DE2364151A1 - Verfahren zur abtrennung von aethylenglykol aus verduennten waessrigen loesungen - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von aethylenglykol aus verduennten waessrigen loesungenInfo
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Description
SOCIETA' ITALIANA RESINE S.I.R. S.p.A.
Mailand , Italien
" Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus verdünnten wäßrigen Lösungen "
Priorität: 22. Dezember 1972, Italien, IJr. 33 443 A/72
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der Hydrolyse von XthyIenoxid
anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen.
Äthylenoxid wird technisch durch Oxidation eines Ä'thylen enthaltenden
Gasstrorns mit Sauerstoff in Gegenwart eines Silberkatelysators
hergestellt. Die Umsetzung erfolgt bei Temperaturen von 150 bis 400°G und Drücken von Normaldruck bis zu etwa
30 kg/cm , wobei Reaktionsgase mit einem Äthylenoxidgehalt von etwa 1 bis 3 Volumenprozent erhalten -werden. Die Reaktionsgase
v/erden mit einem wäßrigen Lösungsmittel ausgewaschen, um das Äthylenoxid abzutrennen. Aus der erhaltenen wäßrigen Lösung wird
dann das Äthylenoxid durch Abstreifen wiedergewonnen.
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Zur Herstellung von Äthylenglykol setzt man das Äthylenoxid in
Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren mit Wasser um, vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie,· 3. Auflage,
3. Band, S. 136 und 138.
In den katalytischen Verfahren erfolgt die Hydrolyse des Äthylenoxids
mit Hilfe verdünnter wäßriger Säurelösungen. Üblicherweise verwendet man Schwefelsäure für diesen Zweck, jedoch sind
auch andere saure Katalysatoren, wie Phosphor-- und Trichloressigsäure
oder saure Ionenaustauscherharze, geeignet.
In den nichtkatalytischen Verfahren setzt man Äthylenoxid mit Wasser bei höheren Temperaturen und Drücken unter Hydrolyse um.
In jedem dieser Fälle entstehen wäßrige Athylenglykollösungen,
die kleinere Mengen Diäthylen-· und Triäthylenglykol enthalten. Um daher eine maximale Athylenglykolausbeute zu erzielen, wendet
man bei der Hydrolyse von Äthylenoxid möglichst hohe Verhältnisse von Wasser zu Äthylenoxid an. Das Gewichtsverhältnis von
Wasser zu Äthylenoxid liegt üblicherweise im Bereich von 7 : 1 bis 20 : 1, so daß sich das Problem einer möglichst wirtschaftlichen
Abtrennung des Äthylenglykols vom Wasser stellt.
Eine weitere Schwierigkeit besteht darin, das Ä'thylenglykol -ix.
reiner Form und hoher Ausbeute abzutrennen, üblicherweise erfolgt dies durch Rektifikation der wäßrigen Lösungen. Da jedoch
die Glykolkonzentration recht niedrig ist und Wasser eine hohe Verdampfungswärrne besitzt, ist dieses Verfahren recht kostspie-
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Γ -3-
In einem weiteren bekannten Verfahren v/ird die Abtrennung des
Wassers in zwei Stufen durchgeführt. In einer ersten Stufe reduziert man den Viassergehalt der Glykollösung durch mehrstufi-■
ges Eindampfen auf etwa 40 Gewichtsprozent, wobei in den einzelnen Eindampfstufen abnehmende Drücke bis zu unter Normaldruck
liegenden Vierten angewandt werden. In einer zweiten Stufe wird dann das restliche Wasser durch Rektifikation entfernt. In dieser
letzten Stufe wendet man niedrige Drücke an, um die mögliche Zersetzung des Glykols bei Temperaturen nahe dem Siedepunkt
bei Normaldruck zu verhindern. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die zur Rektifikation gelangende Lösung
einen relativ hohen Wassergehalt aufweist.
In einem weiteren bekannten Verfahren v/ird die Glykolkonzentration
der durch mehrstufiges Eindampfen erhaltenen wäßrigen Lösung dadurch erhöht, daß man die in der letzten Eindampfstufe
entwickelten Dämpfe mit Wasser auswäscht. Durch das Auswaschen werden die Glykolverluste in der letzten Eindampfstufe vermindert.
Da jedoch die wäßrige Viaschiösung mit dem Produkt der
letzten Eindampfstufe vereinigt wird, weist die zur Rektifikation
gelangende Lösung einen erniedrigten Glykolgehalt auf. Die im bekannten Verfahren angewandte Gaswäsche führt darüber hinaus
dazu, daß sich in der zur Rektifikation gelangenden wäßrigen Glykollösung Verunreinigungen anreichern. Dies rührt daher, daß
das Kondensat vom Kopf der Rektifizierkolonne üblicherweise als V/aschwasser verwendet wird. Das teilweise als Rücklauf der Rektifizierkolonne
verwendete und im übrigen als V.'aschwasser in der letzten Eindampfstufe eingesetzte Kondensat ist nämlich mit Zersetzungsprodukten
der Glykole sowie den im eingesetzten Äthylen-Jl
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- I
oxid vorhandenen Verunreinigungen verunreinigt. Durch Rückführen des Kondensats in die letzte Eindampfstufe wird daher der
Verunreinigungsgrad der wäßrigen Glykollösung erhöht und die
Reinheit des Glykolgemisches im Sumpf der Rektifizierkolonne beeinträchtigt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches und wirtschaftliches
Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der- Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen
Glykollösungen zu schaffen, bei dem das Äthylenglykol in hoher Ausbeute und Reinheit anfällt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen durch mehrstufiges
Eindampfen dieser Lösungen und anschließende Rektifikation des Konzentrats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
(a) die verdünnten wäßrigen Glykollösungen in mehreren Stufen mit abnehmenden Drücken im Bereich von 10 bis 1,5 kg/cm und
Temperaturen von 180 bis.. 1300C bis auf einen Glykolgehalt
von 70 bis 80 Gewichtsprozent eindampft,
(b) das der letzten Eindampfstufe entnommene Konzentrat in einer
Rektifizierkolonne vom restlichen Wasser befreit,
(c) die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe nach
vorheriger thermischer oder mechanischer Kompression als
Wärmeträger im Kocher der Rektifizierkolonne verwendet,
(d) das aus dem Kocher der Rektifizierkolonne kommende Kondensat zum Auswaschen der in der letzten PJindampfstufe entw.ir);ölten
Dämpfe verwendet, wobei ein Gewichtsverhältnis von j
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Waschwasser zu Dampf von etwa 1 : 1 bis 1 : 10 aufrechterhalten
wird, und
(e) die Waschlösung aus der letzten Eindampfstufe in eine vorangehende
Eindampfstufe, vorzugsweise die erste Eindampfstufe,
zurückführt.
Das Verfahren der Erfindung weist gegenüber bekannten Verfahren folgende Verbesserungen auf:
1. Die verdünnten wäßrigen Waschlösungen aus der letzten Eindampfstufe
werden in eine frühere, vorzugsweise die erste, Eindampfstufe, zurückgeführt.
2. Zur Gaswäsche wird das Kondensat der als Kopf produkt der letzten
Eindampfstufe abgezogenen Dämpfe verwendet.
f 2. Die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe werden
vorher zum Betrieb des Kochers der Rektifizierkolonne eingesetzt.
Das Verfahren der Erfindung erlaubt es, auf diese V/eise, wäßrige
Lösungen mit hoher Glykolkonzentration, d.h. Konzentrationen von 70 Gewichtsprozent oder mehr, bei der Rektifikation einzusetzen.
Hierdurch gelingt eine praktisch vollständige Wiedergewinnung des Glykols.
Diese Vorteile beruhen auf der speziellen Rückführung der wäßrigen
Waschlösung, wobei einerseits Verdünnungserscheinungen in der letzten Eindampfstufe vermieden werden und andererseits eine
ausreichende Waschwassermenge zur Verfügung steht, die eine vollständige Wiedergewinnung des durch die Dämpfe in der letzten
Eindampfstufe fortgetragenen Glykols gestattet. j
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Das Verfahren der Erfindung erlaubt darüber hinaus die Herstellung
eines hochreinen itthylenglykols. Dies beruht zumindest
teilweise darauf, daß Verunreinigungen vom Kopf der Rektifizier-.kolonne
und aus der letzten Eindampfstufe mit einem Siedepunkt
zwischen dem des Wassers und dem der Glykole kontinuierlich abgetrennt werden können. Schließlich besteht ein wirtschaftlicher
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe zum Beheizen der Rektifizierkolonne
verwendet werden.
Die im Verfahren der Erfindung eingesetzten von der Äthylenoxidhydrolyse
stammenden wäßrigen Lösungen enthalten etwa 5 bis 17 Gewichtsprozent Äthylenglykol. Die Lösungen enthalten darüber
hinaus kleinere Mengen Diäthylenglykol und Triäthylenglykol; etwa
vorhandene j für die Hydrolyse eingesetzte Katalysatoren werden vor dem Eindampfen entfernt.
Das mehrstufige Eindampfen erfolgt bei Drücken, die von einer Stufe zur anderen abnehmen. Der Druck kann z.B. in .der ersten
Stufe 8 kg/cm betragen, während er in der letzten Stufe auf
1>5 kg/cm absinkt. Die Eindampftemperatüren liegen im Bereich
von 180 bis 1300C. Das Eindampfen soll in mindestens zwei Einzelstufen
erfolgen; es können z.B. bis zu 25 Eindampfstufen an- '
gewandt werden. Vorzugsweise schaltet man drei Eindampfstufen
z.B. P
in Reihe, wobei die Drücke/zwischen einem Maximum von 8 kg/cm
bis zu einem Minimum von 1,5 kg/cm liegen.
Für diesen Zweck geeignete Vorrichtungen sind Vertikalverdampfer
.mit kurzen Röhren oder Vertikalkocher mit langen Röhren, die mit .
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Behältern für die Flüssig/Dampf-Phasentrennung verbunden sind
und eine natürliche oder erzwungene Zirkulation der verdampfenden Flüssigkeit im Kocher aufrechterhalten. Der Flüssig/Dampf-Phasenscheider
der letzten Eindampfstufe weist eine bestimmte Bodenzahl (üblicherweise 3 bis 10) im oberen Teil auf. Ferner
ist ein zweiflutiger Boden vorhanden, der das Durchströmen des Dampfes von unten erlaubt und gleichzeitig den ¥aschwasserstrom
von oben auffängt. Dieser wird in eine frühere Eindampfstufe,
vorzugsweise die erste, zurückgeführt.
Ein weiteres Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die in der letzten Eindampfstufe entwickelten
Dämpfe mit Wasser auszuwaschen. Hierbei wendet man ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von etwa 1 : 1 bis 1 : 10
an und führt die Behandlung bei Temperaturen von etwa 130 bis 16O°C durch. Das Auswaschen der Dämpfe erfolgt in der Vorrichtung
der letzten Eindampfstufe.
Die konzentrierte wäßrige Glykollösung aus der letzten Eindampfstufe
wird in eine Rektifizierkolonne eingespeist, wo das restliche Wasser abgetrennt wird. Die Rektifikation erfolgt bei
Drücken von etwa 50 bis 400 Torr und Temperaturen von etwa 130 .bis 180°C. Für die Zwecke der Erfindung eignen sich z.B. Füllkörperkolonnen
oder Bodenkolonnen mit 5 bis AO Böden. Im Sumpf der Rektifizierkolonne fällt praktisch wasserfreies Äthylenglykol
an, das kleinere Mengen Diäthylenglykol und Triäthylenglykol, jedoch keine anderen Verunreinigungen enthält. Das Sumpfprodukt
kann noch weiter fraktioniert destilliert werden, um die einzelnen
Glykole aufzutrennen. j
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Die Dämpfe vom Kopf der letzten Eindampfstufe v/erden im Verfahren
der Erfindung zum Beheizen des Kochers der Rektifizierkolonne
verwendet. Vor dem Einspeisen in den Kocher der Rektifizierkolonne v/erden die Dämpfe üblicherweise thermisch oder mechanisch
komprimiert. Das Kondensat dieser Dämpfe wird teilweise zum Auswaschen der in der letzten Eindampfstufe entwickelten
Dämpfe verwendet, während der übrige Teil abgeleitet wird. Durch das. teilweise Ableiten werden die vorhandenen Verunreinigungen
kontinuierlich abgetrennt.
Das als Kopfprodukt der Rektifizierkolonne gewonnene Kondensat
wird schließlich zur Temperaturerniedrigung des in den Kocher der Rektifizierkolonne geleiteten, komprimierten Dampfes, verwendet.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
In der Zeichnung sind senkrechte Verdampfer 1, 2 und 3 mit kurzen
Röhren dargestellt, die zentral angeordnete Abflüsse aufweisen und so eine hohe Zirkulationsgeschv/indigkeit im Kocher erlauben.
Eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 13 Gewichtsprozent Athylenglykol,
1 Gewichtsprozent Diäthylenglykol und'0,12 Gewichtsprozent Triäthylenglykol wird durch die.Leitung 5 in den Verdampfer
1 eingespeist. Durch die Leitung 6 v/ird Wasserdampf
unter einem Druck von 11 kg/cm in den Verdampfer 1 eingeleitet;
das Kondensat v/ird durch die Leitung 12 abgeleitet. Der _j
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23GA151
r "»
— 9 —
Verdampfer wird bei einer Temperatur von 165°C und einem Druck von 8 at betrieben. Am oberen Ende des Verdampfers 1 wird Wasserdampf
mit einem Gehalt von 1,4 Gewichtsprozent Äthylenglykol
entnommen, der durch die Leitung 11 in den Kocher des Verdampfers
2 eingespeist wird. Eine wäßrige Lösung mit einem Glykolgehalt von 18,7 Gewichtsprozent wird am unteren Ende des Verdampfers 1
entnommen und durch die Leitung 7 in den Verdampfer 2 eingespeist. Der Verdampfer 2 wird bei einer Temperatur von 155°C
und einem Druck von 5-at betrieben« Am oberen Ende des Verdampfers
2 entweicht Wasserdampf mit einem Äthylenglykolgehalt von 2,5 Gewichtsprozent, der durch die Leitung 13 in den Kocher des
Verdampfers 3 eingespeist wird. Am unteren Ende des Verdampfers P wird eine wäßrige Lösung mit einem Glykolgehalt von 30 Gewichtsprozent
entnommen, die durch die Leitung 8 dem Verdampfer
3 zugeführt wird. Der Verdampfer 3 v/eist im oberen Teil fünf
Siebboden und einen zweiflutigen Boden zum Auffangen des Waschwassers
auf. Am oberen Ende des Verdampfers 3 wird durch die Leitung 26 Waschwasser eingespeist, mit dem das Glykol aus den im
Verdampfer 3 entwickelten Dämpfen ausgewaschen v/ird. Hierbei wird ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von 1 : 2
aufrechterhalten. Der etwa 0,5 Gewichtsprozent Äthylenglykol
enthaltende Wasserdampf v/ird aus dem Verdampfer 3 durch die Leitung 15 abgeleitet und im Kompressor 24 mechanisch auf 5 kg/cm2
komprimiert. Der Verdampfer 3 wird bei einer Temperatur von 142°C und einem Druck' von 2 kg/cm betrieben. Die beim Auswaschen
anfallende, etwa 16 Gewichtsprozent Glykol. enthaltende wäßrife Lösung v/ird aus dem Verdampfer mit Hilfe eines zweiflutigen
Bodens abgetrennt und über die Leitung 17 dem Verdampfer 1 ^ugeführt. Am unteren Ende des Verdampfers 3 wird eine wäßrige J
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- ίο -
Lösung mit einem Glykolgehalt von etwa 70 Gewichtsprozent entnommen
und über die Leitung 9 dem vierten Boden von unten einer Destillationskolonne 4 mit 12 Böden zugeführt. In dieser Kolonne
erfolgt die Rektifikation bei einer Sumpftemperatür·von etwa
etwa 9J5
1400C, einem Druck' von / Torr und einem Rücklaufverhältnis von 4,5. In der Kolonne wird mit Hilfe einer Gruppe von Strahlpumpen, die mit der Kolonne durch die Leitung 20 verbunden sind, ein Vakuum aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen entweicht am
1400C, einem Druck' von / Torr und einem Rücklaufverhältnis von 4,5. In der Kolonne wird mit Hilfe einer Gruppe von Strahlpumpen, die mit der Kolonne durch die Leitung 20 verbunden sind, ein Vakuum aufrechterhalten. Unter diesen Bedingungen entweicht am
Kopf der Kolonne 4 V/asserdampf mit einem Gehalt von 0,5 Gewichts-Kondensator
prozent Äthylenglykol, der durch die Leitung 18 abgezogen, im /
21 und 22 kondensiert und über die Leitungen /teilweise dem Kolonnen-
kopf als Rücklauf wieder zugeführt wird. Der übrige Teil wird mit Hilfe einer Pumpe 28 durch die Leitung 23 in die Kammer 27
überhitzten
geleitet, um die Temperatur des von 24 kommenden/Dampfes zu erniedrigen.
Der durch Vermischen des Kondensats 23 mit dem überhitzten Dampf aus 24 erhaltene, bei 5 at gesättigte Dampf wird
dem Kocher 25 der Destillationskolonne 4 zugeführt. Das Kondensat wird teilweise durch die Leitung 26 dem Verdampfer 3 zugeführt
und im übrigen durch die Leitung 29 abgeleitet, um eine Anreicherung der umlaufenden.Verunreinigungen zu vermeiden.
Die Kondensate aus den Kochern der Verdampfer v/erden durch die Leitungen 12, 14 und 16 abgeleitet und nach dem Vermischen mit
frischem Äthylenoxid der Hydrolysestufe wieder zugeführt. Auf diese V/eise v/erden die aus den drei Verdampfern entwichenen Glykole
zusammen mit dem Wasserdampf wiedergewonnen.
Am unteren Ende der Kolonne 4 werden die wasserfreien Glykole durch die Leitung 10 entnommen, wobei die Ausbeute 99 Prozent, _l
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bezogen auf die Glykole in dem durch die Leitung 5 eingespeisten
Gemisch, beträgt. Durch Destillation der Glykole wird Äthylenglykol
mit einer Reinheit von 99,5 Gewichtsprozent erhalten, wobei der übrige Prozentsatz aus Wasser und Diäthylenglykol besteht.
L ->
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Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von Äthylenglykol aus den bei der
Hydrolyse von Äthylenoxid anfallenden verdünnten wäßrigen Glykollösungen
durch mehrstufiges Eindampfen dieser Lösungen und anschließende Rektifikation des Konzentrats, dadurch
gekennzeichnet, daß man
(a) die verdünnten wäßrigen Glykollösungen in mehreren Stufen mit abnehmenden Drücken im Bereich von 10 bis 1,5 kg/cm
und Temperaturen von 180 bis 1300C bis auf einen Glykolgehalt
von 70 bis 80 Gewichtsprozent eindampft,
(b) das der letzten Eindampfstufe entnommene Konzentrat in
einer Rektifizierkolonne vom restlichen Wasser befreit,
(c) die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe nach
vorheriger thermischer oder mechanischer Kompression als Wärm»träger im Kocher der Rektifizierkolonne verwendet,
(d) das aus dem Kocher der Rektifizierkolonne kommende Kondensat zum Auswaschen der in der letzten Eindampfstufe entwickelten
Dämpfe verwendet, wobei ein Gewichtsverhältnis von Waschwasser zu Dampf von- etwa 1 : 1 bis 1:10 aufrechterhalten
wird, und
(e) die Waschlösung aus der letzten Eindampfstufe in eine vorangehende
Eindampfstufe, vorzugsweise die erste Eindampfstufe,
zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eindampfen in zwei bis 25 Einzelstufen, vorzugsweise
drei Einzelstufen durchführt.
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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die in der letzten Eindampfstufe entwickelten Dämpfe bei Temperaturen von 130 bis 16O0C auswäscht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rektifikation der Glykollösung aus der letzten Eindampfstufe
bei Drücken von 50 bis 400 Torr, Temperaturen von 130 bis 180°C und in Kolonnen mit 5 bis 40 Böden durchführt.
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