DE626480C - Einrichtung zum ununterbrochenen Destillieren von Teeren, OElen und aehnlichen zusammengesetzten Fluessigkeiten - Google Patents

Einrichtung zum ununterbrochenen Destillieren von Teeren, OElen und aehnlichen zusammengesetzten Fluessigkeiten

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DE626480C
DE626480C DEH137488D DEH0137488D DE626480C DE 626480 C DE626480 C DE 626480C DE H137488 D DEH137488 D DE H137488D DE H0137488 D DEH0137488 D DE H0137488D DE 626480 C DE626480 C DE 626480C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C1/00Working-up tar
    • C10C1/04Working-up tar by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Einrichtung zum ununterbrochenen Destillieren von Teeren, ölen und ähnlichen zusammengesetzten Flüssigkeiten Die den Gegenstand der Erfindung bildende Einrichtung bezweckt, Teere, 051e und ähnliche zusammengesetzte Flüssigkeiten bei ununterbrochenem Zu- und Abfluß in hintereinandergeschalteten, auf bestimmter, abgestufter Temperatur gehaltenen Behältern in ihrer Zusammensetzung entsprechende Bestandteile zu trennen. Die Behälter sind von Heiz-bzw. Flammrohren durchzogen und werden durch an einer beliebigen Feuerstelle erzeugte Heizgase beheizt.
  • Bei den bekannten Einrichtungen mit mittig oder seitlich gelagerten Flammrohren erhält die infolge der Erwärmung und Dampfblasenbildung heftig aufsteigende, bei ihrer Zusammensetzung und Zähigkeit leicht zum Schäumen neigende Flüssigkeit keine straffe Führung. Sie wird nach ihrer Oberfläche hin regellos durcheinandergeworfen und mischt sich vor Erreichen derselben mit kühleren oder weiter ausdestillierten Flüssigkeitsteilen. Die Loslösung der Dampfblasen wird dadurch erschwert. Bei stärkerer Beanspruchung der Einrichtung tritt das schwierig zu beschwichtigende Schäumen und Überkochen ein.
  • Infolge Fehlens der Führung stellt sich kein Umwälzstrom mit eindeutigem Weg, der unmittelbar alle Flüssigkeitsteile mitnimmt, ein; die Bildung von toten Winkeln ist nicht vermieden. Sie ergeben bei zufälligem Einfall in den Wälzstrom Störungen für den erforderlichen ruhigen Verlauf der Destillation, unter Umständen eine Gefahr.
  • Im übrigen besitzt der Behälterinhalt, obgleich das Flammrohr an der Eintrittsseite der Heizgase heißer ist als an der Austrittsseite, in seiner .ganzen Ausdehnung fast dieselbe Temperatur, und zwar diejenige, welche den höchst siedenden Anteilen. der betreffenden Fraktion entspricht. Das eintretende Destilliergut enthält aber meistens Anteile einer Fraktion, denen verschieden hoher Siedepunkt eigen ist. Es werden somit die ni:edrigsiedenden Anteile plötzlich auf die Temperatur der höhersi@edend@en gebracht. Die Folge ist heftige Verdampfung und Neigung zum Überkochen.
  • Die regellose Flüssigkeitsbewegung führt zu stellenweisen Wärmestauungen an den Heizflächen infolge haftender Dampfblasen und hat Ansatz und Verkokung zur Folge.
  • Nach erfolgtem Ausdestillieren in einem Behälter wird bei den bekannten Einrichtungen die Restflüssigkeit zum Weiterdestillieren . in den nächsten, auf höherer Temperatur gehaltenen Behälter übergeführt. üblich ist es, zu diesem Zwecke in der Höhe des Flüssig-, keitsspiegels im ersten Behälter eine Rohrleitung anzuschließen und diese im zweiten Behälter in der Nähe des Bodens münden zu lassen. Es besteht somit die Möglichkeit, daß noch nicht ausdestilliertre Flüssigkeitsteüe vor die Mündung der Übertrittsrohrleitung geworfen und von dieser aufgenommen werden, so daß die Ausdestillation erst im nächsten Behälter erfolgen kann. Die Destillate werden deshalb unscharf abgetrennt und unrein.
  • Obgleich in der Industrie die Neigung besteht, anstatt der umständlichen und weniger wirtschaftlichen unterbrochenen Destillation zur ununterbrochenen überzugehen, bestehen hiergegen Widerstände, die in der schwierigen Temperaturregelung bei den bekannten Einrichtungen begründet liegen. Es war bisher nur möglich, mittels eines Aufbaues von vielen Klappen und Schiebern jeden der hintereinandergeschalteten Behältergenau auf Temperatur zu halten oder, neben anderen Maßnahmen, jeden Behälter mit besonderer Heizung zu versehen. Umfangreiche und unübersichtliche Regelungen sind aber für den rauhen Destillierbetrieb nicht zweckmäßig, da sie zu Verwechslungen und Fehlschaltungen mit nachhaltigen Folgen führen.
  • Die vorliegende Erfindung vermeidet die genannten. Nachteile dadurch, daß die beliebig viele hintereinandergeschaltete Destillierbe= kälter durchziehenden Flammrohre derartig in diesen gelagert und so geformt sind, daß sie mit der einen Behälterwand und bzw. oder besonders eingebauten Leitwänden Aufstiegkanäle für die erwärmte und mit Dampfblasen durchsetzte Flüssigkeit bilden, in denen das Gemisch in zwei gebundenen .Strömen zum Flüssigkeitsspiegel und dort zum Abfluß nach der entfernt liegenden Behälterwand gebracht -wird. Das in breitem, ruhigem Strom an der Oberfläche liegende Gemisch findet, unterstützt durch .elie geringe Schichtstärke, Zeit, die Dampfblasen völlig auszuscheiden, ohne den gesamten Flüssigkeitsinhalt des Behälters zu durchdringen und ihn in Wallung oder zum Steigen zu bringen. Entsprechend dem Auftrieb der Flüssigkeit zu beiden Seiten des Heizrohres an der einen Behälterseite findet an der anderen Behälterseite ein geschlossener Abfall statt, der die Flüssigkeit zum unteren Scheitel des Heizrohres zurückbringt, von wo sie erneut durch den Auftrieb an den Flanken des Heizrohres entlang zur Oberfläche getrieben wird. Die so hervorgerufene kreisende Bewegung ist straff eindeutig und erfaßt mit Sicherheit und Gleichmäßigkeit alle Flüssigkeitsteile zur Erwärmung und Ausdestillation an den Heizflächen.
  • Im Gegensatz zu den bekannten ungeteilten Behältern werden die Behälter unserer Einrichtung längs der Heizrohre durch abschließende Zwischenwände, die bis über den Flüssigkeitsstand reichen, in mehrere Umwälzabteilengen unterteilt. Hierdurch wird verhindert, daß sich der gesamte Behälterinhalt mischt, vielmehr erreicht, daß die Erwärmung der Flüssigkeit von Unterabteilung zu Unterabteilung stufenweise erfolgt.
  • Die mit dem Durchfluß durch den Behälter ansteigende Temperatur in den - Abteilungen ist dadurch gegeben, daß die Heizgase im Gegenstrom zur Hauptflußrichtung der Flüssigkeit die Behälter durchziehen und deshalb am Eintritt in jeden Behälter eine höhere Temperatur besitzen als beim Austritt aus demselben.
  • Der Übertritt der Flüssigkeit in die nachfolgende Abteilung erfolgt durch unter dem Spiegel liegende C)ffnungen in den Zwischenwänden, so daß eine wesentliche Zirkulation zwischen den einzelnen Abteilungen nicht stattfinden kann. Die um das Heizrohr kreisende Bewegung und die in ihrer Größe vom Nachschub abhängige Bewegung der Flüssigkeit in Richtung der Längsachsdes Heizrohres setzen sich zu einer um das Heizrohr windenden schraubenförmigen Bewegung zusammen, die streng im Gegenstrom zu der Bewegungsrichtung der Heizgase liegt. Durch die damit bedingte allmähliche Erwärmung von Eintritts- auf Austrittstemperatur wird die Neigung zum überkochen der Flüssigkeit zurückgehalten.
  • Aus der letzten Abteilung jeden Behälters wird die ausdestillierte Flüssigkeit zur weiteren Destillation- in den nächsten, infolge des Gegenstromes auf höherer Temperatur liegenden Behälter geleitet. Die Entnahme erfolgt aus einem unterhalb des Flüssigkeitsspiegels mündenden senkrechten oder schrägen Schacht, der, wohl von der Flüssigkeit der Abteilung umspült, seinen Inhalt aber vor der Umwälzbewegung schützt. Die oben in den Schacht eintretende Flüssigkeit kann so in Ruhe bei Destillationstemperatur etwa noch mitgerissene Fraktionsteile abscheiden, um nach ]angsamem Abfallen dann durch ein Übertrittrohr zum nächsten Behälter zuwandern. Der Übertritt erfolgt in völlig ausdestilliertem Zustand.
  • Zur Regelung der Temperatur in jedem Behälter auf bestimmte Höhe dient je ein Schieber, der sich vor dem Heizrohr und einem Umgehungskanal derart bewegt, daß entweder nur das Heizrohr oder der -kanal bzw. entsprechende Teile beider für den Heizgasstrom geöffnet sind. Es ist so möglich, mittels einer Schieberbewegung eine bestimmte Heizgasmenge durch das für die Behälterheizung wirksame Heizrohr oder durch den unwirk, sauren Umgehungskanal zu leiten und damit die Temperatur zu regeln.
  • Um alle Wärmeverluste zu vermeiden, die bei Anordnung des Umgehungskanals außerhalb des Behälters noch auftreten, und die Regelwege des Schiebers zu verkleinern, kann der Umgehungskanal unter Vergrößerung des Heizrohres in dasselbe gelegt werden. Es wird dann im unteren Teil des Heizrohres ein vom übrigen Teil abgeschlossener Kanal aus wärmeisolierendem Material in der den Verhältnissen entsprechenden Form eingebaut. Alle so von dem Umhüllungsmaterial durchgelassene Wärme wird an das Heizrohr abgegeben uhd kommt für die Destillation zur Wirkung. Weiter wird aber auch wegen des geringen Wärmedurchganges das Ansetzen und Verkoken der Flüssigkeit am unteren, schwerer zugänglichen Heizrohrteil unterbunden.
  • In der Zeichnung ist die Einrichtung im Grundsatz dargestellt und es zeigt: Fig. i den Längsschnitt; Fig. 2 den Querschnitt, Fig. 3 den Teilschnitt durch den Pechablauf, Fig. q. den Querschnitt mit eingebautem Umgehungskanal, Fig.5 und 6 die Schieberstellungen zu Fig. q..
  • Die Behälter a, b, c, d sind mit den einseitig eingesetzten, etwa birnenförmigen Heizrohren e ausgerüstet, die zwischen einer Behälterwand und der Leitwand f zwei sich nach oben erweiternde schmale Kanäle g, la frei lassen. Die am Heizrohr erwärmende Flüssigkeit steigt in zwei Strömen, gemischt mit Dampfblasen, zur Oberfläche bzw. Spiegel i und breitet sich dort nach der Behälterwand k hin aus, um nach Befreiung von den sich aus der dünnen Stromschicht leicht loslösenden Dampfblasen an der Wand k wieder abzufallen und von dem Strom in den Kanälen g, lt. angesaugt und aufs neue erwärmt zu werden. Der so gebildete Kreislauf führt alle Fliissigkeitsteilchen immer wieder an den Heizflächen vorbei. Infolge der verhältnismäßig engen Aufstiegkanäle ,;, 1t ist die Geschwindigkeit groß und der Wärmeübergang günstig. Wärmestauungen in den Heizflächen können wegen der starken Bespülung und der schnellen Förtführung isolierender Dampfblasen bei ordnungsmäßigem Betrieb ebensowenig entstehen wie Verkrustungen und Verkokungen.
  • Infolge des stetigen Nachschubes frischer Flüssigkeit durch den Zulauf Z, der zweckmäßig zum Dampfabschluß und zur Einführung der Flüssigkeit in den unteren Behälterteil geschlossen bis in die Nähe des Behälterbodens führt, wird dauernd dementsprechend ein Teil der in der ersten, von den Zwischenwänden tn gebildeten Behälterabteilung kreisenden Flüssigkeit zur zweiten und von dieser ein Teil zur dritten usw. überfließen müssen. Dies geschieht durch eine unter dem Spiegel i liegende' oder unter diesen hinabreichende Öffnung it in den Zwischenwänden iL, die sonst die Abteilungen dicht gegeneinander abschließen. Die Zwischenwände n und somit die Behälterabteilungen können in beliebiger Anzahl vorhanden sein.
  • Der Übertritt der Flüssigkeit von einem Behälter zum nächsten, z. B. von a nach b, erfolgt nicht unmittelbar durch die Übertrittsrohre o, sondern über die Schächte p. In diese tritt die Flüssigkeit in der -Nähe des Spiegels i ein und scheidet, abgeschlossen von der Behälterbewegung, bei Behältertemperatur die letzten Fraktionsreste aus.
  • Von dem Behälter d, der in unserem Beispiel als der letzte angenommen ist, tritt die Restflüssigkeit über einen Schacht p in das Standrohr r (Fig. 3) und von dort ins Freie oder zu weiterer Verarbeitung außerhalb der Einrichtung.
  • Die in der Feuerung s erzeugten Heizgase durchziehen die Heizrohre e in der Behälterfolge d, c, b, a unter ständiger Temperaturabnahme, so daß die Temperatur beim Austritt aus jedem Behälter niedriger liegt als beim Eintritt. Infolgedessen liegen auch die Flüssigkeitstemperaturen der einzelnen Behälterabteilungen entsprechend auf verschiedener Höhe, derart, daß die Flüssigkeit beim Übertritt über die Wände ia auch innerhalb eines Behälters stufenweise immer höher erwärmt wird.
  • Uni die letzte den Schacht p enthaltende Abteilung jedes Behälters auf einen solchen Wärmerad zuhalten, daß der höchst siedende Anteil der für den betreffenden Behälter in Betracht kommenden Fraktion verdampft wird, können die Heizflächen in den Behältern d, c, b, a so bemessen werden, daß bei bestimmter Fraktionszusammensetzung und bestimmter Feuerführung Wärmeabgabe der Feuergase und Wärmebedarf zur Destillation in jedem Behälter im Gleichgewicht sind. Die nicht zu umgehenden Schwankungen bedingen aber eine Regelung der Heisgasführung.
  • Von der Feuerung s aus gesehen, bewegt sich vor jedem Heizrohr e ein Schieber t, der so bemessen ist, daß er in Höchststellung das Heizrohr e, in tiefster Stellung den Umgehungskanal it abschließt, in den Zwischenstellungen jedoch beide zu einem vollen, sich ergänzenden Querschnitt frei läßt. Man hat so die Möglichkeit, durch Höher- oder Tieferstellung des Schiebers t mehr oder weniger Heizgase zum betreffenden Heizrohr zuzulassen bzw. bei zu großer, vom vorherigen' Behälter kommender Menge einen Teil zum Umgehungskanal it durch den in dem abgeschlossenen Zwischenraum zwischen den Behältern.und dem Umgehungskanal zt liegenden Durchlaß v abzuführen oder aber bei zu kleiner Menge sinngemäß aus dem mit der Feuerung s in Verbindung stehenden Umgehungskanal zt zusätzliche Heizgase zu entnehmen. Die allgemeine Zugregelung vollführt der Schieber w.
  • In Fig. 4 ist der Umgehungskanal x in das Heizrohr e verlegt und gegen die Heizrohrwand isoliert. Die Wirkung des Schiebers y ist sinngemäß dieselbe, wie bei Schieber t beschrieben.
  • Die Leitwand f kann, wie in Fig. 4 gestrichelt angedeutet, räumlich als durchgehendes Rohr ausgebildet werden, in das sich, anstatt in das Heizrohr e, der Umgehungskanal x isoliert hineinlegen läßt. Die Bewegung des Schiebers t würde dann anstatt senkrecht etwa waagerecht verlauf-en.
  • Es ist selbstverständlich, daß die Bewegung der Schieber t bzw. y zur Regelung der Temperatur sowohl von Hand als auch automatisch unter Zuhilfenahme von Temperaturfühlern und Servoeinrichtungen erfolgen kann.
  • Die Vorteile der Einrichtung gemäß »vorstehend beschriebener Erfindung gegenüber dem Bekannten liegen zusammemgetaßt darin: i. daß die zu destillierende Flüssigkeit innerhalb der einzelnen Fraktionsbehälter stufenweise bis auf Endtemperatur gebracht wird, 2. daß vor dem Übertritt zum nächsten Behälter die Flüssigkeit in Ruhe die Fraktionsreste absondern kann, 3. daß infolge der starken, gebundenen Umwälzung der Flüssigkeit in den Behältern die Wärmeübertragung günstig ist und Verkrustungen unterbunden werden (daraus ergibt sich eine gute Heizstoffausnutzung), 4. daß die Anordnung nur eines Regelschiebers für jeden Behälter die Bedienung vereinfacht, 5. daß bei Anordnung des Umgehungskanals innerhalb der Heizrohre schwer zugängliche Heizflächenteile, auch bei Bedienungsfehlern, vor Überhitzung bewahrt, die dadurch frei von Verkrustungen gehalten werden.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zum ununterbrochenen Destillieren von Teeren, Ölen und ähnlichen Flüssigkeitsgemischen, bestehend aus mehreren hintereinandergeschalteten Destillierbehältern, die von der Flüssigkeit nacheinander im Gegenstrom zu den Heizgasen durchströmt werden, sowie mit einseitig gelagerten Heizrohren, dadurch gekennzeichnet, daß an den vorzugsweise mit birnenförmigem Querschnitt ausgeführten Heizrohren Leitwände an der Seite des größeren Flüssigkeitsraumes angeordnet sind.
  2. 2. Einrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzgcbnet, daß in den einzelnen Destillierbehältern durch abschließende, bis über den Flüssigkeitsspiegel ragende Wände mit kleiner Durchflußöffnung mehrere Abteilungen gebildet werden.
  3. 3. Einrichtung nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Destillierbehälter ausdestillierte Flüssigkeit, zur Ausscheidung der Destillatreste, vor dem Übertritt in den nächsten Behälter, geschützt vor der Umwälzbewegung der Behälterflüssigkeit, in einem unter dem Flüssigkeitsspiegel mündenden Schacht abwärts geführt wird.
  4. 4. Einrichtung nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß vor den einzelnen Destillierbehältern (a, b, c, d) teilweise das Heizrohr (e) und teilweise den Umgehungskanal (u 'bzw. x) abschließender gemeinschaftlicher Schieber (t bzw. y) angeordnet ist.
  5. 5. Einrichtung nach Anspruch i bis .l, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Regelung der Temperatur in den einzelnen Destillierbehältern erforderlichen Umgehungskanäle innerhalb der Heizrohre gelagert sind.
DEH137488D 1933-09-20 1933-09-20 Einrichtung zum ununterbrochenen Destillieren von Teeren, OElen und aehnlichen zusammengesetzten Fluessigkeiten Expired DE626480C (de)

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DE (1) DE626480C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE746636C (de) * 1941-11-20 1944-08-16 Julius Pintsch Kom Ges Destillationskessek fuer die kontinuierliche Aufheizung von leichten Schweloelen fuer die Dampfphasenraffination ueber festen Kontakten

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE746636C (de) * 1941-11-20 1944-08-16 Julius Pintsch Kom Ges Destillationskessek fuer die kontinuierliche Aufheizung von leichten Schweloelen fuer die Dampfphasenraffination ueber festen Kontakten

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