DE1816090C3 - Verfahren zum Raffinieren von geringe Mengen Wasser enthaltenden Schmieröl- oder Gasölfraktionen durch Extraktion mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) - Google Patents
Verfahren zum Raffinieren von geringe Mengen Wasser enthaltenden Schmieröl- oder Gasölfraktionen durch Extraktion mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP)Info
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Description
Bei der Lösungsmittelextraktion von Kohlenwasserstoffgemischen mittels N-Methyl-2-pyrrolidon, nachstehend
abgekürzt mit NMP bezeichnet, entsteht eine Raffinatphase,die die in NMPnichilöslichen Bestandteile
nebst etwas aufgelöstem NMP enthält, und eine Extraktphase, die aus der Hauptmenge des NMP und
den darin gelösten Bestandteilen des Kohleriwassersloffgemisches besteht. Im älteren Patent 16 45 809
wurde schon ein Verfahren zum Raffinieren von geringe Mengen Wasser enthaltenden Schmieröl- oder Gasölfraktionen
durch Extraktion mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) vorgeschlagen, bei dem man ein Raffinat und
einen Extrakt durch getrennte Destillation der Raffinatphase in einer I. und 2, Stufe und der Extraktphase in
einer 3., 4. und 5. Stufe gewinnt, wobei in den jeweils
letzten Stufen mit Wasserdampf im Vakuum abgestreift wird und die Rückgewinnung von NMP-Wasser-Gemischen
in den Vakuumwasserdampfabstreifern und der 3.
tu Destillationsstufe sowie von trockenem NMP in einer 6. Destillationsstufe erfolgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei dem Verfahren nach der älteren DE-PS 16 45 809 die
Abtrennung von NMP insbesondere aus der Raffinatphase bzw. dem Raffinatöl weiter zu verbessern.
Wie gefunden wurde, wird diese Aufgabe gelöst, indem man der bei der Extraktion erhaltenen Raffinatphase
ein Wasser und NMP enthaltendes Kondensat, das bei der Vakuumwasserdampfabstreifung von Raffinatsowie
gegebenenfalls Extraktphase erhalten wird, zusetzt.
Gegenstand der Erfindung ist das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.
Durch die Vermischung des bei der Extraktion des Einsatzmaterials erhaltenen Raffinatphase mit einem
Kondensat aus der Vakuumwasserdampfabstreifung von Raffinat- sowie gegebenenfalls Extraktphase wird
der Raffinatphase eine beträchtliche Menge NMP entzogen und die verbleibende ölphase mit Wasser
m gesättigt. Dieses gelöste Wasser bewirkt eine beträchtliche
Herabsetzung der Temperatur, die zur destillativen Abtrennung des NMP aus dem Raffinatöl erforderlich
ist, und ermöglicht eine Erhöhung des Destillationsdrucks ohne für die Raffinatprodukteigenschaften
υ schädliche Temperaturerhöhung. Die bei der NMP-Extraklion
von Kohlenwasserstoffölen anfallende Raffinatphase enthält die im NMP unlöslichen Kohlenwasserstoffbestandteile
und in ihner gelöstes NMP, während die Extraktphase aus der Hauptmenge des
4Ii NMP, aus dem Extraktöl, aus den im NMP gelösten
Kohlenwassersloffbestandteilen sowie aus etwas Wasser besteht. Diese geringe Wassermengc ist immer in
der Extraktphase enthalten; sie stammt aus der Feuchtigkeit, die von der Kohlenwasserstoffeingabc in
■π gelöster oder mitgerissener Form in das System
eingeführt wird, infolge ungenügender Feuchtigkeitsabscheidung noch im rückgeführten NMP enthalten ist
oder absichtlich zugefügt wird, um die Lösungsmittelsclektivitat
zu erhöhen. Man regelt nämlich vorzugsweise
r><> den Wassergehalt des NMP-Lösungsmiltels in der
Extraktionzone auf etwa l,0Gew.-% ein, um höchstmögliche Selektivität ohne Beeinträchtigung des Lo-'
sungsvermögens zu erzielen.
Durch die erfindungsgemäßc Behandlung der Raffi-
rA natphase mit einem Wasserstrom, der bei der
Dampfabstreifung des Raffinatöls als Kondensat anfällt und gelöstes NMP enthält, erfolgt ihre Aufteilung in
eine Lösungsmittelphase, die die Hauptmenge des in der Raffinatphase gelösten NMP enthält, und eine Ölphase,
M) die weniger NMP und mehr Wasser enthält. Diese wassernasse Ölphase wird bei der nachfolgenden,
Destillation in ein erstes Destillat, das die Hauptmenge des verbliebenen NMP und das aufgelöste Wasser
enthält, und einen Bodenrückstand aus dem geringe
Reste NMP enthaltendem Raffinatöl aufgetrennt. Dieser NMP-Rest wird ihm mittels Vakuumdampfabstreifung entzogen, die somit einerseits das entgültige
Raffinatölprodukt und andererseits ein zweites Destillat
aus dem kondensierten Wasser und dem NMP-Rest liefert, welches in die erste Verfahrensstufe als dort
benutzbarer Wasserstrom zurückgeführt wird. Diesem zweiten Destillat setzt man vorzugsweise auch noch aus
der Extraktphase abgeschiedenes NMP und Wasser zu.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung trennt man nämlich die bei der NMP-Extraktion
anfallende F>;traktphase in einer dritten Dastillalionszone
in ein aus NMP und Wasser bestehendes drittes Destillat und einen aus Extraktöl und NMP u>
bestehenden Drittdestülationsbodenrückstand auf, trennt letzteren in einer vierten Destillationszone in ein
aus trockenem NMP bestehendes viertes Destillat und einen aus Extraktöl und restlichen NMP bestehenden
Viertdestillationsbodenrückstand auf, trennt letzteren in 1■>
einer fünften Destillationszone durch Vakuumdampfabstreifung in ein aus Kondenswasser und NMP
bestehendes fünftes Destillat und einen Fünftdestillationsbodenrückstand auf und vereinigt schließlich dieses
fünfte Destillat mit dem zweiten, um den zur »>
Raffinatölbehandlung verwendeten Wassersr-om zu
schaffen.
Vorzugsweise gibt man einen Teil des Destillats aus der ersten Destillationszone als Rückfluß sowohl in die
erste als auch in die zweite Destillationszone ein und 2"·
benutzt Destillat aus der dritten Destillation als Rückfluß für die dritte und fünfte Destillationszone. Als
ein Teil dieses letzteren Rückflusses kann man auch die Lösungsmittelphase verwenden, die sich bei Zugabe des
Kondensats zur Raffinatphase abscheidet. Die nicht derart als Rückfluß benutzbare Lösungsmittelphase
wird in einer sechsten Dcstillationszone in Wasser und rückführbares, reines NMP-Lösungsmittel aufgetrennt.
Bei der Raffinierung von Ölen, die Bestandteile mit dem NMP-Siedepunkt nahen oder gleichen Siedepunkten r>
enthalten, weist das aus trockenem Lösungsmittel bestehende Destillat aus der vierten Destillationszone
möglicherweise etwas Kohlenwasserstofföl auf. In diesem Fall gibt man vorzugsweise dieses vierte
Destillat als Zwischenrückfluß in die sechste Destilla- -to tionszone ein, um dieses aufgelöste Öl mit Hilfe des
Wasserrückflusses azeotropisch abzutreiben und als sich im Kondensatfänger vom Kondenswasser abtrennende
Schicht zu gewinnen.
Gewünsch'enfalls kann der abget.ennten Ölphase v-,
und der Extraklphase vor Beginn ihrer Destillation Wasser zugesetzt werden, um die Dcstillationstemperatur
zu erniedrigen und den zulässigen Destillationsdruck erhöhen zu können.
Vorzugsweise führt man in das Raffinatgemisch soviel w
Vakuumdampfabstreifungskondensat wie zur Verfügung steht, und zwar bis zu 50 Gew.-% Wasser auf Basis
des vorhandenen Lösungsmittels, ein. Infolge des Phasenglcichgewichts und abgesehen vom Mitgerissenem
sind in dem in den Verdampfer eingespeisten ■-,■-. Raffinatgemisch weniger als 5 Gcw.-% Wasser aufgelöst,
während der NMP-Antcil in der durch die Kondensatzugabc abgetrennten Raffinatphase 30 bis
85 Gew.-% beträgt.
Das Fließschema erläutert die Erfindung anhand bo
einer bevorzugten Ausführungsform.
Als Einsatzmaterial dient sogenanntes Wachsdestillat, d. h. eine aus Rohöl durch Vakuumdestillation gewonnene
Schmierölfraktion mit einem spez. Gewicht von 0,888 g/ml bei I5°C und 430 ppm Wassergehalt, die in b5
einer Menge von stündlich 66,2 m3 und 85°C heiß über
Leitung 1 in den Extraklor 2 eingegeben wird, der aus einer Gegenstromkontfakteinrichtung mit z. B. Drehscheiben
besteht und über Kopf über Leitung 3 mit stündlich 99,3 mJ 91,5°C heißen und 1 Gew.-% Wasser
enthaltendem NMP-Lösungsmittel beschickt wird. Durch den in ihm erfolgenden Extraktionsvorgang
entsteht eine Extraktphase aus 73,6Gew.-% NMP, 25,7 Gew.-°/o in ihm aufgelösten ölbestandteilen und
0,7 Gew.-°/o aufgelöstem Wasser, die 77°C heiß vom Boden über Leitung 4 abläuft, und eine Raffinatphase
aus 73,6 Gew.-% Raffinatölprodukt,26,1 Gew.-% aufgelöstem NMP und 0,3 Gew.-% aufgelöstem Wasser, die
91,50C heiß in einer Menge von stündlich 57,5 m1 über
Kopf über Leitung 5 abgeführt und in den Mischer 8 eingegeben wird, wo sie mit dem in einer stündlichen
Menge von 4980 kg aus Leitung 9 zufließenden 38°C warmen Kondensat vermischt wird, das; zu
51,55 Gew,-% aus NMP und zu 48,45 Gew.-% Wasser besteht. Das so entstehende Gemisch wird 85,6° C heiß
über Leitung 10 in der Separator M überführt, wo es sich in eine wäßrige Phase aus stündlich 13 412 kg NMP
744 kg gelöstem öl und 1480 kg gelösiem Wasser, die
dem Boden über Leitung 12 abläuft, sowie eine ölphase
auftrennt, die aus stündlich 37 492 kg öl, 2659 kg gelöstem NMP und 1072 kg gelöstem Wasser begeht
und über Kopf über Leitung 13 abgeführt und in das Heizschlangensystem 14 eines Verdampfers 15 eingespeist
wird, wo sie auf 2600C erhitzt wird. Das dabei entstehende Dampf-Flüssigkeitsgemisch gelangt über
Leitung 16 in die Destillaierkolonne 17(1. Stufe), aus der einerseits über Kopf über Leitung 20 stündlich 1978 kg
NMP und 1027 kg Wasser in den Destillataufnehrner 21 übergehen und andererseits vom Boden über Leitung 25
stündlich 38 235 mJ Öl, 957 kg gelöstes NMP und 44 kg gelöstes Wasser abgeführt und in die Vakuumabstreifkolonne
26 (2. Stufe) eingegeben werden. Die Kolonne 17 wird aus dem Aufnehmer 21 über Leitung 22 und 23
mit Rückflußkondensat gespeist. In die Vakuumabstreifkolonne 26 wird über Leitung 27 Wasserdampf in friner
Menge von stündlich 1270 kg eingeführt, der das restliche NMP abtreibt, so daß in Leitung 28
Raffinatölprodukt mit einem spez. Gewicht von 0,862 g/ml (15°C) in einer Menge von stündlich 43.7 m1
anfällt, was einer Ausbeute von 66 Vol-% der Öleingabe
entspricht. Das 2. Destillat aus stündlich 1488 kg NMP und 1314 kg Wasserdampf wird über Leitjng 30 in den
Destillataufnehmer 31 überführt.
Die aus dem Extraktor 2 über Leitung 4 ablaufende Extraktphase wird zusammen mit 57 Vol-% rückgeführtem
Extrakt im Wärmeaustauchcr 35 auf etwa 211°C
erhitzt und über Leitung 36 in die Destillierkolonne 37 (3. Stufe) eingegeben. Aus ihr werden stündlich
42 456 kg NMP und 920 kg Dampf als Destillat über Leitung 39 in den Destillataufnehmer 40 überführt, der
seinerseits über Leitung 41 das Rückflußkondensat an die Kolonne 37 zurückgibt. Der wasserfreie Podenrückstand
der Kolonne 37 besteht aus stündlich 50 247 kg NMP und 32 354 kg Öl und wird über Leitung 47 in das
Heizschlangensystem 50 eines Verdampfers 51 überführt, wo er auf 30I0C erhitzt und über Leitung 52 in die
Destillierkolonne 54 (4. Stufe) weitergeleitet wird.
in ihr fällt die Hauptmasse des verbleibenden NMP, nämlich stündlich 51 580 kg, als trockenes Destillat an,
das über die Leitung 55 und 3 in den Extraktor 2 zurückgeführt wird. Der Bodenrückstand aus stündlich
20 588 kg öl und 709 ^g Wasser wird über Leitung 56 in
die Vakuumabstreifkolonne 57 (5. Stufe) überführt, die außerdem über Leitung 58 mit stündlich 1143 kg
Wasserdampf und über Leitung 46 mit Rückflußkondensat aus dem Aufnehmer 40 oder über Leitungen 12, 45
und 61 mit Wasserphase gespeist wird, wodurch stündlich etwa 481 kg aufgelöstes NMP zusammenkommen. Am Kolonnenboden sammeln sich stündlich
20 588 kg NMP-freies Extraktölprodukt an. die über Leitung 65 abgeführt werden. Das über Kopf abziehende Destillat andererseits besieht aus stündlich 1190 kg
NMP und 1143 kg Wasser und gelangt über Leitungen 60 und 30 in den Destillataufnehmer 31, dessen
Kondensat über Leitung 9 in den Mischer 8 zurückgeführt wird.
Die im Separator 11 anfallende wäßrige Lösungsmiltelphase
wird über Leitung 12 abgeführt und mit dem aus dem Destillataufnehmer 40 über Leitung 66
zuströmenden nassen Destillat in Leitung 67 vereinigt und in die Destillicrkolonne 68(6. Stufe) eingegeben. In
ihr werden stündlich 6248 kg Wasser als Destillat abgetrennt, die über Leitung 69 in den Separator 71
überführt werden. Der Hodenrückstand andererseits, der aus trockenem Lösungsmittel besteht und in einer
Menge von stündlich 1 04 750 kg anfällt, wird über Leitung 3 in den Extraktor 2 zurückgeführt.
Bei dem hier beschriebenen speziellen Beispiel enthält das eingegebene Wachsdestillat nur Bestandteile
mit vom NMP so unterschiedlichen Siedepunkten, daß keine Tendenz zur ölanreicherung im trockenen
Lösungsmittel besteht. Bei der Verarbeitung von Gasöl als F.insatzmaterial kann jedoch im umlaufenden
Lösungsmittel eine Ansammlung von gleichsicdcndem Öl eintreten, und in diesem Fall sorgt man dafür, daß das
kondensierte Unilauflösungsmittel insgesamt oder mindestens
zum Teil als Rückfluß in die sechste Destillationsstufe (68) eingegeben wird. Zu diesem
Zweck entnimmt man dem aus der Kolonne 54 über Leitung 55 abfließenden trockenen Lösungsmittel einen
Tcilstrom und gibt ihn als Rückfluß auf die Destillierkolonne 68 auf, aus der das mitsiedende Öl nebst Wasser
als azeotropisches Destillat über Leitung 69 und öl- und wasserfreies Lösungsmittel über Leitung 3 abgeben
werden. Das Destillat wird im Separator 71 aufgefan gen, aus dem das Wasser über Leitung 59 und das von
ihm abgetrennte Öl über Leitung 72 abgeführt werden. Notfalls kann man der Kolonne 68 weiteres Rückflußwasser vom Separator 71 her über Leitung 73 zuführen.
r> Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß der Wasserdampf, der für die Vakuumabstreifung von Raffinat und Extrakt benötigt
wird, nach Kondensierung und Zusammengeben mit der aus der Extraktionszone ablaufenden Raffinatphase
i" ausreicht, um eine l.ösungsmittelphase abzutrennen, die
etwa 80% des anfänglich im Raffinatgemisch gelösten NMP enthält. Außerdem werden \ lci/energie\ erbrauch
für den in der LösungsmittehviedergewinMungsatilagc
benutzten Verdampfer sowie seine Größe und Kosten
i< dadurch stark herabgesetzt, daß das durch die
Phasentrennung abgeschiedene NMP nicht mehr im Verdampfer und den anschließenden Destillationszonen
durch Verdampfung wiedergewonnen zu werden braucht. Die Zugabe des Kondensatstroms zur Raffinat -
-'» phase verursacht keine zusätzliche Destillationsbelastung,
da man diesem Strom sowieso das im NMP enthaltene Wasser entziehen muß.
Hin weiterer und unerwarteter Vorteil dieser Kondensatzugabe zur Raffinatphase besteht darin, daß
:~> die zurückbleibende ölphase mit Wasser gesättigt ist.
Diese aufgelöste Wassermenge ist zwar wegen des im Vergleich zu dem zu destillierenden NMP und
Kohlenwasserstoff niedrigen Molekulargewichts des Wasserdampfes gewichtsmäßig vergleichsweise gering.
S" gibt aber auf Molbruchtcilgrundlage bezogen sehr viel
Wasserdampf. Dieser Einfluß des Wassers auf die Gleichgcwichtsentspannungsdcstillation gestattet es.
den Druck in der ersten Raffinatphascdestillierkolonnc auf mindestens 0.35 ata zu erhöhen und dadurch bei
ι· gewichtsmäßig gleichbleibender NMP-Verdampfung
die Ausmaße und Kosten dieser Kolonne herabzusetzen, wobei außerdem dieser Verdampfungsgrad noch
mit niedrigerer Lrhitzerausgangstemperatur erzielt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Raffinieren von geringe Mengen Wasser enthaltenden Schmieröl- oder Gasölfraktionen
durch Extraktion mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP), Gewinnung eines Raffinats und eines
Extrakts durch getrennte Destillation der Raffinatphase in einer 1. und 2. Stufe und der Extraktphase in
einer 3., 4. und 5. Stufe, wobei in den jeweils letzten
Stufen mit Wasserdampf im Vakuum abgestreift wird und Rückgewinnung von NMP-Wasser-Gemischen
in den Vakuumwasserdampfabstreifern und der 3. Destillationsstufe sowie von trockenem NMP
in einer6. Destillationsstufe, dadurch gekennzeichnet,
daß die gebildete Raffinatphase mit dem bei der Vakuumwasserdampfabstreifung der
Raffinatphase in der 2. Stufe erhaltenen kondensierten wasserhaltigen Kopfprodukt vermischt wird und
aus dem Genjsch eine wassergesättigte ölphase mit
höherem Wasser- und niedrigerem NMP-Gehalt
abgetrennt und der Destillation in der 1. Stufe und den dabei erhaltenen Rückstand in der 2. Stufe der
Vakuumwasserdampfabstreifung unterworfen wird, wobei das in der 1. Stufe erhaltene Destillat
wenigstens zum Teil als Rückfluß in die 1. Stufe zurückgeführt und der 2. Stufe als Rückfluß
aufgegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Raffinatphase zusätzlich noch mit
dem KopfprcHukt, das man bei der Vakuumwasserdampfabstreifung
der gebildeten Extraktphase in der 5. Stufe erhält, vermischt wird, und wenigstens
ein Teil des in der 3. Stufe ei haltene Destillats der 5. Stufe als Rückfluß zugeführt uiiw ein Teil in die 3.
Stufe als Rückfluß zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Behandlung der
gebildeten Raffinatphase mit dem kondensierten wasserhaltigen Kopfprodukt der 2. Stufe und
Abtrennung der wassergesättigten Raffinatphase vom Behandlungsgemisch hinterbleibende wasserhaltige
Lösungsmittelphase als Rückfluß in die 6. Stufe, die 3. Stufe und die 5. Stufe eingegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Destillation
der Extraktphase in der 4. Stufe erhaltene Kopfprodukt, sofern es ölbesiandteile des Kohlenwasserstoffgemisches
enthält, wenigstens zum Teil als Zwischenrückfluß in die 6. Stufe geleitet und dort in
ölfreies trockenes Lösungsmittel und ein aus Öl und Wasser bestehendes azeotropisches Kopfprodukt
getrennt wird, wobei das kondensierte Kopfprodukt anschließend getrennt und das abgeschiedene
Wasser gegebenenfalls als Rücklauf in die 6. Stufe zurückgeführt wird.
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