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Verfahren und Anlage zur Tallöldestillation.
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine
dazu geeignete Anlage zur wirtschaftlicheren Aufarbeitung des Tallöles auf reine
Fett- und Harzsäuren unter schon enden Bedingungen0 Das bei der Zellstoffgewinnung
als Nebenprodukt anfallende Tallöl besteht in seinen Hauptkomponenten aus Fettsäuren,
Harzsäuren, ihren Estern und Unverseifbarem (UV.). Insgesamt handelt es sich um
ein sehr kompliziert zusammengesetztes Vielstoffgemisch, das neben den erwähnten
Säuren von der Gewinnung her noch zahlreiche andere Komponenten wie Kohlenwasserstoffe,
Aldehyde, Ketone, Alkohole und Ester enthält und sich darüberhinaus unter dem Einfluß
von Temperatur sowie vor allem auch dem Luftsauerstoff in seiner chemischen Zusammensetzung
ändert. Da für die technische Verwertung dies nicht erwünscht ist, kommt es darauf
an, derartige zusätzliche Reaktionen wirksam zu vermeiden0 Die bisherigen Versuche,
derartige zusätzliche Reaktionen zu vermeiden, haben nicht zu befriedigenden Lösungen
geführt. Das relativ wirksamste Mittel, das bisher angewendet wird, besteht in der
möglichst schnellen Entfernung des gelösten Wassers und des Peches, wozu man rotierende
Filmverdampfer sowohl zur Entwässerung als auch zur Pechabtrelmung eingesetzt hat.
Außerdem war es erforderlich, derartige Filmverdampfer noch zusätzlich für die Sumpfverdampfung
der nachfolgenden Harzsäurekolonne zu verwenden, Wenn auch bei derartigen Apparaturen
sowohl die Aufenthaltszeit äußerst kurz als auch die Filmdicke auf der Heizfläche
sehr gering sind, so erfordern sie aber bei dem jetzigen Entwicklungsstand aus baulich
bedingten Gründen im Hinblick auf einen noch wirtschaftlich vertretbaren Investitutionsaufwand
so beträchtliche Heizmittelübertemperaturen gegenüber dem verdampfenden Produkt,
daß
in der Praxis auch bei diesem Verfahren vor aller; bei der Pechendstufe
und der Sumpfverdampfung der Fettsnure-Harzsitlre-Kolomle trotz der kurzen Durchlaufzeit
bei der Pechabtrennung stets noch recht erhebliche thermische Veränderungen beobachtet
wurden, die sich in bereits beachtlichen Ausbeut;e'qerlusten bemerkbar machen.
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Es sind auch schon Verfahren zum Entgasen, Entwässern und Desodorieren
von Fettrohsäuren vor der anschließenden Destillation bekannt, wobei überhitzter
Treibdampf im Gegenstrom zu der zu behandelnden Fettrohssure geführt wird. So hat
der Erfinder bereits in der Patentanmeldung P 23 52 859,8 diese Verfahren dadurch
weiterentwickelt, daß der durch eine Abtriebsrieselsäule fr die Rohsäure hindurchgeleitete
Treibdampf durch den Verteilerboden oder am Verteilerboden der Abtriebssäule vorbei
in eine Verstärkung 5-säule weitergeleitet wird, die auf den mit der Rohsäure beaufschlagten
Verteilerboden der Abtriebsrieselsäule arbeitet, und daß die Kolonnendämpfe, die
im Kolonnenkopf ankommen, kondensiert und anschließend die von diesem Kondensat
abgetrennte Fettsäuren phase vorzugsweise größtenteils als R;icklauf in den Kopf
der Verstärkungssäule aufgegeben wird, Dieses Verfahren, das bei Fettrohsäuren gute
Erfolge zeigt, versagt bei der Tallöldestillation.
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Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Treibdampftechnik,
die beim Entgasen, Entwässern und Desodorieren von Fettrohsäuren sehr wirksam angewandt
werden konnte, auf die Tallöldestillation zu übertragen, bei der auch diese Technik
bisher versagte.
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Es hat sich gezeigt, daß unter speziellen Bedingungen sich dieses
Ziel erreichen läßt. Die erfindungsgemäße Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man im
gesamten Aufarbeitungsgang und insbesondere in den Fallfilmverdampfern die Produkttemperaturen
stets mit Sicherheit unter 2600C hält und, soweit Produkttemperaturen über 2500C
in den zur schonenden Verdampfung benutzten Fallfilmverdampfern auftreten, wenige
Zehntel'4Treibdampf zur besseren Abtrennung von Unverseifbarem (UV) und zur Verhinderun
der Anhydridbildung in die Köpfe dieser Fallfilmverdampfer zugibt.
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Bei einer Ausfiihrunp;siorm des erfindursgsgemäí<en Verfahrens
wird die der Pechabtrennung vorgeschaltete Entgasungs- und Entwässerungsstufe als
Falifilmverdainpfer und zugleich als Gegenstromtreibdampfdestillationsstufe zur
Abtrennung der vor allem Geruch, Farbe und Farbbeständigkeit beeinflussenden licen,
artfremden Komponenten wie Schwefelverbindungen, Kohlenwasserstoffe, Aldehyde, Ketone
und insbesondere Alkoholgruppen enthaltende Verbindungen benutzt, wobei zur Vermeidung
von Verlusten an den Hauptprodukten ein mit Böden oder Füllkörperfüllung ausgerüsteter
Verstärkungsteil vorgesehen wird, der zur Intensivierung der Trennung mit Rücklauf
betrieben wird, und wobei Rücklaufverhältnisse zwischen R = 3 bis 8 und vorzugsweise
R = 5 bezogen auf den organischen Destillatanfall (obere Phase des Scheiders) gewählt
werden sowie die hierzu erforderliche Wärme im als Fallfilmverdampfer ausgerüsteten
Abtriebsteil indirekt und zusätzlich direkt unterhalb als Treibdampf in einer Menge
von 5 bis 15 %0 und vorzugsweise 10 % des Zulaufs zugeführt wird, dessen Kondensationstemperatur
bei dem einzustellenden Kopfdruck zwischen 50 und 200 Torr mit vorzugsweise 100
Torr noch so hoch liegt, daß er bei den iiblicherweise zur Verfügung stehenden Kijhlwassertemperaturen
ohne besonderen Aufwand noch durch indirekte Kühlung praktisch vollständig zusammen
mit den kondensierbaren Vorlaufbestandteilen niedergeschlagen werden kann und damit
nicht die Vakuumanlage dieser Vorstufe belastet.
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Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist die nachfolgende
bei zwischen 1 - 5 Torr und vorzugsweise 2 Torr Kopfdruck arbeitende Geradeausdestillation
zur Pechabtrennung als Flash- und Filmverdampfungsstufe mit zwei Fallfilmverdampfern
ausgebildet, wobei die erste Stufe mit Zwangsumlauf bei minimal 2000C und maximal
2300C arbeitet und einschließlich des Flashanteiles bereits über 90 % des Destillates
liefert und lediglich der Rest in der ohne Zwangsumlauf betriebenen Filmverdampfungsendstufe
unter Zugabe von minimal 0,15 bis maximal 0,25 % und vorzugsweise 0,20 Treibdampf
bezogen auf die abzuziehende Pechmenge zur Vermeidung
von Anhydridbil-Jungen
bis auf cine Ablauftemperatur von minimal 2400C und maximal '>5°C hochgeheizt
wird, wobei die Einwirkungszeit oberhalb 2300C in der letzten Fallfilmstufe nur
wenige Sekunden beträgt.
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In den nachfolgenden drei Kolonnen werden vorteilhafterweise das Rücklaufverhältnis
R1 der ersten Kolonne zwischen 1,2 - 1,8, vorzugswiese bei 1,5, das Rücklaufverhältnis
R2 fiir die zweite Kolonne zwischen 30 - 40 und das Riicklaufverhältnis 23 für die
dritte Kolonne zwischen 1,3 - 1,8, vorzugswiese bei 1,5 eingestellt. Die dafür erforderlichen
theoretischen Trennstufentahlen n für Abtrieb und Verstärkung betragen bei der echten
Kolonne 20 - 14, vorzugsweise 16, bei der zweiten Kolonne 2, - 18, vorzugsweise
20 sowie bei der dritten Kolonne 22 - 15, vorzugsweise 18, um zur Erzielung von
Harzsäure als Sumpfprodukt der ersten Kolonne mit niedrigen Fettsäuren und UV-Gehalten
zu fiihren, Das Sumpfpridukt kann dabei weniger als 3% Fettsäure und weniger als
3% UV-Bestandteile erreichen. Das Kopfprodukt dxr dritten Kolonne kann niedrige
Harzsäure- und UV-Gehalte von jeweils weniger als 1,5% erreichen. Die Trennstufenzalilen
sind dabei so gewählt, daß bei Druckverlusten in den Ko lonnen von jeweils unter
10 Torr Sumpftemperaturen von minimal 2350C bis maximal 2450C sowohl in der Vorlaufkolonne
bei 15 - 20 Torr, vorzugsweise 18 Torr, Sumpfdruck als auch in der Fettsäurekolonne
bei 10 bis 20 Torr und vorzugsweise 15 Torr Sumpbdruck mit Sicherheit nicht überschritten
werden, wobei die mittlere Heizmitteltemperatur jeweils maximal nur 200C über den
genannten Sumpftemperaturen liegen darf.
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Vorzugsweise werden die drei Feinvakuumkolonnen niedrigen Druckverlustes
jeweils mit entsprechend ausgelegten Kondensatoren niedrigen Druckverlustes sowie
Fallfilmverdampfern mit Zwangsumlauf versehen, wobei die Harzsäure als Sumpfprodukt
dampfförmig aus dem Sumpf der ersten Kolonne über einen mengenmäßig entsprechend
gesteuerten Kondensator, der im wesentlichen aus Palmitinsäure
bestehende
Vorlauf als Kopfprodukt der zweiten Kolonne und die Fettsäure bIs Kopfprodukt der
dritten Säule, bei der aus dem Sumpf dampfförmig eine etwa 30/ige Harzsäure-Fettsäuremischung
abgezogen und über einen mengenmäßig gesteuerten Kondensator flüssig erhalten werden.
Hierbei ist ganz besonders anzustreben, daß einerseits bei den beiden Kolonnensümpfen
mit dampfförmiger Entnalme der ersten und dritten Kolonne zusätzlich ein relativ
kleiner Anteil flüssig abgezogen und über die Geradeausdestillation im Kreislauf
geführt wird, um sowohl Anreicherungen an Höhersiedern in den Sümpfen zu vermeiden
als auch damit die Sumpftemperaturen nicht über die gewünschten Werte ansteigen
zu lassen. Andererseits wird zur Vermeidung von Anhydridbildungen bei der relativ
hohen Sumpftemperatur der ersten Kolonne von maximal 2550C zur Ilsrz saure abt;rennung
im Sumpf, bezogen auf den Harzsäureabzug minimal 0,1% bis maximal 0,3%, vorzugsweise
0,2%, offener Treibdampf in den Kcpf des mit Zwangsumlauf betriebenen Fallfilmverdampfers
gegeben0 Die Erfindung ist anhand eines Ausfihrungsbeispieles einer Anlage zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens in den nachstehenden Figuren veranschaulicht Fig.
1 veranschaulicht die Entgasungs-, Entwässerungs- und Vorlaufstufe; Fig. 2 veranschaulicht
die Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung sowie die erste Kolonne zur Harzsäureabtrennung
als Sumpfdestillat; Fig. 3 veranschaulicht die zweite Kolonne zur Gewinnung der
Palmitinsäurefraktion und die dritte Kolonne zur Gewinnung des Hauptfettsäuredestillats
als Kopfprodukt und einer Harzsäure-Fettsäuremischung als Sumpfdestillat.
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Bevor im einzelnen das Fließbild gemäß den Fig. 1 bis 3 beschrieben
wird, erfolgen Darlegungen über das aufzuarbeitende Tallöl.
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Die mittlere Zusammensetzung des aufzuarbeitenden Tallöles bewegt
sich etwa um folgende Werte: Gesamtfettsäuregehalt in freier Form 40 - 60 Gew-%
Gesamtgehalt an freier Harzsäure 30 - 55 Gew-% Gesamtgehalt an gebundenen Säuren,
Unverseifbarem 10 - 20 Gew-% Wassergehalt 1 - 4 Gew-% Zur Erläuterung des Verfahrens
wurde folgende mittlere Zusammen setzung zugrundegelegt: Gehalt an leichflüchtigen
UV-Bestandteilen 350 kg/h = 3,46 Gew-% Gesamtgehalt an freier C16-Fettsäure 450
kg/h = 4,37 Gew-% Gesamtgehalt an C18/C20-Fettsäure mit überliegend C18-Fettsaure
4 800 kg/ii = ,0 Gew-% Gesamtgehalt an freien Harzsäuren 3 400 kg/h = 33,01 Gew-%
Gesamtgehalt an pechbildenden Substanzen wie hochsiedende Ester und hochsiedende
UV-Bestandteile 1 000 kg/h = 9,71 Gew-% Stündliche Zulaufmenge mit eier Zulauftemoeratur
von 80 C 1G 300 kg/h = 100,00 Gew-% Die Gesamtanlage besteht insgesamt aus fiinf
TIauptstufen neben den erforderlichen Vakuumeinrichtungen, nämlich: Entgasungs-,
Entwässerungs- und Vorlaufstufe, die bei einem Kopfvakuum zwischen 50 und 200 Torr
betrieben wird - und vorzugsweise bei 100 Torr gemäß Fließbild mit Treibdampfkondensa
tionstemperatur von 51°C; Geradeausdestillationstsufe zur Pechabtrennung, die bei
einem Kopfdruck zwischen 1 und 5 Torr mit vorzugsweise 2 Torr gemäß Fließbild betrieben
wird; der ersten Kolonne zur Harzsäureabtrennung als Sumpfdestillat,
wobei
die Kolonne bei einem Kopfdruck zwischen 1 und 5 Torr, vorzugsweise 2 Torr, gemäß
Fließbild betrieben wird; einer zweiten kolonne zur Gewinnung der Palmitinsäurefraktion
als Kopfdruck, die bei einem Kopfdruck zwischen 5 und 10 Torr, vorzugswei;e 8 Torr,
betrieben wird einer dritten Kolonne zur Gewinnung des Hauptfettsäuredestillates
als Kopfprodukt und einer Harzsäure-Fettsäuremischung als Sumpfdestillat, die bei
einem Kopf]ruck zwischen 1 und 5 Torr, vorzugsweise 2 Torr, gemäß Fließbild betrieben
wird.
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Das mit 60 - 10000 und vorzugsweise mit 80°C iiber Zulaufpumpe 1 und
Leitung 2 gemäß Fließbild zulaufende Rohtallöl wird zunächst in dem unteren Teil
3 des Kondensators der Geradeausdestillationsstufe durch die Dämpfe der Geradeausstufe
indirekt bis auf eine Temperatur von etwa 160 - 1800C und vorzugsweise 1700C vorgewärmt,
wobei die Dämpfe der Geradeausstufe zum Teil kondensieren. Die Restkondensation
dieser Dämpfe erfolgt mittels des direkt darüber angeordneten, mit Kühlwasser geeigneter
Temperatur betriebenen, als sogenannter Kopfkondensator ausgebildeten Kondensator
4O Das im Kondensator bis auf 160 - 7800C und vorzugsweise 17000 vorgewärmte Tallöl
wird nun über Leitung 5 dem Wärmetauscher 6 zugeführt, in dem es mittels eines geeigneten
Heizmediums bis auf 190 - 21000 und vorzugsweise ca. 2000C vorgewärmt und oberhalb
des Fallfilmverdampfers 7 der Entgasungs-, Entwässerungs- und Vorlaufstufe zugeführt
wird. Die weitere Aufheizung bis auf die Ablauftemperatur von ca. 230°C und die
Verdampfung des Vorlaufs erfolgt mittels der dem Fallfilmverdampfer zugeführten
Wärme und der unterhalb des Fallfilmverdampfers über Leitung 17 zugefiihrten Treibdampfmenge.
Beide werden so bemessen, daß der über dem Fallfilmverdampfer 7 angeordnete Verstärkungsteil
8, dessen Wirksamkeit etwa 6 - 14 und vorzugsweise 10 praktischen Glockenböden zu
entsprechen hat und der als Boden-, Füllkörper- oder Rieselkolonne ausgebildet sein
kann, mit einem bezogen auf den oberen organischen Destillatabzug des Scheiders
13 über Leitung 16 mit einem Rücklaufverhältnis von 3 - 8 und vorzugsweise 5 über
die Rücklaufleitung 15
der organischen Phase des Scheiders 13 fiir
den Kondensatanfall der im Kondensator 10 und Nachkondensator 11 niedergeschlagenen
Dsnpfemenge, die aus dem Kopf der Verstärkungskolonne 8 über die Dämpfeleitung 9
aufsteigt und aus dem Vorlaufanteil sowie Wasserdampf besteht, betrieben wird. Die
Evakuierung bis auf einen Kopfdruck von 100 Torr mit einer 5 sserkondensationstemperstur
von ca.
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5100 erfolgt über die Vakuumleitung 12. Die Leitung 14 ist ein Wasseranschluß
für den Ablauf der wässerigen Phase.
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Das von den gelösten Gasen, dem flauptvorlaufaiiteil sowie dem gelosten
Wasser befreite Tallöl wird zusammen mit dem über Leitung 70 in den Sumpf des Fallfilmverdampfers
7 gefiihrten Lreislaufstrom aus den Sümpfen der ersten und dritten Kolonne mit einer
Temperatur von 2300C über Leitung 18 mittels der Pumpe 19 dem Entspannungsraum 21
der Geradeausdestillationsstufe, die bei einem Kopfdruck von 2 Torr arbeitet, unterhalb
des Tropfenabscheiders 22 zugeführt, wobei die Entspannung mittels des Regelventils
20 vorgenommen wird, das direkt vor dem Entspannungsraum 21 in Leitung 18 eingebaut
ist, Die Hauptverdampfung - d.h. über 90% - erfolgt bei einer so niedrigen Temperatur
von maximal 23000 mittels des mit Zwangsumlauf über Leitung 26 und Zirkulationspumpe
27 betriebenen Fallfilmverdampfers 25, daß Umwandlungen oder gar thermische Zersetzungen
auch bei der durch den Zwangsumlauf bedingten mittleren Aufenthaltszeit von unter
15 Minuten mit Sicherheit nicht eintreten können, Der im Fallfilmverdampfer 25 nicht
verdampfte Fettsäure-Harzsäure-Anteil wird zusammen mit dem Pech über Leitung 28
und ebenfalls mittels der Zirkulationspumpe 27 dem Kopf der gleichfalls mit dem
Entspannungskörper 21 verbundenen Schiußfallfilmverdampfer 29 für einmaligen Durchlauf
zugeführt, wobei Flüssigkeit und Dämpfe sich im Gleichstrom nach unten bewegen,
Hier erfolgt die Aufheizung des herablaufenden Filmes von 2300C bis auf 2550C, wobei
noch ca. 66,7% des im Kopf aufgegebenen Harz-und Fettsäureanteils, der hier 50w/0
der Aufgabemenge ausmacht, verdampfen.
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Die Aufenthaltszeit bewegt sich in diesem Fallfilmverdampfer nur in
der Größenordnung weniger Sekunden, so daß trotz der höheren Temperaturen hier keine
thermische Schädigungen auftreten können, zumal zur Vermeidung von Wasserabspaltungen
unter Anhydridbildung in den Kopf dieses Verdampfers über Leitung 30 eine geringe
Treibdampfmenge gegeben wird, die sich bezogen auf die hier verdampfte harz- und
Fettsäuremenge in der Größenordnung von 0,2 % -0,36 %, vorzugsweise 0,29 %, bzw.
bezogen auf die abzuziehende Pechmenge um 0,15 - 0,25/o, vorzugsweise o,2Xo, bewegt.
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Dabei verringert sich die Flüssigkeitsbelasten8 von 100 am Kopf auf
nur 66,7,°S am unteren Ende. Der aus dem Pech und einer geringen Harz- sowie Fettsäuremenge
bestehende Riickstandsanteil wird über Leitung 31 und Rückstandskühler 32 abgezogen
Der in den Entspannungsraum 21 eingebaute Tropfenabscheider 22 sorgt dafür, daß
die in den Kondensator 3 und 4 gelangenden Dämpfe keine Pechanteile als Tröpfchen
mitgerissen enthalten. Der Vakuumanschluß oberhalb der beiden Kondensatoren 3 und
4 erfolgt über die Vakuumleitung 24o Die im Kondensatorteil 3 und 4 niedergeschlagenen
Dämpfe werden flüssig über Leitung 23 mittels der Pumpe 33 der ersten Kolonne mit
Verstärkungsteil 34 und Abtriebsteil 35 angeführt, Wegen des erforderlichen geringen
Druckverlustes einerseits und der benötigten Trennwirksamkeit andererseits ist hierfür
der Einsatz einer Rieselsäule erforderlich, die über die Vakuumleitung 37 mit einem
Kopfdruck von vorzugsweise 2 Torr betrieben wird0 Zur Gewährleistung eines geringen
Kondensator-Druckverlustes ist dieser als Kopfkondensator 36 ausgebildet. Die im
Kondensator der ersten Kolonne niedergeschlagenen Roh-Fettsäuredämpfemengen, die
einem Rücklaufverhältnis von R 3 1,5 entsprechen, werden über Leitung 38 mittels
der Pumpe 47 der nachfolgenden zweiten Kolonne zugeführt, während der Rücklauf über
Leitung 71 auf den Kopf des Verstärkungsteils 34 der ersten Kolonne gegeben wird0
Die
Dämpfeerzeugung im Sumpf 39 der ersten Kolonne erfolgt über den mit Zwangsumlauf
mittels Zirkulationsleitung 41 und Zirkulationspumpe 42 betriebenen Fallfilmverdampfer
40. Zur Verhinderung von Wasserabspaltung in Richtung Anhydridbildung wird hier
ebenso wie in den Kopf des Schlußfallfilmverdampfers 29 der Geradeausdestillation
in den Kopf des Fallfilmverdampfers 40 eine geringe Treibdampfmenge in der Größenordnung
von 0,1 - 0,3% und vorzugsweise 0,296 bezogen auf den Harzsäuredestillatabzug gegeben.
Mittels der gleichen Pumpe 42 wird gleichzeitig ein geringer Harzsäureanteil flüssig
über Leitung 44 in Leitung 70 gegeben und damit dem Sumpf des Fallfilmverdampfers
7 zugeführt. Die Hauptmenge des Harzsäure-Sumpfanfalls wird dampfförmig über Leitung
45 dem Kondensator 46 zugeführt und hier kondensiert, so daß sie anschließend flüssig
abgezogen werden kann.
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Die über Leitung 38 mit dem flüssigen Destillat der ersten Kolonne
gespeiste zweite Kolonne dient zur Abtrennung der Palmitinsäure-Vorlauffraktion
als Destillat. Diese Kolonne wird mit einem Kopfdruck von 8 Torr und einem Sumpfdruck
bei 55 C18 Torr betrieben dem eine Sumpftemperatur von < 24000 entspricht. Auch
diese Kolonne wird zweckmässigerweise als Rieselkolonne ausgebildet, da der Druckverlust
ebenfalls <10 Torr betragen soll. Füllkörperfüllungen, die hier vom Druckverlust
bei entsprechend niedrigem Kopfdruck von z.B. 2 Torr möglich wären, haben eine größere
Wirksamkeitsabhängigkeit von der Belastung als Rieselkolonnen und sind aus diesem
Grunde unzweckmäßig. Die Kolonne wird mit einem Rücklaufverhältnis von R 1 35 betrieben.
Die in den Kondensator 50 aus dem Verstärkungsteil 48 aufsteigenden Dämpfe haben
eine Temperatur von ca. 2070C, wenn der Kopfdruck 8 Torr beträgt.
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Ueber Leitung 51 und Druckregelventil 52 erfolgt der Anschluß an das
vorzugsweise bei 2 Torr betriebene Vakuumsystem. Die im Kondensator niedergeschlagenen
Dämpfe dienen überwiegend über die Leitung 72 als Rücklauf, Die Destillatentnahme
erfolgt über Leitung 53 und Destillatkühler 54. An den rumpfteil dieser Kolonne
ist der
Fallfilmverdampfer 56 angeschlossen, der über Leitung 57
wie Zirkulationspumpe 58 mit Zwangsumlauf betrieben wird, um zu gewährleisten, daß
die Heizflächen stets vollständig mit diesem Flüssigkeitsfilm abgedeckt sind.
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Die vom Palmitinsäurevorlauf einschließlich aller leichter siedenden
Anteile befreite Roh-Fettsäure wird mittels der Zirkulationspumpe 58 des Fallfilmverdampfers
56 über Leitung 59 der dritten Kolonne zur Gewinnung der Fettsäurefraktion als Kopfdestillat
und der Harzsäure-Fettsäure-Mischfraktion als Sumpfdestillat zugeführt. Sie besteht
aus dem Verstärkungsteil 60, dem Abtriebsteil 61 und Kondensator 62 und wird bei
einem Kopfvakuum von vorzugsweise 2 Torr betrieben, wobei der Anschluß an das Vakuumsystem
über Leitung 63 erfolgt. Die Kolonne wird über die Rücklaufleitung 73 vorzugsweise
mit einem Rücklaufverhältnis von R , 1,5 betrieben. Die aus dem Verstärkungsteil
60 aufsteigenden Fettsäuredämpfe werden flüssig über Leitung 64 abgezogen und in
Destillat, das im Destillatkühler 65 gekühlt wird, sowie Rücklauf geteilt, der über
Leitung 73 wieder auf den oberen Verteilerboden des Verstätkungsteiles 60 gefördert
wird.
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An das Abtriebsteil 61 dieser Säule schließt sich noch unten der Kolonnensumpf
66 an, der mit dem Fallfilmverdampfer 67 für Zwangsumlauf mit der Zirkulationsleitung
68 und der Zirkulationspumpe 69 verbunden ist. Da der Sumpfdruck mit Rücksicht auf
die thermische Empfindlichkeit der zu verdampfenden, überwiegend mehrfach ungesättigten
Fettsäuren und leichten Harzsäuren unter 15 Torr liegen sollte mit einer Sumpftemperatur
von 2450C, kommt für diese Säule ebenso wie für die erste Kolonne überhaupt nur
eine Rieselsäule in Betracht, Uber Leitung 74 wird aus dem Sumpfteil 66 dampfförmig
eine Harzsäure-Fettsäuremischung abgezogen und im Kondensator 75 niedergeschlagen,
so daß sie dann flüssig vorliegt. Ein kleinerer Anteil wird aus der Zirkulationsleitung
68 des Fallfilmverdampfers 67 über Leitung 70 abgezogen und zusammen mit dem entsprechenden
Abzug aus der Zirkulationsleitung 41 über Leitung 44 der ersten Kolonne dem Sumpf
des Fallfiiverdampfers 7 zugeführt.