DE240580C

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Publication number: DE240580C
Application number: DENDAT240580D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

IVi/

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur methodischen und ununterbrochenen fraktionierten Destillation von Fiüssigkeitsgemischen, welche aus Produkten bestehen, die bei verschiedenen Temperaturen sieden, wie beispielsweise von Rohpetroleum oder seinen Destillaten, bei gleichzeitiger für jede Fraktion getrennt erfolgender Rektifikation.

Das neue Verfahren besteht darin, daß man

ίο die Fraktionierung in einer ■ einzigen Säule vornimmt, in welche die zu fraktionierende Flüssigkeit von oben eingeführt wird, daß man jede der einzelnen Fraktionen in entsprechender Höhe der Destilliersäule dampfförmigfür sich abzieht und nach einer der zu jeder Fraktion gehörigen besonderen Rektifiziersäule leitet, von denen jede für sich wieder mit einem Kondensator verbunden ist. ■ Dabei sind die einzelnen Fraktionen in der Destilliersäule derart verteilt, daß, wenn man die bezüglichen Fraktionen in der Reihenfolge abnehmender Flüchtigkeit betrachtet, die das erste Destillat darstellende flüchtigste Fraktion am oberen Teile der Destilliersäule austritt, während die das zweite Destillat darstellende Fraktion an einer Stelle der . Destilliersäule entnommen wird, die genügend tief unterhalb des Eintritts des zu behandelnden Destillationsgutes liegt, damit, in der Höhe der betreffen- den Stelle, das erste Destillat vollkommen destilliert ist, d. h. bereits aus der an dieser Stelle in Destillation befindlichen Flüssigkeit ausgeschieden ist, und die Fraktion, die sich auf das dritte Destillat bezieht, an einer Stelle entnommen wird, die ihrerseits genügend unter der vorangehenden liegt, damit dort nichts mehr vom zweiten Destillat übrig bleibt. Dies gilt so weiter für die Entnahmen sämtlicher anderer Fraktionen, wobei die rückständige Flüssigkeit, die durch den unteren Teil der Destilliersäule abzieht, aus dem am wenigsten flüchtigen Produkt besteht, und daß man außerdem jede der verschiedenen, in der angegebenen Weise entnommenen Fraktionen unmittelbar in den unteren Teil der zugehörigen Rektifiziersäule einleitet, aus welcher das flüchtigste Produkt der betreffenden Fraktion als vollkommen rektifizierter einheitlicher Vorlauf abgezogen wird, während alle anderen weniger flüchtigen Bestandteile der betreffenden Fraktion als Nachlauf in die Destilliersäule zurückfließen, und zwar auf denjenigen Boden, der sich unmittelbar unterhalb der Stelle befindet, an welcher die betreffende Fraktion entnommen wurde.

Auf beiliegender Zeichnung ist ein Apparat zur Durchführung des Verfahrens beispielsweise veranschaulicht.

In dieser Zeichnung bedeutet A die Destilliersäule, während der darüber befindliche Teil B sowie die mit B₂, B_s, 2?₄, B₅, B$ bezeichneten Behälter die Rektifiziersäulen darstellen, die mit den verschiedenen aus der Destilliersäule an den Stellen 12, 13, 14, 15 und 16 der Abteile α², α³, α⁴, a^s, «⁶ abgezogenen Fraktionen gespeist werden. Der Rücklauf der bei der

Rektifikation aus den einzelnen Fraktionen abgetrennten weniger flüchtigen Anteile erfolgt durch die Rohrleitungen 24, 25, 26, 27 und 28.

Zur Herbeiführung einer größeren Klarheit soll hier beispielsweise angenommen werden, daß es sich darum handelt, die verschiedenen in einem Rohpetroleum in einem gesamten , Mengenverhältnisse von 15 Prozent enthaltenen Rektifikate in sechs getrennten Fraktionen auszuscheiden, wobei diese Rektifikate wie folgt verteilt sind: _

A: i,5 Prozent eines Rektifikates vom spez. Gew. = 630, das bei 45 ° siedet.
, B: 2 Prozent eines Rektifikates vom spez.

Gew. = 650, das bei 65° siedet.

C: 2,5 Prozent eines Rektifikates vom spez. Gew. = 680, das bei .85° siedet.

D: 3 Prozent eines Rektifikates vom spez. Gew.= 695, das bei 95⁰ siedet.

E: 4 Prozent eines Rektifikates vom spez. Gew. = 720, das bei 120⁰ siedet.

F: 2 Prozent eines Rektifikates vom spez. Gew. — 760, das bei 140 ° siedet.

Um die Beschreibung zu vereinfachen, werden im nachfolgenden diese Rektifikate mit A, B, C, D, E und F bezeichnet.

Das Rohpetroleum, dessen Zufluß durch den Hahn 10 geregelt wird, der zwischen der Schale 11 zur Regelung des Flüssigkeitsstandes und dem Vorwärmer 8 sich befindet, fließt durch den letzteren durch und gelangt dann durch das Rohr 9 zu dem oberen Boden der Destilliersäule A. Zugleich läßt man in die Heizvorrichtung a¹ bei ζ Dampf unter Druck, der gegebenenfalls auf die erforderliche Temperatur überhitzt ist, einströmen, wobei das hierbei entstehende Kondenswasser bei z¹ ' austritt. <

Nachdem die Destilliersäule A auf diese Weise in Gang gesetzt worden ist, regelt man zunächst den Austrittshahn von B¹, indem man diesen Hahn allmählich so weit öffnet, bis das spezifische Gewicht der an dem entsprechenden Probiergefäß austretenden Flüssigkeit, die ausschließlich aus Rektifikat A bestehen soll, 630 um ein geringes übersteigt. Sobald dieser Wert überschritten wird, was bedeutet, daß eine geringe Menge des Rektifikates B zu dem für das Rektifikat A vorgesehenen Probiergefäß gelangt ist, verringert man die Öffnung des für das Kondensat bestimmten Austrittshahnes ι genau um den Wert, der nötig ist, um das spezifische Gewicht wieder auf, 630 zurückzubringen.

Nachdem dies geschehen ist, öffnet man den Hahn δ² des Zuleitungsrohres y, durch welches der Rektifikator B² gespeist wird, wobei man jedoch den für das entsprechende Kondensat bestimmten Austrittshahn 2 während der für die endgültige Rektifikation erforderlichen Zeit geschlossen b.ält. Nunmehr öffnet man zunächst sehr wenig den Hahn 2, um sich durch eine Probenahme zu vergewissern, ob das spezifische Gewicht des dort austretenden Produktes nicht mehr 630 beträgt. Wäre nämlich dieses spezifische Gewicht noch immer 630, so würde dies bedeuten, daß die Beheizung der Destilliersäule nicht ausreicht, damit das Destillat A vollständig auf der Reihe der Böden abdestilliert · bzw. abgezogen ist, welche den Abteil a¹ bilden, der zwischen dem Zufluß 9 des Rohpetroleums und der Austrittsstelle 12 liegt, von der aus der Rektifikator B² gespeist wird. In diesem Falle, wo also die Anwärmung der Destilliersäule A ungenügend ist, muß die Beheizung in der Heizvorrichtung α⁷ entsprechend gesteigert werden, wobei gleichzeitig der Abfluß des Kondensats durch den Hahn 1 von neuem zu regeln ist, bis das spezifische Gewicht des Rektifikates A im Probiergefäß nicht mehr 630 beträgt.

Jetzt nimmt man die Regelung des Abflusses am Hahn 2 vor, indem man in derselben Weise wie beim Hahn 1 vorgeht, wodurch man den Höchstabfluß an Rektifikat B vom spezifischen Gewichte 650 an der entsprechenden Austrittsvorlage erzielt.

Ist auf diese Weise der richtige Gang des Rektifikators B^% herbeigeführt, so geht man zur Inbetriebsetzung des Rektifikators B³ über, genau wie dies für B²· geschehen ist, und es wird dabei erforderlichenfalls der Beheizungsgrad der Destilliersäule erhöht, damit das Destillat B auf der Reihe von Böden des Abteils «², der zwischen den Entnahmen 12 und 13 liegt, vollständig abdestilliert bzw, abgezogen wird.

Um einen unnützen Wärme verbrauch zu vermeiden, regelt man dann den Übertritt des Destillates zum Rektifikator B³ am Hahn δ³ loo so, daß die Entnahme, durch welche B³ gespeist wird, auf das geringste erforderliche Maß herabgesetzt wird. Zu diesem Zwecke verkleinert man allmählich, und zwar in sehr geringen Absätzen, die Öffnung des Hahnes b³, 105, so lange wie das spezifische Gewicht des Rektifikators B an dem betreffenden Probiergefäß unverändert bleibt.

In derselben Weise bewirkt man der Reihe nach die Inbetriebsetzung der Rektifiziersäulen Bⁱ, B⁶ und B^e sowie die entsprechenden Regelungen der Hähne b³, δ⁴, δ⁵ und δ⁶ sowie der entsprechenden Hähne 3, 4, 5 und 6 durch ähnliche Handhabungen, wie die bereits oben angegebenen.

Zwecks Regelung von δ⁶ überzeugt man sich zunächst davon, ob das Destillat F vom spezifischen Gewichte 760 tatsächlich vom rückständigen Petroleum bei seinem Austritt aus dem Apparat vollständig ausgeschieden worden ist, wobei für den Fall, daß die Ausscheidung irgendeiner der Destillate in dem

für- die bezügliche Destillation vorgesehenen Abteil unzureichend sein sollte, man den Erhitzungsgrad erhöht, bis die betreffende Ausscheidung eine vollständige ist.
Der Rückstand, welcher am unteren Teil des Apparates austritt, ist auf diese Weise von den in demselben ursprünglich enthaltenen flüchtigeren Bestandteilen vollkommen befreit. Es enthält mithin nur noch die Gesamtheit der weniger flüchtigen Bestandteile.

Gewünschtenfalls könnte man das Verfahren

bis zur Ausscheidung und Rektifikation des Lampenpetroleums fortsetzen, so daß das rückständige Produkt, das am unteren Teil der Destilliersäule A abfließt, nur noch die schwersten Bestandteile enthält. Jedoch mit Rücksicht auf die große Temperaturerhöhung und um die Möglichkeit der Bildung von festen Produkten auszuschließen, ist es vorzuziehen, die Destillation des Rohpetroleums im Apparat nicht so weit zn führen.

Beim Betriebe des Apparates müssen die Temperaturen an den Thermometern 22, welche am unteren Teil einer jeden der Rektifiziersäulen B¹, B² .. . B^e angebracht sind, sowie an dem Thermometer 23, das sich am unteren Teil des Abteils A^e befindet, natürlich von Zeit zu Zeit kontrolliert Werden.

Bei dem gewählten Beispiel liegen diese Temperaturen je zwischen 45 bis 65°, 65 bis 85°, 85 bis 95°, 95 bis 120⁰, 120 bis 140⁰ und 140 bis 160 °.

Auf der Zeichnung entsprechen die angedeuteten Pfeile der Richtung, in welcher die verschiedenen Produkte durch den Apparat zirkulieren. Die Pfeile u beziehen sich auf den Zufluß der zu behandelnden Flüssigkeiten, die Pfeile ν betreffen den Austritt der nicht kondensierbären Gase aus den Kühlern, die Pfeile y betreffen die von den in Behändlung befindlichen Produkten entweichenden Dämpfe und die Pfeile χ das Wasser, das durch die Kondensatoren und die Kühler hindurchfließt. Mit 17 ist die Abflußstelle des rückständigen Produktes bezeichnet, das sich 45-von der Heizvorrichtung α^η zu dem Vorwärmer 8 bei weit geöffnetem Hahn 18, ferner durch das Rohr 19 zu dem Kühler 20 und der Abflußröhre 21 begibt.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur ununterbrochenen fraktionierten Destillation von Flüssigkeitsgemischen, insbesondere von Rohpetroleum, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in einer einzigen Destilliersäule, die mit so viel Rektifiziersäulen nebst Kondensatoren verbunden ist, als Fraktionen gewonnen werden sollen, mit dem vorgewärmten und in' geregelten Mengen, zugeführten Flüssigkeitsgemisch (Rohpetroleum o. dgl.) in der Weise durchführt, daß von der Destilliersäule jede einzelne Fraktion dampfförmig und so tief unterhalb der vorangehenden Fraktion abgezogen wird, daß sie möglichst frei von den Dämpfen der letzteren nach der zugehörigen Rektifiziersäule gelangt, in der der flüchtigste Anteil der betreffenden Fraktion abgetrennt und nach dem Kondensator geleitet wird, während der die höher siedenden Anteile derselben Fraktion enthaltende Nachlauf in die Destilliersäule auf den unjnittelbar unterhalb der Entnahmestelle der betreffenden Fraktion befindlichen Boden zurückfließt.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.