DE2352859C3

DE2352859C3 - Verfahren zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren von Fettrohsäuren

Info

Publication number: DE2352859C3
Application number: DE19732352859
Authority: DE
Inventors: Hermann Dipl.-Chem. Dr. 5000 Koeln Stage
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1973-10-22
Filing date: 1973-10-22
Publication date: 1979-10-11
Also published as: DE2352859A1; DE2352859B2

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren von Fettrohsäuren, bei denen eine Gegenslrombehandlung der Fettsäuren mit Treibdampf stattfindet.

Es ist bereits bekannt, Vorbchandlungsvcrfahren zur Entgasung, Entwässerung oder Desodorierung der Fettsäuren anzuwenden, bei denen Treibdampf oder auch lediglich eine Beheizung von Ricsclclcmentcn, insbesondere rohrförmige Riesclflächcn, stattfindet. Die Abscheidung der schädigenden Bestandteile ist aber bei diesen bekannten Verfahren nur unvollkommen, so daß sich die nicht abgeschiedenen Wasser- und Gasbestandteile bei der nachfolgenden Destillation, die bei relativ hohen Temperaturen stattfindet, sehr nachteilig auswirken. Man hat zwar auch schon eine gewisse Vermeidung dieser Nachteile dadurch erreicht, daß man das einem Destillationsprozeß zu unterwerfende Fettsäuregemisch vor dem Eintriti in die Destillationskolonnen durch einen Rieselverdampfer leitet, in der." der Teildruck gegenüber der Atmosphäre erniedrigt ist, aber wesentlich höher als der Druck in der Destillationskolonne selber ist. Hierbei muß in der Rieselkolonne eine Arbeitstemperatur eingestellt werden, die unter der Verdampfungstemperatur des Fettsäuregemisches liegt. Dieses bekannte Verfahren hat sich zwar bewährt, erfordert aber eine besonders große Sorgfalt bei seiner Durchführung; außerdem erfolgt die Abtrennung der Geruchsträger nur unvollständig.

Andererseits sind Vorbehandlungsverfahren für Fettsäuregemische bekannt, bei denen zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren die auf den Kopf einer Rohrkolonne aufgegebene später zu fraktionierende Rohsäure als flüssige Phase im Gegenstrom zu überhitztem Treibdampf geführt wird. Diese mit Treibdampf arbeitenden Verfahren haben wiederum den Nachteil, daß der Treibdampf nicht nur die gelösten Gase, das Wasser der Rohsäure und die übelriechenden Begleitstoffe, sondern gleichzeitig entsprechend dem Partialdruck die in großem Überschuß vorhandenen Fettsäuren in beachtlichen Mengen mitreißt. Erwünscht ist diese Mitführung von Fettsäuren nur in bezug auf die sowieso nur in geringem Mengenanteil anwesende übelriechende Buttersäure, während die übrigen mitgerissenen Fettsäuremengen einen wirtschaftlich erheblieh ins Gewicht fallenden Substanzverlust darstellen. Dies wirkt sich insbesondere bei der Aufbereitung minderwertiger Abdeckereirohsäuren oder bei den gleichfalls übelriechenden hydrierten Fettsäuren aus, bei denen man naturgemäß mit höheren Treibdampfmengen arbeiten will, was aber einen entspi jehend höheren Verlust an wertvollen Fettsäuren bedingt, die in dieser Stufe zusammen mit den Geruchsträgern abgeschieden werden, für die sie gewissermaßen als Lösungsmittel dienen.

Bei dem letztgenannten Verfahren hat sich daher eine zusätzliche Aufarbeitung als erforderlich gezeigt. Diese Aufarbeitung muß in einer weiteren Stufe erfolgen, deren Betriebsmittelaufwand um so höher ist, je mehr Treibdampf Verwendung findet.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, trotz intensiver Anwendung von Treibdampf in der Vorstufe der !Destillation eine weitere Aufbereitungsstufe einzusparen und sowohl die schädlichen gelösten Gase, das Rohsäurewasser und die unerwünschten Begleitstoffe zu eliminieren, ohne daß ein nennenswerter Fettsäurcverlust auftritt.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß der durch eine Abtriebsricselsäule für die Rohsäure hindurchgeleitete Treibdampf durch den Verteilcrboden oder am Verteilerboden der Abtriebssäulc vorbei in eine Verstärkungssäulc weitcrgelcilet wird, die auf den mit der Rohsäure beaufschlagten Verteilerbodcn der Abtriebsrieselsäule arbeitet, und daß die Kolonnendämpfe, die im Kolonnenkopf ankommen, kondensiert und anschließend die von diesem Kondensat abgetrennte Fcttsäiirephasc teilweise als Rücklauf in den Kopf der Vcrstärkungssäulc aufgegeben wird. Vorzugsweise wird hierbei die abgetrennte Fettsäurephase größtenteils als

Rücklauf eingesetzt.

Neben der Vermeidung der Nachteile der bekannten Verfahren weist die vorliegende Erfindung den wirtschaftlich und betriebstechnisch entscheidenden Vorteil auf, daß die Vorlaufkolonne fortgelassen werden kann.

Der Treibdampfanteil der kombinierten Entgasungs-, Entwässerungs- und Desodorierungsvorslufe und die Vorlaufabtrennung wird dabei so bemessen, daß bei einem Kopfdruck zwischen 67 und 400 mbar — vorzugsweise zwischen 134 und 266 mbar — sich Sumpftemperaturen zwischen 170 und 210⁰C — vorzugsweise zwischen 180 und 200⁰C — einstellen, bei denen mit Sicherheit thermische und oxydative Schädigungen der Rohsäiire auszuschließen sind. Der Kopfdruck mit beispielsweise 134—266 mbar ist jeweils so gewählt, daß bei den sich dann einstellenden Kopftemperaturen das anfallende Destillat nicht erstarrt, sondern flüssig abgezogen werden kann.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.

Gemäß einer Ausführungsform de>· Erfindung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht die Rieselkolonne aus einem Fallfilmverdampfer, über dem sich ein Verteilerboden befindet, der den Fallfilmverdampfer mit der Rohsäure beaufschlagt, wobei oberhalb des Fallfilmverdampfers und des Verteilers für die auf den Fallfilmverdampfer aufzugebende Rohsäure eine Verstärkungssäuie angeordnet ist, deren Kopf mit einem Kondensator verbunden ist, der seinerseits an ein getrenntes oder mit ihm als bauliche Einheit verbundenes Scheidegefäß angeschlossen ist, in welchem sich die schwerere wäßrige Phase von der leichteren die unerwünschten Begleitstoffe enthaltenen Phase abtrennt, die über eine Rücklaufleitung mit einem im Kopf der Verstärkungssäule befindlichen Verteiler vorzugsweise größtenteils zwecks Beaufschlagung der Verstärkungssäule in Verbindung steht, während für den restlichen Teil der flüssigen Fclisäurephase eine Förderleitung zur Vorlaufstufe vorgesehen ist.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung besteht die Rieselkolonne für Rohsäure aus einem Fallfilmverdampfer, dessen rohrförmige Rieselflächcn mittels eines Verteilerbodens so beaufschlagbar sind, daß die Rohsäurc an der Innenseite der Rohre hinunterläuft, während der Treibdampf von unten nach oben durch das Rohrinnere strömt. Hierbei kanr. der Treibdampf durch die Rohre des Verteilerbodens hindurch direkt in die Rektifiziersäule eintreten, die vorzugsweise gleichfalls als Rieselkolonne ausgebildet ist und z. B. wabenförmige Einbauten hat.

In der Wahl der Kolonnenlypcn besteht weitgehende Freiheit. Es dürfen jedoch keine Kolonnen verwendet werden, bei denen sich Wassernester bilden, eine Gefahr, die bei Bodenkolonnen üblicher Bauart beispielsweise unvermeidbar ist.

Der Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Figur beispielsweise veranschaulicht.

Die vorzugsweise vorgewärmte Rohsäiire wird mit 150⁰C auf den als Abtriebssäule wirkenden 4 —8 m (vorzugsweise 6 m) langen Fallfilmverdampfer 1 mittels des darüber angeordneten Sammlers und Verteilerbo dens 2 aufgegeben. Hierbei verteilt sich der Zulauf als gleichmäßiger dünner Film über die Innenfläche der im einzelnen nicht veranschaulichten Rohre. Infolge des dünnen Films findet praktisch momentan sowohl eine Entgasung als auch eine Entwässerung der Rohsäure statt. Oberhalb der Vers'.ärkersäule 12 befindet sich eine weitere Verstärkersäule 13, die von der Verstärkersäule 12 durch den Verteilerboden 14 getrennt ist. Über der oberen Versiarkersäule 13 befindet sich im Kopf der Verstärkersäule der Boden 15 für die Rücklaufleitung 16. Der Rücklauf wird erzeugt, indem die im Kopf der Verstärkersäule erzeugten Dämpfe mittels der Abdampfleitung 17 dem Kondensator 3 zugeführt werden. von dem aus sie in das Scheidegefäß 5 gelangen, in dessen oberem Teil das andere Ende der RückJaufleitung 16 mündet. An der Rücklaufleitung 16 ist die Leitung 9 für die Abscheidung des Vorlaufes angeschlossen, die die vorgereinigte Fettsäure zur Vorlaufkolonne führt. Die im Scheidegefäß 5 gebildete schwere Wasserphase wird mittels der Leitung 10 zusammen mit den im Kondensator nicht völlig kondensierten Wasserdämpfen, die über eine besondere Leitung 4 mit Kühlschlange 18 geführt werden, in die .Sammelwasserleitung 19 für das Wasser geförden. während die Abgase in der Leitung 20 einem besondeien Abgasbehandlungssystem zugeführt werden, das im einzelnen nicht veranschaulicht ist.

Die Zuführung des Treibdampfes erfolgt über die Leitung £ unterhalb der Abtriebssäule !,die vorzugsweise als Fallfilmverdampfer ausgebildet ist. Die sich im Sumpf der Kolonne ansammelnden Fettsäuren werden mittels der Leitung 11 zur Hauptstufe der Destillation weitergeleitet.

Bei der verhältnismäßig geringen Flüssigkeitsbeaufschlagung der Rührwandungen mit nur 0,4 — 0,6 mVmh hängt der Druckverlust und die Belas ^arkeit praktisch ausschließlich von der Geschwindigkeit des aufsteigenden Dampfes ab, wobei sich die Filmdicke um etwa 0,45 mm bewegt. Dies ergibt eine Grenzgeschwindigkeit für einen Rohrquerschnitt von 38 χ 2 mm von etwa 7,3 mm/sec. Das Wort »Grenzgeschwindigkeit« bedeutet im vorliegenden Falle die Geschwindigkeit, bei der die Filmflüssigkeit angestaut wird.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, alle Fettsäuren mit einer Kohlenstoffkette von mehr als vier Kohlenstoffatomen in einem so gut vorgercinigten Zustand zu erhalten, daß bei der Destillation die schädigenden gasförmigen und flüssigen Bestandteile praktisch vollständig ausgeschieden sind und mit relativ hohen Temperaturen und Drucken gearbeitet werden kann, ohne daß eine Beeinträchtigung der Qualität des Fettsäuregemisches bei der Destillierung oder Fraktionierung stattfindet.

Gemäß einem wei!eren Kennzeichen der Erfindung können die Verdampfersäulen in zwei oder mehrere Säulen mit zwischengeschdlteten Verteilerböden aufgetei't v, erden, bei denen die Beheizung der unteren Teilsäulen in stärkerem Maße erfolgt als die Beheizung der oberen Säule, was sich in bezug auf das Temperaturgefälle günstig auswirkt. Hierbei ist natürlich erforderlich, daß für die einzelnen Teilsäulen getrennte Heizda/nofleitungen vorgesehen sind, während in der veranschaulichten Figur nur eine einzige Dampf/uführungsleilung 21 und die Dampfabführungs= leitung 22 dargestellt sind, was sich daraus ergibt, daß das Ausführungsbeispiel nur eine einzige nichtaufgeteiltc Abtricbssäulc 1 zeigt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren von Fettrohsäuren, wobei überhitzter Treibdampf im Gegensirom zu der ?u behandelnden Fettrohsäure geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der durch eine Abtriebsrieselsäule für die Rohsäure hindurchgeleitete Treibdampf durch den Verteilerboden oder am Verteilerboden der Abtriebssäule vorbei in eine Verstärkungssäule weitergeleitet wird, die auf den mit der Rohsäure beaufschlagten Verteilerboden der Abtriebsrieselsäule arbeitet, und daß die Kolonnendämpfe, die im Kolonnenkopf ankommen, kondensiert und anschließend die von diesem Kondensat abgetrennte Fattsäurephase teilweise als Rücklauf in den Kopf der Verstärkungssäule aufgegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch I₁ dadurch gekennzeichnet, daß die vom Kondensat abgetrennte Fetlsäurephase größtenteils als Rücklauf in den Kopf der Verstärkersäule aufgegeben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopfdruck in der aus Abtriebsrieselsäule und Verstärkersäule gebildeten Kolonne zwischen 67 und 400 mbar und die Sumpftemperaturen zwischen 170—210°C eingestellt werden, und daß das anfallende Destillat flüssig abgezogen wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß als Abtriebssäule (1) für die Treibdampfbehandiung der Rohsäure ein aus Rohren bestehender Fallfilmverdampfer /erwendet wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufgabe der flüs gen Phase auf der Innenseite der Rohre erfolgt, während eine Zuleitung (8) für den Treibdampf unterhalb der Abtriebssäule vorgesehen ist, wobei die Rieselelemente der Vcrstärkersäule (12, 13) auf den Verteilerbodcn (2) der Abtriebssäule (1) arbeiten, und der Treibdampf durch Rohre im Verteilerboden (2) direkt längs der Riese !elemente der Verstärkersäule (12, 13) durch den Kolonnenkopf in den Kondensator (3) strömt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtriebssäule (1) und/oder die Verstärkersäule (12, 13) in mehrere, durch Zwischenböden getrennte, Teilsäulen aufgeteilt sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweils unteren Teilsäulen der Abtriebssäule (1) stärker beheizbar sind als die jeweils darüberliegenden Teilsäulen und vorzugsweise getrennte Zu- und Ableitungen für das Heizmittel aufweisen.