DE715418C

DE715418C - Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierten Hochvakuumdestillation

Info

Publication number: DE715418C
Application number: DEE49919D
Authority: DE
Inventors: Dr Kenneth Claude Deve Hickman
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1936-07-06
Filing date: 1937-07-03
Publication date: 1941-12-20
Also published as: GB477955A; US2176498A; FR825680A

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
20. DEZEMBER 1941

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JVi 715418 KLASSE 12 a GRUPPE

B 49919 IVaji2-a

ist als Erfinder genannt worden.

Patentiert im Deutschen Reich vom 3. Juli 1937 an Patenterteilung bekanntgemacht am 27. November 1941

Die Erfindung· bezieht sich, auf ein Verfahren und eine Vorrichtung· zur fraktionierten Hochvakuumdestillation in einer Rektifizierkolonne mit einer Reihe von Zonen für die Behandlung· von Flüssigkeiten, wie Öle. Sie ist bei der Kurzweg-hochvakuumdestillation und ihrer Sonderform, der Molekulardestillation, besonders vorteilhaft anwendbar.
Die zum Betriebe mit gewöhnlichen Drücken

to gebräuchliche Rektifizierkolonne enthält eine

. Reihe von Böden mit Glocken, um ein gründliches Waschen des Rücklaufes durch die aufsteigenden Dämpfe sicherzustellen. 'Andererseits sind Vorrichtungen "bekannt, in

jg denen die Dämpfe in das Kondensat diffundieren, wenn, man die Flüssigkeit in einer Mehrzahl dünner Schichten ausbreitet, um eine wirksamere Fraktionierung zu erzielen. In beiden' Fällen ergibt sich bei sehr hohem Vakuum (wie z. B. bei der Kurzweghochvakuumdestillation) infolge des hohen Widerstandes, den die Dämpfe in der Kolonne zu überwinden haben, keine befriedigende Leistung. Selbst bei Vakuumpumpen mit großem Hubvolumen herrschen daher in der Kolonne ²S bzw. der Blase verhältnismäßig hohe Drücke. Um diese Nachteile zu vermeiden, verwendet man Platten, die so· geformt und angeordnet sind, daß die aufsteigenden Dämpfe beim Durchgang durch die Kolonne im wesentlichen keine Kontraktion erfahren. Damit kann man zwar den Unterdruckabfall beträchtlich einschränken,- jedoch andere Schwierigkeiten nicht beseitigen. -Die Dampfgeschwindigkeit ist bei Hochvakuum so groß, daß die Flüssigkeit vom Dampfstroin mitgerissen wird. Mag auch die Flüssigkeit in einer sehr dünnen Schicht vorhanden sein, so wird sie doch von dem strömenden Dampf infolge Reibungswirkung mitgenommen. Das

Kondensat ist mithin in der Hauptsache daran gehindert, im Gegenstrom zum Dampf zu fließen, wie es für einen wirksamen Wärmeaustausch nötig ist. Mangelhafte Fraktionierung und ein Überfluten der Kolonne sind die Folge, und zwar namentlich bei den extrem hohen Geschwindigkeiten, die unter Drücken von ο,οοι bis 0,005 mm Quecksilbersäule auftreten.

Gemäß der Erfindung sollen die Mangel dadurch behoben werden, daß man die Dämpfe an die Zonen begrenzenden und je eine unterseitige Randrinne aufweisenden Platten entlang führt, die dabei an der Platten Unterseite sich bildenden Kondensate in den Rinnen auffängt und von hier in gegen die Einwirkung der Dämpfe schützenden Rohren im Gegenstrom zur Richtung der Dämpfe auf die Oberseite der nächsttieferen Platte leitet, über die sie unter Diffusion im Gleichstrom mit den Dämpfen fließen.

Eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens kann so ausgebildet sein, daß die Zonen von annähernd waagerecht verlaufenden und in Abständen, die einen Kleinstwiderstand für den Dämpfedurchgang sichern, übereinander angeordneten Platten gebildet werden, die an ihrem einen Rand nach unten rinnenförmig umgebördelt sind und nahe ihrem anderen Rande kleine Löcher aufweisen, sowie daß jede Rinne mehrere auf den Rand der nächsttieferen Platte gerichtete und bis auf eine untere Öffnung geschlossene Fallrohre trägt.

Die aufsteigenden Dämpfe haben hierbei nicht die abwärts fließende Flüssigkeit zu durchdringen, sondern diese wird auf geschützten Wegen abwärts durch die Kolonne geleitet und dazwischen je Zone der Wäschwirkung der aufsteigenden Dämpfe ausgesetzt. Man erreicht auf diese Weise die Fraktionierung durch Diffusion der flüchtigeren Bestandteile der Kondensate in die heißen Dämpfe hinein, wenn diese an der Oberfläche der in dünner Schicht ausgebreiteten Flüssigkeit entlang strömen.

Wie die aufsteigenden Dämpfe sich zeitweilig im Gleichstrom, mit den Kondensaten bewegen, dann aber gezwungen werden, im Gegenstrom zu den Dämpfen, gegen deren Einfluß geschützt, weiterzufließen, geht aus dem nachstehend beschriebenen Vorrichtungsbeispiel hervor.

Die Kolonne 1 ist mit einer Reihe gleicher waagerechter Ringplatten 2 versehen, die an ihrem äußeren Rand kleine Löcher 4 in gleichen Abständen voneinander enthalten. Der innere Rand der Platten 2 ist bei 3 nach unten rinnenförmig umgebördelt. Mitten zwisehen zwei aufeinanderfolgenden Ringscheiben 2 sind waagerechte Platten 5 angeordnet, deren | Durchmesser ungefähr gleich dem Durchmesser der Mittelöffnung der Ringplatten 2 ist. Die Scheiben 5 haben ein durch einen kleinen Schirm 7 überdecktes Mittelloch 6. durch das die Flüssigkeit von der Oberseite zur Unterseite übertreten kann. Die Platten S sind an ihrem äußeren Rande nach unten, rinnenartig umgebördelt. Rohre 8 und 9, die gleichzeitig Stützen und Leitungen sind, verbinden die Rinnen 3 bzw. 10 mit der Oberseite der Platten 5 bzw. 2.

Die heißen Dämpfe steigen gemäß den gekrümmten Pfeilen auf einem Zickzackwege durch die Lücken zwischen den Platten 5 ⁷·"> und 2 in der Kolonne auf. Der Schirm 7 sitzt nahe über der Platte 5 und verhindert einen Durchtritt der Dämpfe an dieser Stelle. Die Dämpfe nehmen den Weg geringsten Widerstandes, strömen also, wenn sie aus der Mittelöffnung einer Platte 2 kommen, zur Kolonnenwand 1 hin, um dann über die nächste Platte 5 zur Mitte zu strömen usf. Auf diese Weise bewegen die Dämpfe sich mehrfach hin und her, bevor sie an dem fnicht gezeichneten) oberen Ende .der Kolonne austreten.

Beim Aufsteigen der Dämpfe durch die Kolonne kondensieren flüchtige und weniger flüchtige Bestandteile an den waagerechten oder annähernd waagerechten Platten. Die auf der Oberfläche der Platten 2 entstehenden Kondensate gelangen zu den Löchern 4 und treten durch diese auf die Plattenunterseite über. An ihr strömen die Dämpfe vom ^9S Kolonnenmantel 1 aus radial nach innen und unterstützen die Bewegung der durch die Löcher 4 übergetretenen Flüssigkeit in Richtung auf die Rinnen 3. Gleichzeitig findet zwischen der dünnen Flüssigkeitsschicht und J00 den Dämpfen ein Austausch statt, bei dem flüchtige Anteile jener wiederverdampft werden und mit dem Dämpfestrom weiterziehen.

Die von den aufsteigenden heißen Dämpfen gewaschene und in der Rinne 3 gesammelte Flüssigkeit fließt durch die Rohre 8 abwärrts, also im Gegenstrom zu den Dämpfen und gegen diese geschützt, auf die Oberseite der nächsten Platte 5. Hier bewegen die Dämpfe sich zur Kolonnenmitte hin und treiben die dünne Flüssigkeitsschicht der Öffnung 6 zu, an deren Rand sie auf die Unterseite der Platte 5 übertritt. An ihr bewegen- die Dämpfe sich zum Kolonnenmantel hin und unterstützen die Bewegung der Flüssigkeit zur Rinne 10, wobei erneut ein Austausch (Diffusionj eintritt.

Aus der Rinne 10 gelangt die Flüssigkeit durch die Rohre 9 auf die nächste Ringplatte 2, wo sich der oben geschilderte Vorgang wiederholt usf., bis alle Zonen durchlaufen sind. Gewünschtenfalls können in ge-

ringfügigem Maße die Ringscheiben 2 nach innen und die Kemscbeiben 5 nach außen kegelig sein, um die Flüssigkeitsbewegung auf der Plattenoberseite zu unterstützen, oder sie können geringfügig entgegengesetzt kegelig sein, um die Bewegung auf der Unterseite zu fördern. Die Einzelheiten und die Zahl der Zonen richten sich nach der Art des Destillationsgutes·.

Die neue Vorrichtung· arbeitet besonders günstig, wenn ihre Abmessungen (Räume, Platten usw.) der mittleren freien Weglänge der Moleküle des Destülationsgutes angepaßt sind, aber nichtsdestoweniger ergibt sich auch bei höheren Drücken — etwa bis zu 10 mm Quecksilbersäule — eine sehr wirksame Fraktionierung. Der vorteilhafteste Druck liegt in dem Bereich von 0,005 bis 0,2 mm Quecksilbersäule.

Da die Plattenränder nach unten umgebördelt sind und in den so- geschaffenen Rinnen die Kondensate auffangen, ist einem Verspritzen von Flüssigkeit weitgehend vorgebeugt. Da gemäß der Erfindung weit voneinander abstehende Platten verwendet werden können und daher Stauungen des Dämpfestromes vermieden sind, macht die Unterdruckerzeugung keine Schwierigkeiten. Besonders wesentlich ist der Vorteil, daß der Gegenstrom oder Rücklauf dadurch sehr günstig· gestaltet ist, daß die Dämpfe mit den abwärts fließenden Kondensaten nicht in Berührung· kommen, vielmehr sich nur berühren, wenn die Flüssigkeit in dünner Schicht auf einer großen Fläche ausgebreitet ist. Während dieser Berührung fließen die Dämpfe und Kondensate im Gleichstrom, aber trotzdem auf ihrem lotrechten Wege durch die Kolonne im Gegenstrom.

Die Erfindung· läßt sich allgemein zum Destillieren von Flüssigkeiten benutzen, ist jedoch namentlich für die Destillation von Fischölen wertvoll, um wichtige therapeutische Fraktionen zu gewinnen, die Vitamine, Sterole, Hormone oder Gemische davon enthalten. Solche Öle sind z. B. D or schieber öl, Heilbuttleberöl usw.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur fraktionierten Hochvakuumdestillation' in einer Rektifizierkolonne mit einer Reihe von Zonen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dämpfe an die Zonen begrenzenden und je ·εάηε unterseitige Randrinne aufweisenden Platten entlang führt, die dabei in der' Plattenunterseite sich bildenden Kondensate in den Rinnen auffäingt und von hier in gegen die Einwirkung der Dämpfe schützenden Rohren im Gegenstrom zur Richtung" der Dämpfe auf die Oberseite der nächsttieferen Platte leitet, über die sie unter Diffusion im Gleichstrom (mit den Dämpfen fließen.

2. Rektifizierkolonne zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zonen von annähernd waagerecht verlaufenden und in Abständen, die einen Kleinstwiderstand für den Dämpfedurchgang sichern, übereinander ,angeordneten Platten gebildet werden, die an ihrem einen Rande nach unten riiinenförmig· umgebördelt sind und nahe ihrem anderen Rande kleine Löcher aufweisen, sowie daß jede Rinne mehrere auf den Rand der nächsttieferen Platte gerichtete und bis auf eine untere Öffnung geschlossene Fallrohre trägt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen