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Verfahren und Vorrichtung zur Feintrennung in einer Destillationskolonne
In einer üblichen Destillationskolonne findet durch das fortlaufende gegenseitige Auswaschen bei Gegeneinanderströmen von Dampf und
Flüssigkeit eine Trennung in einen leicht- flüchtigen, gasförmigen Bestandteil und einen schwerflüchtigen, flüssigen Bestandteil statt. Um eine möglichst vollständige Trennung zweier
Stoffe zu erzielen, besonders, wenn deren Siede- punkt sehr nahe beieinander liegt, ist ein viel- facher Stoffausgleich der dampfförmigen und flüssigen Phasen in einer grossen Anzahl von
Stufen notwendig.
Aus einer derartig arbeitenden
Rektifikationskolonne können aber weder aus der
Flüssigkeit noch aus dem Dampf an irgendeiner
Zwischenstelle weitere Produkte in grösserer
Anreicherung entnommen werden, weil im Dampf immer noch die leichter flüchtigen und in der
Flüssigkeit die schwerer flüchtigen Bestandteile enthalten sind. Zur Abscheidung jedes weiteren
Bestandteiles in stärkerer Anreicherung ist derzeit immer eine zusätzliche Trennsäule notwendig, die aber in verschiedener Weise in den Stoff- fluss geschaltet sein kann.
Auch durch eine Teilkondensation der aufsteigenden Dämpfe kann die Abscheidung und Abtrennung mehrerer reiner Stoffe in den geringen vorhandenen Mengen erreicht werden. Es ist schon mehrfach versucht worden, diese Teilkondensation praktisch durchzuführen, wobei aber bisher eine Störung der für die Gesamtwirkung entscheidenden Rektifikation nicht vermieden werden konnte.
In den bisher vorgeschlagenen Vorrichtungen wird trotz der Teilkondensation nicht die Trennwirkung einer normalen Rücklaufsäule erreicht, weil die Trennwände der eingebauten Kühlschlangen u. dgl. den Wärmeaustausch sehr behindern und ein Stoffaustausch dabei überhaupt nicht stattfinden kann. Die Dämpfe wurden auch nicht gleich wieder in die Destillations- kolonne zurückgeleitet und in gute Berührung mit der herabfliessenden Flüssigkeit gebracht, was für die richtige Stoffverteilung und Anreicherung notwendig wäre.
In allen bisher bekanntgemachten Verfahren wird diese Teilkondensation nur unter starker Beeinflussung von aussen und damit unter erheblicher Störung des Rektifikationsvorganges erreicht, so dass auf keinen Fall eine Verbesserung der Verstärkung erreicht wird. Auch jede zusätzliche
Anbringung von Kühlelementen oder willkür- liche Führung von Dampfströmen stört das
Gleichgewicht der Stoffe und setzt die Wirkung und die Belastbarkeit der Kolonne stark herab.
Auch jede Zerteilung der Kolonne erschwert die gegenläufige Führung von Dampf-und
Flüssigkeitsstrom und stört die entsprechende
Temperaturverteilung.
Erfindungsgemäss wird aus einer richtig gegen den Rücklauf arbeitenden Destillationskolonne durch die angegebene besondere Bauweise in jedem der untereinander gleichen Bauteile an besonders angeordneten Stellen eine kleine Menge eines Teilkondensates erzeugt und entnommen.
Dabei ist es möglich, der Reihe nach, jeden abtrennbaren Bestandteil eines Gemisches in fein gereinigtem Zustand aus der Kolonne zu ent- nehmen und die verbleibenden Dämpfe sofort wieder mit der Flüssigkeit im anschliessenden
Kolonnenteil in Berührung zu bringen, so dass die Rektifikationsarbeit der Säule keine Unter- brechung erfährt. Durch eine gewisse zusätzliche
Kühlung von aussen können abschnittweise auch grössere Mengen kondensiert werden bzw. kann im ganzen bei Temperaturen unter Raumtemperatur gearbeitet werden.
Durch die ange- wendeten Ringkammer wird die umschlossene
Kolonne in ihrem Querschnitt auf sehr gleichmässiger Temperatur gehalten, weil der Wärmeabfluss nach aussen völlig durch die Teilkondensation in den Ringkammer gedeckt wird.
Die Kondensate werden abgezogen, wenn sie einen Bestandteil in genügend reiner Form enthalten. Falls sie aber nur einen Restanteil eines Bestandteiles enthalten, weil die Trennung in einer Teilhöhe nicht genügte, werden sie durch Absperrung des Auslaufes in den Rücklauf der Kolonne zurückgeleitet. Diese zusätzliche Anreicherung erhöht die Trennwirkung der Kolonne.
Im Grenzfall kann durch diese Teilkondensation die notwendige Säulenhöhe auf die Hälfte vermindert werden.
Damit wird in einfacher Weise das Ziel einer vielstufigen Teilkondensation erreicht, ohne irgendeine Störung in die Rektifikation zu bringen, vielmehr wird diese noch in ihrer Trennwirkung und Belastungsfähigkeit unterstützt.
Für die Durchführung des Verfahrens eignet sich erfindungsgemäss z. B. eine Apparatur nach beiliegender Zeichnung, in der ein Bauelement
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der Destillationssäule dargestellt ist. Eine übliche
Destillationskolonne D wird mit Zwischen- böden B, unterteilt durch die nur die rück- laufende Flüssigkeit strömen kann. Die Zahl der Unterteilung muss mindestens so gross sein, wie die Anzahl der abzuführenden Kondensate.
Der in jeder Teilhöhe entstehende Dampf wird nun gezwungen, in zwei umschliessenden Ring- kammern ab-und aufwärts zu strömen, bevor er wieder in der Mittelsäule des nächsten, oben aufgesetzten Bauelementes mit der rücklaufenden
Flüssigkeit in Berührung gebracht wird.
Alle drei konzentrischen Kammern enthalten ein geeignetes übliches Füllmaterial ; der innerste
Raum kann auch Glockenböden enthalten, denn er arbeitet als reine Destillationssäule. Im ersten umschliessenden Raum I wird der abwärts- strömende Dampf von mitgerissenen Tröpfchen befreit, die durch das Füllmaterial abgestreift werden ; die hiebei entstehende Flüssigkeit läuft nach innen in die Kolonne ab, während der
Dampf wegen der Flüssigkeitsverschlüsse nur in die äusserste Ringkammer II strömen kann. Hier findet von aussen her eine gewisse Abkühlungstatt, die bewirkt, dass eine Teilkondensation den am leichtesten kondensierbaren Bestandteil ver- flüssigt.
Ist der abgeschiedene Bestandteil rein genug, wird er nach aussen abfliessen gelassen, eventuell durch zusätzliche Abkühlung in seiner Menge vergrössert oder durch Isolation verkleinert.
In dem oben folgenden Ring kommt oft noch ein unreiner Rest zur Nachausscheidung, der durch
Schliessen des Auslaufhahnes H in die Kolonne zurückgeleitet wird. Hiedurch wird die Menge des schwerflüchtigen Produktes des vorherigen
Ringes vergrössert und das nächste leichter flüchtige Produkt im nächsten Ring reiner aus dem Dampf abgeschieden. Die ÜberströmSchlitze S sind abwechselnd versetzt, über den ganzen Umfang verteilt, nur die Überström-
Kammer K für die Dämpfe ist einfach vorhanden.
An diesem Überström-Kanal ist aussen ein Ansatz A angebracht, durch den nötigenfalls Dämpfe eingeleitet werden können, z. B. direkt zur Rektifikation oder zur Heizung, die aber auch indirekt durch ein Rohr erfolgen kann. Ebenso wird die zur Rektifikation kommende Flüssigkeit oder auch Zusätze durch den Auslaufhahn H einer Ringkammer eingeführt. Durch besondere
Schaltung von Dampf-und Flüssigkeitsströmen sowie durch zusätzliche Innenheizung und Aussenkühlung kann die Wirkung dieser vorgeschlagenen Destillationssäule noch sehr unterstützt oder besonderen Verfahren angepasst werden.
Diese mehrfache Feintrennungs-Destillations"
Säule kann für rein physikalische Trennungen angewendet werden sowie auch dort, wo chemische Reaktionen in der Kolonne zusätzlich durchgeführt werden ; also bei der Erdöl-, Teerusw. Destillation sowie bei der Denitrierung von Schwefelsäure, Trennung von Brom, Jod usw.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Feintrennung in einer Destillationskolonne mit Rücklauf durch Entnahme von Teilkondensaten aus verschiedenen Stufen der Destillationssäule, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahme zwecks Vermeidung einer Störung des stofflichen und thermischen Ausgleiches der Destillationssäule, in abgetrennten Kühlräumen durch stetige Teilkondensation erfolgt, wobei der nichtkondensierte dampfförmige Anteil unmittelbar in die zugehörige Stufe rückgeführt wird.