DE2736357C2 - Verfahren zur Verarbeitung von vorbehandeltem Tallöl zu Fettsäuren und Harzsäuren - Google Patents

Description

Die Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verarbeitung von voibehandeltem Tallöl zu Fettsäuren und Harzsäuren, wobei die Fettsäure* und Harzsäurebestandteile in einer mit DDnnschiclKvcf* dampfung arbeitenden Stufe von den schwer verdampfbaren Pechrückständen abgedampft und dann die in dieser Stufe verdampften Anteile in einer oder mehreren folgenden Stufen in wenigstens zwei Hauptfraktionen weiter getrennt werden, wobei zur Vermeidung schädlicher Temperatureinflüsse Treibdampf in einer oder mehreren Stufen verwendet wird.

Bei einem bekannten Verfahren der vorgenannten Gattung werden in einer ersten Verdampfungsstufe der Vorlauf und in einer zweiten Verdampfungsstufe die schwer verdampfbaren Pechrückstände durch Verdampfung der Fett- und Harzsäuren abgetrennt, dve sodann durch mindestens eine Rektifikation in wenigstens zwei Hauptfraktionen aufgetrennt werden. Dabei wird das Mehrstoffgemisch sowohl in der ersten als ujch in der zweiten Verdampfungsstufe einer Dünnschichtverdampfung unterworfen. Die Verweilzeit des Durchsatzgutes in der ersten Verdampfungsstufe beträgt dabei 3—10 s, während die Temperatur in einem Bereich von 150° — 250° C gehalten wird.

Bei diesem bekannten Verfahren werden keine Aussagen bezüglich der Temperaturen und Durchiaufgeschwindigkeiten in der zweiten Stufe gemacht, die in erster Linie Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist. Es wird lediglich erwähnt, daß zur weiteren Verminderung der Gefahr eines schädlichen Temperatureinflusses Streichdampf verwendet werden k-inn, der durch eine Partialdruckvenninderung die Verdampfungstemperatur herabsetzt.

Das bekannte Verfahren weist den Nachteil auf. daß. wenn schädliche Temperatureinflüsse, die insbesondere durch Vorlaufreste in der Harzabtrennungsstufe gegeben sind, die Verwendung von Streichdampf praktisch unvermeidlich ist, ohne daß die Bildung von schädlichen Nebenprodukten mit der erforderlichen Sicherheit vermieden wird.

Die Verwendung von Streichdampf in einer Menge, die ausreicht, um die erforderlichen Siedetempera;uren soweit zu erniedrigen, daß die thermisch empfindlichen Tallölbestandteile ohne wirkliche Z.i'-setzungserscheinungen destilliert werden können, bedingt einen großen technischen Aufwand. Auch ist bei diesem bekannten Verfahren der Reinheitsgrad der Harzsäurefraktion einerseits und der weiterzuverarbeitenden Fettsäurefraktion andererseits noch weitgehend unbefriedigend. Außerdem ist der Lnergieaufwand infolge der Kondensation in der zugehörigen Vakuumanlage sehr hoch und führt auch infolge der langen Aufenthaltszelten zu zusätzlichen Verlusten durch Polymerisation und Zersetzung.

Nach einem anderen Verfahren, welches als Spangenbergsches Verfahren im Stande der Technik bekanntgeworden ist. wird im Hochvakuum mit Naßdampf in dünnen Schichten bei einer Verweilzeil von 15 Min. und ei' er Temperatur von 180" bis 23O"C destilliert, wobei im wesentlichen ein aus Harzsäuren und Fettsäuren bestehendes Dampfgemisch entsteht. In der folgenden ersten Kolonne erfolgt dann bei Temperaturen von 240—260 ( aus diesem Dampfgemisch die Abtren nung der Harzsäuren als Sumpfprodukt. Aus den aus dieser Kolonne am Kopf derselben entweichenden Brüden Werden dann durch partielle Kondensation Harzsäurereste flüssig abgeschieden und dem Abtriebs^ teil dieser ersten Trennsäule wieder zugeführt.

Die wesentlichsten Merkmale des Spangenbergscher» Verfahrens sind die Destillätionswanne zur Pechabtrennung und die beiden nachgeschalteten Kolonnen, in denen eine Auftfefirtung in je ein Harnsäure- und ein

Fettsäuresumpfprodukt und ein Leichtsieder-Destillat als Kopfprodiikt der zweitem Kolonne erfolgt, wobei zur Produktschonung in allen Stufen zur Verdampfung vollgesättigter Wasserdampf als Treibdampf zum Einsatz kommt Nach diesem Verfahren fallen die > Hauptprodukte in flüssiger Form als Sumpfabläufe der beiden Kolonnen an. Ein gesonderter Zwischenlauf zwischen Harz- und Fettsäuren zur Ausscheidung der tatsächlich im Zwischenbereich siedenden Harz- und Fettsäuren insbesondere der C>o und Cjj-Fettsäuren ist dabei nicht vorgesehen.

Die Angabe über die Depilation in dünnen Schichten von weniger als 1 cm mit kurzen Verweilzeiten von weniger als 15 Min. im Temperaturbereich zwischen 180° und 300⁰C bezieht sich nur auf den Geradeausde- 1> stillationsteil zur Pechabtrennung. Da für den Destillationsdruck der Geradeausstufe vorzugsweise weniger als 2,666 mbar gefordert werden, stehen für den Verstärkungsteil der erstem Kolonne, den zugehörigen Dephlegmator, den Versitärkungsteil der zweiten 2» Kolonne und den zugehörigen Kondensator zusätzlich Dämpreieitungen bis zum Vakuumaggregai hiernai.h max. weniger als 2,666 mbar zur Verfügung, vvenn das Letztere für weniger als 0,1333 mbar ausgeixt wird, was aber aus energetischen Gründen nicht in Betracht kommt.

Aber auch unter diesen wirtschaftlich kaum realisierbaren Bedingungen ergeben sich für die Verstärkungsteiie beider Kolonnen einschließlich Dephlegmator der ersten und Endkondensator der zweiten Kolonne max. w weniger als 2,666 mbar Druckverlust. Bei den vorliegenden Tallölgemischzusammensetzungen und entsprechenden Trennfaktoren benötigt man in beiden Kolonnenverstärkungsteilen für diese Trennaufgabe eine endliche Stufenzahl von etwa 10 bis 15. Auch beim η Einsatz der druckverlustärmsten Kolonneneinbauten wirksamster Bauart lassen sich die angegebenen Bedingungen für die Pechiibtrennung und die nachfolgende Zerlegung in Harz- und Fettsäure nicht befriedigend realisieren, wie die in der Zwischenzeit erstellten Aniagen ergeben haben.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Bildung von Nebenprodukten, insbesondere die Anhydridbildung, bei der Pechabtrennung einerseits und die Abscheidung der Harzsäurefraktion anderer- « »eits durch Anwendung einiür neuen Treibdampftechnik IU vermeiden, ohne dall dabei die nachteiligen •pparativen und verfahrensmäßigen Erscheinungen der bekannten Treibdampfbehündlung auftreten.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung so Hegt darin, die Harzsäure in sehr reinem Zustand /u erhalten und außerdem die weiter/ubehandelnde Feüsäurefraktion praktisch ohne Vorlaufanteile und mit einem vernachlässigbaren Wasseranteil weiter verar beiten /u können.

Diese Aufgabe wird erfintlungsgemäß dadurch gelns". daß in einer Geradeausstufe /ur Pechabtrennung Treibdampf im Mengenbereich ven 0.20% bis 0.36%. bezogen auf die hierbei verdampfende Harz- und Fettsäuremenge, und in der anschließenden Stufe der /u verdampfenden Harzsäure Treibdampf im Mengenbe reich von 0,1% bis 0,3%, bezögen auf den Harzsäurede" stillätäbzug, in jeweils zügüöfdheien Fälinimvefdämpfern im Kopfteil derselben durchgeführt wird, sobald die Produkttemperaturen 25O⁰G übersteigen, wobei in jedem Falle die Produküemperaturen unter 260⁰C gehalten werden.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die zwischen 1,333 und 6,665 mbar und vorzugsweise 2,666 mbar Kopfdruck arbeitende Geradeausdestillation zur Pechabtrennung als Flash- und Filmverdampfungsstufe mit zwei Fallfilmverdampfern ausgestattet, wobei die erste Stufe mit Zwangsumlauf bei minimal 200° C und maximal 230⁰C arbeitet und dabei über 90% des Destillates liefen, während der kleinere Teil des Destillates in einer ohne Zwangsumlauf betriebenen Filmverdampfungsendstufe unter Zugabe von minimal 0,15% bis maximal 0,25% und vorzugsweise 0,20% Treibdampf bezogen auf die abzuziehende Pechmenge zur Vermeidung einer Anhydridbildung bis auf eine Ablauftemperatur von minimal 250° C und maximal 255° C hochgeheizt wird, wobei die Einwirkungszeit oberhalb 230° in der letzten FaIlFiImstufe nur wenige Sekunden beträgt

In der ersten Kolonne, die zur Abtrennung der Harzsäurefraktion dient, wird ein Rücklaufverhältnis zwischen 1,2 und 1,8, vorzugsweise von 1,5 eingestellt

Die vorliegende Erfindung weist den Vorteil auf, daß die Treibdampfmengen größenord* -ngsmäßig unterhalb der Treibdampfmengen der bei i'w bekannten Verfahren verwendeten Treibdampfmengen liegen, dabei eine wesentlich sichere Vermeidung von Nebenprodukten gewährleisten und keine apparativen Probleme mi' sich bringen und auch den thermischen Wirkungsgrad praktisch unbeeinflußt lassen. Das Sumpfprodukt der Geradeausdestillationsstufe weist weniger als 3% Fettsäure und weniger als 3% UV-Bestandteile auf. In der Harzsäurekolonne wird ein Reinheitsgrad der Harzsäure von 98% erreicht. Bei dem eingangs genannten gattungsmäßigen Verfahren werden Harzsäureeinheiten von 93% angegeben, obwohl nicht im einzelnen dargeleg' ist, unter welchen Bedingungen dieser Reinheitsgrad erzielt wurde. Dabei nimmt dieses vorbekannte Verfahren bezug auf Verfahren nach dem Stande der Technik, bei dem ein Reinheitsgrad von 90 bis 91 % erzielt wird. Die am Kopf der Harzsäurekolonnen gewonnene Fettsjurefr^ktion weist nur einen Harzsäureanteil von rund 10% auf. während der Vorlaufanteil bei rund 1% liegt. Hierdurch wir- die einfache Weiterverarbeitung dieser Fraktion wesentlich verbessert.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung werden anhand des nachstehenden Ausführungsbeispiels einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens veranschaulicht. Dabei werden die der Pechabtrennungsstufe und der Harzsäurestufe vorgeschaltete und nachgeschaltete Stufe veranschaulicht.

Fig. 1 veranschaulicht die Vorstufe, in der eine Entgasung. Entwässerung und Vorlaufabtrennung stattfinden.

F ι ■*. 2 veranschaulicht die den Kern der vorliegenden Erfindung bildende Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung se Me die erste Kolonne (Harzsäurekolonne) zur Harzsäureabtrennung als Sumpfdestillat.

Fig 3 veranschaulicht eine zweite Kolonne (Palmitinsiiurekolonne) ?ur Gewinnung der Palmitinsäurefrak tion und die drihe Kolonne (Fettsäurekolonne) zur Gewinnung des Hauptfettsäuredestillats als Kopfprodukt und eine Harzsäure*Fettsäuremischung als Sumpfdcslillat.

Bevor im einzelnen das Fließbild gemäß der F i g. 1 bis 3 beschrieben wird, erfolgen Darlegungen über das aufzuarbeitende Tallöl.

Die mittlere Zusammensetzung des aufzuarbeitenden Täüöles bewegt sich etwa um folgende Werte:

25

Gesamtrettsäuregehalt

in freier Form 40-60 Gew.-%

Gesamtgehalt an freier Harzsäurc 30-55 Gew.-%
Gesamtgehalt an gebundenen

Säuren, Unverseifbarem 10-20 Gew.-%

Wassergehalt l-4Gcw.-%

Zur Erläuterung des Verfahrens wurde folgende mittlere Zusammensetzung zugrunde gelegt: to

Gehalt an leichtflüch*

tigen UV-Beslandteilen 350 kg/h = 3,46 Gew.-% Gesamtgehalt an freier

Ci₆-Fettsäure 450 kg/h = 4,37 Gew.-%

Gesamtgehalt an C^/

Ciu-Fettsäure mit

überwiegend Cu-

Fcitsäure 4 höü fcg/h = 4ö,60 Gew.-?«

Gesamtgehalt an freien

Marzsiiuren 3 400 kg/h = 33,01 Gew.-%

Gesamtgehalt an pech-

biklenden Substanzen

wie hochsiedende

Esterund hochsiedende

ÜV-ßestandleile 1 000 kg/h = 9,71 Gew.-%

Stündliche Zulaufmenge mit einer Zulauftemperatur von 80 C 10 300 kg/h = 100,00 Gew.-%

Die Gesamtanlage besteht insgesamt aus fünf Hauptstufen neben den erforderlichen Vakuumeinrichtungen, nämlich:

Entgasungs-, Entwässcrungs- und Vorlaüfstufe, die bei einem Kopfvakuum zwischen 66,65 und 266,6 mbar betrieben wird — und vorzugsweise bei 133,3 mbar gemäß Fließbild mit Treibdampfkondensationstemperatur von 5Γ C;
Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung, die bei einem Köpftlruck zwischen i,333 und 6,665 mbar mit vorzugsweise 2,666 mbar gemäß Fließbild betrieben wird;

der ersten Kolonne zur Harzsäureabtrennung als Sumpfdestillat, wobei die Kolonne bei einem Kopfdruck zwischen 1,333 und 6,665 mbar, vorzugsweise 2,666 mbar, gemäß Fließbild betrieben wird;

einer zweiten Kolonne zur Gewinnung der Palmitinsäurefraktion als Kopfprodukt, die bei einem Kopfdruck zwischen 5,665 und 1333 mbar, vorzugsweise 10,664 mbar, betrieben wird;
einer dritten Kolonne zur Gewinnung des Hauptfettsäuredestillates als Kopfprodukl und einer " Harzsäure-Fettsäuremischung als Sumpfdestillat, die bei einem Kopfdruck zwischen 1333 und 5,665 mbar, vorzugsweise 2,666 mbar, gemäß Fließbild betrieben wird.

60

Das mit 60— 100°C und vorzugsweise mit 8O⁰C über Zulaufpumpe ί und Leitung 2 gemäß Fließbild zulaufende Rohtallöl wird zunächst in dem unteren Teil 3 des Kondensators der Geradeausdestillationsstufe durch die Dämpfe der Geradeausstufe indirekt bis auf eine Temperatur von etwa 160— 180° C und vorzugsweise 170° C vorgewärmt, wobei die Dämpfe der Geradeausstufe zum Teil kondensieren. Die Restkondensation dieser Dämpfe erfolgt mittels des direkt darüber angeordneten, mit Kühlwasser geeigneter Temperatur betriebenen, als sogenannter Kopfkondensstor ausgebildeten Kondensator 4. Das im Kondensator bis auf 160— 18O⁰G und vorzugsweise 170⁰C vorgewärmte Tallöl wird nun über Leitung 5 dem Wärmetauscher 6 zugeführt, in dem es mittels eines geeigneten Heizmediums bis auf 190^210°C und vorzugsweise ca. 200⁰C vorgewärmt und oberhalb des Fallfilmverdampfers 7 der Entgasungs-, Entwässerungs- und Vorlaufstufe zugeführt wird. Die weitere Aufheizung bis auf die Ablauftemperatur von ca. 230°C und die Verdampfung des Vorlaufs erfolgt mittels der dem Fallfilmverdampfer zugeführten Wärme und der unterhalb des Fallfilmverdampfers über Leitung 17 zugeführten Treibdampfmenge. Beide werden so bemessen, daß der über dem Fallfilmverdampfer 7 angeordnete Verstärkungsteil 8. dessen Wirksamkeit etwa 6—14 und vorzugsweise 10

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35

45

50 als Boden-, Füllkörper- oder Rieselkolonne ausgebildet sein kann, mit einem bezogen auf den oberen organischen Destillatabzug des Scheiders 13 über Leitung 16 mit einem Rücklaufverhältnis von 3—8 und vorzugsweise 5 über die Rücklaufleitung 15 der organischen Phase des Scheiders 13 für den Kondensatanfall der im Kondensator 10 und Nachkondensator 11 niedergeschlagenen Dämpfemenge, die aus dem Kopf der Vers.irkungskolonne 8 über die Dämpfeleitung 9 aufsteigt und aus dem Vorlaufanteil sowie Wasserdampf besteht, betrieben wird. Die Evakuierung bis auf einen Kopfdruck von 1333 mbar mit einer Wasserkondensationstemperatur von ca. 51°C erfolgt über die Vakuumleitung 12. Die Leitung 14 ist ein Wasseranschluß für den Ablauf der wässerigen Phase.

Das von den gelösten Gasen, dem Hauptvorlaufanteil sowie dem gelösten Wasser befreite Tallöl wird zusammen mit dem über Leitung 70 in den Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 geführten Kreislaufstrom aus den Sümpfen der ersten und dritten Kolonne mit einer Temperatur von 230°C über Leitung 18 mittels der Pumpe 19 dem Entspannungsraum 21 der Geradeausdestillationsstufe. die bei einem Kopfdruck von 2.666 mbar arbeitet, unterhalb des Tropfenabscheiders 22 zugeführt, wobei die Entspannung mittels des Regelventils 20 vorgenommen wird, das direkt vor dem Entspannungsraum 21 in Leitung 18 eingebaut ist Die Hauptverdampfung - d. h. über 90% — erfolgt bei einer so niedrigen Temperatur von maximal 230⁰C mittels des mit Zwangsumlauf über Leitung 26 und Zirkulationspumpe 27 betriebenen Fallfilmverdampfers 25, daß Umwandlungen oder gar thermische Zersetzungen auch bei Jer durch den Zwangsumlauf bedingten mittleren Aufenthaltszeit von unter 15 Minuten mit Sicherheit nicht eintreten können. Der im Fallfilmverdampfer 25 nicht verdampfte Fettsäure-Harzsäure-Anteil wird zusammen mit dem Pech über Leitung 28 und ebenfalls mittels der Zirkulationspumpe 27 dem Kopf der gleichfalls mit dem Entspannungskörper 2t verbundenen Schlußfallfilmverdampfer 29 für einmaligen Durchlauf zugeführt wobei Flüssigkeit und Dämpfe sich im Gleichstrom nach unten bewegen. Hier erfolgt die Aufheizung des herablaufenden Filmes von 230⁰C bis auf 255° Q wobei noch ca. 66,7% des im Kopf aufgegebenen Harz- und Fettsäureanteils, der hier 50% der Aufgabemenge ausmacht, verdampfen.

Die Aufenthaltszeit bewegt sich in diesem Fallfilmverdampfer nur in der Größenordnung weniger Sekunden, so daß trotz der höheren TemDeraturen hier

keine (hermischen Schädigungen auftreten können, zumal zur Vermeidung von Wasserabspaltungen unter Anhydridbildung in den Kopf dieses Verdampfers über Leitung 30 eine geringe Treibdampfmenge gegeben wird, die sich bezogen auf die hier verdampfte Harz^ und Fettsäuremenge in der Größenordnung von 0,2%—0,36%, vorzugsweise 0,29%, bzw. bezogen auf die abzuziehende Pechmenge um 0,15—0,25%, vorzugsweise 0;£-/ρ, bewegt.

Dabei verringert sich die Flüssigkeitsbelastung von iÖ0% am Kopf auf nur 66,7% amunteren Ende. Der aus dem Pech und einer geringen Harz- und Fettsäuremenge bestehende Rückstandsanteil wird über Leitung 31 und Rückstandskühler 32 abgezogen.

Der in den Entspannungsraum 21 eingebaute a Tropfenabscheider 22 sorgt dafür, daß die in den Kondensator 3 und 4 gelangenden Dämpfe keine Pechanteile als Tröpfchen mitgerissen enthalten. Der Vakuumanschluß oberhalb der beiden Kondensatoren 3 und 4 erfolgt über die Vakuumleitung 24.

Die im Kondensatorteil 3 und 4 niedergeschlagenen Dämpfe werden flüssig über Leitung 23 mittels der Pumpe 33 der ersten Kolonne mit Verstärkungsteil 34 und Abtriebsteil 35 zugeführt. Wegen des erforderlichen geringen Druckverlustes einerseits und der benötigten Trennwirksamkeit andererseits ist hierfür der P.insntz einer Rieselsäule erforderlich, die über die Vakuumleitung 37 mit einem Kopfdruck von vorzugsweise 2,666 mbar betrieben wird. Zur Gewährleistung eines geringen Kondensator-Druckverlustes ist dieser als Kopfkondensator 36 ausgebildet. Die im Kondensator der ersten Kolonne niedergeschlagenen Roh-Fettsäuredämpfemengen. die einem Rücklaufverhältnis von R = 1,5 entsprechen, werden über Leitung 38 mittels der Pumpe 47 der nachfolgenden zweiten Kolonne zügeführt, während der Rücklauf über Leitung 71 auf den Kopf des Verstärkungsteils 34 der ersten Kolonne gegeben wird.

Die Dämpfeerzeugung im Sumpf 39 der ersten Kolonne erfolgt über den mit Zwangsumlauf mittels Zirkulationsleitung 41 und Zirkulationspumpe 42 betriebenen Fallfilmverdampfer 40. Zur Verhinderung

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wird hier ebenso wie in den Kopf des Schlußfallfilmverdampfers 29 der Geradeausdestillation in den Kopf des Fallfilmverdampfers 40 eine geringe Treibdampfmenge in der Größenordnung von 0,1 —03% und vorzugsweise 0,2% bezogen auf den Harzsäuredestillatabzug gegeben. Mittels der gleichen Pumpe 42 wird gleichzeitig ein geringer Harzsäureanteil flüssig über Leitung 44 in Leitung 70 gegeben und damit dem Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 zugeführt Die Hauptmenge des Harzsäure-Sumpfanfalls wird dampfförmig über Leitung 45 dem Kondensator 46 zugeführt und hier kondensiert, so daß sie anschließend flüssig abgezogen werden kann.

Die über Leitung 38 mit dem flüssigen Destillat der ersten Kolonne gespeiste zweite Kolonne dient zur Abtreibung der Palmitinsäure-Vorlauffraktion als Destillat Diese Kolonne wird mit einem Kopfdruck von 10,664 mbar und einem Sumpfdruck unter 23394 mbar bei 55 betrieben, dem eine Sumpftemperatur von <240°C entspricht. Auch diese Kolonne wird zweckmäßigerweise als Rieselkolonne ausgebildet, da der Druckveflust ebenfalls < 13,33 mbar betragen soll. Füllkörperfüllungen, die hier von Druckverlusl bei entsprechend niedrigem Kopfdruck Von z. B. 2,666 mbar möglich wären, haben eine größere Wifksamkeitsabhängigkeit von der Belastung als Rieselkolonnen und sind aus diesem Grunde unzweckmäßig. Die Kolonne wird mit einem Rücklaufvefhältnis von /?=*35 betrieben. Die in den Kondensator 50 aus dem Vefstäfkungsteil 48 aufsteigenden Dämpfe haben eine Temperatur von ca. 207"C, weiindef Kopfdruck 10,664 mbar beträgt.

Über Leitung 51 und Druckregelventil 52 erfolgt der Anschluß an das vorzugsweise bei 2,666 mbar betriebe ne Vakuumsystem. Die im Kondensator niedergeschlagenen Dämpfe dienen überwiegend über die Leitung 72 als Rücklauf. Die Destillatentnahme erfolgt über Leitung 53 und Destillatkühler 54. An den Sumpfteil dieser Kolonne ist der Fallfilmverdampfer 56 angeschlossen, der über Leitung 57 wie Zirkuialionspumpe 58 mit Zwangsumlauf betrieben wird, um zu gewährleisten, daß die Heizflächen stets vollständig mit diesem Flüssigkeitsfilm abgedeckt sind.

Die vom Palmitinsäurevorlauf einschließlich aller leichter siedenden Anteile befreite Roh-Fettsäure wird mittels der Zirkulationspumpe 58 des Fallfilmverdampfers 56 über Leitung 59 der dritten Kolonne zur Gewinnung der Fettsäurefraktion als Kopfdestillat und der Harzsäure-Fettsäure-Mischfraktion alsSumpfdestiliat zugeführt. Sie besteht aus dem Verstärkungsteil 60. dem Abtriebsteil 61 und Kondensator 62 und wird bei einem Kopfvakuum von vorzugsweise 2,666 mbar betrieben, wobei der Anschluß an das Vakuumsystem über Leitung 63 erfolgt. Die Kolonne wird über die Rücklaufleitung 73 vorzugsweise mit einem Rücklaufverhältnis von R= 1.5 betrieben. Die aus dem Verstärkungsteil 60 aufsteigenden Fettsäuredämpfe werden flüssig über Leitung 64 abgezogen und in Destillat, das im Destillatkühler 65 gekühlt wird, sowie Rücklauf geteilt, der über Leitung 73 wieder auf den oberen Verteilerboden des Verstärkungsteiles 60 gefördert

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unten der Kolonnensumpf 66 an, der mit dem Fallfilmverdampfer 67 für Zwangsumlauf mit der 'Zirkulationsleitung 68 und der Zirkulationspumpe 69 verbunden ist. Da der Sumpfdruck mit Rücksicht auf die thermische Empfindlichkeit der zu verdampfenden, überwiegend mehrfach ungesättigten Fettsäuren und leichten Harzsäuren unter 19,995 mbar liegen sollte mit einer Sumpftemperatur von <245°C, kommt für diese Säute ebenso wie für die erste Kolonne überhaupt nur eine Rieselsäule in Betracht Über Leitung 74 wird aus dem Sumpfteil 66 dampfförmig eine Harzsäure-Fettsäufemischung abgezogen Und im Kondensator 75 niedergeschlagen, so daß sie dann flüssig vorliegt Ein kjeinerer Anteil wird aus der Zirkulationsleitung 68 des Fallfilmverdampfers 67 über Leitung 70 abgezogen und zusammen mit dem entsprechenden Abzug aus der Zirkulationsleiiung 4! über Leitung 44 der ersten Kolonne dem Sumpf des Fallfilmverdampfers 7 zugeführt

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Verarbeitung von entgastem, entwässertem und erhitztem Tallöl zu Fettsäuren und Harzsäuren, wobei die Fett- und Harzsäurebestandteile in einer mit Dünnschichtverdampfung arbeitenden Stufe von den schwer verdampfbaren Pechrückständen abgedampft und dann die in dieser Stufe verdampften Fett- und Harzsäuren in einer oder mehreren folgenden Stufen in wenigstens zwei Hauptfraktionen weiter getrennt werden, wobei zur Vermeidung schädlicher Temperatureinflüsse Treibdampf in einer oder mehreren Stufen verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Geradausdestillationsstufe zur Pechabtrennung Treibdampf im Mengenbereich von 0^20% bis 036%, bezogen auf die hierbei verdampfenden Harz- und Fettsäuren, und in der anschließenden Stufe der als Sumpfdestiilat zu verdampfenden iu Harzsäure Ti eibdampf im Mengenbereich von 0,1%

bis

, bezogen auf den Harzsäurcdcstiüationsab-

xug, in jeweils zugeordneten Fallfilmverdampfern im Kopf derselben zugeführt wird, wenn die Produktlemperaturen 250° C übersteigen, wobei die Produkttemperaturen in jedem Falle unter 260°C gehalten werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-Xeichnet. daß die Geradeausdestillationsstufe zur Pechabtrennung als Flash- und Filmverdampfungs-Itufe mit zwei Fallfilmverdampfern ausgebildet ist, deren Kopfdr-ck zwischen 1333 und 6,665 mbarund vorzugsweise bei 2,666 mbar liegt, wobei der erste Fallfilmverdampfer im Zwangsumlauf bei minimal 200°C und maximal 230°C arbeitet und einschließ-Ich des Flashanteils über 90% des Destillates liefert und der Rest dieses Destillates in einer ohne Zwangsumlauf betriebenen Filmverdampfungsstufe unter Zugabe von minimal 0,15 bis maximal 0,25%. vorzugsweise 0,2%. Treibdampf, bezogen auf die abzuziehende Pechmenge, bis auf eine Ablauftempetatur von minimal 240° C und maximal 255° C hochgeheizt wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der 4^r> ersten Kolonne, in der die Harzsäure als Sumpfprodukt gewonnen wird, das Rüclilaufverhältnis zwischen 1.2 und 1.8 eingestellt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn/eicnnet. daß die Harz- «1 läure als Sumpfprodukt dampfförmig aus dem Sumpf der Harzsäurekolonne abgezogen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekenn teichnet. daß die Dämpfeerzeugung der Harzsäure kolonne über einen mit Zwangsumlauf betriebenen ".i Fallfilmv erdampfer erfolgt

6 Verfahren nach Anspruch 5. dadurch gekenn teiihnet. daß ein geringer Harzsäurcanteil flüssig dem Sumpf eines Fallfilmverdampfer zugeführt ei sich in der Vorbehandlungsstufe befindet. ho