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Dephlegmator zur Rückflußdestillation von korrodierenden Flüssigkeiten;
wie Schwefelsäure Die Erfindung bezieht sich auf Dephlegmatoren vom Rieseltrogtyp
zur Rückflußdestillation von Komponenten eines Gemisches von korrodierenden Flüssigkeiten,
wie Hz S04, die übereinander angeordnete Tröge besitzen. Jeder von diesen weist
eine Anzahl von Durchlässen mit oberen Kappen auf, die dazu dienen, die aufsteigenden
heißenDämpfedurch die in den Trögen befindliche Flüssigkeit hindurchzuleiten, und
ferner wenigstens einen Durchlaß mit Rohr, durch das die überlaufende Flüssigkeit
dem nächstn.iedrigeren Troge zugeführt und dessen unteres Ende durch die Flüssigkeit
des niedrigeren Troges oder durch ein Abschlußgefäß verschlossen wird. In solchen
Eephlegmatoren wird der vom Dephlegmatorboden aufsteigende Dampf zu inniger Berührung
mit der Flüssigkeit in jedem Troge gezwungen, so duß-die Flüssigkeit der Tröge mit
den höher siedenden Grundistoffen der Mischung angereichert ist, wenn sie herabfällt,
und, der Dampf den Grundeoff niedrigeren Siedepunktes bei seinem Aufstiege assimiliert.
Unter Umständien wird eine Flüssigkeit, die am reichsten an höher siedenden Grundstoffen
ist, ununterbrochen am Boden des Dephlegmators abgezogen, während der am Kopfe der
Kolonne entweichende Dampf mit Grundstoff niederen Siedepunktes angereichert ist.
Wenn z. B. ein Dephlegmator in Verbindung mit einer
Destillierblase
zum Konzentrieren von Schwefelsäure verwendet wird, kann ans der Blase eine Säure
mit 9o bis 98% Konzentration abgezogen werden, während die Dämpfe am Kopfe des DephIegmators
aus Dampf bestehen, der nur schwach mit Schwefelsäuredämpfem verunreinigt ist.
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Um den größtem Nutzeffekt zu erzielen, sollte die zugeführte M:i.schung
innerhalb der Kolonne einem Troge zugeleitet werden, dessen Flüssigkeit die gleiche
Zusammensetzung hat, so d,aß die Konzentration, des, Grundstoffes mit höherem Siedepunkt
in jedem Troge von, oben nach unten fortschreitend größer wird. Ferner ist es wünschenswert,
tlaß die einströmende Flüssigkeit auf die Temperatur der Trogflüssigkeit, der sie
zugeführt werden soll, vorgewärmt wird.
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Es ist früher vorgeschlagen worden, zum Destillieren von Erdöl Fraktionierkolonnen
zu verwenden, bei denen ein Rohr für die einströmende Flüssigkeit durch eine Anzahl
von Rieseltrögen und durch Schlangen abwärts geführt wird, die zwischen den Trögen
liegen in denen die einströmende Flüssigkeit duroh Wärmeaustausch mit den aufsteigenden
Dämpfen von der Einführung in einen Zwi-ichentrog vorgewärmt wird.
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In dem Falle, w #o mindestens eine der Fliissigkeiten ätzender Natur
ist, z. B. bei der Konzentrierung von Schwefelsäure, ist es unmöglich. den Dephlegmator
aus Schmiedeeisen hetzustellen., es muß ein säurefester Stoff, wie irdenes Gut oder
Siliziumeisen, verwendet werden. Aus solchen, Stoffen kann aber praktisch keine
Rohrverbindung hergestellt werden. Überdies.könmien die den Dephlegmator bildenden
Teile nicht maschinell oder über beschränkte Größen hinaus leergestellt werden,
so daß z. 13. ein Rohr wegen der erforderlichen Ahdichtung nicht durch eine Mehrzahl
von benacbbarten irgendwie hindurchgeführt werdien kann. Es war desihalb bisher
üblich, eine ätzende Flüssigkeit vermittels eines Einlaßrobres durch die Seitenwand
der Kolonne, wenn möglich mit äußerer Vorw-ärmung, einzuführen. Indessen ist eine
derartige äußere Vorwärmung nicht immer in befriedigender Weise durchführbar, insbesondere
z. B. nicht bei Schwefelsäuren, eben wegen der Schwierigkeit, Material zu bekommen,
das der zerfressenden Wirkung der heißen schwachen Säurelögung widersteht.
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Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet eine Dephlegmatorkolonne
vom Rieseltrogty-p, die durch die Ausschaltung von flüssigkeitsdichten inneren Verbindungem
besonders gut zum Trennen der Komponenten eines Gemisches von Flüsaigkeiten durch
Destillation geeignet ist, von denen zumindest die eine korrosiv ist. Sie weist
eine obere Kondensations- und Vorwärmzone . für Wärmeaustausch zwischen den ausströmenden
Dämpfen und der eintretenden Flüssigkeit auf, welche Zone einen verhältnismäßig
tiefen obersten Trog für die außer unnnhttelbarem Kontakt mit den Dämpfen zu haltende
Flüssigkeit mindestens einen darunterliegenden Rieselkappentrog zum Sammeln des
Kondensates der Unterfläche des Vorwärmtroges und ein Überlaufrohr umfaßt, das dazu
dient,
| die Flüssigkeit von d,eni Vorwärintroge durch den |
| Kondensatsammeltrog (oder Tröge) in einen Ali- |
| schlußtopf umzuleiten, der (lern jeweilig unteren |
| Rieselkappentrog zugesellt ist. Hierdurch werden |
| die ausströmenden Dämpfe in dem genannten oberen |
| Kondensationsabschnitt nur durch Flüssigkeit ge- |
| waschen, die arm an Grundstoff von liölierem Siede- |
| punkt ist. |
| Das vorgenannte i'herlaufrohr kann (las von dem |
| Kondensattrog (oder -trögen) |
| Kon- |
| densat aufnehmen und kann aus Röhren, die durch |
| den Vorwärmtrog (oder -tröge) und den oder jeden |
| Kondensa.tsammeltrog führen, aus einem Kamin, |
| der die einströmende Flüssigkeit dem oberen Ende |
| desi Rohres oder eines jeden Rohres durch einen |
| Kondlensatsammeltrog zuleitet, und einem am |
| unteren Ende des Durchganges angeordneten Ab- |
| schlußtopfe bestehen. Letzterer dient dazu, das Ab- |
| wärtsfließen der Flüssigkeit irn Dampfraume über |
| dem Troge zu unterbreclicn. in dem die Flüssigkeit |
| zuerst der inntigen Berührung mit den aufsteigen- |
| den Dämpfen ausgesetzt wird. Auf diese' Weise |
| kann eine Dephlegmatorkoloiine nach der Erfindung |
| erforderlichenfalls aus vorher leergestellten Stan- |
| dardteilen aus nicht schmiedbarem Eisen oder |
| säurefestem Stoffe, wie irdenem Gut oder Silizium- |
| eisen, errichtet werden, ohne daß es nötig wird, |
| innere flüssigkeitsdichte Verbindungen zu schaffen |
| und ohne Beschränkung der Anzahl von Trögen. |
| die durchlaufen werden müssen, elie die einstrn- |
| mende Flüssigkeit dem Kontakt mit den aufstei- |
| genden Dämpfen ausgesetzt wird. Vorzugsweise |
| werden die Überläufe für den `'orw iirmtrog und die |
| Kondensatsammel- sowie andere Rieselkapper- |
| tröge im wesentlichen ein 7eiitrtitn der Tröge an- |
| geordnet, und die niederstriiniende Flüssigkeit wird |
| von dem vorgenannten :11>sclilußtopfe tiird einem |
| ähnlichen Abschlußtopfe. der jedem der unteren |
| Tröge zugesellt wird, in Forti -eines dünnen |
| Schleiers nach dem Umfange eines jeden Troges hin |
| verteilt und zwar durch ein im wesentlichen |
| kegeliges Glied, so daß sie veranlaßt wird, in |
| radialer Richtung nach innen an einem Ringe von |
| Rieselka,ppen vorbei zu dein Vberlaufe zu fließen. |
| Das kegelförmige Glied besitzt für die aufsteigen- |
| des Dämpfe Öffnungen, die 1Zandeinfassungen zur |
| Verhütung des Abstürzen; der Flüssigkeit auf- |
| weisen. |
| Ein Dephle gmator gemäß der Erfindung, der |
| insbesondere fier das Konzentrieren von Schwefel- |
| säure bestimmt ist, ist in beispielsweiser Ausfüh- |
| rung in der Zeichnung dargestellt. In dieser ist |
| Fig, i .ein senkrechter Achsenschnitt (furch den |
| Dephlegmator; die |
| Fig. 2 bis q sind Querschnitte nach den Linien |
| II-II, 111-11I und IV-IV in Feg. i. |
| Der dargestellte De1>lilen-niatoi- besteht aus einer |
| Anzahl von Trögen i, die übereinander an einem |
| äußeren Gehäuse 2 angeordnet sind. Diese Tröge |
| können aus jedem für die Verarbeitung von Flüssig- |
| keiten brauchbarem Material bestehen. So z. B. |
| können diese Tröge in einem Deplilegmator, der für |
| die Konzentrierung von Schwefelsäure bestimmt |
ist, vorzugsweise aus Siliziurneisen hergestellt sein, indessen
könnten sie aber auch auut säurebeständiger Keramik oder aus Glas bestehen. Auch
das äußere Gehäuse kann aus ähnlichem Stoffe bestehen. Der Zwischenraum zwischen
den Trögen und dem Außengehäuse ist mit einem geeigneten weichen oder verarbeitbaren
Packungsstoffe ausgefüllt.
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Der Deckel 3 des Turmes besitzt einen Dampfauslaßstutzen 4 und einen
Flüssigkeitseinlaßstutzen 5, der ein Einlaßrohr 6 trägt.
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Der höchste Trog 7, der dazu dient, die einströmende Flüssigkeit vorzuwärmen,
ist tiefer als die Tröge i, und er trägt einen. kegelstumpfförmigen Deckelteil 8,
dessen obere Decke mit einem Rande io versehen ist, um eine Schale g zu bilden,
in der eine solche Menge der einströmenden Flü,sis,igkeit zurückgehalten wird, daß
das eintauchendie untere Ende des Einlaufrohres 6 durch Flüssigkeit abgeschlossen
wird. Der Rand- io dieser Schale ist in Abständen eingekerbt, damit die überfließende
Flüssigkeit in einer dünnen Schicht nach dem Umfa.'nge des Troges 7 hin abströmen
kann, wobei aufragende Ränder 12 von Durchbrechungen i i dies Kegelmantels 8 das
Hindurchstürzen der Flüssigkeit durch diese Durchl>rechungen i i verhüten. Der Trog?
besitzt eineAnzahl schornsteinartigerDurchlässe 13 für die aufsteigenden
Dämpfe und eine mittlere Röhre 14, die ein Überläufrohr 15 aufnimmt, dessen oberes
Ende ein Wehr bildet, durch das die Tiefe der im Trog 7 zurückgehaltenen Flüssigkeit
bestimmt wird.
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Wie Fig. i zeigt, ist der Kolonnenturm so eingerichtet, 'daß die einströmende
Flüssigkeit der innigen Berührung mit den aufsteigenden heißen Dämpfen erstmalig
in den Rieseltrögen i in der zweiten Reihe von oben ausgesetzt wird. In Übereinstimmung
mit der Beschreibung i,-st dieser Trog mit 9i und der höhere Trog mit 81 bezeichnet,
obgleich zu beachten ist, daß beide mit den Trögen i in ihrer Form identisch sind.
Jeder der Tröge i, 81 und 9i besitzt eine Anzahl auf den Kreis verteilter dreieckiger
randeinge:faßter Öffnungen 16, die besonders deutlich in Fig. 4 zu sehen sind, und
eine mittlere Röhre 17, die ein. Überlaufrohr 18 aufnimmt, dessen oberes Ende ein
Wehr bildet, durch das dieTiefe derimTrogezurückgehal,tenenlüssigkeii bestimmt wird.
Über jeder Öffnung 16 .ist eine dreieckige Kappe i9 angeordnet, die der Form der
Öffnung angepaßt ist und deren sägezahnartiger unterer Rand! bis unter dien Flüssigkeitsspiegel
eintaucht. Die Rieselkappen i9 tragen an ihrer Oberseite Ansätze 2o, an dienen sich
ein schwach kegel.iger Ring 21 abstützt, der eine mittlere Öffnung 22 aufweist,
auf deren Rande beim Trog 81 ein kamin-oder schornsteinartiges Glied 23 und beim
Trog 9i und jedem der Tröge i ein ;lbsclilußgefäß 24 hängt, und zwar vermittels
eines Flansches 25 oder sonstiger Mittel. Die Ansätze 2o auf den Rieselkappen i9,
die oberen und unteren Ränder des Gliedes 21 und die Unterseite des Flansches 25
oder seines Äquivalentes oder einzelne dieser Teile können maschinell, z. B. durch
Gießen, hergestellt werden, so daß der obere Rand des, Gliedes 23 oder des Abschlußgefäßes
24 auf genauen Abstand zum Boden des darüberliegenden Troges gebracht werden kanni,
wodurch die Rieselkappen i9 nicht nur durch Eigengewicht und i des der Teile 2 i
und@ 23 oder 21 und 24 niedergehalten werden, sondern: durch Anstoßen des oberen
Randres der Teile 23 oder 24 an die Unterseite des darüberliegenden Troges zuverlässig
daran gehindert werden., sich so weit zu heben, daß sie von den randeingefaßten
Öffnungen der Tröge sich lösen, falls sie Neigung dazu haben sollten. Wenn es gewünscht
wird, kann der obere Rand der kaminartigen Glieder 23 und der Abschlußgefäße 24
mit besonderen Kontaktvorsprüngen von gewisser Höhe versehen sein, die mit dem Boden
dies darüberliegenden Troges zusammenwirken und dadurch jede Möglichkeit ausschließen,
daß bei den Abschluß.gefäßen 24 der Abfluß der Flüssigkeit über dien Rand dieser
Gefäße gehindert wird.
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Die oberen Ränder der Abschlußgefäße 24 sind vorzugsweise eingekerbt
oder sägeartig gestaltet, um eine gleichmäßige Verteilung des Flüssigkeitsstromes
über die Ränder hinweg auf der Oberfläche der kegeligen Glieder 21 zu sichern. Die
letzteren besitzen. ebenso wie die Glieder 8 in ihrem äußeren Teil eine AnzaW von
Öffnungen 26 für dien Durchtritt der aufsteigenden Dämpfe, und, diese Öffnungen
26 weisen aufrechte Ränder 27 auf, die die Flüssigkeit von den Öffnungen fernhalten
und sie veranlassen, nach dem äußeren, Umfange der Glieder 21 zu fließen, von wo
diese Flüssigkeit in den darunterliegenden Trog an dessen Außenrande oder in seiner
Nähe stürzt.
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Am Boden des Dephlegmatorturmes ruht der unterste Rieseltrog i auf
einem Grundringe 28, der seinerseits von einem inneren Gfundträger 29 getragen wird,
der zusammen mit den untersten Abschnitte des Turmgehäuses auf dem Da:mpfauslaß
30 der Decke 31 des Destillierapparates vermittels eines Distanzringes 32 abgestützt
ist. Der Grundträger 29 besitzt einen nach innen vorspringenden Rand 33, der die
aus dem Dephlegmator unten abfließende Flüssigkeit in eine säurebeständige AuB-kleidung
34 im Dampfauslaß 30 überleitet.
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Der Grundring 28 besitzt an einer Stelle seines Oberteiles eine Aussparung,
durch die hindurch ein Thermometer 35 in den Dampfraum dies Turmes geschoben werden
kann. Dieser Ring 28 ist mit einem nach unten kugeligen Boden 36 versehen, der eine
mittlere Öffnung 37 und , um diese herum einte Anzah1 von Durchbrechungen 38 für
den Durchtritt der vom Destillierapparat aufsteigen-dien, Dämpfe aufweist. Die mittlere
Öffnung 37 wird durch ein kaminartiges Glied 39 abgeschlossen, das ein Abschlußgefäß
40 trägt. Das untere Endre des Überlaufrohres 18 dies untersten Rieseltroges i taucht
in dieses Gefäß 40 ein, das mit Füßen 41 auf dem Gliede 39 steht und durch radial
abstehende Ansätze 42 im ordnungsmäßigen Abstande von dessen senkrechter Wand: gehalten
wird. Demzufolge kann Flüssigkeit, die über den oberen Rand des Abschlußgefäßes
40 läuft, ungehindert durch den Kamin 39 hindurch abfließen, dessen unterer eingezogener
Teil
dieFlüssigkeit in zusaminengedrängtem Strom durch den Dampfauslaß in den Destillierapparat
überleitet.
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Beim Arbeiten des Turnics, wenn die Destillierblase mit erhitzter
konzentrierter Säure angefüllt und nachdem die Säure in den Trögen vom obersten
Troge her durch fortschreitende steigende Konzentrierung stabilisiert worden ist
wird durch das Einlaßrohr 6 ununterbrochen schwache Säure iii (teil Turm eingeführt.
Dies Säure sammelt sich in der Schal:- 9 und schließt das Rohr 6 am unteren Ende
ab. Ein diinner, gleichmäßig verteilter Strom von Säure fließt über die 'Wand io
der Schale hinweg auf cl;°r Kegelfläche des Gliedes 8 abwärts nach dein äußeren
Rande des tiefen Vorwärmtroges 7 hin. 1)as Glied 8 bildet eine große Wärineaustauschfläche,
die die frische Säure befähigt, die nötige Wärme den heißen Dämpfen zu entziehen,
die auf ihrem Wege zu dem Auslaß 4 durch die Durchlässe 13 des Troges 7 und die
Öffnen gren i i des Glied-cs 8 aufsteigen.
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Die Säure wird eine gewiss: Zeit im Troge 7 zurückgehalten, -sie dringt
allmählich nach innen zum V1)erlaufrohr 15 vor, wobc,i'sie vermittels des Tro,gbodens
und der Wand der Rohre 13 den Dampfen Wärme entziclit. Rohr 15 bildet mit dem Kamingliede
23 und Beim Überlauf rohe 18 des Troges 81 eine ununterbrochene Leitung, die die
Säure dem :Xbsclllußgefäß 24 zuführt, von dem aus sie über das kt;elige Glied 21
auf den Umfang des Troges ()i werteilt wird.
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Wenn die Konzentration der Säure im Troge 81 im wesentlichen gleich
der der e.inströme-iiden Säure wäre, so da.ß die letztere dem Troge 81 ztigeffihrt
werden müßte, könnte natürlich das Kamingliedi 23 durch ein Abschlußgefäß, wie das
mit 24 hCzeiChnete, ersetzt werden. Umgekehrt könnte, wenn die Umgehung des Troges
9i untl die Zuführung der Säure direkt zum Barunterliegenden Troge gewünscht ,l-ür&,
das Ab schlußgefäß 24 über dem Troge 91 durch ein, Kaminglied; 23 ersetzt werden.
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Im dargestellten Beispiel erhält der Trog 8i lediglich Spritzer und
Kondensat, die vom Boden des Vorwärmtroges 7 abtropfen, aber die Mischung in ihm
sucht sich in der höher siedenden Säure durch den Austausch mit Dampf anzureichern,
der durch die Öffnungen 16 aufsteigt und gezwungen wirdi, durch die Flüssigkeit
vermittels der Kappen i9 zu dringen. Die in diesem Troge erzeugte Säure läuft Tiber
das obere Ende des Üherlaufrohres 18 und durch den Spalt zwischen diesem Ende und
dem Hoden des Kamingliedes 23 in das mit dem Troge 9i vereinfigte Abschlußglefäß
24.
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Die über den sägeartigen Rand des Abschlußgefäße.s 24 fließende Säure
gelangt in dünner Schicht über die obere Fläche des kegeligen Gliedes 21 nach diern
äußeren. Rande des Troges 91 und fließt dann in radialer Richtung einwärts zu dem
L'lmrlaufrohre, wodurch ein Schrubben des Dampfes erzielt wird, der sich um die
unteren Ränder der Kappen i9 herum bewegt. Der Zweck der Dreiecksform dieser Kappen
ist der, die Schrubberzone bedeutend auszubreiten und so gleichmäßig wie mög-
| ]ich zu verteilen, wie (las Fig. 4 andeutet, im Ver- |
| gleich mit derjenigen, die die bisher verwendeten |
| runden Kappen darbieten, die auf die Größe des im |
| Dreieck eingeschriebenen Kreises beschränkt sind. |
| In jedem der übrigen Trüge i nach dem Boden |
| des Turmes hin trgil)t sich dieselbe Wirkung wie in |
| Trog 91. Neben der erhöliren Schruhberwirkung an |
| den Rieselkappen bieteil die Abschlußgefäße 24 und |
| die kegeligen Glieder 21 heue und ausgedehnte |
| 1' läcl;en für den \V-iirilleatistatiscli zwischen den |
| aufsteigenden Dämpfen tind dir herabfallenden |
| Flüssigkeit. |
| :1m Bod,en des Turmes gelangt die aus dein unter- |
| sten Troge i ausfließeilde Flüssigkeit in, das Ah- |
| schlußgefäß 4o. von wo aus sie in das Kaminglied |
| 39 überfließt, und in zusammengedrängtzm Strome |
| in die E)atapfatislaßöftiiun',r 30 des Destillierappa- |
| rates übertritt. |
| In manchen Fällen ist dei- Dcplilc,inator, anstatt |
| direkt auf der Decke des 1)cstillierapparates ange- |
| ordnet zu sein, wie das Fig. i zeigt, seitlich neben |
| dem Destilla.tor angeordnet, wobei ein entsprechend |
| gebogenes Rohr vom I)el)hlegmatorl)o<fen in die |
| Destillatord"cke l:iii°iiifiilii-t. In solchen Fällen |
| können die Teile 2` find 2c) durch irgendeinen geeig- |
| neten Träger für die Tröge 1 e rsctzt werden, z. B. |
| durch säurel),eständigcs Ziegelmauerwerk. Ferner |
| kann ein Abschlußgefäl.i das (lern Gefäß 4o gleicht, |
| auf dem säurefesten Dephlegniatorhoden stehen, wo- |
| bei die von ihm ülierfließencle Flüssizkeit über diesen |
| Boden und längs des Bodens de, gebogenen Rohres |
| in den Destillator al)fließt. |
| Es ist praktisch tinniöglicli, für Schwefelsäure |
| einen 1)efi-ie(Iigen.den @'orwärmer zu konstruieren, |
| weil kein geeignetes Material verfügbar - ist, das |
| gegen die Ätzwirkung der lieiß,kn Säure- fest ist. |
| Deshalb ist die Innenvorwä rnlung, wie sie durch den |
| netten: Deplilegniator dai-gelioten wird, höchst vor- |
| teilhaft für die Konzentrierung von Schwefelsäure. |
| Wenn es er-,j-ünscht sein sollte, das untere Ende |
| des Rohres IS abzuschließen, ein zu verhüten, daß |
| Dampf aus dem Spalt ül)er dem Troge 81 in dem |
| genannten Rohre 15 aufsteigt, kann in dein Kamiil- |
| gliede 23 ein Abschlußgefäß angeordnet sein, das |
| ähnlich dem Abschlußgcfäß .4o ist. |
| Konstruktive Abänderungen können natürlich in |
| der Anordnung des Dephlegmators mit Bezug auf |
| den Destillator und hinsichtlich der Einkapselung |
| der Rieseltröge vorgenommen werden. |