DE3002984A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln aus loesungsmittelhaltigen kohlenwasserstoffphasen in kohlenwasserstoff-raffinationssystemen - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung von loesungsmitteln aus loesungsmittelhaltigen kohlenwasserstoffphasen in kohlenwasserstoff-raffinationssystemen

Info

Publication number
DE3002984A1
DE3002984A1 DE19803002984 DE3002984A DE3002984A1 DE 3002984 A1 DE3002984 A1 DE 3002984A1 DE 19803002984 DE19803002984 DE 19803002984 DE 3002984 A DE3002984 A DE 3002984A DE 3002984 A1 DE3002984 A1 DE 3002984A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
solvent
pressure
stage
heat
evaporation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19803002984
Other languages
English (en)
Other versions
DE3002984C2 (de
Inventor
Ing.(grad.) Rainer 6096 Raunheim Maxelon
Gerhard Dipl.-Ing. 6000 Frankfurt Wirtz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Edeleanu GmbH
Original Assignee
Edeleanu GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Edeleanu GmbH filed Critical Edeleanu GmbH
Priority to DE3002984A priority Critical patent/DE3002984C2/de
Priority to US06/226,415 priority patent/US4422923A/en
Priority to CA000369467A priority patent/CA1144504A/en
Publication of DE3002984A1 publication Critical patent/DE3002984A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3002984C2 publication Critical patent/DE3002984C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G21/00—Refining of hydrocarbon oils, in the absence of hydrogen, by extraction with selective solvents
    • C10G21/28—Recovery of used solvent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

EDELEANU GESELLSCHAFT MBH Stresemannallee 36
6000 Frankfurt / M. 70
VERFAHREN ZUR RÜCKGEWINNUNG VON LÖSUNGSMITTELN AUS LÖSUNGSMITTEL-HALTIGEN KOHLENWASSERSTOFFPHASEN IN KOHLENWASSERSTOFF-RAFFINATIONSSYSTEMEN
130032/0056
L-OÜ1 bO ÜE (D 76,952)
Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoff phasen in k'ohlenwasserstof f Raffinationssystemen
Die Erfindung betrifft die Lösungsmittelrückgewinnung aus einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen und Lösungsmitteln.
Für die Verarbeitung von Mineralölen sind Verfahren zur Behandlung von Kohlenwasserstoffen bekannt, die mit selektiven Lösungsmitteln arbeiten, wie z.B. bei der Lösungsmittelentparaffinierung und bei der extraktiven Trennung von Bestandteilen von Kohlenwasserstoffgemischen.
Bei dieser Behandlung entstehen Gemische, die größere oder kleinere Lösungsmittelmengen enthalten. Dieses Lösungsmittel muß zurückgewonnen werden, damit die LösungsmittelVerluste des Verfahrens so niedrig wie möglich gehalten werden.
Die nachfolgenden Ausführungen betreffen insbesondere die Lösungsmittelextraktion von Mineralölen.
Im Bereich einer solchen Extraktion, z.B. bei Schmierölen, ist eine Anzahl Lösungsmittel bekannt, die einerseits eine Affinität zu mindestens einem Bestandteil der eingesetzten Schmierölcharge haben, die aber unter den Bedingungen der Öl-Lösungsmittelkontaktzone mit Teilen der Schmierölcharge nicht mischbar sind.
Die beiden Flüssigphasen in der Kontaktzone bestehen im allgemeinen vornehmlich aus einer Extraktphase, die eine größere Menge des Lösungsmittels sowie gelöste Bestandteile des Einsatzmaterials enthält und einer Raffinatphase, die ungelöste Komponenten des Einsatzmaterials sowie geringere Mengen Lösungsmittel enthält.
130032/0056
Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind Furfurol und n-Methyl-2-Pyrrolidon, da sie bei chemischer Stabilität und geringer Giftigkeit Raffinatöle von hoher Qualität erzeugen. Bereits bei verhältnismäßig geringen Temperaturen und niedrigen Lösungsmittel-Öl-Dosierungen sind beide bei der Lösungsmittelextraktion aromatischer Komponenten aus Schmieröleinsatzmaterial wirksam.
Für die Trennung und Rückgewinnung von Lösungsmittel werden verschiedene Methoden angewandt, wobei die Art des verwendeten Rückgewirinungssystems bis zu einem gewissen Grade von der Art des Lösungsmittels abhängig ist, so z.B. ob das Lösungsmittel aus Furfurol, n-Methyl-2-Pyrrolidon, Phenol oder einem Gemisch dieser Lösungsmittel besteht, oder ob das Lösungsmittel auch Wasser als Moderator enthält.
Es wurde nun gefunden, daß bei der destillativen Rückgewinnung von Lösungsmitteln wie Kohlenwasserstoff-Extraktions lösungsmittel aus einer Extraktphase, z.B. Furfurol.,· n-Methyl-2-Pyrrolidon, durch Flash-Verdampfung in zwei aufeinanderfolgenden Trennstufen bei verschiedenen Drücken durch die Einbeziehung einer nachstehend beschriebenen Zwischendrucktrennstufe überraschenderweise eine wesentliche Einsparung von Energie erzielt wird. Die erfindungsgemäße Verdampfung aus der Kohlenwasserstoffphase in mindestens drei hintereinander geschalteten Trennstufen führt zu einer Energieeinsparung in der Größenordnung von 30 bis 35 % gegenüber der Energiemenge, die bei der Rückgewinnung von Lösungsmittel durch die übliche Flash-Verdampfung in zwei Stufen erforderlich ist. Bei den bekannten Verfahren wird in der Regel mit einer Niederdruck-Flashkolonne und einer Hochdruck-Flashkolonne gearbeitet.
130032/0056
Mit anderen Worten, entsprechend der vorliegenden Erfindung wird für die Verdampfung in drei mit unterschiedlichem Druck arbeitenden Trennstufen weniger Energie gebraucht als für dieselbe Trennung in nur zwei Trennstufen, wie sie derzeit im Gebrauch sind.
Gegenstand der Erfindung ist das Verfahren gemäß Anspruch 1.
Das Verfahren dieser Erfindung eignet sich besonders für vorhandene Furfurol-, n-Methyl-2-Pyrrolidon- und Phenol-Raffinationsanlagen. Es kann ferner verwendet werden für den Lösungsmittel-Rückgewinnungsteil" von Entparaffinierungsanlagen, in denen Paraffin und Öl unter Verwendung von Lösungsmitteln getrennt werden.
Die Einzelheiten dieser Erfindung sind im Vergleich zu einer herkömmlichen Lösungsmittelraffination in den beigefügten Zeichnungen und der nachfolgenden Beschreibung des erfinderischen Verfahrens dargestellt.
Abb. 1 der Zeichnungen ist ein vereinfachtes Fließschema mit Darstellung eines herkömmlichen Lösungsmittelraffinationsverfahrens.
Abb. 2 zeigt ein Fließschema eines Lösungsmittelraffinationsverfahrens, dem ein abgeändertes Lösungsmittel-Rückgewinnungssystem, entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, eingegliedert ist.
Wie auf Abb. 1 der Zeichnungen zu ersehen ist, wird das Einsatzmaterial durch Leitung 5 in eine Extraktionskolonne 6 geleitet,
130032/0056
300298A
wo es im Gegenstrom mit dem Lösungsmittel in enge Berührung kommt, das durch Leitung 7 in den oberen Teil der Extraktionskolonne 6 eintritt. Kontaktpartner in der Extraktionskolonne 6 sind z.B. Schmieröl und ein selektives Lösungsmittel, z. B. Furfurol oder N-Methyl-2-Pyrrolidon. Ein Extraktgemisch, das etwa 85 Prozent Lösungsmittel enthält, wird durch Leitung 8 vom Boden der Extraktionskolonne 6 abgezogen. Das gezeigte System ist typisch für ein technisches Furfurol-Raffinationsverfahren. Das Verfahren dieser Erfindung kann auch für andere Lösungsmittel-Raffinationsverfahren verwendet werden.
Das Raffinatgemisch, dessen typische Zusammensetzung bei 85% Kohlenwasserstofföl und 15% Lösungsmittel liegt, wird durch Leitung 9 von der Extraktionskolonne 6 abgeführt und, wie nachstehend beschrieben, einer Behandlung unterworfen, deren Ziel die Trennung von Raffinatöl und Lösungsmittel ist. Nach Abtrennung des Lösungsmittels ist das Raffinat das mittels Lösungsmittel raffinierte Grundöl für Schmierölherstellung, d. h. das gewünschte Produkt des Prozesses.
Es werden verschiedene Methoden für die Trennung und Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Extrakt und den Raffinatsgemischen angewandt. Die Art des Rückgewinnungssystems ist bis zu einem gewissen Grade abhängig von der Art des Lösungsmittels, so zum Beispiel, ob es sich bei dem Lösungsmittel um Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder um ein Gemisch dieser beiden Lösungsmittel handelt und ob das Lösungsmittel auch Wasser als Moderator enthält. Bei einem typischen, in der Abbildung 1 gezeigten Verfahren erfolgt die Raffinatgewinnung, indem man das Lösungsmittel in einer Vakuum-Flashkolonne verdampft und dann das Raffinat mit Dampf oder Inertgas strippt.
130032/0056
Wird Dampf als Strippmittel verwendet, so erfordert eine Wiederverwendung des Lösungsmittels im Prozess eine Abtrennung des Wassers, z.B. beim Einsatz von Furfurol als Lösungsmittel. Dabei handelt es sich gewöhnlich um eine Kombination einer azeotropen Trennung der flüssigen Phase mit einer zweistufigen fraktionierenden Destillation.
Die Behandlung des Extraktgemisches verfolgt zwei Ziele, die Rückgewinnung des Lösungsmittels aus dem Extrakt und die Gewinnung eines absatzfähigen Extraktöls. Der grössere Teil des Lösungsmittels ist in dem Extraktgemisch enthalten, das durch Leitung 8 den Boden der Extraktionskolonne 6 verlässt. Es durchläuft nacheinander die Wärmeaustauscher 10 und 11, die das Gemisch vorwärmen und das Lösungsmittel teilweise verdampfen, um es anschliessend in die Niederdruck-Flashkolonne 12 einzuführen, die man unter einem Druck von O>1 bis 1 bar hält und in der die Lösungsmitteldämpfe von dem Extraktgemisch getrennt werden. Das Lösungsmittel wird als Rücklauf durch Leitung 13 in den oberen Teil der Kolonne 12 eingespeist. Die aus der Extrakt-Flashkolonne 12 abgetrennten Lösungsmitteldämpfe werden durch Leitung 14 zum Wärmeaustauscher 10 abgeführt, wo sie teilweise durch indirekten Wärmeaustausch mit kaltem Extraktgemisch aus der Extraktionskolonne 6 kondensieren und dabei das Extraktgemisch vor Einspeisung in die Flashkolonne 12 vorwärmen. Das Lösungsmittel wird in Kühler 16 weiter kondensiert und durch Leitung 17 zum Lösungsmittelreinigungs- und -Jagerungssystem 68 geleitet.
Das Extraktgemisch, von dem in der Niederdruckflashkolonne ein Teil des Lösungsmittels entfernt worden ist, wird mittels Pumpe 19 vom Boden der Flashkolonne 12 abgezogen und durch den Erhitzer 21, dann über Leitung 22 zur Hochdruck-Flashkolonne 24 geleitet.
130032/0056
In der Hochdruck-Flashkolonne 24, die unter einem höherem Druck . gehalten wird, wird ein weiterer Teil des Lösungsmittels abgetrennt. Als Rücklauf wird Lösungsmittel durch Leitung 26 in den oberen Teil von Kolonne 24 eingegeben.
über Leituncj 27 Die Lösungsmitteldämpfe aus der Flashkolonne 24'werdenydurch den Wärmeaustauscher 11 zum direkten Wärmeaustausch mit dem 'Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne 6 geleitet, wobei der Wärmeaustausch dazu dient, die Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren und das Extraktgemisch über den Siedepunkt hinaus zu erwärmen. Nach der Kondensation und Kühlung der Lösungsmitteldämpfe durch Wärmeaustausch wird das für die Wiederverwendung bestimmte Lösungsmittelkondensat durch Leitung 28 in das System 68 geleitet, wo es gereinigt und gelagert wird.
Der Kohlenwasserstoffölextrakt, der noch etwas Lösungsmittel enthält, z.B. 15 bis 50 vol% Lösungsmittel, wird vom Boden der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgezogen und über Leitung 31 zum Extrakt-Rückgewinnungssystem geführt, das die Vakuum-Flashkolonne 32 beinhaltet. Als Rücklauf wird. Lösungsmittel durch Leitung 33 in den oberen Teil der Kolonne 32 eingegeben.
Der Extrakt vom Unterteil der Vakuumkolonne 32 wird.über Leitung 40 zum Stripper 41 geführt, wo er mittels Inertgas oder Dampf von letzten Spuren Lösungsmittel befreit wird. Als Rücklauf wird Lösungsmittel über Leitung 4 3 in der Nähe des Oberteils von Strippkolonne 41 eingeführt. Der gestrippte Extrakt, der weniger als etwa 50 ppm Lösungsmittel enthält, z. B. Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder Phenol wird von dem Boden des Strippers 41 abgezogen und als Produkt des Verfahrens über Leitung 45 mittels Pumpe 44 aus dem System abgezogen.
130032/00B6
- 10 -
Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe werden von dem Oberteil der Strippkolonne 41 über Leitung 46 abgeführt und zum System 68 geleitet, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
Das Raffinatgemisch, das über Leitung 9 vom Kopf der Extrakticnskolonne 6 entnommen wird, wird zur Raffinatlösungsmittel-Rückgewinnung 58 geleitet, die aus einer Vakuum-Flashkolonne und einem Raffinatstripper besteht.
des Systems 58 Die Lösungsmitteldämpfe, die in der Flashkolonneyvon dem Raffinatgemisch abgetrennt werden, werden über Leitung 34 zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen vom Kopfteil der Vakuum-Flashkolonne 32 zum System 68 geführt, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
des Systems Die Lösungsmittel- und Strippgasdämpfe aus dem Raffinatstripper werden über Leitung 46 am Kopf abgezogen und zusammen mit den Kopfprodukten aus Extraktstripper 41 zum System 68 geführt, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
Ein Vergleich der Verfahren von Abb. 1 und Abb. 2 zeigt deutlich, dass das Verfahren nach dem üblichen Schema eine beträchtlich höhere Heizenergiemenge fordert.
Jede der beiden Flashkolonnen 12 und 24 in Abb. 1 trennt aus dem von Boden der Extraktionskolonne 6 stammende Extraktgemisch etwa die Hälfte des gesamten Lösungsmittels ab, wobei bei dieser Angabe die geringen Mengen Lösungsmittel, die in der Vakuum-Flashkolonne 32 und dem Stripper 41 anfallen, vernachlässigt werden.
130032/0056
Der Erhitzer 21, die einzige Wärmequelle, liefert der vom Boden der Flashkolonne 12 abgezogenen Extraktmischung die notwendige Wärme und ermöglicht bei erhöhtem Druck die Verdampfung der zweiten Hälfte des gesamten Lösungsmittels.
Die angegebenen Lösungsmittelanteile dienen nur dazu, die Grundsätze der Lösungsmittelrückgewinnung bei der Wiederverwendung der Wärme der Lösungsmitteldämpfe verständlich zu machen, Sie weichen geringfügig voneinander ab, da dabei der Unterschied der Kondensations- oder Verdampfungswärme bei niedrigem und hohem Druck sowie der noch im Bodenprodukt der Hochdruck-Flashkolonne 24 enthaltene Lösungsmittelanteil nicht berücksichtigt ist. .
Die Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe wird durch Austauscher 11 an cl#s b'xtraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne übertragen, das das gesamte Lösungsmittel enthält. Die Kondensationswärme dient im Austauscher 11 dazu, die Hälfte des Gesamtlösungsmittels des Extraktgemisches vorzuwärmen und zu verdampfen.
Die treibende.Kraft für die Verdampfung ist der positive Temperaturunterschied zwischen den kondensierenden Dämpfen aus Flashkolonne 24 bei hohem Druck und der Verdampfungstemperatur des Extraktgemisches, das bei niedrigem Druck indiese Flashkolonne eintritt.
Ein Teil der Niederdruckdämpfe wird jedoch dadurch kondensiert, dass man das Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne bis auf eine Temperatur vorwärmt, die noch unter der durch den Druck der Flashkolonne bestimmten Verdampfungstemperatur des Extraktgemisches liegt.
130032/00B6
- 12 -
Der Kondensationsgrad der Niederdruckdämpfe ist abhängig von der Temperatur des Extraktgemisches, das aus Extraktionskolonne 6 austritt.
Die Niederdruckdämpfe werden schliesslich im Kühler 16 kondensiert.
Erhitzer 21 in Abb. 1 hat etwa die Hälfte des gesamten Lösungsmittels zu verdampfen, das ursprünglich in dem Extraktgemisch vorhanden war. Dies ist die normale Wärmeleistung/ die nach dem herkömmlichen Lösungsmittel-Raffinationsverfahren benötigt wird.
Fig. 2 der Zeichnungen zeigt eine bevorzugte Anwendungsform der Erfindung in Bezug auf einen Verfahrenstyp der Lösungsmittelraffination, wie er in Fig. 1 dargestellt und im vorangegangenen Text beschrieben wurde.
Wie in Fig. 1 wird das Extraktgemisch über Leitung 8 vom Boden der Extraktionskolonne 6 abgezogen und nacheinander durch die Wärmeaustauscher 10, 11 und 101 geleitet, die dazu dienen, das Extraktgemisch vorzuwärmen und das Lösungsmittel teilweise zu verdampfen und es anschliessend in die Niederdruck-Flashkolonne 12 einzuspeisen, die unter einem Druck von o,1 b*-s 1 ^ar gehalten wird. Darin werden die Lösungsmitteldämpfe teilweise von dem Extraktgemisch getrennt. Die von der Extrakt-Flashkolonne 12 abgezogenen Dämpfe werden durch Leitung 14 zum Wärmetauscher 10 geführt, wo sie durch indirektem Wärmeaustausch mit kaltem Extraktgemisch aus Extraktionskolonne 6 teilweise kondensieren und dadurch das Extraktgemisch vor Eintritt in die Flashkolonne 12 vorwärmen. Das Lösungsmittel wird in Kühler 16 weiter kondensiert und über Leitung 17 zum System 68 geführt, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
130032/0056
Das Extraktgemisch, von dem ein Teil des Lösungsmittels entfernt wurde, wird durch Pumpe 19 von dem Boden der Flash-Kolonne 12 abgezogen und über Leitung 22 durch den Wärmetauscher 102 und Erhitzer 21 zur Hochdruck-Flashkolonne 22 geleitet.
Ein weiterer Teil des Lösungsmittels wird von dem Extrakt in der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgetrennt, die unter einem Druck von 4 bis 10 bar gehalten wird.
Die Lösungsmitteldämpfe aus Flashkolonne 24 werden durch die Wärmetauscher 114 und 102 und dann durch Wärmetauscher 111 geleitet, zum indirekten Wärmeaustausch mit den Extraktgemischen vom Boden der Flashkolonnen 24 und 12 bzw. der Extraktionskolonne 6.
Der Wärmeaustausch dient dazu, die Lösungsmitteldämpfe zu kondensieren, das Lösungsmittelkondensat zu unterkühlen und die einzelnen Extraktgemische vorzuwärmen. Nach dem Kondensieren und Kühlen des Lösungsmittels durch Wärmeaustausch wird das kondensierte Lösungsmittel durch Leitung 17 zum System 68 geleitet, in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird, um anschliessend im Prozess wiederverwendet zu werden.
Nach dem Verfahren dieser Erfindung wird ein Extraktgemisch, das noch eine beträchtliche Lösungsm.ittelmenge enthält, vom Boden der Hochdruck-Flashkolonne 24 abgezogen und über Leitung 112, Druckreduzierventil 113, und Wärmetauscher 114 zur Mitteldruck-Flashkolonne 115 geleitet, wo weiteres Lösungsmittel aus dem Extraktgemisch zurückgewonnen wird.
130032/0056
Durch die Druckminderung im Ventil 113 sinkt die Temperatur des Extraktgemisches erheblich unter die Kondensationstemperatur der Hochdruckdämpfe aus der Flashkolonne 24. Die Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe dient im Wärmetauscher 114 dazu, das Lösungsmittel aus dem im Druck reduzierten Extraktgemisch zu verdampfen.
Die Mitteldruck-Flashkolonne 115 wird unter einem Druck gehalten, der zwischen dem Druck der Niederdruck-Flashkolonne 12 und dem der Hochdruckkolonne 24 liegt, vorzugsweise im Bereiche von 1 bis 4 bar.
Die Mitteldruck-Flashkolonne 115 ist von ähnlicher Bauart wie die Flashkolonnen 12 und 24 und mit einem Rücklauf aus Leitung 116 versehen. Das verdampfte Lösungsmittel wird vom Kopf der Flashkolonne 115 abgezogen und dann über Leitung 117 und Wärmetauscher 101 zum Wärmetauscher 11 geleitet zum indirekten Wärmetausch mit dem Extraktgemisch aus Extraktionskolonne 6. Es wird dann über Leitung 17 zusammen mit dem Lösungsmittel aus den Flashkolonnen 12 und 24 dem System 68 zugeführt, in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
Der Kohlenwasserstoffölextrakt, welcher noch etwas Lösungsmittel enthält, wird vom Boden der Mitteldruck-Flashkolonne 115 abgezogen und über Leitung 119 der Vakuum-Flashkolonne zugeführt, die der weiteren Extraktaufbereitung angehört, die dem bereits in Fig. 1 gezeigten herkömmlichen Arbeitsschema entspricht.
Der Extrakt aus dem unteren Teil der Vakuumkolonne 32 wird über Leitung 40 dem Stripper 41 zugeführt. Dort wird er mittels Inertgas oder Dampf von letzten Spuren des Lcsungsmittels befreit. Der gestrippte Extrakt, der weniger als
130032/0056
etwa 50 ppm Lösungsmittel enthält, z.B. Furfurol, N-Methyl-2-Pyrrolidon oder Phenol, wird vom Boden des Strippers 41 abgezogen und mittels Pumpe 44 über Leitung 45 als Produkt des Verfahrens aus dem System abgeführt. Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe werden über Leitung 4 6 vom Oberteil der Strippkolonne 41 abgeführt und dem System 68 zugeleitet/ in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird.
Das Raffinatgemisch, das über Leitung 9 vom Kopf der Extraktionskolonne 6 abgezogen wird, wird zur Raffinatlösungsmittel-Rückgewinnung 58 geleitet, die aus einer Vakuum-Flashkolonne und einem Raffinatstripper besteht.
Die Lösungsmitteldämpfe, die in der Flashkolo^new Raffinatgemisch getrennt wurden, strömen durch Leitung 34-zusammen mit den Lösungsmitteldämpfen vom Kopf der Vakuum-Flashkolonne 32 zum System 68, wo das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird. . ■ .
Das Strippmittel und die Lösungsmitteldämpfe.aus dem Raffinatstripper^werden über Leitung 46 zusammen mit den Kopfprodukten aus dem Extraktstripper 41 dem System 68 zugeführt, in dem das Lösungsmittel gereinigt und gelagert wird. Das von Lösungsmittel im wesentlichen freie Raffinat wird als Prozessprodukt vom Boden des Raffinatstrippers abgezogen und durch Leitung 65 als raffiniertes ölprodukt des Prozess abgeführt.
Aus einem Vergleich der Abbildungen 1 und 2 ist ersichtlich, dass bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eine zusätzliche Zwischendruck-Flashverdampfungsstufe zum Einsatz kommt, die sich der in Lösungsmittelrückgewinnungsanlagen üblichen
130032/0058 BAD ORIGINAL
- 16 -
Hochdruck-Flashverdampfungsstufe anschliesst. Diese neuartige Folge von Flash-Verdampfungsstufen bewirkt eine erhebliche Einsparung der für das Verfahren benötigten Energie, im.Vergleich zu dem in Abbildung 1 gezeigten herkömmlichen Verfahren.
Jede der drei Flashkolonnen 12, 24 und 115 in Abb. 2 trennt etwa 1/3 der Lösungsmitteldämpfe der gesamten Lösungsmittelmenge ab, die in dem Extraktgemisch vom Boden der Extraktionskolonne 6 enthalten ist, abzüglich der zu vernachlässigenden Restmenge, die in der Vakuum-Flashkolonne 32 und Stripper 41 anfällt.
Erhitzer 21, die einzige Wärmequelle, überträgt Wärme auf das vom Boden der Niederdruck-Flashkolonne 12 abgezogene Extraktgemisch, das etwa 2/3 des gesamten Lösungsmittels enthält. Diese Wärme dient dazu, 1/3 des gesamten Lösungsmittels bei erhöhtem Druck zu verdampfen. Die Kondensationswärme der Hochdruckdämpfe wird von Austauscher 114 auf das Extraktgemisch vom Boden der Flashkolonne 24 übertragen, das z.B. noch 1/3 des Gesamtlosungsmittels enthält. Sie bringt die Energie, um ein weiteres Drittel des Gesamtlösungsmittels zu verdampfen. Die· treibende Kraft für die Verdampfung in Austauscher 114 ist der positive Temperaturunterschied zwischen den kondensierenden Dämpfen von Flashkolonne 24 und der Verdampfungstemperatur des Extraktgemisches, das in die Flashkolonne 115 bei Mitteldruck eintritt.
Die Mitteldruckdämpfe aus Flashkolonne 115 sind etwa 1/3 der gesamten Lösungsmittelmenge. Ihre Kondensationswärme wird von Austauscher 101 auf das Extraktgemisch vom Boden der E;ctraktionskolonne 6 übertragen, das das Gesamtlösungsmittel enthält, um 1/3 des gesamten Lösungsmittels zu verdampfen.
130032/0056
Die treibende Kraft für die Verdampfung in Austauscher 101 ist der positive Temperaturunterschied zwischen den bei Mitteldruck gehaltenen Kondensationsdämpfen aus der Flashkolonne 115 und der Verdampfungstemperatur des Extraktgemisches, das bei niedrigem Druck in die Flashkolonne 12 eintritt.
Die meisten Niederdruckdämpfe werden im Gegenstromwärmeaustausch mit kaltem, vom Boden der Extraktionskolonne 6-" abgezogenen'Extraktgemisch kondensiert, das dabei auf eine Temperatur vorgewärmt wird, die unter der durch den Druck der Flashkolonne 12 gegebenen Verdampfungstemperatur liegt. Der Kondensationsgrad der Niederdruckdämpfe hängt von der Temperatur des Extraktgemisches ab/ das die Extraktionskolonne 6 verlässt. Die Niederdruckdämpfe werden schliesslich in Kühler 16 vollständig kondensiert.
Es ist offensichtlich, dass die Nieder- und Hochdruck-Flashkolonnen 12 und 24 in Abb. 1 etwa die Hälfte der Lösungsmitteldämpfe der gesamten Lösungsmittelmenge abtrennen, die in dem Extraktgemisch vom Boden der Reaktionskolonne 6 enthalten ist.
Da der Erhitzer 41 in Abb. 1 die Hälfte der Gesamtlösungsmittelmenge statt 1/3, wie in Abb. 2 angegeben ist, verdampfen muss, beträgt die Einsparung an Wärmeleistung für den Erhitzer 21 in Abb. 2 etwa (1/2 - 1/3)/1/2 = 1/3 - 33,3%.
Das Verfahren nach Abb. 2 ist anwendbar für die Raffination von Schmierölen mit den Lösungsmitteln Furfurol, N-Methy1-2-Pyrrolidon und Phenol und für die Entparaffinierung von Schmieröl mit den typischen Entparaffinierungs-Lösungsmitteln,

Claims (6)

  1. -- --..-- L-OQl 80 UL
    Patentansprüche
    1/ Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen, insbesondere von Kohlenwasscrstoffphasen der Lösungsmittelbehandlung eines Mineralöls mit einem selektiven Lösungsmittel, um Komponenten unterschiedlicher chemischer Natur voneinander zu trennen, indem das Lösungsmittel von der losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoff phase in der Weise zurückgewonnen wird, daß.die lösungsmittelhaltige Kohlenwasserstoffphase in aufeinanderfolgenden Verdampfungsstufen zunächst in einer Niederdruckverdampfungsstufe bei relativ niedrigem Druck im Bereich von 0.1-1 bar, dann in einer Hochdruckverdampfungsstufe bei einem Druck im Bereich von 4-10 bar verdampft wird, worauf sich zur Abtreibung der restlichen Lösurtgsmittelmengen aus der losungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphase ■ eine Vakuum-Flash-Verdampfung anschließt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zusätzliche Verdampfungsstufe nach der Hochdruckstufe einschaltet, deren Betriebsdruck im Druckbereich zwischen den Drücken der Niederdruckstufe und der Hochdruckstufe liegt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn·
    zeichnet, daß man eine zusätzliche Verdampfungs-
    stufe nach der Hochdruckstufe einschaltet, deren Betriebsdruck im Bereich von 1-4 bar liegt.
    fy
    IJCr 'GSREICHT
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Hochdruckverdampfungsstufe Wärme durch eine äußere Wärmequelle zugeführt wird und daß zur Erwärmung der zusätzlichen Verdampfungsstufe die Kondensationswärme der kondensierenden Dämpfe der Hochdruckverdampfungsstufe verwendet wird.
  4. 4·. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lÖsungsmittelhaltige Einsatzprodukt für die Verdampferkette aus dem Extrakt einer Lösungsmittelextraktion von Mineralölen besteht.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das lÖsungsmittelhaltige Einsatzprodukt für die Verdampferkette aus den bei der Lösungsmittelentparaffinierung anfallenden lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen, dem Paraffin oder dem entparaffiniertem Öl besteht.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die kondensierenden Dämpfe der zusätzlichen Verdampfungssstufe ihre Kondensationswärme an die der Niederdruckverdampfungsstufe zuströmenden lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphase abgeben.
    130032/0056
DE3002984A 1980-01-29 1980-01-29 Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen Expired DE3002984C2 (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3002984A DE3002984C2 (de) 1980-01-29 1980-01-29 Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen
US06/226,415 US4422923A (en) 1980-01-29 1981-01-19 Process for recovering solvents from solvent-containing hydrocarbon phases in hydrocarbon raffination systems
CA000369467A CA1144504A (en) 1980-01-29 1981-01-28 Process for recovering solvents from solvent- containing hydrocarbon phases in hydrocarbon raffination systems

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3002984A DE3002984C2 (de) 1980-01-29 1980-01-29 Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3002984A1 true DE3002984A1 (de) 1981-08-06
DE3002984C2 DE3002984C2 (de) 1982-11-11

Family

ID=6093108

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3002984A Expired DE3002984C2 (de) 1980-01-29 1980-01-29 Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen

Country Status (3)

Country Link
US (1) US4422923A (de)
CA (1) CA1144504A (de)
DE (1) DE3002984C2 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0094553A2 (de) * 1982-05-15 1983-11-23 Edeleanu Gesellschaft mbH Verfahren zur umweltfreundlichen Rückgewinnung von Lösungsmitteln
EP0098359A2 (de) * 1982-07-06 1984-01-18 Texaco Development Corporation Rückgewinnung von Lösungsmittel aus Kohlenwasserstoffextrakt
EP0100401A1 (de) * 1982-05-12 1984-02-15 Texaco Development Corporation Zurückgewinnung von Lösungsmitteln in Kohlenwasserstoffbehandlungsanlagen

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5328596A (en) * 1993-04-27 1994-07-12 Mobil Oil Corporation Lubricating oil refining process
US7252760B2 (en) * 2001-10-25 2007-08-07 Yamaha Corporation Waste liquid processing method and waste liquid processing apparatus using the same
JP4105697B2 (ja) * 2002-12-12 2008-06-25 フルー・コーポレイシヨン 酸性ガス除去プラントおよび方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE679535C (de) * 1933-08-27 1939-08-08 Edeleanu Gmbh Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmitteln aus Kohlenwasserstofloesungsmittelgemischen
DE1111150B (de) * 1953-11-07 1961-07-20 Edeleanu Gmbh Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmitteln aus solche enthaltenden Gemischen
DE2918853A1 (de) * 1978-05-10 1979-11-15 Lummus Co Verfahren zur wiedergewinnung von loesungsmitteln beim aufarbeiten von kohlenwasserstoffen

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2806071A (en) * 1953-01-21 1957-09-10 Phillips Petroleum Co Solvent extraction of aromatics from hydrocarbons
US2866689A (en) * 1953-11-30 1958-12-30 Phillips Petroleum Co Process for preparing feed stock for carbon black production
US2885356A (en) * 1954-02-01 1959-05-05 Head Wrightson Process Ltd Separation of components from a fluid mixture
US3470089A (en) * 1967-06-20 1969-09-30 Nixon Roberta L Separation of solvent from raffinate phase in the solvent refining of lubricating oil stocks with n-methyl-2-pyrrolidone
US4052294A (en) * 1975-10-31 1977-10-04 Exxon Research And Engineering Company Method of solvent recovery in autorefrigerant/ketone dewaxing processes

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE679535C (de) * 1933-08-27 1939-08-08 Edeleanu Gmbh Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmitteln aus Kohlenwasserstofloesungsmittelgemischen
DE1111150B (de) * 1953-11-07 1961-07-20 Edeleanu Gmbh Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmitteln aus solche enthaltenden Gemischen
DE2918853A1 (de) * 1978-05-10 1979-11-15 Lummus Co Verfahren zur wiedergewinnung von loesungsmitteln beim aufarbeiten von kohlenwasserstoffen
GB2020559A (en) * 1978-05-10 1979-11-21 Lummus Co Solvent recovery process for processing of hydrocarbons

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0100401A1 (de) * 1982-05-12 1984-02-15 Texaco Development Corporation Zurückgewinnung von Lösungsmitteln in Kohlenwasserstoffbehandlungsanlagen
EP0094553A2 (de) * 1982-05-15 1983-11-23 Edeleanu Gesellschaft mbH Verfahren zur umweltfreundlichen Rückgewinnung von Lösungsmitteln
EP0094553A3 (en) * 1982-05-15 1986-06-18 Edeleanu Gesellschaft Mbh Process for the environmentally non harmful recuperation of solvents
EP0098359A2 (de) * 1982-07-06 1984-01-18 Texaco Development Corporation Rückgewinnung von Lösungsmittel aus Kohlenwasserstoffextrakt
EP0098359A3 (de) * 1982-07-06 1984-03-07 Texaco Development Corporation Rückgewinnung von Lösungsmittel aus Kohlenwasserstoffextrakt

Also Published As

Publication number Publication date
CA1144504A (en) 1983-04-12
DE3002984C2 (de) 1982-11-11
US4422923A (en) 1983-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3107360C2 (de)
EP0073945B1 (de) Verfahren zur Gewinnung reiner Aromaten
DE2850540A1 (de) Verfahren zur aufbereitung von altoel
DD142041A5 (de) Verfahren zur abtrennung von acrylsaeure aus einer waessrigen loesung
DE3228483C2 (de) Verfahren zur Gewinnung einer Cumol und α-Methylstyrol enthaltenden Fraktion aus einer Mischung dieser Verbindungen mit Phenol und Wasser
EP0001457A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von benzolfreiem n-Hexan
DE2538472A1 (de) Verfahren zur durchfuehrung einer mehrfachverdampfung
DE1468600A1 (de) Verfahren zur Auftrennung einer Mischung mittels einer Fluessig-Fluessig-Extraktion
DE19608463A1 (de) Verfahren zum Extrahieren von Phenolen aus einem phenolhaltigen Abwasser mittels eines Lösungsmittel-Gemisches
DE3002984C2 (de) Verfahren zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus lösungsmittelhaltigen Kohlenwasserstoffphasen in Kohlenwasserstoff-Raffinationssystemen
DE2843982A1 (de) Verfahren zum zerlegen eines gasgemisches
DE1816090C3 (de) Verfahren zum Raffinieren von geringe Mengen Wasser enthaltenden Schmieröl- oder Gasölfraktionen durch Extraktion mit N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP)
DE2260619B2 (de) Verfahren zur gewinnung von aromatischen kohlenwasserstoffen
DE2918853A1 (de) Verfahren zur wiedergewinnung von loesungsmitteln beim aufarbeiten von kohlenwasserstoffen
DE2065780C3 (de)
DE3049204A1 (de) "verfahren zur loesungsmittelrueckgewinnung in einem kohlenwasserstoff-extraktionssystem"
DE4037060A1 (de) Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner aromaten
DE1545279A1 (de) Verfahren zur Wiedergewinnung von trockenen und paraffinfreien Chlorkohlenwasserstoffen
EP0505723B1 (de) Verfahren zur Abtrennung von Aromaten durch Extraktivdestillation
DE19531806C1 (de) Verfahren zur schonenden Destillation von Fettsäuren
DE2931012A1 (de) Verfahren zur gewinnung von reinbenzol
DE902005C (de) Verfahren zur Rueckgewinnung des Loesungsmittels durch Destillation aus phenolhaltigen Loesungen
DE664455C (de) Verfahren zur Wiedergewinnung von Loesungsmittelgemischen aus Extraktloesungen
BE1029922B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzstoffstroms durch Extraktivdestillation
DE1165187B (de) Verfahren zur Extraktion und Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einer fluessigen Kohlenwasserstoffmischung

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8363 Opposition against the patent
8330 Complete disclaimer