DE173476C

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Publication number: DE173476C
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Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV* 173476 -KLASSE 6 b. GRUPPE

EMILE GUILLAUME in PARIS.

auch aus deren Kondensatoren.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. November 1902 ab.

Die vorliegende Erfindung bezweckt Beständigkeit in der alkoholischen Gradhaltigke.it am Oberteil der Rektifiziersäulen herbeizuführen. Diese Beständigkeit ist von großer Wichtigkeit bei allen Apparaten und insbesondere bei den Apparaten zum direkten Destillieren und Rektifizieren sowie zum kontinuierlichen Rektifizieren, und zwar besteht das einzige Mittel, diese Beständigkeit auf selbsttätigem Wege

ίο herbeizuführen, darin, direkt auf den Austritt des Alkohols aus den Rektifiziersäulen einzuwirken.

Bei der direkten und ununterbrochenen Destillation und Rektifikation, wie auch bei der. kontinuierlichen Rektifikation ist es sehr wichtig, den Betrieb des Apparates nur so selten wie möglich einzustellen, weil jede Betriebsstockung und AViederingangsetzung des Apparates zwangsweise eine schädliche Störung in der systematischen Trennung der alkoholischen Flüssigkeiten auf den Böden der Säulen nach sich zieht und diese Störung naturgemäß den Ertrag des Apparates an feinstem. Sprit und Sprit mittlerer Qualität sehr beeinträchtigt.

Um sich von den mit diesen Betriebsstockungen verbundenen Nachteilen ein Bild zu machen, genügt es, sich daran zu erinnern,, was geschieht, wenn man einen gewöhnlichen mit Unterbrechung arbeitenden Rektifikator, etwa auf Grund einer Zufälligkeit, außer Betrieb setzt, und zwar in dem Zeitpunkte, in welchem dieser Apparat sich bereits in der Periode der Abgabe von Feinsprit befindet. Es ist nämlich bekannt, daß, wenn man den Rektifikator von neuem in Gang setzt, es erforderlich ist, den ersten Teil des in die Vorlage fließenden Destillats wieder in die Be- ■ hälter für die Mittelläufe zurückzuführen, und dies zwar während einer ziemlich langen Zeit, bevor die Periode der Erzeugung von Feinsprit von neuem erreicht wird, welche Periode doch vorhanden war, als man den Betrieb des Apparates.. einstellte.

Aus dieser Notwendigkeit, die Apparate zur direkten und kontinuierlichen Destillation und Rektifikation von vergorenen Flüssigkeiten sowie auch die Apparate zur kontinuierlichen '. Rektifikation von Destillaten so wenig wie möglich außer Betrieb zu setzen, geht hervor, daß die Speisung dieser Apparate mit Wein oder Spiritus von Hand aus geregelt werden muß, damit sich der Gang der Apparate dem Betrieb der Brennerei oder Raffinerie und insbesondere dem Verlauf der Gärung anpaßt. Verläuft nämlich die Gärung langsam, so ist es von Wichtigkeit, in Übereinstimmung damit die Speisung der Apparate zur Destillation und Rektifikation auf eine geringere Leistung einzustellen, damit man nicht etwa in die mißliehe Lage kommt, diese Apparate in Ermangelung von vergorener Maische oder von Spiritus, die man ihnen zuzuführen hätte, einstellen zu müssen. Tritt im Gegensatze dazu

eine Beschleunigung· der Gärung ein, so muß man im Einklang' damit die Leistung der Apparate vermehren, damit der Betrieb nicht unterbrochen werden muß. Der Gang dieser Apparate ist daher nach Maßgabe ihrer Speisung und nicht etwa ihre Speisung nach ihrer Gangart zu regeln. Mit anderen Worten, es ist erforderlich, den regelrechten Betrieb dieser Apparate zu sichern, wie groß auch die Verzögerung sein mag, die unter Umständen in ihrer Speisung eintreten kann.

Andererseits ist es ebenfalls notwendig, um die Beständigkeit in der Qualität und dem Gehalte der mittels Destillation und Rektifikation vergorener Flüssigkeiten sowie der mittels kontinuierlicher Rektifikation von Spiritus gewonnenen Produkte möglichst zu sichern, das Ergebnis von der Menge des zu den Kondensatoren fließenden Kühlwassers imabhängig zu machen.

Die für diese Kondensatoren verfügbare Wassermenge kann nämlich aus vielfachen Gründen, die hier nicht alle aufgezählt werden können, sich verändern, z. B. kann das Wasser mehr oder weniger wirksam sein, je nachdem es die Rohre mehr oder weniger verschmutzt und je nachdem diese Rohre vor längerer oder kürzerer Zeit gereinigt worden waren. Daher kann tatsächlich der Fall eintreten, daß zu gewissen Zeiten die verfügbare Wassermenge nicht mehr genügt, um dieselbe Kondensation wie vorher herbeizuführen. Es ist also klar, daß unter gewissen Umständen die Wirkung

• einer selbsttätigen Reguliervorrichtung für den Wasserzutritt zu den Kondensatoren gar nicht zur Geltung kommen würde.

Aus diesen Gründen ist es von Wichtigkeit, den Zufluß des Destillats in die Vorlage von der Kühlwassermenge, die sich in die Kondensatoren begibt, unabhängig zu machen.

Es gibt nun bereits eine Anzahl Verfahren, bei welchen die Entnahme des Destillats, welches in die Vorlage tritt, bezüglich seiner . Menge nicht durch Dämpfe, die aus dem Kondensator oder dem Dephlegmator treten, bestimmt wird. Dies ist beispielsweise der Fall für die Mehrzahl der älteren Apparate von E. G u i 11 a u m e, ferner der Vorrichtungen, welche in gewissen deutschen und ausländisehen Patentschriften erläutert sind. Es erhellt, daß in diesen Fällen die Menge des für den Kondensator bestimmten Wassers ohne Einfluß auf die aus dem Apparat austretende Alkoholmenge bleibt. Ferner ist es klar, daß ein Verfahren, welches auf.der Regelung der in den Analysator (oder Kondensator) eintretenden Wassermeng'e beruht, in allen denjenigen Fällen unmöglich angewendet werden kann, in welchen die Trennung einfach auf Grund des Durchganges der vergorenen Flüssigkeit, welche sich zu der Destilliersäule begibt, vor ihrem Eintritt in diese erfolgt, wie dies bei einer Anzahl von Destillierapparaten der Fall ist.

Um eine Rektifiziervorrichtung in dieser Richtung rationell zu betreiben, erfordert das in der Patentschrift 117003 beschriebene Verfahren zu stets wiederkehrenden Zeitpunkten, die Dazwischenkunft menschlicher Tätigkeit. Nach vorliegender Erfindung dagegen handelt es sich um einen vollständig selbsttätigen Betrieb, d. h. um einen solchen, welcher zu keiner Zeit innerhalb des im Gange befindlichen Betriebes die Vermittclung eines Apparatführers erforderlich rrTacht.

Das neue Verfahren besteht darin, den Austritt des Alkohols aus dem Oberteil der Säulen unter Benutzung der Temperatur des Alkoholwassergemiscb.es, welche sich am empfindlichsten Teil der Säule ergibt, selbsttätig zu regeln, so daß sich der Alkoholaustritt verringert, wenn sich die Temperatur an dieser Stelle steigert, während er sich vergrößert, sobald die Temperatur fällt.

Es ist nämlich eine bekannte Tatsache,

1. daß die Temperatur an. ein und derselben Stelle einer Rektifiziersäule sich erhöht, sobald das Alkoholgemisch schwächer, d. h. wasserreicher wird, wogegen die Temperatur sinkt,, sobald sich das Gemisch an Alkohol anreichert;

2. daß beispielsweise an einer Stelle der ununterbrochen arbeitenden Rektifiziersäule, welche oberhalb dieser Stelle ebensoviel Böden atifweist, als solche bei unterbrochen arbeitenden Rektifiziervorrichtungen oberhalb des Kessels vorkommen, die alkoholische Gradhaltigkeit leicht innerhalb der Grenzen von ungefähr 20⁰ Tralles schwanken kann, ohne daß die entsprechende Gradhaltigkeit des dem Kondensator dieser Säule entnommenen, zur Vorlage gelangenden Alkohols dadurch be- · einflußt wird;

3. daß es im Gegensatze dazu unmöglich ist, daß die kleinsten Schwankungen in der aikoholischen Gradhaltigkeit des gewonnenen Alkohols, welche dem Umstände zuzuschreiben sind, daß am Oberteile der ununterbrochen arbeitenden Rektifiziersäule eine zu große oder zu geringe Alkoholmenge entnommen wird, nicht sofort, und zwar in einem wesentlich gesteigerten Maße, auf denjenigen Teil der Säule übertragen werden, welcher sich unmittelbar oberhalb der Zuflußstelle der zu rektifizierenden Phlegmen befindet. Gerade aus diesem Grunde wurde dieser Teil der Vorrichtung als empfindliche Stelle bezeichnet. Wird zu viel Alkohol abgeführt, so erniedrigt sich in diesem Teile der Vorrichtung die alkoholische Gradhaltigkeit, wogegen die Tempe-

ratur steigt; wird jedoch der Vorrichtung zu wenig Alkohol entnommen, so erhöht sich die alkoholische Gradhaltigkeit, während die Temperatur eine tiefere Grenze erreicht.
Es erhellt aus den obigen Ausführungen, daß das angedeutete Regelungsverfahren sehr zweckdienlich ist.

Das Verfahren' wird in folgender Weise ausgeführt :

ίο Inmitten der Alkoholdämpfe, welche von demjenigen, sehr empfindlichen Teil der Säule herrühren, deren Alkoholaustritt geregelt werden soll, wird ein starrwandiger Behälter eingeschaltet, der eine dehnbare Flüssigkeit, wie

z. B. Wasser oder Öl, oder aber andere Flüssigkeiten, z. B. Äther, Methylalkohol o. dgl., enthält, welche infolge der Temperatur der in der Umgebung befindlichen Alkoholdämpfe verdampfen können. Die Oberfläche dieses Behälters wird in der Weise angeordnet, daß die Herstellung des Temperaturgleichgewichts seines Inhalts in bezug auf die äußeren Alkoholdämpfe, möglichst begünstigt wird. Auf Grund der Ausdehnung der Flüssigkeit oder auch der Spannung der entstandenen Dämpfe ergibt sich nun, daß ein Teil der in dem Behälter enthaltenen Flüssigkeit zu einer äußeren, mit dem Behälter in Verbindung stehenden Vorrichtung gelangt, wodurch ein Ventil oder auch ein Hahn, welcher sich an einer geeigneten Stelle der Alkoholabführleitung befindet, bewegt werden kann. Diese Wirkung kann entweder dadurch hervorgerufen werden, daß die Lagenveränderung der Flüssigkeit zu Hilfe gezogen wird, oder es wird zu diesem Zweck der entstehende Dampfdruck benutzt, um einen Kolben oder eine biegsame Membran zu bewegen, welche auf diese Weise den betreffenden Teil des Behälters abschließt und durch Auf- und Abwärtsbewegung den Hebel des den Alkoholaustritt regelnden Hahnes oder Ventils verstellt.

Die konstruktiven Einzelheiten dieses thermometrischen Regelungsbeliälters können sehr verschieden gewählt werden. Es ist selbstverständlich, daß die erwähnten Mittel zum Teil für andere Zwecke bereits verwendet worden sind. Zu bemerken ist aber, daß die A^orrichtung selbst nicht den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet, sondern der Kernpunkt in" dem beschriebenen Verfahren liegt, welches die erwähnte Vorrichtung benutzt, um unter den genannten Bedingungen den Austritt des Alkohols aus Rektifiziersäulen zu regeln.

Auf der Zeichnung ist eine zweckentsprechende Ausführungsform einer Anlage zur ununterbrochenen Destillation und Rektifikation von Weinen dargestellt, bei welcher der Alkoholaustritt aus dem Oberteil der Säule E einerseits und andererseits .der Austritt des Alkohols aus dem Oberteil der Rektifiziersäule A in der angegebenen Weise, unter Anwendung des betreffenden Verfahrens,, selbsttätig geregelt werden.

Zu diesem Zweck sind die thermometrischen Behälter 40 und 41 in den empfindlichsten Teil der Rektifiziersäulen E und A eingeschaltet und bewirken unter Einwirkung der mit dem Behälter 40 und 41 verbundenen biegsamen Membran 42 und 43, daß die für den Austritt des Alkohols bestimmten Hähne oder Ventile mehr oder weniger geöffnet werden. Der Hahn 14, welcher den oberen Teil der Säule E bedient, ist in die Rohrleitung 12 eingeschaltet, während der von der Leitung 16 getragene Hahn 18 für den oberen Teil der Säule A wirksam ist. Auf Grund dieser Anordnung wird erzielt, daß in dem empfindlichsten Teil der Vorrichtung Schwankungen in der Temperatur sowie in der Gradhaltigkeit, soweit wie angängig, beseitigt werden, so daß die Beständigkeit der Gradhaltigkeit am Oberteil der Säulen E und A in selbsttätiger Weise gesichert wird.

Selbstverständlich kann bei einer jeden zur Ausübung des Verfahrens erdachten Anlage der in der Patentschrift 117003 beschriebene Sammelbehälter mit verwendet werden.

Bei dem auf der Zeichnung dargestellten Beispiel wird die Rektifiziersäule A auf Grund des Durchgangs von Rohphlegmen (Rohspiritus) erhitzt, die durch die Einlaßöffnung 1 in die Heizkammer 2 treten, um. sich von dort durch das Rohr 3 in die Vorreinigungssäule für niedriggradigen Spiritus zu begeben. Der gereinigte Spiritus tritt aus dem unteren Teil dieser Säule durch das Rohr 4 aus und gelangt durch das Rohr 6 in die Säule D, die demselben seinen Alkoholgehalt entzieht, während die von dieser Säule herrührenden Alkoholdämpfe durch das Rohr 8 in die Säule E treten, die die Stärke des Spiritus bis auf 80 bis 90 Prozent erhöht. Diese Dämpfe, die nunmehr eine höhere Gradhaltigkeit aufweisen, werden, nachdem sie sich am oberen Teil der Säule kondensiert haben, durch das Rohr 12 abgeführt, und es wird diese Abfuhr durch das vorher beschriebene Verfahren mittels des Hahnes 14 selbsttätig geregelt. Die auf diese Weise erhaltene alkoholische Flüssigkeit wird in den unteren Teil der Rektifiziersäule A ein-■ geführt, während der gereinigte Sprit im flüssigen Zustande dem oberen Teil dieser Säule durch das Rohr 16 entnommen wird. Diese Entnahme wird durch .das vorher beschriebene Verfahren selbsttätig geregelt, welches auch für die Einstellung des Hahnes 18 zu Hilfe gezogen wird. Der Sprit begibt sich durch das Rohr 17 in die Schlußreinigungs-

säule F und von dort durch das Rohr 26 in den Kühler R und schließlich in die Vorlage 35.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur selbsttätigen Regelung des Spritaustntts aus dem oberen Teil von ununterbrochen arbeitenden Rektifikatoren oder auch aus deren Kondensatoren, darin bestehend, daß die Temperatur des siedenden oder dampfförmigen Alkoholwassergemisches in demjenigen Teil der Säulen, in welchem die Gradhaltigkeit am meisten verschieden ist, d. h. in demjenigen Gebiete, das unmittelbar oberhalb der Eintrittsstelle des zu rektifizierenden Spiritus in diesen Säulen liegt, und in dem folglich diese Verschiedenheit in der Gradhaltigkeit die geringste störende Wirkung zur Folge hat, dazu benutzt wird, infolge ihrer Schwankungen unter Vermittelung einer geeigneten Vorrichtung die Regelung des Alkoholaustritts derart zu bewirken, daß dieser sich verringert, wenn die Temperatur in der Regelungsvorrichtung steigt, dagegen vergrößert wird, sobald diese Temperatur sinkt, zu dem Zwecke, eine vollkommene Beständigkeit der alkoholischen Gradhaltigkeit in dem Oberteil der Säulen von Rektifiziervorrichtungen herbeizuführen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.