DE1543104C3 - Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der Extraktivdestillation - Google Patents
Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der ExtraktivdestillationInfo
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Description
Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten und Nichtaromaten
mit Hilfe der Extraktivdestillation, wobei das Ausgangsgemisch etwa in der Mitte der Extraktionskolonne
eingeführt und mit einem in der Kolonne von oben nach unten fließenden, selektiv
auf die Aromaten wirkenden Extraktionsmittel to in Berührung gebracht wird und wobei sich die
Aromaten zusammen mit dem Extraktionsmittel im Sumpf der Kolonne ansammeln und durch
eine nachgeschaltete Destillation von dem Extraktionsmittel abgetrennt werden, während gleichzeitig
die Nichtaromaten dampfförmig über Kopf , der Kolonne abgezogen werden, dadurch ge^
kennzeichnet, daß das angewandte Extraktionsmittel in zwei oder mehr Teilströme aufgeteilt
wird, wobei unterhalb des Zulaufs des Aus- so gangsgemischs in die mit Böden versehene
Extraktionskolonne etwa 60 bis 90 °/o der im Kreis geführten Gesamtmenge an Extraktionsmittel mit einer solchen Temperatur in die Kolonne
eingeführt werden, daß die Gesamtmenge der aus dem Sumpf der Extraktionskolonne aufsteigenden
Dämpfe bis auf eine praktisch nur die Nichtaromaten und eine der Wärmebilanz entsprechende Menge Aromaten enthaltende Teilmenge
wieder kondensiert werden, während der Rest des Extraktionsmittels in einen oder mehrere
weitere Teilströme aufgeteilt und in den Oberteil der Extraktionskolonne in Höhe des
3. bis 9. Bodens von oben mit einer solchen Temperatur eingeführt wird, die etwa 15 bis 30° C
niedriger ist als die auf dem betreffenden Zulaufboden der Kolonne herrschende Temperatur.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vom Kondensat des am Kopf
der Kolonne entweichenden, hauptsächlich die Nichtaromaten enthaltenden Dämpfegemisches
nur eine so große Teilmenge auf den obersten Boden der Kolonne zurückgeführt wird, daß dieselbe
eben ausreicht, um die kleinen Restmengen an Extraktionsmitteldämpfen, die bis zum Kopf
der Kolonne gelangt sind, zurückzuhalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des oberen
Teilstroms des Extraktionsmittels durch den Aromatengehalt des vom Kopf der Kolonne entweichenden
Dämpfegemisches in dem Sinne gesteuert wird, daß bei gegenüber einem Sollwert ansteigendem Aromatengehalt die Temperatur
des Teilstroms erniedrigt und bei absinkendem Aromatengehalt die Temperatur erhöht wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr
im Sumpf der Extraktionskolonne durch den Nichtaromatengehalt der Reinaromatenfraktion
in dem Sinne gesteuert wird, daß bei gegenüber einem Sollwert ansteigendem Nichtaromatengehalt
die Wärmezufuhr im Sumpf der Kolonne erhöht und bei absinkendem Nichtaromatengehalt
die Wärmezufuhr im Sumpf erniedrigt wird.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von
Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der Extraktivdestillation. Insbesondere betrifft die Erfindung
dabei die verfahrensmäßige Ausgestaltung der angewandten Extraktivdestillation.
Unter dem Begriff reine Aromaten sind dabei vor allem solche aromatischen Kohlenwasserstoffe zu
verstehen, die direkt als Einsatzprodukt für gegen chemische Verunreinigungen empfindliche Synthesen
und Umwandlungen verwendbar sind.
Die Anforderungen, die die chemische Industrie an die Reinheit dieser Aromaten stellt, sind in den
letzten Jahren ständig gestiegen. So wurde z. B. ursprünglich verlangt, daß ein Reinbenzol einen Erstarrungspunkt
von mindestens + 5,3° C aufweisen müsse. Später wurde diese Forderung auf + 5,4° C
erhöht, und heute wird teilweise sogar ein Wert von + 5,5° C verlangt (EP des reinen Benzols
= 5,533° C).
Unter dem Begriff Nichtaromaten sind in diesem Zusammenhang alle nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe
gemeint, die als Begleiter der Aromaten in den Ausgangsprodukten auftreten können, wie beispielsweise
Paraffine, Naphthene oder Olefine.
In der Literatur sind bereits zahlreiche Vorschläge zur Lösung dieses Problems veröffentlicht worden,
wobei die Trennung sowohl mit Hilfe der klassischen Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch mit Hilfe der
Extraktivdestillation erfolgt. Ebenso ist dabei bereits die Verwendung einer großen Anzahl verschiedenartiger
chemischer Substanzen als hierfür geeignete Extraktionsmittel empfohlen worden. Die vorliegende
Erfindung betrifft jedoch nicht die Anwendung eines neuen Extraktionsmittels, sie ist auch nicht an die
Anwendung eines bestimmten Extraktionsmittels gebunden. Es braucht daher hier auch nicht näher auf
die Frage des Extraktionsmittels eingegangen zu werden.
Die Anwendung der Extraktivdestillation bietet dabei im allgemeinen gegenüber der Flüssig-Flüssig-Extraktion
Vorteile, und zwar aus folgenden Gründen:
1. Fortfall des Zusatzes von Substanzen, wie z.B. Wasser, die die Selektivität des angewandten
Extraktionsmittels heraufsetzen sollen; ferner Fortfall der Verwendung eines sogenannten
Gegenlösemittels, wie z. B. Pentan. Die Verwendung derartiger Zusätze stellt jedoch ohne Zweifel
eine erhebliche Komplizierung des Verfahrens dar, da einerseits die dadurch gewonnenen
Reinprodukte stets gewisse Mengen an diesen Fremdstoffen enthalten, welche nachträglich
unter erhöhtem Aufwand an Energie und Apparatur entfernt werden müssen und andererseits
die Anwendung dieser Zusatzstoffe als solche zusätzliche Kosten verursachen kann. Außerdem
entfällt bei der Extraktivdestillation völlig die nachgeschaltete Raffinatwäsche zur Rückgewinnung
des Extraktionsmittels.
2. Infolge der bei der Extraktivdestillation angewandten Temperaturen wird die Viskosität des
angewandten Extraktionsmittels stark herabgesetzt, wodurch der Stoffaustausch zwischen dem
Extraktionsmittel und dem zu extrahierenden Produkt wesentlich verbessert wird. Man erhält
daher eine bessere Beladefähigkeit und kann bei gleicher Leistung mit kleineren Lösungsmittelmengen
auskommen. Ebenso können die Di-
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mensionen des Extraktors meist verringert wer- führt werden, daß die Gesamtmenge der aus dem
den. Beide Maßnahmen bedingen also gleich- Sumpf der Extraktionskolonne aufsteigenden Dämpfe
falls eine Kostenersparnis gegenüber der Flüssig- bis auf eine praktisch nur die Nichtaromaten und eine
Flüssig-Extraktion. der Wärmebilanz entsprechende Menge Aromaten
5 enthaltende Teilmenge wieder kondensiert werden,
Die bekannten Verfahren zur Gewinnung von während der Rest des Extraktionsmittels in einen
Aromaten durch Extraktivdestillation machen von oder mehrere weitere Teilströme aufgeteilt und in
diesen Vorteilen Gebrauch, jedoch wird bei ihnen den Oberteil der Extraktionskolonne in Höhe des
die Extraktivdestillation meist in der Weise ange- 3. bis 9. Bodens von oben mit einer solchen Tempewandt,
daß das Ausgangsmaterial etwa in der Mitte io ratur eingeführt wird, die etwa 15 bis 30° C niedriger
der Kolonne und das gesamte Extraktionsmittel am ist als die auf dem betreffenden Zulaufboden der
Kopf der Kolonne eingeführt wird. Die vorliegende Kolonne herrschende Temperatur.
Erfindung hat nun das Ziel, die Wirkungsweise durch Die Temperatur des oberen Teilstroms des Extrakverfahrensmäßige Ausgestaltung der Extraktivdestil- tionsmittels wird dabei in der Weise gesteuert, daß lation sowohl in bezug auf die Ausbeute als auch auf 15 der Aromatengehalt des vom Kopf der Kolonne entdie Reinheit des gewonnenen Produkts weiter zu ver- weichenden Dämpfegemischs durch geeignete Vorbessern. . richtungen gemessen und bei gegenüber einem SoIl-Dabei wurde von der Überlegung ausgegangen, wert ansteigendem Aromatengehalt die Temperatur daß bei einer Optimierung der Verfahrensbedingun- des Teilstroms erniedrigt und bei gegenüber einem gen der Extraktivdestillation folgende Gesichtspunkte 20 Sollwert absinkendem Aromatengehalt die Tempein geeigneter Art und Weise berücksichtigt werden ratur erhöht wird.
Erfindung hat nun das Ziel, die Wirkungsweise durch Die Temperatur des oberen Teilstroms des Extrakverfahrensmäßige Ausgestaltung der Extraktivdestil- tionsmittels wird dabei in der Weise gesteuert, daß lation sowohl in bezug auf die Ausbeute als auch auf 15 der Aromatengehalt des vom Kopf der Kolonne entdie Reinheit des gewonnenen Produkts weiter zu ver- weichenden Dämpfegemischs durch geeignete Vorbessern. . richtungen gemessen und bei gegenüber einem SoIl-Dabei wurde von der Überlegung ausgegangen, wert ansteigendem Aromatengehalt die Temperatur daß bei einer Optimierung der Verfahrensbedingun- des Teilstroms erniedrigt und bei gegenüber einem gen der Extraktivdestillation folgende Gesichtspunkte 20 Sollwert absinkendem Aromatengehalt die Tempein geeigneter Art und Weise berücksichtigt werden ratur erhöht wird.
sollten: Gleichzeitig wird eine kleine Teilmenge des Kon-
1 ,, „. „ ., o , .. ' . densats des am Kopf der Extraktionskolonne ent-
M-aL alle Maßnahmen ergreifen, um die weichendenj hauptsächlich die Nichtaromaten ent-
Nichtaromaten dampfförmig zu halten. 35 haltenden Dämpfegemischs auf den obersten Boden
2. Das Extraktionsmittel kondensiert vorzugsweise der Kolonne zurückgeführt, um dort etwa bis zum
aus der Dampfphase die Aromaten. Kopf der Kolonne gelangte kleine Restmengen von
3. Der Aromatengehalt des Extraktionsmittels Dämpfen des Extraktionsmittels zu kondensieren,
ist Lösungsvermittler für die Nichtaromaten. Eine weitergehende Aufgabe hat dieser Produktrück-
4. Der Extraktionsmittelverlust ist auf ein Mini- 30 lauf nicht. Der für die Trennung der Aromaten von
mum zu beschränken. den Nichtaromaten entscheidende Rücklauf wird
nicht aus dem Kopfprodukt abgezweigt, sondern hier-
Aus Punkt 1 resultiert, daß es wenig sinnvoll ist, für ist einzig und allein das in die Kolonne eingedas
Kopfprodukt als Rückfluß auf den Kopf der Ko- führte Extraktionsmittel verantwortlich. Dementsprelonne
zu geben, da es hauptsächlich aus den Nicht- 35 chend kann die Menge des aus dem Kopfprodukt
aromaten besteht und diese Nichtaromaten wieder abgezweigten Rücklaufs sehr klein gehalten werden,
mittels dampfförmiger Aromaten aus dem Extrak- Eine weitere Regelungsmöglichkeit ist beim erfin-
tionsmittel ausgedampft werden müssen. dungsgemäßen Verfahren im Bedarfsfalle in der Form
Aus Punkt 2 resultiert, daß es besser ist, wenn man vorgesehen, daß der Nichtaromatengehalt der gewondie
Aromaten auswaschen will, mit einem inneren 40 nenen Reinaromatenfraktion zur Steuerung der
Rückfluß zu fahren, da in diesem Falle die Aromaten Wärmezufuhr zum Kocher, der sich am Fuße der
vorzugsweise ausgewaschen werden, während die Extraktionskolonne befindet, benutzt wird. Weicht
Nichtaromaten ungehindert dampfförmig zum Kopf dieser Nichtaromatengehalt gegenüber einem vorgeder
Kolonne hin aufsteigen können. gebenen Sollwert nach unten hin ab, so kann die
Aus Punkt 3 resultiert, daß man den Aromaten- 45 Wärmezufuhr zum Kocher erniedrigt werden, weicht
gehalt der aufsteigenden Dämpfe zum Kopf der er dagegen nach oben hin ab, so muß die Wärme-Kolonne
hin durch fraktionierte Kondensation der zufuhr erhöht werden. Darüber hinaus ist es möglich,
Aromaten stetig verkleinern sollte, da ein sehr großer sich noch eine weitere Regelungsmöglichkeit dadurch
Aromatengehalt im Extraktionsmittel erhebliche zu schaffen, daß die Zulaufmenge des am unteren
Mengen an Nichtaromaten lösen kann und dann auf 50 Eintritt einfließenden Extraktionsmittels durch Kasdiese
Weise die Nichtaromaten gelöst zum Sümpf der kadenschaltung über die Sumpftemperatur gesteuert
Kolonne wandern können. wird.
Aus Punkt 4 resultiert, daß man den Extraktions- Die Arbeitsweise des erfindungsgemäßen Verfah-
mittelgehalt im Kopfprodukt so klein als möglich rens soll an Hand des in der Figur dargestellten
halten muß. Da die Siedespanne zwischen dem Kopf- 55 Verfahrensschemas für eine mit zwei Extraktionsprodukt und dem Extraktionsmittel sehr groß ist, mittelteilströmen arbeitende Anlage erläutert werden,
benötigt man einen entsprechend kleinen Fraktionier- Das zu trennende Ausgangsprodukt wird durch die
teil oberhalb des Extraktionsteils. Leitung 1 etwa in die Mitte der mit Böden versehenen
Unter Berücksichtigung der vorstehenden Schluß- Extraktionskolonne 2 eingeführt. Die Leitung 3 befolgerungen
ist auf Grund eingehender Untersuchun- 60 zeichnet den unteren und die Leitung 4 den oberen
gen das erfindungsgemäße Verfahren entwickelt Zulauf für das Extraktionsmittel, die in der weiter
worden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das oben beschriebenen Weise angeordnet sind. Durch
angewandte Extraktionsmittel in zwei oder mehr diese Anordnung des Zulaufs wird der Trennvorgang
Teilströme aufgeteilt wird, wobei unterhalb des Zu- in der Kolonne 2 gewissermaßen in zwei Stufen zerlaufs
des Ausgangsgemischs in die mit Böden ver- 65 legt. Die im Ausgangsprodukt enthaltenen Aromaten
sehene Extraktionskolonne etwa 60 bis 90 °/o der im werden im Extraktionsmittel gelöst und sammeln sich
Kreis geführten Gesamtmenge an Extraktionsmittel zusammen mit diesem im Sumpf der Kolonne an. Da
mit einer solchen Temperatur in die Kolonne einge- die Aromaten jedoch stets noch einen gewissen Anteil
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an Nichtaromaten mitgerissen haben, wird ein Teil rend gleichzeitig durch die Leitung 8 die als Rückdes
Sumpfprodukts durch die Leitung 5 abgezogen, fluß verwendete Teilmenge auf den Kopf der Extrakim
Erhitzer 6 verdampft und durch die Leitung 7 in tionskolonne 2 aufgegeben wird,
den Sumpf der Kolonne zurückgeführt. Die Menge Das die Aromaten gelöst enthaltende Extraktionsdes auf diese Weise umgewälzten Sumpfprodukts und 5 mittel wird aus dem Sumpf der Kolonne 2 durch die die Wärmezufuhr zum Erhitzer 6 werden dabei so Leitung 17 abgezogen und in die Abtreibekolonne 18 eingestellt, daß eine möglichst vollständige Austrei- eingeleitet, in welcher die Aromaten aus dem Extrakbung der Nichtaromaten aus dem Sumpfprodukt ge- tionsmittel abgetrieben werden. Das regenerierte währleistet ist. Extraktionsmittel sammelt sich dabei im Sumpf der
den Sumpf der Kolonne zurückgeführt. Die Menge Das die Aromaten gelöst enthaltende Extraktionsdes auf diese Weise umgewälzten Sumpfprodukts und 5 mittel wird aus dem Sumpf der Kolonne 2 durch die die Wärmezufuhr zum Erhitzer 6 werden dabei so Leitung 17 abgezogen und in die Abtreibekolonne 18 eingestellt, daß eine möglichst vollständige Austrei- eingeleitet, in welcher die Aromaten aus dem Extrakbung der Nichtaromaten aus dem Sumpfprodukt ge- tionsmittel abgetrieben werden. Das regenerierte währleistet ist. Extraktionsmittel sammelt sich dabei im Sumpf der
Die aus dem Sumpf aufsteigenden Dämpfe werden io Kolonne 18 an und wird durch die Leitung 19 den
dabei durch das bei 3 zugeführte Extraktionsmittel Einleitungsvorrichtungen der Extraktionskolonne
so vollständig kondensiert, daß praktisch nur die wieder zugeführt. Das Bezugszeichen 20 stellt den zur
Nichtaromaten und eine der Wärmebilanz entspre- unteren Einleitungsvorrichtung 3 gehörenden Erhitchende
Menge an Aromaten als Dampf in der Ko- zer dar. Ein Teilstrom des Extraktionsmittels wird
lonne weiter höher aufsteigen kann. Der sich im 15 dabei in analoger Weise wie bei der oberen Einunteren
Teil der Kolonne abspielende Trennvorgang leitungsvorrichtung durch die Umwegleitung 21 abdient
also in erster Linie einer möglichst vollständigen gezweigt, wobei die Menge dieses Teilstroms durch
Abtrennung des noch vorhandenen Rests an Nicht- das Ventil 22 geregelt wird. Da das durch die Leiaromaten.
Er ist also von entscheidender Bedeutung tung 19 abgezogene Extraktionsmittel unter Umstänfür
die Reinheit der gewonnenen Aromatenfraktion. ao den gewisse zu Polymerisationen neigende Verunrei-
Die im wesentlichen von den Aromaten befreiten nigungen enthält, kann über das Ventil 23 und die
Dämpfe steigen in der Kolonne weiter nach oben und Leitung 24 ein Teilstrom abgezweigt werden, der im
kommen dann mit der durch die Leitung 4 zugeführ- Erhitzer 25 so hoch erhitzt wird, daß sich die Verten
Restmenge des Extraktionsmittels sowie dem unreinigungen als Polymerisate abscheiden und durch
durch die Leitung 8 in die Kolonne zurückgeführten as die Leitung 26 abgezogen werden können. Die Hei-Kopfprodukt
in Berührung. Die Temperatur des zung der Kolonne 18 wird mit Hilfe des Erhitzers 27,
durch die Leitung 4 eingeleiteten Extraktionsmittels der durch die Leitungen 28 und 29 mit der Kolonne
wird dabei so eingestellt, daß sie 15 bis 30° C nied- verbunden ist, vorgenommen. Die Aromaten verlasriger
ist als die Temperatur auf dem betreffenden sen die Kolonne 18 über Kopf durch die Leitung 30,
Zulaufboden. Diese Maßnahme verfolgt den Zweck, 30 um in die Fraktionskolonne 31 eingeführt zu werden,
nunmehr auch den mit den aufsteigenden Nichtaro- Dort können sie dann in eine leichter siedende (z. B.
matendämpfen mitgerissenen geringen Aromaten- Benzol) und eine schwerer siedende Aromatenfrakanteil
bis auf einen ganz geringen Restgehalt zu tion (ζ. B. Toluol) zerlegt werden, die über Kopf
kondensieren und somit die Ausbeute an Aromaten durch die Leitung 32 bzw. aus dem Sumpf der Kozu
verbessern. Die Nichtaromaten treten sodann 35 lonne durch die Leitung 33 abgezogen werden. Die
dampfförmig durch die Leitung 9 aus und passieren Beheizung erfolgt durch den Erhitzer 34, der durch
zunächst die Meßvorrichtung 10, in welcher der noch die Leitungen 35 und 36 mit der Kolonne 31 in Vervorhandene
ganz geringe Aromatengehalt bestimmt bindung steht.
wird, der wiederum über die Leitung 13 als Steuer- Die Leitungen 38, 39 und 40 stellen Heißdampfimpuls
zur Regelung des Ventils 14 benutzt wird. Das 4° leitungen dar, die zur Beheizung der entsprechenden
Prinzip dieser Regelung ist bereits weiter oben be- Erhitzer dienen.
schrieben worden. Die Temperatur des durch die Eine weitere Steuerungsmöglichkeit des erfindungs-Leitung
4 in die Kolonne einfließenden Exträktions- gemäßen Verfahrens ist wahlweise dadurch vorgemittels
wird dabei beispielsweise dadurch beeinflußt, . sehen* daß in der Meßvorrichtung 37 der Nichtdaß
durch die Steuerung des Ventils 14 ein mehr oder 45 aromatengehalt der durch die Leitung 33 abgezogeweniger
großer Teil des Extraktionsmittels über die nen Reinäromatenfraktion ermittelt und als Steue-Umwegleitung
16 abgezweigt wird, während der rungsimpuls über die Leitung 41 auf den Erhitzer 6
übrige Teil durch den Erhitzer 15 fließt. Nach Pas- übertragen wird. Die Wirkungsweise dieser Regeleinsieren
der Meßvorrichtung 10 werden die dampf- richtung ist weiter oben bereits beschrieben worden,
förmigen Nichtaromaten im Kühler 11 kondensiert. 50 Die Leitung 42 stellt die Meßleitung dar, durch die
Die Hauptmenge des kondensierten Kopfprodukts wiederum das Zuflußventil 22 in Kaskadenschaltung
wird sodann durch die Leitung 12 abgezogen, wäh- mit dem Erhitzer 6 gesteuert werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten und Nichtaromaten
mit Hilfe der Extraktivdestillation, wobei das Ausgangsgemisch etwa in der Mitte der Extraktionskolonne
eingeführt und mit einem in der Kolonne von oben nach unten fließenden, selektiv
auf die Aromaten wirkenden Extraktionsmittel in Berührung gebracht wird und wobei sich die
Aromaten zusammen mit dem Extraktionsmittel im Sumpf der Kolonne ansammeln und durch
eine nachgeschaltete Destillation von dem Extraktionsmittel abgetrennt werden, während gleichzeitig
die Nichtaromaten dampfförmig über Kopf . der Kolonne abgezogen werden, dadurch ge^
kennzeichnet, daß das angewandte Extraktionsmittel in zwei oder mehr Teilströme aufgeteilt
wird, wobei unterhalb des Zulaufs des Ausgangsgemischs in die mit Böden versehene
Extraktionskolonne etwa 60 bis 90 % der im Kreis geführten Gesamtmenge an Extraktionsmittel mit einer solchen Temperatur in die Kolonne
eingeführt werden, daß die Gesamtmenge der aus dem Sumpf der Extraktionskolonne aufsteigenden
Dämpfe bis auf eine praktisch nur die Nichtaromaten und eine der Wärmebilanz entsprechende Menge Aromaten enthaltende Teilmenge
wieder kondensiert werden, während der Rest des Extraktionsmittels in einen oder mehrere
weitere Teilströme aufgeteilt und in den Oberteil der Extraktionskolonne in Höhe des
3. bis 9. Bodens von oben mit einer solchen Temperatur eingeführt wird, die etwa 15 bis 30° C
niedriger ist als die auf dem betreffenden Zulaufboden der Kolonne herrschende Temperatur.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vom Kondensat des am Kopf
der Kolonne entweichenden, hauptsächlich die Nichtaromaten enthaltenden Dämpfegemisches
nur eine so große Teilmenge auf den obersten Boden der Kolonne zurückgeführt wird, daß dieselbe
eben ausreicht, um die kleinen Restmengen an Extraktionsmitteldämpfen, die bis zum Kopf
der Kolonne gelangt sind, zurückzuhalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des oberen
Teilstroms des Extraktionsmittels durch den Aromatengehalt des vom Kopf der Kolonne entweichenden
Dämpfegemisches in dem Sinne gesteuert wird, daß bei gegenüber einem Sollwert ansteigendem Aromatengehalt die Temperatur
des Teilstroms erniedrigt und bei absinkendem Aromatengehalt die Temperatur erhöht wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmezufuhr
im Sumpf der Extraktionskolonne durch den Nichtaromatengehalt der Reinaromatenfraktion
in dem Sinne gesteuert wird, daß bei gegenüber einem Sollwert ansteigendem Nichtaromatengehalt
die Wärmezufuhr im Sumpf der Kolonne erhöht und bei absinkendem Nichtaromatengehalt
die Wärmezufuhr im Sumpf erniedrigt wird.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von
Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der Extraktivdestillation. Insbesondere betrifft die Erfindung
dabei die verfahrensmäßige Ausgestaltung der angewandten Extraktivdestillation.
Unter dem Begriff reine Aromaten sind dabei vor allem solche aromatischen Kohlenwasserstoffe zu
verstehen, die direkt als Einsatzprodukt für gegen chemische Verunreinigungen empfindliche Synthesen
und Umwandlungen verwendbar sind.
Die Anforderungen, die die chemische Industrie an die Reinheit dieser Aromaten stellt, sind in den
letzten Jahren ständig gestiegen. So wurde z.B. ursprünglich verlangt, daß ein Reinbenzol einen Erstarrungspunkt
von mindestens +5,30C aufweisen müsse. Später wurde diese Forderung auf + 5,4° C
erhöht, und heute wird teilweise sogar ein Wert von + 5,5° C verlangt (EP des reinen Benzols
= 5,533° C).
Unter dem Begriff Nichtaromaten sind in diesem Zusammenhang alle nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe
gemeint, die als Begleiter der Aromaten in den Ausgangsprodukten auftreten können, wie beispielsweise
Paraffine, Naphthene oder Olefine.
In der Literatur sind bereits zahlreiche Vorschläge zur Lösung dieses Problems veröffentlicht worden,
wobei die Trennung sowohl mit Hilfe der klassischen Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch mit Hilfe der
Extraktivdestillation erfolgt. Ebenso ist dabei bereits die Verwendung einer großen Anzahl verschiedenartiger
chemischer Substanzen als hierfür geeignete Extraktionsmittel empfohlen worden. Die vorliegende
Erfindung betrifft jedoch nicht die Anwendung eines neuen Extraktionsmittels, sie ist auch nicht an die
Anwendung eines bestimmten Extraktionsmittels gebunden. Es braucht daher hier auch nicht näher auf
die Frage des Extraktionsmittels eingegangen zu werden.
Die Anwendung der Extraktivdestillation bietet dabei im allgemeinen gegenüber der Flüssig-Flüssig-Extraktion
Vorteile, und zwar aus folgenden Gründen:
1. Fortfall des Zusatzes von Substanzen, wie z.B. Wasser, die die Selektivität des angewandten
Extraktionsmittels heraufsetzen sollen; ferner Fortfall der Verwendung eines sogenannten
Gegenlösemittels, wie z. B. Pentan. Die Verwendung derartiger Zusätze stellt jedoch ohne Zweifel
eine erhebliche Komplizierung des Verfahrens dar, da einerseits die dadurch gewonnenen
Reinprodukte stets gewisse Mengen an diesen Fremdstoffen enthalten, welche nachträglich
unter erhöhtem Aufwand an Energie und Apparatur entfernt werden müssen und andererseits
die Anwendung dieser Zusatzstoffe als solche zusätzliche Kosten verursachen kann. Außerdem
entfällt bei der Extraktivdestillation völlig die nachgeschaltete Raffinatwäsche zur Rückgewinnung
des Extraktionsmittels.
2. Infolge der bei der Extraktivdestillation angewandten Temperaturen wird die Viskosität des
angewandten Extraktionsmittels stark herabgesetzt, wodurch der Stoffaustausch zwischen dem
Extraktionsmittel und dem zu extrahierenden Produkt wesentlich verbessert wird. Man erhält
daher eine bessere Beladefähigkeit und kann bei gleicher Leistung mit kleineren Lösungsmittelmengen
auskommen. Ebenso können die Di-
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK0055440 | 1965-03-04 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1543104A1 DE1543104A1 (de) | 1969-09-25 |
DE1543104B2 DE1543104B2 (de) | 1973-08-02 |
DE1543104C3 true DE1543104C3 (de) | 1974-03-21 |
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ID=7227459
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19651543104 Expired DE1543104C3 (de) | 1965-03-04 | 1965-03-04 | Verfahren zur Abtrennung reiner Aromaten aus Gemischen von Aromaten mit Nichtaromaten mit Hilfe der Extraktivdestillation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1543104C3 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2260387C2 (de) * | 1972-12-09 | 1982-07-15 | Metallgesellschaft Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zum Trennen von im gleichen Temperaturbereich siedenden Stoffen durch Extraktivdestillation |
DE19630771C1 (de) * | 1996-07-31 | 1998-01-29 | Krupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Gewinnung reiner Kohlenwasserstoffe aus einem aromaten- und nichtaromatenhaltigen Kohlenwasserstoffgemisch |
-
1965
- 1965-03-04 DE DE19651543104 patent/DE1543104C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1543104A1 (de) | 1969-09-25 |
DE1543104B2 (de) | 1973-08-02 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |