Leitung 53 in den Wärmeaustauscher 54 abgezogen. Kalte Beschickungslösung strömt in Wärmeaustauscher 54 und durch Schlange 55 in Wärmeaustauschbeziehung mit der hei3sen Laugenlösung, die durch einen Schlange 55 umgebenden abgegrenzten Bereich, wie einen Hantel 56 flieset.

00935 170288 ^ßAD original

Der Laugenrückstand, der nun auf verminderte Temperatur gebracht wurde, wird durch Leitung 57 mit Ventil 58 abgezogen. Die Lauge wird aus dem Verfahrensfluss ausgetragen, zu einem Lagerbehälter befördert oder direkt zu weiteren nicht dargestellten Verdampfungeeinrichtungen geleitet, um die gelösten Komponenten, wie z.B. durch weitere Verdampfung des Lösungsmittels von den gelösten Stoffen, zu gewinnen.

In der Endstufe des mehrstufigen Systeme wird das Gemisch von Lösungsmittelkondensat und Wärmeaustauschflüssigkeit, das von der Berührungsfläche zwischen den beiden Schichten der sich in der η-ten oder letzten Kondensationszone 59 sammelnden Flüssigkeiten durch Leitung 59 a in den Kondensat - | absetzkessel 60 der η-ten Stufe geführt. Die dort erhaltene Wasserkondensatschicht wird unterhalb der Grenzschicht' durch Leitung 61 mit einer durch Ventil 62 gesteuerten Geschwindigkeit, die im wesentlichen der Zuflussgeschwindigkeit des f IiXa- \ sigen Kondensates in Kessel 59 entspricht, abgezogen und als : ein Anteil des Wasserkondensatproduktes des Verfahrens zu , einem Lagerbehälter überführt.

Sie obere Phase, die aus Wärmeauetauschflüssigkeit besteht und noch bei einer Temperatur oberhalb der Temperatur des Beschickungsmaterials eine zurückgewinnbare Menge an Wärme enthält, wird durch Leitung 64 mit einer Geschwindigkeit abgezogen, die im wesentlichen der Geschwindigkeit des Flusses der j Wärmeaustauschflüssigkeit in Kessel 60 gleicht und durch Ven- j til 63 bestimmt wird, und gelangt durch eine geeignete Wärme- I austauschanlage, wie eine Schlange 65, die von Mantel 66 umgeben ist, durch welchen die Beschickungslösung zirkuliert. Nach Wärmeüberführung an die wesentlich kühlere Beschickungslösung wird die Wärmeaustauschflüssigkeit aus Wärmeaustauscher 66 durch Leitung 67 abgezogen und in die Kondensationszone der η-ten Stufe zurückgeführt, um weitere Kondensationswärme aus den Lösungsmitteldämpfen zu absorbieren, die Kondensator durch Leitung 76 aus der Verdampfungszone der η-ten Stufe betreten.

009851/0288 bad original

Wenn das vorliegende Verfahren in der hier beschriebenen Weise arbeitet, um einen grösseren Anteil der Restwärme, die in der Wärmeaustauschflüssigkeit aus dem Kondensatabsetzkessel der η-ten Stufe enthalten ist, und/oder des Wärmeinhaltes der aus der η-ten Stufe des Laugenabsetzkessels gewonnenen Lauge gewonnen wird, wird die Be s chi ckungs lösung,, die, wie oben beschrieben wurde, durch Leitung 1 in das Verfahren eingeleitet wird, von Leitung 4 in Leitung 68 durch Öffnen von Ventil 69 in Leitung 68 und Schliessen von Ventil 70 und Leitung 4 umgeleitet· Die Beschickungslösung in Leitung 68 kann in den Mantel des Wärmeaustauschers 66 durch Leitung 71 und Ventil 72 als Kühlmittelquelle um Schlange 65 fliessen, wie oben beschrieben wurde. Die Beschickungslösung aus Wärmeaustauschanlage 66 kann weiterhin als Wärmeaustauschmedium oder Wärmesenkungeflüssigkeit in Wärmeaustauscher 54 benutzt werden, wobei eine weitere Wärmemenge von dem Laugenproduktstrom auf die eintretende Beschickungslösung übertragen und dabei die Wärmemenge, die zur Wärmesteigerung der Lösung in der Verdampfungszone 1 der ersten Stufe auf ihren Siedepunkt erforderlich ist, vermindert wird. Durch Vorwärmung der normalerweise kalten Beschickungslösung durch Wärme, die aus den Produktströmen rückgewonnen wird, wird Wärme, die sonst ungenutzt bliebe, zurückgewonnen, um die Gesamtwirksamkeit des Verfahrens zu erhöhen. Der Seewasserausfluss von Wärmeaustauscher 66 tritt in Wärmeaustauscher 54 durch Leitung 73 ein, die Schlange 55 wird, und verlässt nach Wärmeaustausch mit der in Mantel 56 zirkulierenden heissen Lauge Wärmeaustauscher 54 am Auslassende von Schlange 55 und flieset durch Leitungen 74 und 4 in Verdampfungszone 5. Allgemein erhält man eine optimale Wärmerückgewinnung aus den Ausfluseströaen des vorliegenden Verfahrens durch Anwendung einer Gegenstroawirkung, indem man zuerst die kalte einfliessende Beschickungslösung mit dem kältesten der verschiedenen AusfluBströme und danach den AusMuse der ersten Wärmeaustauschzone ait dem nächstwärmeren Ausflussprodukt einem Wärme- ,' austausch unterwirft. In dem in der Zeichnung dargestellten

009861/0288

INSPECTED

Verfahren wird die kalte Besohickungslösung zuerst in Anlage mit der ausfliessenden Wärmeaustauschflüssigkeit der Kondensationszone der η-ten Stufe und dann mit der Restlauge der Verdampfung sz one der η-ten Stufe in Wärmeaustauscher 54 einem Wärmeaustausch unterzogen. Jedoch kann die Reihenfolge dieser Wärmeaustauscher auch vertauscht werden, da der Laugenrückstand und die Wärmeaustauschflüssigkeit auf nahezu der gleichen Temperatur sind. Alternativ kann das Beschickungsmaterial auch durch nur einen der Wärmeaustauscher, etwa durch Anlage 66 geführt werden, wobei der Ausfluss aus Leitung 73 in Leitung 74 durch Leitung 79 ausgetragen wird, wie durch Ventil 80 bestimmt wird.

Zu einem weiteren Ansteigen der aus den ausfliessenden Produktströmen des Verfahrens zurückgewonnenen Wärme kann die den Wärmeaustauscher 54 verlassende Beschickungslösung in Wärmeaustauscher gelenkt werden, die in Wärmeaustausch mit den aus allen Stufen ausfliessenden Wärmekondensatströmen (nicht gezeigt in der Zeichnung) verbunden sind, beginnend mit dem Kondensat au3 der η-ten Stufe (dem kältesten Produkt in der Reihe), wobei die Beschickungslösung gegebenenfalls mit dem Kondensat der ersten Stufe (Kondensat mit der höchsten Temperatur) einem Wärmeaustausch unterworfen wird, so dass man ein gegenläufiges Verhältnis der Wärmesteigerung erhält.

Bei einem wechselweise anwendbaren Fliessbild kann das Verfahren so arbeiten, dass es die Wärmeaustauschflüssigkeit in der Kondensationsanlage der η-ten Stufe ausschliesst und gleichzeitig die Kondensationswärme aus den in Kondensationszone 59 eintretenden Lösungsmitteldämpfen durch direkten Wärmeaustausch mit einer Schlange 75 zurückgewinnt, die kontinuierlich mit relativ kalter Beschickungslösung gespeist wird, um Kondensationswärme aus den Lösungsmitteldämpfen zu absorbieren. Im Falle dieser Alternative wird Beschickungalösung veranlasst, in Schlange 75 aus Leitungen 68 und 77 zu fliesseh, indem Ventil 72 geschlossen und Ventil 78 geöffnet wird. Der in Kon-

009351/0288

densationszone 59 gehaltene Flüssigkeitsspiegel des Kondensat« ist ausreichend, um Schlange 75 zu decken. Wenn Lösungsmitteldämpfe aus Verdampfer 48 durch Leitung 76 in Kondensator 5') eintreten, sammelt sich das resultierende flüssige Kondensat in Kessel 59 und flieset gegebenenfalls in Absetzkessel 60 über, aus dem es durch Leitung 61 und Ventil 62 zu einem Lagerbehälter geführt wird.

Bei irgendeiner Zwischenstufe oder nach jeder Stufe in der mehrstufigen Reihe von Verdampfern kann der Niederschlag, der sich in jedem Verdampferkessel bildet, wenn Lösungsmittel auβ der BeschickungslöBung verdampft wird und die Temperatur der zurückbleibenden Lauge fällt, von dieser abfiltriert werden, z.B. indem man einen "Abstrom" der Restlaugenlösung aus der unteren Flüssigkeitsschicht in dem Verdampfer oder von der unteren Flüssigkeitsschicht in den Laugenabsetzkessein abzieht, durch ein Filter leitet und danach das FiItrat zu dem Verdampfer oder dem Laugtnabsetzkessel zurückführt. Obwohl solch eine zueätzlicheBehandlung der Laugenlösung hier nicht erläutert ist, ist die Behandlung wichtig, wenn der Laugenrückstand ein erwünschtes Endprodukt des Verfahrensflusses enthält.

Sie vorliegende Erfindung ist unter Bezugnahme auf einige ihrer speziellen Ausführungsformen in den folgenden Beispielen weiter erläutert.

Beispiel 1

Das vorliegende Beispiel erläutert ein Verfahren zur Verdampfung von im wesentlichen reinem, salzfreiem V/asser aus Seewasser in einem Verdampfungssystem mit sieben ütui'en und unter Benutzung einer wasserunlöslichen, nicht flüchtigen Wärmeaustausohflüssigkeit, üb zuerst die Kondensationswärme aus dem Wasserdampf in der Dampfkondensationszone einer Stufe zu absorbieren und dann die flüssige Lauge in dem unter niedrigerem Druck arbeitenden nächsten Verdampfer in Abstromrichtung nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung zu erwärmen. Das Seewasser wurde anfangs bei einer Temperatur von 6° C aus K.i;.^:Jten-

009851/0288

wasser des Atlantik entnommen und dann einem Wärmeaustausch mit der Luft bei sommerlichen Temperaturen durch Lagerung in oberirdischen Behältern unterzogen. Das Wasser trat in eine Schlange zur Erwärmung des Beschickungsmaterials bei 22° C ein und wurde in ihr auf 102° C (etwa bis zum Siedepunkt) erhitzt, wo es in den Verdampfer der ersten Stufe eingeführt wurde. Das Wasser enthielt etwa 33 000 ppm oder etwa 3,3 Gewichts-^ gelöste Feststoffe der folgenden Zusammensetzung:

Tabtlle I

Näherungsweise Zusammensetzung des Seewassers unter Berücksichtigung der Hauptbestandteile ι «

Element	DDB-ßehalt	Kaliumchlorid:	!
Chlor	18 980 )	2 940 ppm
Natrium	10 561 )
Magnesium	1 272	Calciumsulfat:
Schwefel	884 )	1 800 ppm
Calcium	400 )
Kalium	380
Brom	65
Kohlenstoff	28
Strontium	13
Bor	4,6
Fluor	1,4

und weniger als 1 ppm der meisten anderen üblichen Elemente.

(Wenn ein Versuch gemacht wurde, reines Wasser aus diesem Seewasser unter Verwendung üblicher daapfgeheizter Schlangen zu verdampfen, bildeten Feststoffe, die vorher völlig in Lösung waren, einen Niederschlag auf der Oberfläche der Schlange, und ein fein verteilter Miederschlag, der aus Calcium-, Magnesium- und Bariumverbindungen bestand) gab der Lösung ein trübes Aussehen, was sich bei Erhitzen de« Setwaasers aueehens verstärkte.-Der Kesselstein wurde nach und naoh dicker, bis die Temperaturdifferenz zwischen des Dampf in der Schlange und der Laugenlösung 25° C überschritt)

009851/0288 original inspected

Bei dem folgenden Versuch, bei dem das mehrstufige Verfahren der Erfindung benutzt wurde, wurde ein flüssiges Wärmeaustauschfliessmittel bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes des Seewassers kontinuierlich in die Verdampfungszone der ersten Stufe eingespeist. Wenn das Seewasser bis zu seinem Siedepunkt erhitzt und verdampft wurde, blieben die ausgefällten Erdalkalicarbonate, -oxyde usw. in Lösung in der zurückbleibenden Lauge. Ein Abstrom des Laugenrückstandes wurde kontinuierlich aus den Verdampferkesseln der zweiten und vierten Stufe mit einer Geschwindigkeit von 10 # der Lauge pro Stunde abgezogen, filtriert und in die gleichen Verdampferkessel mit der Temperatur wieder eingeführt, mit der die Ströme abgezogen worden waren. Wenn die Natriumchloridkonzentration die Löelichkeitsgrenze bei der speziellen Temperatur überschritt, bei der das Wasser aus der Lösung verdampft wurde, wurde das dabei ausfallende Natriumchlorid auch in der zurückbleibenden Lauge suspendiert und gleichzeitig von dem Abstrom abfiltriert, so dass dadurch ein Niederschlagen von Salzkristallen auf der Oberfläche von Kesseln und der Wärmeaustauschanlage, die mit der Laugenlösung in Berührung standen, verhindert wurde.

Ein in wesentlichen nicht flüchtiges Wärmeaustauschöl, das aus Diphenyläthan bestand und einen Siedepunkt von über 260° C bei Atnosphärendruck sowie eine spezifische Wärme Cp von O,60 Kalorien pro Gramm pro Grad Celsius besass, wurde direkt in die wässrige Lauge eingeführt, die in dem Verdampferkessel jeder Stufe vorhanden war, nachdem es zuvor auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes dieser Lauge durch Wärmeaustausch mit dem in den Kondensator aus dem Verdampfer der zuletst vorangehenden Aufstromstufe eintretenden Strom erhitzt worden war. Sie Wärmeauetauschflüssigkeit wurde von der wässrigen Laugenphase in den mit jedem Verdampfer einer jeden Stufe verbundenen Abscheider abgetrennt und kontinuierlich zum Boden des unmittelbar vorausgehenden Kondensators in Aufstromrichtung zurückgeführt.

009851/02*8 original ■:!SPE

Bei dem vorliegenden Versuchsverlauf bestand jede Stufe aus einem Verdampferkessel und einem Kondensator (mit anschliessenden Abscheidern), die miteinander durch eine Leitung zur Überführung des Wasserdampfes von dem Dampfraum in dem Verdampfer zum Boden des Kondensatorkessels in jeder Stufe verbunden waren, wo kalte Wärmeaustauschflüssigkeit aus dem nächsten in Abstromrichtung liegenden Laugenabsetzkessel die Verdampfungswärme des den Verdampfer verlassenden Dampfes absorbierte.

Zwei unmischbare flüssige Phasen wurden in jedem der Verdampfer- und Kondensatorkessel kontinuierlich gebildet, und diese Flüssigkeiten wurden kontinuierlich von der Grenzfläche in jedem Kessel in getrennte Absetzkessel abgezogen. Die obere ; ölphase in dem Kondensat-Absetzkessel wurde in die Laugenlösung des Verdampfers der nächsten Stufe mit einer Temperatur überführt, die wesentlich über der der Laugenlösung lag, wodurch eine Verdampfung von weiterem Wasserdampf durch Wärmeaustausch verursacht wurde. Die untere flüssige Schicht reinen kondensierten Wassers in dem Kondensatabscheider wurde so wie sie gebildet wurde zu einem Produktbehälter abgezogen. Dieses Produkt enthielt weniger als 2 ppm gelöstes Diphenyläthan, das daraus durch Durchleiten des Wasserkondensates durch eine Schicht von Aktivkohle entfernt wurde.

Der Laugenabsetzbehälter, der mit jedem Verdampfer verbunden war, enthielt eine obere Schicht von Diphenyläthan und eine untere Schicht von Laugenlösung. Die Lauge wurde kontinuierlich in den nächsten Abstromverdampfer überführt, der bei niedrigerem Druck und niedrigerer Temperatur entsprechend dem Siedepunkt bei diesem niedrigeren Druck arbeitete.

Verdampfer Nr. 1 (der Verdampfer der ersten Stufe) wurde auf einem Druck von 8,2 at absolut gehalten. Das Diphenyläthan wurde nach Erhitzen in einem ausserhalb gelegenen Erhitzer auf 232° C kontinuierlich in den Verdampferkeseel mit einer ffliessgesehwindigkeit von 13,5 kg/kg verdampftes Wasser eingeführt. Das erhitzte Diphenyläthan übertrug auf

009861 /0288 original inspected

das Seewasser 315 grosse Kalorien pro kg verdampftes Wasser. Flüssigkeit wurde bei 172° C von der Laugen-Ölgrenzfläche in dem Verdampfer in den mit dem Verdampfer verbundenen Laugeriabsetzkessel abgezogen. Von der oberen Schicht des Absetzkeosels wurde das öl kontinuierlich abgezogen, in dem ausserhalb gelegenen Erhitzer wieder auf 232° C erhitzt und dann bei 8,2 at direkt wieder in den Verdampfer Nr. 1 zurückgeführt.

Laugenrückstand mit einem Gehalt von 31»4 kg Wasser pro kg gelöste Feststoffe floss von dem Laugenabsetzkessel der ersten Stufe in Verdampfer Nr; 2. Diphenyläthan wurde kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit von 97,5 kg pro kg verdampftes Wasser (in der ersten Stufe) aus dem Laugenaboetzgefäss der zweiten Stufe in den Kondensator der ersten Stufe geleitet. Es gelangte in diesen Kondensator (Nr. 1) bei einer Temperatur von 162° C, gewann im wesentlichen die gesamte latente Verdampfungswärme, die von den Dämpfen aus dem Verdampfer der ersten Stufe mitgebracht wurde, zurück und verliess den Kondensatabsetzkessel der ersten Stufe mit 171° C, um den Verdampfer der zweiten Stufe zu fliessen. Der in dem Verdampfer Nr. 2 gehaltene Druck betrug 6,1 at, und die flüssige Laugenphase wurde auf einerTemperatür von 161° C durch Wärmeaustausch mit dea Wärmeaustauschöl gehalten, das mit 171° C aus dem Kondensatabsetzkessel Nr* 1 kam.

Bei Verwendung eines ähnlichen Fliessbildes für das Wärmeaustauechol, die zurückbleibende Lauge und die Wasserdämpfe wurde die Verdampfung in einer Serie von fünf aneinandergereihten Stufen fortgesetzt. Während der Laugenrückstand von Stufe zu Stufe floss, stieg die Konzentration der gelösten Stoffe in der zurückbleibenden wäsarigen Lauge zunehmend an. Die aus Diphenyläthan bestehende obere Schicht, die sich in dem Bit dem Kondensationskeasel der siedenden Stufe verbundenen Kondensatabsetzkessel abschied, wurde von diesem mit etwa 103° C abgezogen, einem Wärmeaustausch mit kühlendem Wasser in einer Bohre und einem Bippenwärmeaustauscher (unter Verwendung von Wasser bei 17° O zur Kühlung) unterworfen und dann zu dem

009851/0289

Kondensatorkeseel der siebenten Stufe mit einer Temperatur von 18° G zurückgeführt. Etwa 2230 grosse Kalorien pro kg verdampf- " tea Wasser wurden in der ersten Stufe von den Wasserdampfen durch die Wärmeaustausohflüssigkeit zurückgewonnen und danach auf das kühlende Wasser Übertragen. Heines Wasser wurde von der unteren Schicht den Kondensatabscheiders jeder Stufe abgezogen. Konzentrierte Lauge (mit einem Gehalt von 8,0 Gewichts-^ Feststoffen, teils in Lösung und teils in Suspension) wurde von der unteren wässrigen Schicht des Laugenabsetzbehälters der siebenten Stufe abgezogen und aus dem Verfahren ausgetragen.

Temperatur, Druck, Konzentration der gelösten Be- | Btandteile und andere Verfahrensbedingungen, die in jeder Stufe herrschten, unter Berücksichtigung der Verdampfer- und Konden satorkeseel, die Mengen des verdampften Wassers, Volumen und Temperaturen der Wärmeaustauschflüssigkeit in den Verdampfungs- und Kondensatorkesseln jeder Stufe sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.

009861/0288 bad original

Tabelle II

Yerfahrensbedingungen bei der mebrstufigen Verdampfung von Seewasser unter Benutzung einer Wäraeauetauechfltissigkeit

In der Verdampferanlage jeder Stufe In der Kondensatoranlage

	Temp.	abs.Druck	Wärmeauetauschfltieslgkeit"'	kg öl	Ausl.temp.	Dampf	kg Was	Wasser-	Laugen rückstand
	⁰C	in at		6,2	OQ	eini, temp«	serpro	ausl.temp.	kg H20/kg
Nr.der	172	8,2	Einl.temp.	44,2	172	oc ■	dukt	oc	Peststoff
Stufe	161	6,1	°c	77,5	162	172	0,45	172	31,4
1	150	4,6	232	108,3	151	161	0,78	160,5	29,69
CVJ	139	3,4	171	137	140	150	1,08	149,5	27,32
3	127,5	2,4·	159,5	163	129	139	1,33	138	24,38
4	116	1,7	148,5	184	117,5	127,5	1,56	127	20,94
5	104,5	1,1	137		106	116	1,73	115	17,13 ο
6		126		104,5	1,88	103	12,98"^
7		114

-2

) Wärmezufuhr zur Steigerung der Temperatur des Seewassers von 21,5 C auf 172° C (d.h. auf seine anfängliche Siedetemperatur) vor Eintritt in den Verdampferkessel der ersten Stufe betrug 4923 Kalorien pro kg verdampfes Wasser in der ersten Stufe.

) Die in dem Laugenrückstand entzogene Wärme, bezogen auf die Temperaturdifferenz zwischen ausfliessender Lauge (104,5 C) und einfliessender Beschickungslösung (21,5° C) beträgt 1095 Kalorien pro kg verdampfes Wasser in der ersten Stufe.

) Die in den Wasserkondensatprodukten entzogene Wärme, bezogen auf die Temperaturdifferenz zwischen dem ausfliessenden kondensierten Wasser (zwischen 172 und 103° C) und dem _* Beschickungsseewasser am Einlass (21,5° C) beträgt 2108 Kalorien pro kg verdampftes co Wasser in der ersten Stufe. -<j

In dem Kondensator der siebenten Stufe wurde Wärme in einer Menge von 2230 grossen Kalorien pro kg verdampftes Wasser in der ersten Stufe entzogen, und abgesehen von der in dem vereinigten Lösungsmittelkondensat aller Stufen entfernten fühlbaren Wärme stellt die aus dem System durch diesen Ausfluss entzogene Wärme eine der grosseren Energieverluste des Verfahrens dar. Der Best der fühlbaren Wärme ist jedoch wenigstens teilweise zurückzugewinnen und steht für eine weitere Verdampfung von Wasser aus der Laugenlösung zur Verfügung, die die siebente Stufe verlässt. Demnach ist durch Betrieb einer weiteren (achten) Stufe bei Unterdruck die Möglichkeit gegeben, eine weitere Menge Wasser aus der Lauge zu verdampfen, die aus dem Verdampfer der siebenten Stufe entfernt wird. In ähnlicher Weise können eine neunte, sehnte und weitere Stufen an die Reihe angefügt werden, von denen jede bei abnehmenden Drücken und Temperaturen arbeitet. Jedoch wird bei der achten oder neunten Stufe die Löslichkeitsgrenze (etwa 96 Gewichts-?i)von Natriumchlorid in der Lauge überschritten, so dass zunehmend grössere Mengen von Salzkristallen aus der Laugenlösung ausgeschieden werden und das Problem der Peststoffe anwächst, die aus der Lauge bei Entfernung des Wassers ausfallen. So wird der Laugenrückstand gewöhnlich nach jeder Stufe filtriert, um alles Salz oder Mineralien von geringer Löslichkeit, die aus der Lösung ausgefallen sind, während der Laugenrückstand fortschreitend konzentriert wurde, aus der Laugenlösung zu entfernen.

Wenn das oben beschriebene siebenstufige Verdampfungssystem unter Verwendung von Decafluorbiphenyl als Wärmeaustauschflüssigkeit wiederholt wurde, arbeitete es auch wirkungsvoll und lieferte den weiteren Vorteil gegenüber dem Kohlenwasserstoff (Diphenyläthan) als Wärmeaustauschflüssigkeit, dass es noch weniger löslich und stärker schäumverhindernd als der in dem vorausgehenden Versuch verwendete Kohlenwasserstoff war.

ORIGINAL INSPECTED

009861/0288

Beispitl 2

Sas oben beschriebene siebenstufige Verfahren wurde mit der Abwandlung wiederholt, dass der fluss in einem Masse modifiziert wurde, dass der Wärmegehalt von einigen der ausfliessenden Ströme des Verfahrensflusses (einschliesslich des Laugenreates des Verdampfers der siebenten Stufe und der aus dem Kondensatabscheider der siebenten Stufe entfernten Wärmeaustauschflüssigkeit) durch Wärmeaustausch mit kaltem Seewasserbeschickungsmaterial wiedergewonnen wurdet i»ie dabei gewonnene 'wärme war ausreichend, um die Temperatur les Seewasers bis nahe zu dessen Siedepunkt zu steigern, bevor or, in die erube Stufe eintrat.

Die Beschickungslösung, die mit einer Geschwindigkeit von 33,4 kg pro kg verdampftes Wasser in der ersten Stufe der Reihe und mit einer Einlasstemperatur von 22° C einfloss, wurde zuerst einemWärmeaustausch in einem ummantelten Wärmeaustauscher mit der ausfliessenden durch den Mantel mit einer Geschwindigkeit von 13,98 kg pro kg verdampftes Wasser der ersten Stufe zirkulierenden Lauge unterzogen. Die auafliessende Laugenlösung trat in den ummantelten Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von 104,5° C ein und erwärmte das Seewasser auf eine Temperatur von 54° C.

Das Seev/asser wurde dann einem weiteren Wärmeaustausch mit ι er ./ärraeaustauschflüssigkeit unterzogen, die aus dem Kondensatabscheider der siebenten Stufe gewonnen worden war. Die Wärmeaustauschflüssigkeit trat in den Wärmeaustauscher mit einer Temperatur von 102° C und einer Geschwindigkeit von 86 kg Flüssigkeit pro kg verdampftes Wasser in der ersten Stufe ein und verliess ihn mit 77° C, wobei sie als Kondensationswärme 2230 grosse Kalorien pro kg verdampftes Wasser in der ersten Stufe abgab, was einer Menge von 1,875 kg (4,H5 Pfund) aus der Lauge in der siebenten Stufe verdampften Wassern äquivalent ist.

009851/0288 bad original

Das Seewasser wurde aus dem Wärmeaustauscher bei 101 C abgezogen und direkt als Beschickungsmaterial in die ' '.-* Verdampfungszone der ersten Stufe überführt, wobei 1570 grosse ; Kalorien der 2230 grossen Kalorien der Wärme zurückgewonnen worden waren, die aus der Wärmeaustauschflüssigkeit in der j siebenten Stufe zur Verfügung standen. Dies entsprach einem j 'Π $-igen Wärmeverlust in dem vorausgehenden Beispiel 1. ;

In der Kondensationszolle der siebenten Stufe tritt die Wärmeaustauschflüesigkeit aus der Seewasserwärmeaustauschanlage in die Kondensationezone der siebenten Stufe mit einer Temperatur von 77° 0 und kommt mit Wasserdampf in Berührung, der die Verdampfungezone der siebenten Stufe mit 103° C verlässt* Wasser mit 102° C wurde aus der Kondensatabsetzkaier " der siebenten Stufe abgezogen,und Wärmeaustauschflüssigkeit wurde mit 102° C zu der Seewasserbeschickungsmaterialwärmeaustauschanlage zurückgeführt.

Selbstverständlich kann bei dem Verfahren nach der Erfindung die gleiche Wärmeauetauschflüssigkeiten in allen Stufen verwendet werden. Andererseits liegt es auch im Irfindungsgedanken, Wärmeaustauachflüesigkeiten mit verschiedenen Zusammensetzungen und verschiedenen Eigenschaften in den einzelnen Stufen des mehrstufigen Verfahrens su verwenden· Z.B. kann es in einem fünfstufigen Verfahren vorteilhaft sein, eine Wärmeaustauschflüesigkeit zwischen der Kondeneationenone der ersten Stufe und der Verdampfungezone der zweiten Stufe und die gleiche Wärmeaustausohflüssigkeit zwischen der Kondensationszone der zweiten Stufe und der Verdampfungszone der dritten Stufe zirkulieren zu lassen, während man eine davon verschiedene Wärmeaustauschflüssigkeit zwischen der Kondensationszone der dritten Stufe und der Verdampfungszone der vierten Stufe sowie zwischen der Kondensationszone der vierten Stufe und der Verdampfungszone der fünften Stufe zirkulieren lässt.

009851/028Original inspected

Claims

Patentansprüche

1. Mehrstufiges Verdampfungsverfahren zur Abtrennung eines verdampfbaren Lösungsmittels aus einer Lösung eines nicht flüchtigen Salzes in diesem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung durch eine Reihe von wenigstens zwei Verdampfungszonen leitet, von denen jede mit Ausnahme der ersten auf einem Druck unterhalb dem in der nächstvorausgehenden Zone gehalten wird, die Lösung in jeder Verdampfungszone direkt mit einer Wärmeaustauschflüseigkeit behandelt, die mit der Lösung nicht mischbar ist, bei einer wesentlich über dem Siedepunkt der Lösung liegenden Temperatur siedet und mit einer Temperatur oberhalb der Siedetemperatur der Lösung in der betreffenden Zone in jede Zone eingeführt wird, dass man den resultierenden Lösungsmitteldampfstrom von jeder Verdampfungszone abzieht, in eine besondere unmittelbar anschliessende Kondensationszone leitet und in dieser durch Behandlung mit einem relativ kühlen Wärmeaustauschmedium kondensiert, das in jeder Stufe mit Ausnahme der letzten aus Wärmeaustauschflüesigkeit besteht, welche aus der nächstnachfolgenden Verdampfungeaone abgezogen wird, dass man die resultierende erhitzte Wärmeaustauschflüssigkeit von dem in jeder Kondensationszone gebildeten Lösungsmittelkondensat abtrennt, einen Strom dieser erhitzten Wärmeaustauschflüssigkeit aus jeder Kondensationszone mit Ausnahme der letzten zu der Verdampfungszone der nächstnachfolgenden Stufe überführt und einen Lösungsmittelkondensatstrom aus der Lösungsmittelkondensationszone jeder Verfahrenestufe abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in der Verdampfungszone der ersten Stufe mit einer Wärmeaustauschflüssigkeit behandelt, die ausserhalb des Kreislaufes auf eine Temperatur oberhalb dee Siedepunktes der Lösung bei dem Druck in der Verdampfungszone der ersten Stufe vorerhitzt wurde, dass man die resultierende gekühlte

009851/0288 original inspected

Wärmeaustauschflüssigkeit aus der Verdampfungszone mit restlicher unverdampfter Lösung abzieht und danach von der Lösung abtrennt, wiederum auf die genannte Temperatur erhitzt und dann erneut in die Verdampfungszone der ersten Stufe zur Behandlung mit frischer Lösung einführt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeaustauschflüssigkeifc, die in die Verdampfungszone der ersten Stufe eingeführt wird, im wesentlichen in flüssiger Phase vorliegt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeaustauschflüssigkeit, die in die Verdampfungszone der ersten Stufe eingeführt wird, wenigstens teilweise

in Dampfphase vorliegt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man in jeder Verdampfungs- und Kondensationszone zwei flüssige Phasen vorliegen hat, ein Gemisch beider Flüssigkeiten etwa von der Grenzfläche zwischen diesen Flüssigkeiten in der Kondensationszone in einen Kondfinsatabsetzkessel und ungefähr von der Grenzfläche zwischen den flüssigkeiten in der Verdampfungszone in einen Löaungnabsot^kessel abzieht, Lösungsmittelkondensat aus dem Kondensatabsetakessel als eines der Verfahrensprodukte austrägt, Wärmeaustauschflüssigkeit getrennt aus dem Kondensatabsetzkessel abzieht und in die Verdampfungszone der nächsten anschliessenden Abstromstufe einführt, Wärmeaustauschflüssigkeit aus dem Lösungsabsetzkessel abzieht und in die Kondensationszone der nächsten Aufstromstufe einführt, zurückbleibende Lösung aus dem Lösungsabsetzkessel austrägt und mit Ausnahme der letzten Stufe in die Verdampfungszone der nächsten Abstromstufe einführt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia 5, dadurch gekennzeichnet, dass man wonigstens einen Teil der uus wenigstens einer der Verdampfungozonen abgezogenen Lösung flLtriert, um während der Verdampfung ausgefallene? unlösliche Komponenten zu entfernen, und daa result, L oreu'le FiItrat in das '/erfahren . iurüuklei tet,

009851/0283 ^AD OR₁G₁NAL

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Temperatur der Lösung vor der Behandlung mit der Wärmeaustauschflüssigkeit in der ersten Stufe der Reihe durch Wärmezufuhr von einer quelle ausserhalb der ersten Stufe erhöht.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung wenigstens teilweise durch Wärmeaustausch mit der restlichen aus der Verdampfungszone der letzten CHufe in der Reihe gewonnenen Lösung erhitzt.

0. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung vor ihrer Einführung in die Verdampf ungr,-zone der ersten otufe durch Wärmeaustausch mit dem in Ig ν letzten Stufe der Reihe gebildeten Lösungsmitteldampf erhitzt.

10. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung vor ihrer Einführung in die era te Stufe der Reihe durch Wärmeaustausch mit Wärmeaustauschflüssigkeit erhitzt, die man vorher durch Behandlung derselben mit Lösungsmittel dämp fen in der Kondensation3zone der letzten Verfahrensstufe erhitzt hat.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung eine wässrige Salzlösung i.it, wobei wenigstens eine 3alzkompotietite derselben ein Erdalkalir.alz ist, das bei Entfernung eines Teiles des Wassers aus der Lösung einen Niederschlag billet.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, lass die Lösung Seewarsser ist.

U. Veriaareii nach einem der Ansprüche 1 bl;j 12, dadurch gekennzeichnet, dass man fiine WUriaeuus tauscht lüsaitiksi t v· i'wendet, die bei einer Temperatur siedet, welche wenlgstenu 30° 0 und vorzu^rr.vein-3 wenigstens 80° G über lern 3ieiepunkt 1>> · I.(isung liegt.

M. Vt rl' :u. cn haoh 'jiu«?i;i der Ansprüche 1 bi:.; 13» iafiii.eh gö'cerm.'ei jhnei:, dass ηm aL; Wärmeaur i,auci-hf 'Ό3 igk-o L t

0 0 «ι Π R 1 / 0 2 ö i»

15. Verfahren nach Anspruch 141 dadurch gekennzeichnet, dass man als Wärmeaustauschflüssigkeit einen aliphatischen Kohlenwasserstoff verwendet.

16. Verfahren nach Anspruch 14» dadurch gekennzeichnet, dass man als Wärmeaustauschflüssigkeit einen alkylaromatischen Kohlenwasserstoff verwendet.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass man als Wärmeaustauschflüssigkeit einen Fluorkohlenwasserstoff verwendet.

18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verdampfungszone wenigstens der ersten Stufe der Reihe auf überatmosphärischem Druck hält.

0098S 1/0288

$6

Leerseite