DE1593652A1

DE1593652A1 - Verfahren zur Trennung eines Kohlenwasserstoffgemisches

Info

Publication number: DE1593652A1
Application number: DE19661593652
Authority: DE
Inventors: Uitti Kenneth Douglas; Toshio Okuma
Original assignee: Universal Oil Products Co
Current assignee: Universal Oil Products Co
Priority date: 1965-08-26
Filing date: 1966-08-19
Publication date: 1972-04-20
Also published as: CH486400A; NL6611788A; FI46732C; GB1149169A; NO117538B; US3367846A; ES330435A1; IL26347A; AT272303B; FI46732B; DK117136B

Description

Universal Oil Products Company, 30 Algonquin Road, Des Piaines, Illinois 60016 (V.St.A.)

Verfahren zur Trennung eines Kohlenwasserstoffgemischs

Die Erfindung bezieht sich auf· die Trennung eines Gemischs von aromatischen Kohlenwasserstoffen durch fraktionierte Destillation. Insbesondere richtet sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Gewinnung von o-Xylol aus einem Einsatzmaterial, das Benzol und/oder Toluol und einen geringeren Mengenanteil an Xylolisomeren einschliesslich o-Xylol enthält, unter Verwendung einer mehrere Kolonnen umfassenden fraktioniereinrichtung, bei dem ein Teil der Wärme aus der Kolonne mit der höchsten Wärmebelastung zurückgewonnen und einer vorausgehenden Kolonne mit einer geringeren Reboilertemperatur zugeführt wird» Im einzelnen erfolgt diese Wärmegewinnung durch Kondensieren der Überkopfdämpfe

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aus der Kolonne mit der höchsten Wärmebelastung durch indirekten Wärmeaustausch in einem Wasserdampferzeuger mit siedendem Wasser bei einem geregelten, vorzugsweise überatmosphärischen Wasserdampfdruck. Weiterhin wird der Wasserdampferzeuger benutzt, um eine genaue automatische Regelung der Rückflusstemperatur in der Kolonne hoher Wärmebelastung herbeizuführen und Wasserdampf für die bei tieferer Temperatur arbeitende Kolonne zu liefern.

Ein typisches Einsatzmaterial für die Fraktioniereinrichtung, das beispielsweise das Produkt aus einer Aromatenextraktionsanlage umfassen oder daraus bestehen kann, besteht z.B. aus 30 - 47 % Benzol, 30 - 47 % Toluol, 5 - 1 % p-Xylol, 2,5 - 15 % m-Xylol, 1 - 5 % o-Xylol, 1 - 10 % Ithylbenzol, 0,5 - 4 % C₀ Aromaten und 0,05 - 1 % Diphenyl, wobei alle vorgenannten Prozentangaben Mol-% bedeuten. Die Fraktionieranlage wird gewöhnlich so ausgelegt, dass im wesentlichen reines Benzol, Toluol von ITitrierqualität und o-Xylol mit einer Reinheit von mindestens 95 % gewonnen werden.

Nach einem bevorzugten Fraktionierschema wird zunächst die am niedrigsten liegende Komponente, d.h. Benzol, entfernt, worauf das Toluol in einer zweiten Kolonne abgetrennt wirdo Diese Trennungen sind verhältnismässig leicht durchzuführen. Um beispielsweise eine zu 100 % aus Benzol bestehende Überkopffraktion und eine benzolfreie Bodenfraktion zu erhalten, sind für die Bensolkolonne 45 - 60

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Böden, ein Wärmefluss-von 11 - 18,3 kcal/g-Mol Beschickung und ein Molverhältnis von äusserem Büekfluss zu Beschickung von etwa 1 : 1 bis etwa 2 : 1 erforderlich. Um eine zu 100 % aus toluol bestehende Überkopffraktion und eine toluolfreie Bodenfraktion zu gewinnen» braucht die foluolkolonne 55 - 70 Boden,, einen Wänaefluss von 11,7 - 15»6 kcal/g-Mol Beschickung und ein liolverhaltnls von äusserem Rückfluss zu Beschickung von etwa 1 : 1 bis etwa 1,5 '· 1·

Die Bodenfraktion der Toluolkolonne, die aus einem überwiegenden Anteil an Cg Aromaten und einem geringeren Anteil an Gg Aromaten und Diphenyl besteht, v/ird dann in einer dritten Kolonne destilliert, die zur Herbeiführung einer genauen Trennung zwischen m~Xylol und o-Xylol ausgelegt ist. Leichte Xylole und Äthylbenzol werden überkopf abgenommen, während o-Xylol, Cq Aromaten und Diphenyl die Sumpffraktion bilden; letztere ist praktisch frei von leichten Xylolen· Biese dritte !Trennung ist recht schwierig, da der Unterschied in den Siedepunkten der Schlüsselkomponenten nur 5°C beträgt. Die 3?renming muss in einer sogenannten ^tfSuperfraktionierkoionne", die nachstehend als o-Xylol-Eolonne bezeichnet wird, durchgeführt werden. Diese Kolonne erfordert 120 - 160 Böden, einen Wärmefluss von 4-3 ,.5 - Ή9 kcal/g-Mol Beschickung und ein äusseres Molverhältnis von Eückfluss zu Beschickung von etwa 5 ϊ 1 bis etwa 15 : 1. Die Betriebsmittelanforderungen der o-Xylol-Kolonne sind verhältnismässig hochj beispielsweise benötigt bei einer Beschickung von 596·ΟΟΟ Liter/Tag ein wassergekühlter Überkopf-

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kondensator etwa 22.700 Liter Kühlwasser je Minute. In zahlreichen Gebieten der Welt ist Wasser so knapp, dass Kengen dieser Grössenordnung, selbst bei Zirkulation in einem geschlossenen Kreislauf, völlig ausserhalb der gegebenen Höglichkeiten liegen. Es ist dann notwendig, einen Luftkühler mit erzwungener Konvektion zu verwenden. Andererseits ist aber ein Luftkühler für eine mit hohem Rückfluss betriebene Destillationskolonne unbefriedigend, da die Kolonne schwer im Wärmegleichgewicht zu halten ist; die Rückflusstemperatur spricht sehr empfindlich auf Änderungen der Temperatur der umgebenden Luft an. Die Anwendung eines kompensierenden inneren Rückflussreglers stellt bestenfalls eine Eomproriisslösung dar. Weiterhin gehen sowohl bei einen Wasserkühler als auch bei einem Luftkühler beträchtliche Wärmemengen verloren.

Die Erfindung schafft eine bedeutsame technische und wirtschaftliche Verbesserung der Terfahrennführung des Gesamtfraktioniervorgangs und eine bessere Regelung der o-Xylol-Kolonne selbst. Es wurde gefunden, dass durch eine geeignete Anpassung und Regelung des Drucks der o-Xylol-Kolonne inbezug auf den Siede- oder Blasenbildungspunkt der Benzolkolonnen-Bodenanteile die ttberkopf abgehenden Dämpfe der o-Xylol-Kolonne durch indirekten Wärmeaustausch mit siedendem Wasser in einem Wasserdampferzeuger kondensiert werden können und der sich ergebende Wasserdampf eine hinreichend hohe Temperatur hat, um damit den Reboiler der Benzolkolonne zu speisen und die Bodenanteile der Benzolkolonne durch Kondensation dieses Wasser-

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dampfs im indirekten Wärmeaustausch mit den Bodenanteilen wiederaufzukochen. Darüber hinaus übersteigt die Menge des so erzeugten Wasserdampfs die erforderliche Menge zum Betrieb der Benzolkolonne, welche allgemein den höchsten Wärmebedarf aller Kolonnen hat, ausgenommen die o-Xylol-Kolonne. Demgemäss kann die gesamte erforderliche Reboilerwärme der Benzolkolonne durch die Kondensationswärme der aus der o-Xylol-Kolanne kommenden Überkopfdämpfe gedeckt werden. Der überschüssige Wasserdampf, der von dem Überkopfkondensator der o-Xylol-Kolonne erzeugt wird, gestattet eine unabhängige Regelung des Wasserdampfdrucks und der Temperatur durch eine Gegendruckregeleinrichtung, und hierdurch wird wiederum eine genaue und automatische Stabilisierung der Rückflusstemperatur der o-Xylol-Kolonne herbeigeführt. Die ο-XyIöl-Kolonne wird mit heissem Rückfluss betrieben, d.h. die kondensierte Überkopffraktion, die die Rohre des Wasserdampferzeugers verlässt, wird ohne irgend eine nennenswerte weitere Kühlung zum Kopf der Kolonne zurückgeführt. Die Rückflusstemperatur ist allgemein mindestens 5»6⁰C und vorzugsweise 3,34 - 27»8⁰G höher als die Y/asserdampftemperatur, je nach der ausgelegten Annäherungstemperatur (approach temperature) des Kondensators-Wasserdampferzeugers.

Gemäss der Erfindung ist danach ein Verfahren zur Trennung eines Kohlenwasserstoffgemische, das Benzol und Xylolisomere einschliesslich o-Xylol umfasst, vorgesehen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Gemisch in eine

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Benzoldesbillationskolonne einführt, dem Boden der Benaolkolonne durch indirekten Wärmeaustausch in einer Wiederaufkochzone mit kondensierendem Wasserdampf aus eisern ^T,Var>serdampferzeurer Wärme zuführt, aus der Benzolkolonne eine benaolreiche Überkopffraktion und eine im wesentlichen benzolfreie Bodenfraktion abzieht, mindestens einein Teil der Bodenfraktion der Benzolkolonne in eine Xylol-Dsstillationskolonne einführt, die bei einem Uberkopfdruck im Bereich von 0,63 - 6,8 ata betrieben wird, die Überkopfdämpfe aus der Xylolkolonne durch den Wasserdampferzeuger leitet und darin durch indirekten Wärmeaustausch mit siedendem Wasser unter geregeltem Druck und bei einer Temperatur über der Temperatur der Bodenfraktion der Benzolkolonne kondensiert, aus dem Wasserdampferzeuger eine m-Xylol und p-Xylol umfassende kondensierte überkopffraktion und aus der Xylolkolonne eine o-Xylol umfassende Bodenfraktion gewinnt, von dem Wasserdampferzeuger Wasserdampf abzieht und mindestens einen Teil davon zu der Wiederaufkochzone der Benzolkolonne leitet.

Die Erfindung wird nachstehend in V&rbindung mit der anliegenden Zeichnung weiter veranschaulicht. In der Zeichnung ist ein vereinfachtes schematisches Fliessbild einer IPraktionieranlage mit drei Kolonnen, die zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung ausgebildet ist, dargestellt. Zur Vereinfachung und Verbesserung der Übersichtlichkeit sind Ausrüstungsteile, wie Pumpen, Ventile, Hegeleinrichtungen, verschiedene sonstige Wärmerückgewinnungskreisläufe, Anfahrlei-

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tungen uswc, im Fliessbild nicht dargestellt und diese können nach Hassgabe des Einzelfalles in der erforderlichen Weise nach herkömmlichen Gesichtspunkten angeordnet werden.

Gemäss der Zeichnung wird ein aromatisches Einsatzmaterial, das Benzol, Toluol, o-Xylol, p-Xylol und/oder re-X;7lol zusamnen mit geringeren Mengen an Ethylbenzol, Gq Aromaten und Diphenyl umfasst, in eine Benzolkolonne 10 durch eine Leitung 11 eingeführt. Die Kolonne 10 hat 4 S - 60 Stufen (stages), die von herkömmlichen Sprudel- oder Glockenboden, Siebböden oder Ventilboden (valve trays) gebildet werden können. Die tToerkopfdaxpfe werden aus der Kolonne durch eine Leitung abgesogen, in einem Luftkühler 15 vollständig kondensiert und in ein Aufnalimegefäss 14 abgeleitet. Der Flüssigkeitsinhalt des Gefässes 14 νΐΐτά unter einer geeigneten Deckgasatmosphäre gehalten, z_eB, unter einem süssen Raffineriegas, das von einem Verteiler 15 durch eine Leitung 16 bei geregeltem Druck zugeführt wird. Bei Vakuuabetrieb wird das Deckgas fortgelassen und die Leitung 16 wird stattdessen mit einem DampfStrahlsauger oder einer Vakuumpumpe verbunden. Durch eine Leitung 17 wird Rückfluss zu der Kolonne zurückgeführt. Das flüssige Kopfprodukt, das praktisch zu 100 % aus Benzol besteht, wird aus der Kolonne durch eine Auslassleitung, die mehrere Böden unterhalb des Kopfes angeordnet ist, abgezogen." Die Kolonne 10 wird mit einem aussen gelegenen Reboiler 19 betrieben. Der Rohrseite des Reboilers 19 wird aus einer Leitung 20 in einer mittels eines Durchflussreglers 21 und eines Iiotorventils 22 geregelten

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Fliessrate Y/asserdampf zugeführt. Das Kondensat wird aus dem Heboiler 19 durch eine Leitung 23 zu einem Kondensatsammelgefäss 24 abgeleitet. Geeignete Betriebsbedingungen für die Benzolkolonne sind nachstehend aufgeführt;

Überkopfdruck, ata Druck am Boden, ata Temperatur am Boden, 0

Molverhältnis von Eückfluss zu Beschickung

Allgemeiner
Bereich

0,068 - 4,4-1
0,44 - 4,76
80 - 177
0,8 - 3,0

Bevorzugter Bereich

0,136 - 1,7 0,54 - 2,04 88 - 138 1,0 - 2,0

Wenn ein Luftkühler verwendet wird, der eine verhältnismässig hohe Annäherungstemperatur (approach temperature) im Vergleich zu einem wassergekühlten Kondensator erfordert, liegt der Druck des Aufnahmegefässes zweckmässig etwas über dem Atmosphärendruck, z.B. bei einem Deckgasdruck von etwa 0,068 atü. Der Kondensationsdruck der Uberkopfdämpfe liegt dann im Bereich von etwa 1,09 - 1,36 ata, was einer Kondensationstemperatur von 80 - 91⁰C entspricht.

Die Bodenfraktion der Benzolkolonne, die im wesentlichen frei von Benzol ist, wird durch eine Leitung 25 als Beschickung in eine Toluolkolonne 30 eingeführt. Die Kolonne 30 hat 55 - 70 Stufen, die von herkömmlichen Sprudel- oder Glockenboden,Siebböden oder Ventilboden gebildet werden können. Die Überkopfdämpfe werden aus der Kolonne 30 durch eine Leitung 32

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abgezogen, in einem Luftkühler 33 vollständig kondensiert und zu einem Aufnahmegefäss 34 abgelassen· Die flüssige Phase des Gefässes 34 wird unter einer Deckgasatmosphäre gehalten, die aus dem Verteiler 15 durch eine Leitung 36 zugebracht wird. Der Rückfluss wird über eine Leitung 37 zu der Kolonne 30 zurückgeführt und das flüssige Nettoüberkopfprodukt, das praktisch zu 100 % aus Toluol besteht, wird durch eine Leitung 38 abgezogen, Die Kolonne 30 wird mittels eines aussen gelegenen Eeboilers 39 aufgekocht. Den Rohren des Reboilers 39 wird durch eine Leitung 40 Raffinerie-Hochdruckdampf zugeführt und das Kondensat wird durch eine Leitung 43 entfernt. Geeignete Betriebs bedingungen für die Toluolkolonne sind nachstehend zusammengestellt:

Allgemeiner Bevorzugter Bereich Bereich

Überkopfdruck, ata 0,068 - 4,41 0,136-1,7

Druck am Boden, ata 0,44 - 4,76 0,54 - 2,04 Temperatur am Boden, ⁰C 104 - 210 116 - 166 Molverhältnis von Rückfluss 0,5 - 5,0 0,75 - 3,0 zu Beschickung

Bei Verwendung eines Luftkühlers wird der Druck des Aufnahmegefässes zweckmässig etwasüber dem Atmosphärendruck gehalten, Z₀B. bei einem Deckgasdruck von etwa 0,068 atü. Der Kondensationsdruck der Woerkopfdämpfe liegt dann im Bereich von etwa 1,36 - 1»09 ata, was einer Kondensationstemperatur von

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121 - 113°ö entspricht.

Die Bodenfraktion der Toluolkolonne, die praktisch frei von Toluol ist, wird durch, eine Leitung 4-5 einer o-Xylolkolonne 50 als Beschickung zugeführt. Die Kolonne 50 hat 120 160 Stufen und besteht - obwohl sie zur Vereinfachung in der Zeichnung in Form einer einzigen Kolonne dargestellt ist - gewöhnlich aus zwei nebeneinander angeordneten und in Seihe mit-

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einander verbundenen Kolonnen, wobei die eine Kolonne als oberer Eektifizierabschnitt dient und die andere Kolonne den unteren Abstreifabschnitt bildet. Diese Kolonne ist so ausgelegt und wird so betrieben, dass sie o-Xylol von m-Xylol und/oder p-Xylöl trennt* Das Bfettoüberkopfprodukt umfasst demgemäss leichte Xylole und Äthylbenzol, vorzugsweise mit einem Gehalt von weniger als etwa 1 Mol-% o-Xylol, während das Bodenprodukt o-Xylol, Gq Aromaten und Diphenyl, vorzugsweise mit einem Gehalt von weniger als etwa 3 Mol-# an leichten Xylolen, umfasst·

_A Die Überkopfdämpfe werden durch eine Leitung 51 abgezogen und

in den Rohren eines Wasserdampferzeugers 53 vollständig kondensiert« Der Kolonnendruck wird durch einen Druckregler 55» welcher ein Motorventil 52 in der Überkopfleitung betätigt, geregelt. Die kondensierte Überkopf fraktion wird durch eine Leitung ■ 51a in ein darunter liegendes heiss betriebenes Sammelgefäss 54·, das durch eine Ausgleichsleitung 56 bei Kolonnendruck gehalten wird, abgelassen. Durch eine Leitung 57 wird heisser Rückfluss in die Kolonne zurückgeführt und das HettoüberkopX-· produkt wird durch eine Leitung 53 abgenommen. Die Kolonne 50

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Y;ird ö.ui-cli einen ^^Ξ^>^βί^βΐΙΘΙ^βη oder ölbef euerten Röhrenofen 59 mit· Cv:aiigsxralauf aufgekochte Die Bodenfraktion, die durch eine Leituns 65 Hbgesogen \rird, fliesst au- einer Fertigstellungsiio 1 οrme (nicht dargestellt) zur Abtrennung von schweren Enden und Gewinnung von o-Sylol 95 /«iger Reinheit.

Das Speisewasser für den Wasserdampferzeuger 53 wird durch eine Leitung 71 "von dem Koiidensatsammelgef äss 24 zugeführt; letzterem wird aur Ergänzung Kondensat oder aufbereitetes ™ entlüftetes Speisewasser durch eine Xeitung ?0 zugesetzt. G-esätti^ter Dampf wird von dem Wasserdampferzeuger durch eine Leitung 7^ abgezogen. Ein Teil des Dampfes wird durch die Leitung 20 abgezweigt, um den Reboiler 19 der Benzolkolonne zu versorgen, während der Rest durch ein Ventil 76 und eine Leitung anderen Verwendungszwecken zugeführt wird, z.B» zum. Antrieb von Turbinen oder Entlüften von Eesselspeise.wasser. Die Zuführung des Kesselspeisewassers zu dem Dampferzeuger wird durch einen herkömmlichen Eesselspeisewasserrechner 30 mit drei Eingängen λ (three element boiler feedwater computer), der ein Motorventil 73 betätigt, geregelt. Die Informationen, die dem Rechner 80 zugeführt werden, sind die Speisewasserrate von einem Durchflussmesser 72, der Wasserdampfbedarf von einem Durchflussmesser 75 und das Niveau in der Trommel von einem Hiveaumessgerät 79· Der Druck der Wasserdampf erz «igung wird durch einen Druckregler 78 geregelt, der ein Motorventil ?6 in der Auslassleitung für den Wasserdampfüberschuss betätigt. Hierdurch wird die Temperatur der Mantelseite des Wasserdampferzeugers 53 festgelegt und eine

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genaue Regelung der Eückflusstemperatur für die Kolonne 50 herbeigeführt.

Wie bereits erwähnt, ist .die Wasserdampftemperatur mindestens 5»5 C"und vorzugsweise 8,3 - 2?»8 0 niedriger als die Rückflusstemperatur, um eine optimale mittlere Temperaturdifferenz zu schaffen. Der Druck der Überkopfdämpfe der Kolonne 50 wird so im Verhältnis zu dem Koch- oder Bläsenbildungspunkt der Bodenanteile in der Benzolkolonne eingestellt, dass der dem Seboiler 19 zugeführte.Wasserdampf eine geeignet hohe Temperatur hat; allgemein sollte die Temperatur des gesättigten Dampfes mindestens 2,8⁰G und vorzugsweise 11 - 33⁰C höher als die Temperatur der Bodenanteile der Benzolkolonne sein. Bekanntlich nehmen bei Erhöhung des Destillationsdrucks die relativen Flüchtigkeiten der Beschickungskomponenten ab, so dass die Kolonne ein höheres Rückflussverhältnis und/oder eine erhöhte Anzahl an Böden braucht, um einen festgelegten Grad der Trennung herbeizuführen. Bei dem hier vorliegenden Gemisch von Xylolen wird der Einfluss eines höheren Destillationsdrucks nicht in nennenswertem Masse nachteilig, bis der Druck eua 6,8 ata überschreitet. Demgemäss wird der Überkopfdruek der o-Xylolkolonne 50 allgemein im Bereich von 0,68 - 6,8 ata gehalten, je nach dem Druck der Benzolkolonne. Vorzugsweise wird der Druck der o-Xylolkolonne, gemes-

sen in der überkopf abgehenden Dämpfeleitung, im Bereich von 2,02 - 5»1 ata gehalten. Die bevorzugten Drücke liegen wesentlich höher als die Drücke, die bisher bei der Fraktionierung von Tylolgemischen angewendet wurden, gewöhnlich in der Gegend von

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1,22-1,70 ata.

Geeignete Betriebsbedingungen für die o-Xylolkolonne sind nachstehend.aufgeführt:

Allgemeiner Bevorzugter Bereich Bereich

Überkopfdruck, ata 0,68 - 6,8 2,02 - 5,10

Temperatur der Überkopf- ' 121 - 232 166 - 219 dampfe, C

Rückflusstemperatur, ■ °<3 119 - 227 163 - 210

Druck des erzeugten Wasser- 0,68 - 23,5 3,08 - 17,0 dampfs, ata

Druck am Boden, ata 2,02 - 7,81 3,08 - 6,12

Bodentemperatur, ⁰O 1?1 - 260 207 - 24-6

Molverhältnis von Rückfluss 5,0 -15,0 7,0 -10,0 zu Beschickung*

Das Verfahren gemäss der Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels,bei dem ein aromatisches Einsatzmaterial in einer Menge von etwa 2.380.000 l/Tag nach dem in der Zeichnung dargestellten !Fliessschema verarbeitet wurde, weiter veranschaulicht. Eine Materialbilanz für die drei Destillationskolonnen ist in der nachstehenden Tabelle I angegeben, während die Betriebsbedingungen für jede der Kolonnen in der Tabelle II angegeben sind. ·

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Tabelle I

es bedeuten: a =» kg-Mol/h; b » Mol-%

Beschickung Kopfprodukt Bodenprod. Kopfprod, Bodenprod. Kopfprodukt Bodenprod.

zur Benzol- der Benzol- der Benzol- der Toluol- der Toluol- der o-Xylol- der o-Xylol-

kolonne kolonne kolonne kolonne kolonne kolonne kolonne

(Leitung 11) (Leitung 18) (Leitung 25) (Leitung 38)(Leitung 45)(Leitung 58) (Leitung 65)

	Benzol	526	♦7	40
IO O <© «e	Toluol Xthylbenzol	521 48		40 3,5
«ά	p-Xylol	42	,5	3,2
Ν»	m-Xylol	107	,1	8,1
370	o-Xylol Cg Aromaten	40 26		3,0 2,0
tu	Diphenyl	3	0,2
> σ G 33 G) 2

100

521 66
48 6,1

42,7 5,4-

107 13,6

40,5 5,1

26 3,4-

3,1 0,4

521 100

'48 18
42,7 16

40
40,5 15,1

24,2
42,7 21,2
53,7

1,8 0,9

9,7 3,1 1,2 -

0,6 0,8

1,5 2,1

38,7 55,4-

26 37,2

3,1 4,5

cn ι

CD Ca)

cn cn

Tabelle II

Äiizaal der Böden tiberkopfdruck, ata

Temperatur der t)"berkopfdänpfe, C -

RiI cxf lus s temperatur, C

Molverhältnis von Rückfluss zu Beschickung

Druck am Boden, ata Temperatur_öder Bodenanteile, G

Benzol kolonne	Toluol- kolonne	o-Xylol- kolonne
54	62	140
1,36	1,36	2,72
91	121	185
80	104	177
1,5	1,05	8,5
1,7	i.7-	3,8
121	177	219

Der Wasserdampferzeuger und Überkopfkondensator der o-Xyrolkolonne erzeugt 44.300kg/n Gesättigten Wasserdampf von 5,1 ata bei einer Belastung von 22,2 χ 10 kcal/h; dies .bedeutet eine ?iiedergewinnung von mehr als 99 % der Y/äriae, die der Kolonne durch, den befeuerten Reboiler- zugeführt wird. Von diesem Wasserdampf werden 28„200 kg/h zu dem Reboiler der Benzölkolpnne geleitet und darin kondensiertj letztere hat eine Wärmebeahspruchung von 14,2 χ 10 kcal/h. Wenn im Gegensatz üiersu der Reboiler der Benzolkolonne mit normalem Raffinerie-Hoclidruckdampf von beispielsweise 17 atü Druck betrieben wird, erfordert das etwa 31«200 kg/h eines derartigen Wasserdampfs« Durch das "Verfahren gemäss der Erfindung werden demgemäss 31.200 kg/h Raffineriedampf eingespart, zusätzlich zu einer Erzeugung von über 15*900 kg/h Hiederdruckdampf für andere Ver-

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v/e ndungs 2v/e cke, und darüber hinaus wird ein verbesserter stabilisierter Betrieb der o-Xylolkolorme erreicht, wobei gleichzeitig die Notwendigkeit zur Anweiidiuig eines Luftkühlers oder eines Wasserkondensators beseitigt v^rird.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Trennung eines Kohlenwasserstoffgemisehs, das Benzol und Xylolisomere einschliesslich o-Xylol ■umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch in eine Benzoldestillationskolonne einführt, den Bodenanteilen der Benzolkolonne durch indirekten Wärmeaustausch in einer Wiederaufkochzone mit kondensierendem Wasserdampf aus einem Wasserdampferzeuger Wärme zuführt, aus der Benzolkolonne eine benzolreiche Überkopffraktion und eine annähernd benzolfreie Bodenfraktion abzieht, mindestens einen Teil der Bodenfraktion der Benzolkolonne in eine Xyloldestillationskolonne einführt, die bei einem Überkopfdruck im Bereich von 0,68 - 6,8 ata betrieben wird, die Überkopfdämpfe aus der XyI ο !kolonne durch den Wasserdampferzeuger leitet und darin durch indirekten Wärmeaustausch mit siedendem Wasser unter geregeltem Druck und bei einer Temperatur über der Temperatur der Bodenfraktion der Benzolkolonne kondensiert, aus dem Wasserdampferzeuger eine m-Xylol und /oder p-Xylol umfassende kondensierte Überkopffraktion und aus der Xylolkolonne eine o-Xylol umfassende Bodenfraktion gewinnt, von dem Wasserdampferzeuger Wasserdampf abzieht und mindestens einen Teil, davon zu der Wiederaufkochzone der Benzolkolonne leitet.

2. "Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Xylolkolonne unter einem Überkopfdruck im Bereich

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fön 2,02 - 5»10 ata betreibt.

3ο Verfahren nach Anspruch Λ oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man im Falle eines Kohlenwasserstoffgemische, das Benzol, Toluol und Xylolisomere einschliesslich o-Xylol umfasst, die Bodenfraktion der Benzolkolonne als Einsatzmaterial in eine zwischengeschaltete Destillationskolonne einführt, aus dieser Kolonne eine toluolreiche Überkopffraktion und eine annähernd toluolfreie Bodenfraktion abzieht, diese Bodenfraktion dann als Einsatzmaterial der Xylolkolonne zuführt, die überkopfdämpfe aus der Xylolkolonne durch den Wasserdampferzeuger leitet und die Überkopfdämpfe dort durch indirekten Wärmeaustausch mit siedendem Wasser unter geregeltem Druck und bei einer !Temperatur, die mindestens 2,8⁰O höher als die Temperatur der Bodenanteile der Benzolkolonne ist, kondensiert.

4-. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den aus dem Wasserdampferzeuger erhaltenen Dampf als einzige Quelle zur Zuführung der Wiederaufkochwärme für die Benzolkolonne verwendet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wiederaufkochwärme der Xylolkolonne durch indirekten Wärmeaustausch mit den Verbrennungsprodukten eines brennenden Heizmittels zuführt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5» dadurch gekennzeichnet, dass man die Wasserdampferzeugungstemperatur mindestens 5,5°O unter der Temperatur der den Wasserdampf-erzeuger verlassenden kondensierten Überlauffraktion hält.

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