DE1792629B2 - Verfahren zur kontinuierlichen vakuumfraktionierung von talloel und anderen organischen mehrstoffgemischen - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen vakuumfraktionierung von talloel und anderen organischen mehrstoffgemischenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumfraktionierung von Tallöl und anderen
organischen Mehrstoffgemischen, die bei Erwärmung tu Veresterungen neigende Bestandteile enthalten, bei
dem in einer ersten Verdampfungsstufe der Vorlauf und in einer zweiten Verdampfungsstufe die schwer
verdampfbaren Pechrückstände durch Verdampfung der Fett- und Harzsäuren abgetrennt und die in der
zweiten Stufe verdampften Teile sodann durch mindestens eine Rektifikation in wenigstens zwei Hauptfraktionen
weiter getrennt werden.
Aus der DT-AS 10 47 358 ist ein Verfahren zur Destillation und Rektifikation von Harzsäure-Fettsäure-Gemischen,
insbesondere von Rohtallöl bekannt, bei dem man das Gemisch im Vakuum unter 25 Torr in
Schichtdicken unter 2 mm mit hocherhitzten Verdampferflächen in Berührung bringt. Als Verdampfer kann
dabei jede Einrichtung dienen, bei der die Flüssigkeit einen hinreichend dünnen Film bildet, z. B. Luwa- oder
Sambayverdampfer; nach Beispiel 1 und 6 wird das Verfahren mit vorentwässertem, auf 1700C vorerhitztem
Rohtallöl bei 29O0C durchgeführt. Die dabei verdampfbaren Anteile werden einer Rektifizierkolonne
zugeführt, während die Pechrückstände als Bodenprodukt abgezogen werden.
Die US-PS 26 74 570 beschreibt ein Verfahren zum Destillieren von Tallöl, bei dem in einer Kolonne die
unverseifbaren niedrig siedenden Anteile abgetrennt werden und das im Sumpf verbleibende Gemisch in
flüssiger Form zum Entfernen der Fettsäuren einer Trennsäule zugeführt wird; schließlich werden in der
letzten Stufe die Harzsäuren vom Pech getrennt. Nach dem Beispiel beträgt die Temperatur, bei der der
Vorlauf abgezogen wird, ca. 190 bis 2500C und der Druck 35 bis 65 mm Hg; die Verweilzeit beträgt jedoch
etwa 3 bis 5 min. Eine Dünnschichtverdampfung wird bei diesem Verfahren nicht durchgeführt und außerdem
erfolgt keine Auftrennung der Fett- und Harzsäuren und des Pechs.
Des weiteren beschreibt die US-PS 26 88 590 ein Verfahren zum Trennen von Tallöl, bei welchem, wie
aus der F i g. 1 zu entnehmen ist, das Tallöl in zwei Vorerwärmern, einem Wärmeaustauscher und einem
Kondensator vorerwärmt wird, bevor das erhitzte öl einen Fallfilmverdampfer passiert und in einem Gefäß
abgeschieden wird. Auch das aus der US-PS 28 94 880 bekannte Verfahren betrifft die Tallöldestillation. Der
Vorlauf wird dabei nicht schonend abdestilliert, sondern das vorerhitzte Rohtallöl wird zusammen mit den
angereicherten unverseifbaren Bestandteilen einsr Kolonne und einem Fallfilmverdampfer zugeführt.
Bei allen diesen bekannten Verfahren ist die Bedeutung einer schonenden Wärmebehandlung des Vorlaufes nicht erkannt worden, d. h. es ist nicht erkannt worden, daß im Vorlauf Bestandteile enthalten sind, welche schon unter dem Einfluß niederer Temperaturen mit der Harz- und Fettsäure reagieren und damit zur Pechbildung und einer Verminderung der Ausbeute führen.
Bei allen diesen bekannten Verfahren ist die Bedeutung einer schonenden Wärmebehandlung des Vorlaufes nicht erkannt worden, d. h. es ist nicht erkannt worden, daß im Vorlauf Bestandteile enthalten sind, welche schon unter dem Einfluß niederer Temperaturen mit der Harz- und Fettsäure reagieren und damit zur Pechbildung und einer Verminderung der Ausbeute führen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumfraktionierung
von Tallöl und anderen organischen Mehrstoffgemischen zu schaffen, bei dem die Verluste an
Fett- und Harzsäuren, die während der Tallöldestillation eintreten und bisher als unvermeidbar galten, in
wesentlicher Weise verringert werden, wobei gleichzeitig nicht nur die Ausbeute bedeutend erhöht, sondern
auch die Qualität der Harzsäure in erheblichem Maße verbessert wird.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß das Mehrstoffgemisch sowohl in einer ersten als auch in
einer zweiten Verdampfungsstufe einer Dünnschichtverdampfung unterworfen wird und die Verweilzeit des
Durchsatzgutes in der ersten Verdampfungsstufe 3 see bis 10 see bei einer Temperatur von 1500C bis 2500C
beträgt. Die in die Rektifizierkolonne mitgerissenen oder dort neu entstandenen schwer verdampfbaren
Bestandteile, die mit einem erheblichen Anteil an Harzsäuren im Sumpf angereichert werden, werden
erneut der zweiten Verdampfungsstufe zugeführt.
Gegen die Verwendung von Dünnschichtverdampfern für die vorgenannten Zwecke bestand in der
Fachwelt ein erhebliches Vorurteil, weil man allgemein der Meinung war, für die Vorbehandlung bzw. die
Entwässerung des Tallöls auch einfache Verdampfungssysteme einsetzen zu können.
Der mit der erfindungsgemäßen Verfahren verbundene technische Fortschritt liegt darin, daß die Verluste an
nutzbaren Bestandteilen, nämlich Harz- und Fettsäuren, annähernd vollständig vermieden werden. Die Ausbeuteverbesserung,
die mit dem beanspruchten Verfahren erzielbar ist, liegt bei mehr als 2% der verarbeitenden
Rohtallölmenge, wie sich aus der nachstehenden Tabelle ergibt, in der die Ausbeuten der Verfahren nach US-PS
26 74 570 und DT-AS 10 47 358 der Ausbeute des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenübergestellt sind.
| ) | 3 | Ausbeute | 1 | b') | 7 92 | 629 | 4 | gemäß |
| Verfahren | 10 | |||||||
| Vergleichs-Tabelle | 17 -t- | b>) | ||||||
| Fraktionen | in % der | 35 | Speisung | Verfahren | 10 | |||
| gemäß | Verfahren gemäß | Erfindung | 16 + 28 + 38 | |||||
| US-PS 26 74 570 | 34 | DT-AS 1047 358 | % | 24 | ||||
| % | 37 | % b*) | 100 | |||||
| Speisung | 100 | 100 - | 8 | 30 | ||||
| Vorlauf | 4 | 28 | 2l) | 14 | 40 | |||
| Pech | 40 | 23 - | 42 | |||||
| Hauptprodukte | 43 | |||||||
| Harzsäure | 21 | 36 - | 28 | |||||
| Fettsäure Λ Fettsäure 30 J |
35 | 355) | 5 | |||||
| Ausbeute | 4") | 76% | ||||||
| 56 | 67°/o«) | |||||||
Bezugszeichen der Entnahmestellen in der Zeichnung.
Patentschrift besitzt keine Zeichnung
Enthält nur Wasser.
Mit 60% Harnsäure.
Mit Vorlauf.
Ohne Vorlauf.
Bei dem aus der DT-AS 10 47 358 bekannten Verfahren fällt nach der ersten Destillation und
anschließender Rektifikation eine Harzsäure mit nur 88% Reinheit (Beispiel 4) an, die erst durch zusätzliche
Destillation auf eine Reinheit von 90% bis 91% gebracht werden muß, dagegen wird beim erfindungsgemäßen
Verfahren in einem Durchgang eine Harzsäure von einer 93%igen Reinheit mit einem wesentlich
kleineren Aufwand an Vorrichtungen gewonnen. Zudem können beim beanspruchten Verfahren auch
qualitativ schlechte Tallöle verwendet werden, die in den bisher bekannten Anlagen nicht verarbeitet werden
konnten.
Ein Vergleich der Werte für die Ausbeute läßt erkennen, daß das beanspruchte Verfahren eine
beachtliche Verbesserung der Ausbeute gegenüber den aus der US-PS 26 74 570 und der DT-AS 10 47 358
bekannten Verfahren mit sich bringt. Hinzu kommt, daß die Qualität der beim beanspruchten Verfahren
erhaltenen Harzsäure bedeutend verbessert wird, da der Anteil von schädlichen isomerisierten Harzsäuren
gegenüber einem bekannten großtechnischen Verfahren beispielsweise von 17,2% auf 8,2% beim erfindungsgemäßen
Verfahren zurückgeht
Bei den zu Reaktionen neigenden Bestandteilen handelt es sich beispielsweise um Phenole und
Terpen-Alkohole im Vorlauf bzw. Wachsalkohole im pechartigen Rückstand. Bei den bekannten Verfahren,
bei denen in einer Kolonne die unverseifbaren Bestandteile vom rohen Tallöl abgetrennt werden,
treten trotz Anwendung von niederen Temperaturen unerwünschte Reaktionen ein. Diese Reaktionen finden
zwischen Teilen der unverseifbaren Bestandteile und der nutzbaren Harzsäure bzw. der ungesättigten
Fettsäure statt Ebenso neigen Teile der schwerverdampfbaren Bestandteile zu Reaktionen mit der Harzbzw.
Fettsäure, was die Ausbeute weiterhin verringert. Die Entdeckung, daß diese Reaktionen auch bei
niederen Temperaturen stattfinden, durch zusätzliche Anwendung einer Dünnschichtverdampfung jedoch, bei
der das Mehrstoffgemisch nur während einer sehr kurzen Zeit der Wärmebehandlung ausgesetzt ist,
vermieden werden können, konnte nicht vorausgesehen n. Bis dahin wurde nämlich die Ansicht vertreten,
daß die Dünnschichtverdampfung nur bei solchen Temperaturen mit Erfolg angewendet werden könne,
bei denen der Rückstand des behandelten Produkts durch Anwendung der Dünnschichtverdampfung von
Schaden bewahrt werden könne.
Im vorliegenden Falle war nicht erkannt worden, daß die verdampfbaren Bestandteile auch bei niederen
Temperaturen, wie sie zur Abtrennung der unverseifbaren Bestandteile notwendig sind, Reaktionen unterliegen.
Umsoweniger konnte deshalb erwartet werden, daß durch die Anwendung einer Dünnschichtverdampfung
in der Vorstufe eine Verminderung der Verluste an nutzbaren Bestandteilen und gleichzeitig eine Qualitätsverbesserung
derselben erreicht wird.
Vorteilhafterweise wird im vorliegenden Verfahren eine doppelte Dünnschichtverdampfung angewendet.
Während der ersten Dünnschichtverdampfung wird der Vorlauf vom Tallöl und während der unmittelbar
darauffolgenden zweiten Dünnschichtverdampfung die Harzsäure und Fettsäure von den schwerverdampfbaren,
pechartigen Rückständen abgetrennt. Durch diese doppelte Dünnschichtverdampfung, die in der kfirzestmöglichen
Zeit durchgeführt wird, werden die nutzbaren Bestandteile des Tallöls vor Reaktionen mit Teilen
sowohl des Vorlaufes als auch des pechartigen Rückstandes bewahrt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Destillation von Tallöl wird mit Vorteil dann verwendet, wenn ein
Tallöl behandelt wird, welches bei der Zelluloseherstellung aus Birken- und Kiefernholz anfällt. Durch die
Verwendung von Birken- und Kiefernholz zur Herstellung von Zellulose wird n£ mlich ein Tallöl mit besonders
hohem Gehalt an Phenolen und anderen reaktionsfähigen Bestandteilen produziert, die, falls sie nicht nach
dem der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Gedanken frühzeitig und rasch aus dem Tallöl entfernt
werden, mit einem großen Anteil von nutzbaren Bestandteilen, d. h. Harz- und Fettsäure, reagieren und
so deren Ausbeute besonders empfindlich herabsetzen.
Eine weitere Erhöhung der Ausbeute und eine Verbesserung der Qualität läßt sich dadurch erzielen,
daß die in die Rektifizierkolonne mitgerissenen oder dort neu entstandenen, schwerverdampfbaren Bestandteile,
die mit einem erheblichen Anteil an Harzsäuren im
Sumpf angereichert werden, in an sich bekannter Weise
erneut der Dünnschichtverdampfung, vorzugsweise der zweiten Verdampfungsstufe, zugeführt und die dabei
verdampften Bestandteile wiederum der Rektifikation unterworfen werden.
Nachstehend erfolgt eine Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand eines FlieBschemas.
Durch die Leitung 10 wird das Rohprodukt dur Verdampfungsstufe I zugeführt, d h. einem Apparat 12
eingespeist, der aus einem Dünnschichtverdampfer, einer Trennsäule und einem Kondensator besteht Im
Verdampfer wird das Rohprodukt während 3 bis 10 see,
vorzugsweise während 4 see, einer Temperatur zwischen 150° C und 250° C, vorzugsweise 1800C, unterworfen.
In diesem Apparat 12 wird gleichzeitig desodoriert und entgast, leichtest verdampfbare Bestandteile und
Wasser werden abgedampft und die leicht verdampfbaren Anteile durch Rektifikation abgetrennt Die
Geruchstoffe, das Gas, die leichtest verdampfbaren Bestandteile des Vorlaufs sowie das Wasser werden bei
14 aus dem Apparat 12 entnommen. Die in der Rektifizierkolonne angereicherten, leicht verdampfbaren
Anteile, d. h. der Hauptteil des Vorlaufes, wird bei 16 abgezogen.
Das so vorbehandelte, verbliebene Stoffgemisch wird sodann durch die Leitung 18 in die Behandlungsstufe !I
eingebracht. Diese besteht aus einem Apparat 20, der einen Dünnschichtverdampfer mit Abscheidern aufweist,
und einem Apparat 26, welcher aus einer Rektifizierkolonne mit mehreren Kondensatoren, Abscheidern
und Dünnschichtverdampfern zusammengesetzt ist. In dem Apparat 20 werden die normal
verdampfbaren Bestandteile der Mischung von den schwerverdampfbaren Stoffen getrennt, die bei 24
abgezogen werden. Der entstandene Dampf gelangt durch die Abscheider in die Rektifizierkolonne des
.15 Apparates 26. Im Abtriebsteil dieser Kolonne wird eine
Fraktion angereichert und bei 30 entnommen. Schwer verdampfbare Bestandteile, die entweder bei der
Verdampfung mitgerissen oder aber durch Reaktion in der Kolonne neu gebildet wurden, reichern sich im
untersten Teil der Kolonne an. Die angereicherten schwer verdampfbaren Anteile werden aus dem unteren
Kolonnenteil durch die Leitung 32 entnommen und können in den Dünnschichtverdampfer des Apparates
20 zurückgeführt werden.
Im Verstärkerteil der Rektifizierkolonne wird eine weitere Fraktion angereichert, von einem Kondensator
zum Teil kondensiert und durch eine Leitung 34 entnommen. Die den Kondensator verlassenden nichtkondensierten
leicht verdampfbaren Komponenten werden im nachfolgenden Teil der Kolonne angereichert,
kondensiert und bei 28 entnommen.
Im Fließschema ist eine weitere Behandlungsstufe III
eingezeichnet Diese kann in ihrem Aufbau ganz der beschriebenen Behandlungsstufe II entsprechen.
Zwecks weiterer Auftrennung der der Behandlungsstufe II bei 28,30 und 34 entnommenen Fraktionen können
diese wahlweise dem mit 36 bezeichneten Apparat der Behendlungsstufe IH zugeführt werden.
Ein Harzsäure-Fettsäure-Gemisch in Form von Tallöl wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wie im
Fließschema gezeigt, aufgearbeitet und die erhaltenen Produkte analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse sind in
der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt und nach den Zufuhr- und Entnahmestellen entsprechend der im
Fließschema angegebenen Bezugszeichen geordnet.
Es bezeichnen UV = unverseifbare Anteile, FS = Fettsäure, HS = Harzsäure, SZ = Säurezahl.
Speise- u. Entnahmestellen gemäß Fließschema 10 14 16 18 24
30
38
40
Menge (kg/h)
Ausbeute (%)
Ausbeute (%)
Analysenwerte (%)
Wasser
UV
FS
HS
Wasser
UV
FS
HS
28,5 0,6
2
2
16,8
38,2
43,0
38,2
43,0
142
1,1
4
4
4,0 14 0,8
3
3
90
28
12,3
43
43
93
172
0,3
1
1
8,0
28
28
97
1
1
125
195 182
Es ist natürlich auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durchzuführen, daß die bei 28
und 34 entnommenen Fraktionen getrennt in Behältern gesammelt werden. Zur weiteren Auftrennung können
diese einzelnen Fraktionen wieder den gleichen Apparaten 12, 20 und 26 zugeführt werden. Zusätzlich
kann zur weiteren Verminderung der Gefahr eines schädlichen Temperatureinflusses auch an die Verwendung
von Streichdampf gedacht werden, der durch eine Partialdruckverminderung die Verdampfungstemperatur
herabsetzt.
Claims (2)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Vakuumfraktionierung von Tallöl und anderen organischen
Mehrstoffgemischen, die bei Erwärmung zu Veresterungen neigende Bestandteile enthalten, bei dem in
einer ersten Verdampfuiigsstufe der Vorlauf und in einer zweiten Verdampfungsstufe die schwer verdampfbaren
Pechrückstände durch Verdampfung der Fett- und Harzsäuren abgetrennt und die in der
zweiten Stufe verdampften Teile sodann durch mindestens eine Rektifikation in wenigstens zwei
Hauptfraktionen weiter getrennt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Mehrstoffgemisch
sowohl in der ersten als auch in der zweiten Verdampfungsstufe einer Dünnschichtverdampfung
unterworfen wird und die Verweilzeit des Durchsatzgutes in der ersten Verdampfungsstufe 3 see bis
10 see bei einer Temperatur von 1500C bis 25O0C
beträgt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Rektifizierkolonne mitgerissenen
oder dort neu entstandenen schwer verdampfbaren Bestandteile, die mit einem erheblichen Anteil
an Harzsäuren im Sumpf angereichert werden, erneut der zweiten Verdampfungsstufe zugeführt
werden.
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|---|---|---|---|
| AT882567A AT274743B (de) | 1967-09-28 | 1967-09-28 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Fraktionierung von Tallöl oder andern organischen Mehrstoffgemischen |
| AT882567 | 1967-09-28 |
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| DE1792629B2 true DE1792629B2 (de) | 1976-09-02 |
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ID=3608875
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| DE19681792629 Granted DE1792629B2 (de) | 1967-09-28 | 1968-09-27 | Verfahren zur kontinuierlichen vakuumfraktionierung von talloel und anderen organischen mehrstoffgemischen |
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| AT (1) | AT274743B (de) |
| CA (1) | CA926806A (de) |
| CS (1) | CS157039B2 (de) |
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| SE (1) | SE406474B (de) |
| SU (1) | SU578899A3 (de) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |