DE416944C - Verfahren zur Destillation mit Hilfe von Wasserdampf - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren . zur Destillation von Flüssigkeitsmischungen, die mehr als zwei Bestandteile enthalten, zum Zwecke, die Bestandteile mehr oder weniger vollständig zu trennen.

Es ist allgemein bekannt. Wasserdampf durch eine zu destillierende Flüssigkeit hindurchzuleiten, wodurch die Destillation erleichtert wird. Diese Verfahren sind in der

ίο Technik als Wasserdampfdestillation oder Abtreiben mit Wasserdampf bekannt.

Bei der gewöhnlichen Destillation mit Wasserdampf wird der Wasserdampf durch die zu destillierende Flüssigkeit hindurchgeleitet, und die Mischung der entstehenden Dämpfe und des Wasserdampfs wird durch Kondensation in den flüssigen Zustand übergeführt; hierbei ist es bereits bekannt, durch fraktionierte Kondensierung die entstandenen Dämpfe im wesentlichen allein zu verflüssigen und den Wasserdampf wieder auszunutzen und in das Destillationsverfahren zurückzuschicken. Es ist bekannt, zwecks Trennung von Oleinsäure und Stearinsäure aus einer rohen Mischung, welche diese Säuren enthält. Wasserdampf hindurchzuleiten, der die Dämpfe von Stearinsäure und Oleinsäure aus der rohen Mischung nach und nach durch andere Teilmengen der rohen Mischung hindurchführt, welche in wachsenden Entfernungen von der Wärmequelle bei ständig abnehmenden Temperaturen dargeboten werden, wodurch ein Teil der Oleinsäure aus den Dämpfen in jeder Retorte kondensiert wird und eine weitere Menge von Stearinsäure aus jeder Retorte verdampft wird, so daß die Dämpfe bei ihrem Weitergange schrittweise an Stearinsäure angereichert werden.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung der verschiedenen Bestandteile einer Flüssigkeitsmischung, die mehr als zwei Bestandteile enthält, und besteht darin, daß Wasserdampf durch einen Teil der Mischung hindurchgeschickt wird, so daß wenig'-stens zwei Bestandteile verdampft werden, daß darauf die Mischung von Wasserdampf mit den entstandenen Dämpfen derart behandelt wird, daß wenigstens einer der Bestandteile verflüssigt wird, und darauf der Wasserdampf durch eine andere Teilmenge der Mischung hindurchgeschickt wird, um wenigstens einen Bestandteil zu verdampfen. Die Behandlung

des Wasserdampfs und der entstandenen Dämpfe und das Durchieiten des Wasserdampfs kann, falls nötig", wiederholt werden. Im nachstehenden sollen unter Dampf oder Dämpfen die Dämpfe der zu destillierenden Flüssigkeiten verstanden werden, während Wasserdampf als solcher bezeichnet ist.

Es sei z. B. angenommen, daß die Bestandteile A, B und C von entsprechend verschiedenen Siedepunkten aus einer Mischung dieser Bestandteile einzeln abgeschieden werden sollen. Zu diesem Zweck wird Wasserdampf durch die Flüssigkeit hindurchgeleitet, so daß B und C verdampft werden. Die Mischung von Wasserdampf und der Dämpfe von B und C wird durch einen Kühler geschickt, der so betrieben wird, daß B, soweit als möglich, allein kondensiert wird. Die Mischung von Wasserdampf und der Dämpfe C bleibt unkondensiert und wird nun durch eine andere Teilmenge der Mischung von A, B und C hindurchgeschickt, wodurch C verdampft und getrennt von dem Wasserdampf oder mit diesem zusammen kondensiert werden kann. Die von dieser zweiten Destillation, zurückbleibende Mischung von A und B kann nun von neuem der Wasserdampfdestillation unterworfen werden, um B zu verdampfen, und der Wasserdampf, aus dem die Dämpfe von B durch Kondensation abgeschieden worden sind, kann durch eine andere Teilmenge der Mischung A, B und C ■ hindurchgeler.et werden, die auf der Temperatur /; gehalten wird. Es ist klar, daß das Verfahren auf jede beliebige Anzahl von Bestandteilen ausgedehnt werden kann, die bei geeigneten Temperaturen sieden. Die Durchführung des Verfahrens wird natürlich erleichtert, wenn die verschiedenen Teile der Mischung auf einer Temperatur gehalten werden, die ungefähr dem Siedepunkt desjenigen zu destillierenden Bestandteiles entspricht, der den höchsten Siedepunkt besitzt. Wenn es angängig ist, überhitzten Wasserdampf zu verwenden, so kann dann das Verfahren so abgeändert werden, daß alle Bestandteile einer bestimmten Menge der Mischung abdestilliert werden. In solchen Fällen werden, nachdem der Wasserdampf durch die Mischung A, B und C hindurchgeleitet ist, die Dämpfe von B und C aus dem Wasserdampf kondensiert, der dann auf eine geeignete Temperatur überhitzt wird und durch dieses Kondensat hindurchgeleitet wird, um B und C zu trennen. Man kann auch, wenn der Unterschied zwischen den Siedepunkten der gewünschten Fraktionen genügend groß ist, die flüssige Mischung so destillieren, daß eine erste Fraktion erhalten wird; der Rückstand in der Retorte kann durch den überhitzten Wasserdampf destilliert werden, und das Gemisch von Wasserdampf und Dämpfen wird durch einen Kühler hindurchgeleitet, wie olx-n beschrieben.

Der von den kondensierten Dämpfen abgeschiedene Wasserdampf kann dann durch die erste Fraktion hindurchgeleitet werden, um eine zweite Fraktion zu gewinnen, oder diese zweite Fraktion kann in der Zwischenzeit einer Destillation unterworfen werden, um eine dritte Fraktion zu erzeugen, und diese letztere kann den Wasserdampf aus dem \'or genannten Kühler aufnehmen.

In jedem Fall kann der Wasserdampf schließlich unter solchen Bedingungen kondensiert werden, daß seine latente Wärme dazu dient, die zu destillierende Flüssigkeit vorzuerhitzen. ,

Das Verfahren kann sehr bequem bei gewöhnlichem Druck ausgeführt werden. Es können aber auch geeignete Über- oder Unterdrucke Anwendung finden. Das Verfahren ist besonders geeignet für die Destillation von Steinkohlenteer, wie das nachstehende Beispiel zeigt: Der Teer wird durch eine Reihe von Wärmeaustauschvorrichtungen hindurchgepumpt, welche einerseits den Teer erhitzen und anderseits die verschiedenen Fraktionen kondensieren, wenn sie die Destillationszonen verlassen. Am Ende dieses W^ärmeaustauschvorganges ist der Teer gewöhnlich auf so hohe Temperatur erhitzt, daß Wasser und die Leichtbenzine in vielen Fällen vollständig entfernt sind. Der so entwässerte Teer wird dann, beispielsweise indem man ihn unter ein Bad von geschmolzenem Blei pumpt, auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher die zurückbleibenden flüchtigen Substanzen, mit Ausnahme des Anthracene, verdampft werden.

Pech und Anthracen werden mittels eines Strahles von überhitztem Wasserdampf, beispielsweise wie in der britischen Patentschrift 184624 beschrieben, zerstäubt, wodurch das Anthracen vollständig entfernt wird. Die Mischung der Dämpfe und des Wassrdampfs werden, in einen Kühler geleitet, wo nur das Anthracen kondensiert wird, welches dabei seine latente Wärme an den schon vorher vorgewärmten Teer abgibt. Der unkondensierte Wasserdampf wird aus dem Kühler, vorzugsweise einem Rückflußkühler, abgeleitet und wird mit den flüchtigen Erzeugnissen gemischt, welche durch die Einwirkung des B leib ad es oder einer anderen entsprechenden Wärmequelle gewonnen sind. Diese Dämpfe werden im Falle der Teerdestillation öfters als Leichtöl und Schweröl oder als leichte und schwere Kreosote bezeichnet, werden zusammen mit dem Wasserdampf in eine Rückflußkühlerkolonne geleitet, wobei die Einrichtung so getroffen ist, daß die den oberen Teil der Kolonne verlassenden Dämpfe aus Leichtöl und Wasserdampf bestehen, während das

Schweröl abwärts durch die Kolonne läuft ! und am Fußt- abgezogen wird. Die Tempe- ι rarur der Kolonne kann durch einen Mantel. ' durch den der vorerhitzte Teer fließt, geregelt ι werden. j

Das Leichtöl und der wiederbenutzte Wasserdampf werden nun durch den kalten, neu zutretenden Teer kondensiert, dessen Temperatur hierdurch sehr erheblich gesteigert j

ίο wird; wenn genügend Wasserdampf benutzt j wird, wird der Teer an dieser Stelle entwässert.

In der beiliegenden Zeichnung ist beispiels- j weise und schematisch eine Einrichtung zur ! Ausführung des Verfahrens dargestellt. j

!5 α ist eine Destiilie.rvorrichtung mit Bleibad. Eine Pumpe b fördert nassen Teer au= dem Behälter c, drückt ihn durch das Rohri/ in den Mantel eines Rückfiußkühlers e, wo er genügend hoch erhitzt wird, so daß sein Wasser und die Leichtöle verdampft werden; die letzteren werden aus der Dampfmischung in einem Gefäß / abgeschieden, in das die Mischung durch das Rohr g gelangt; die abgeschiedenen Dämpfe gehen durch das Rohr /' zu einem Kühler //. Der so entwässerte Teer wird mittels der Pumpe i von dem Gefäß / zu der Destilliervorrichtung α gefördert. Diese wird auf einer Temperatur erhalten, bei welcher alle flüchtigen Bestandteile mit Ausnahme des Anthracenö's ausgetrieben und in den Rückflußkühler geleitet werden. Der Rückstand aus der Destilliervorrichtung' fließt durch das Rohr k zu einem Injektor, der durch Wasserdampf betrieben wird, welcher bei k' aus einem nicht dargestellten Dampfüberhitzer zugeleitet wird. Der Wasserdampf zerstäubt den Rückstand in dem Turm / und verdampft das Anthracenöl, so daß Pech zurückbleibt, das durch das Rohr /' abfließt. Die Mischung von Wasserdampf mit den Dämpfen verläßt den Turm durch das Rohr P und geht durch eine Schlange in dem Gefäß / hindurch. Die Temperatur ist hier derart, daß das Anthracenöl kondensiert und von dem Wasserdampf in dem Kondenstopf m abgeschieden wird. Der Wasserdampf wird durch das Rohr η zu der inneren Kammer des Rückflußkühlers c geleitet, wo er sich mit den Ölen während deren Kondensation mischt. Diese Öle bestehen hauptsächlich aus Kreosoten und werden durch den Wasserdampf in ein schweres <">1, welches den Kühler durch das Rohr 0 verläßt, und ein Mittelöl getrennt, welches als Dampf zusammen mit dem Wasserdampf durch das Rohr /; hindurchgeht. Diese beiden Bestandteile werden in einem Kühler q kondensiert, durch welchen der nasse Teer auf seinem Wege zu dem Mantel des Kühlers e hindurchgeht. Auf diese Weise wird der Waimeinhalt des Wasserdampfs und der Dämpfe in weitem Umfange wieder benutzt. Rohes Mineralöl kann in ähnlicher Weise fraktioniert werden.

Claims (4)

Patent-An Sprüche:

1. Verfahren zur Destillation mit Hilfe " von Wasserdampf zum Trennen der Bestandteile einer Flüssigkeit, die aus mehr als zwei Bestandteilen zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf durch eine Teilmeng'e der Mischung hindurchgeleitet wird, so daß wenigstens zwei Bestandteile verdampft werden, daß ferner die Mischung des Wasserdampfs und der Dämpfe so behandelt wird, daß wenigstens einer der Bestandteile der Ausgangsflüssigkeit verflüssigt wird, und daß der Wasserdampf dann durch einen anderen Teil der Ausgangsmischung hindurchgeleitet wird, um wenigstens einen Bestandteil der Mischung zu verdampfen, wobei die Behandlung des Wasserdampfs und der Dämpfe und das Durchleiten des Dampfes, wenn nötig, wiederholt wird.

2. Verfahren zur Destillation einer flüssigen Mischung, die mehr als zwei Bestandteile enthält, unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung mit überhitztem Wasserdampf destilliert wird, das Ge- go misch von Wasserdampf und Dämpfen durch einen Kühler hindurchgeschickt wird, der die Dämpfe allein kondensiert, und daß der zurückbleibende Wasserdampf auf eine Temperatur überhitzt wird, die unterhalb derjenigen des ersten Überhitzens liegt, und das Kondensat aus den ersten Dämpfen mit diesem überhitzten Wasserdampf destilliert wird, wobei der Wasserdampf in ähnlicher Weise so oft wie erforderlich wieder benutzt wird.

3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung zuerst ohne Wasserdampf destilliert wird, um eine entsprechende Fraktion zu erhalten, daß darauf der Rückstand mit überhitztem Wasserdampf destilliert wird, und daß der Wasserdampf nach Trennung von den verflüssigten Dämpfen zur Wasserdestillation der erstgenannten Fraktion verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf zum Schluß kondensiert und seine !atente Wärme an die zu destillierende Flüssigkeit abgegeben wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.