DE133562C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur fractionirten Destillation, bei welchem die Destillationsblasen colonnen- oder terrassenartig angeordnet und mit einander durch Ueberläufe verbunden sind, wobei die Destillation derart erfolgt, dafs die Dämpfe vor der Condensation in einzelne Ströme zerlegt werden, deren jeder einer begrenzten, dem jeweiligen Destillationsabschnitt entsprechenden Wä'rmestufe zugehört und getrennt von den übrigen den Condensatoren zugeführt wird. Die Erfindung bezweckt, eine Ueberhitzung der Dämpfe und Vermischung von leichter und schwerer siedenden Dämpfen in den Leitungen und Condensatoren zu vermeiden. Als Mittel zur Erreichung dieses Zweckes dient nach der Erfindung die gleichzeitige Anwendung von zwischen dem Verdampfer und den Condensatoren eingeschalteten, auf abgestufte Temperaturen eingestellten Temperatur- bezw. Durchflufsreglern und Flüssigkeitsverschlüssen von stufenweise steigendem Widerstände, welche derart angeordnet sind, dafs jede Fraction im Wesentlichen durch den ihrer Temperatur entsprechenden Regler hindurchtritt.

Die zur Ausführung des Verfahrens dienende Einrichtung kann aus an sich bekannten Haupt- und Zubehörtheilen zusammengesetzt und in verschiedenartiger Weise ausgebildet werden. Das Verfahren kann zum Fractioniren der Destillate von Rohsprit, Petroleum, bituminösem Schiefer, Theer, Rohbenzol, Harzen, ätherischen Oelen, rohem Holzgeist und dergl. benutzt werden. ■-

Die in der Zeichnung dargestellte Einrichtung ermöglicht neben dem eigentlichen Erfindungszwecke eine fractionirte Condensation unter Ariwendung von Condensatoren, deren Wärmegrad durch siedende Flüssigkeiten unveränderlich erhalten wird. Condensatoren dieser Art sind an sich durch die Patentschrift 67201 bekannt geworden, aus welcher auch die innere Bauart der Condensatoren ersichtlich ist, deren Einzelheiten deshalb näherer Erläuterung nicht bedürfen. Die Verdampfer bestehen bei der dargestellten Einrichtung aus stufenförmig über einander angeordneten Destillirblasen; an Stelle derselben können jedoch auch Colonnenapparate oder sonst geeignete Abtreibvorrichtungen benutzt werden.

Die Destillirblasen 1, 2, 3', 4 sind durch Ueberlaufrohre 5, 6, 7 mit einander verbunden. Die am höchsten gelegene, Blase 1 ist mit einem Sammelbehälter 8 durch eine Leitung 9 verbunden, deren Durchflufs durch einen Hahn 10 geregelt wird, dessen Steuerung durch einen an die am tiefsten gelegene mit Ueberlauf 11 versehene Blase 4 angeschlossenen Durchflufsregler d erfolgt. Die Heizung der Blasen erfolgt durch gelochte Schlangenrohre 12, 13, 14 bezw. 15. Jede der Heizschlangen 12, 13 und 14 der Blasen 1, 2 und 3 ist durch je ein Rohr 16, 17 und 18 mit der benachbarten, tiefergelegenen Blase verbunden. Die Heizschlange 15 der Blase 4 ist an eine Dampfleitung 19 angeschlossen, deren Durchflufs durch einen Hahn 20 geregelt wird, der eine selbsttätige Steuerung in bekannter Weise durch einen Schwimmer 21 erhält, welch letzterer in einem mit der Blase 4 durch ein Rohr 23 verbundenen Flüssigkeitsbehälter 22 eine durch den in der Blase 4 herrschenden Druck geregelte Auf- und Abwärtsbewegung ausführt. Die Deckel der Destillirblasen sind

abnehmbar oder mit Mannlöchern versehen, um eine bequeme Reinigung der Blasen und der Heizschlangen zu ermöglichen.

Die Anordnung der Condensatoren 24, 25, 26, 27, 28, 29 ist derart getroffen, dafs eine gruppenweise Abscheidung der condensirten Flüssigkeiten erfolgt. Jeder Condensator wird durch siedende Flüssigkeiten in bekannter Weise (vergl. Patent 67021) auf einem unveränderlichen Wärmegrad erhalten, welcher bei dem Condensator 24 am niedrigsten ist und bei den Condensatoren 25 bis 29 stufenweise steigt, so dafs 29 den höchsten Wärmegrad zeigt. Die Condensatoren 24 und 25 bilden eine mit der Destillirblase 1 verbundene Gruppe, während die Destillirblase 2 an eine zweite, aus den Condensatoren 26 und 27 bestehende Gruppe angeschlossen ist; die Blase 3 ist mit einer dritten, durch die Condensatoren 28 und 29 gebildeten Gruppe verbunden; der Condensator 29 erhält noch eine besondere Verbindung, mit der Blase 4. Der Condensator 24 ist mit 25 durch Rohre 30, 31 verbunden, während die aus 26 entweichenden Dämpfe durch Rohre 32, 33 nach 25 übertreten können. Der Condensator 27 ist mit 26 durch Rohre 34, 35 und mit 28 durch Rohre 36, 37 verbunden, während von 29 ein Rohr 38 nach 28 führt. Die Condensatoren 24 bis 29 werden zweckmäfsig derart ausgebildet, dafs sie als Analysatoren wirken, um eine thunlichst vollständige Fractionirung zu erzielen. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dafs die inneren Räume der Condensatoren in an sich bekannter' Weise (vergl. Patent 67201) mit Perlen gefüllt werden, durch deren Zwischenräume die zu condensirenden ' Dämpfe hindurchstreicheri. Die mit den Condensatoren verbundenen Kühler 39 und 40 dienen zur Wiederverdichtung der aus den zur Aufrechterhaltung der unveränderlichen Wärmegrade der Condensatoren dienenden siedenden Flüssigkeiten entweichenden Dämpfe, welche in Kühlschlangen 41, 42, 43, 44 durch die Rohre 45, 46, 47, 48 eintreten, während die condensirten Flüssigkeiten in die siedenden Bäder durch die Rücklaufrohre 49, 50, 51, 52 zurückfliefsen. Der Condensator 24, welcher den niedrigsten Wärmegrad erhält, ist mit einem Rohre 53 zur Ableitung der etwa noch nicht condensirten Dämpfe versehen; die Condensatoren 24, 26 und 28 sind durch je ein Rohr 54, 55 bezw. 56 mit je einer Kühlschlange 57, 59, 58 derart verbunden, dafs die in den genannten Condensatoren verdichteten Flüssigkeiten nach den in einem gemeinsamen Kühler eingebauten Kühlschlangen abgeleitet, werden. Der Condensator 29 ist am Boden mit einem Ueberlaufrohr 60 versehen, welches an das nach der Destillirblase 4 führende Ueberlaufrohr 7 angeschlossen ist, so dafs die in 29 condensirte Flüssigkeit nach 4 zurückfliefst.

Die Verbindung der Destillirblasen mit den Condensatoren erfolgt durch Leitungen 61, 62, 63, 64 mit in letzteren eingeschalteten Durchflufsreglern a, b,' c, d, in der Weise, dafs Blase 1 an die Condensatorgruppe 25, 24, 2 an die Gruppe 27, 26, 3 an die Gruppe 29, 28 und 4 an den Condensator 29 angeschlossen ist. Der Condensator 26 ist mit einem Flüssigkeitsverschlufs e versehen, welcher den Eintritt der aus der Destillirblase 2 entweichenden Dämpfe in den Condensator 26 absperrt. Der Condensator 28 wird durch einen Flüssigkeitsverschlufs _/ abgesperrt, dessen Widerstand erheblich gröfser ist, als derjenige von e. Am Boden des Condensators 29 ist ein Flüssigkeitsverschlufs g angebracht, dessen Widerstand diejenigen von e und f wesentlich übersteigt. Das Verhältnifs der Widerstände der Flüssigkeitsverschlüsse e,f, g zu einander wird durch die unterbrochenen Linien 100, 200, 300 angedeutet. Der mit der am höchsten gelegenen Destillirblase 1 verbundene Condensator 25 erhält keinen oder einen nur geringen Widerstand bietenden Flüssigkeitsabschlufs; ebenso sind an den Condensatoren 24 und 27 keine oder nur als Abdichtung dienende Flüssigkeitsabschlüsse y ^ angebracht, die den Dämpfen den Durchtritt ohne wesentlichen Widerstand gestatten.

Die Einrichtung arbeitet in folgender Weise: Zur Inbetriebsetzung wird zunächst der Sammelbehälter 8 mit der zu destillirenden Flüssigkeit gefüllt und dann das Einlafsventil 10 mit der Hand geöffnet. Die Flüssigkeit durchströmt das Rohr 9 und füllt nach einander die Destillationsblasen 1, 2, 3, 4 bis zu der durch die Ueberlaufröhren 5, 6, 7 und 11 constant erhaltenen Höhe. Alsdann schliefst man das Ventil 10 und läfst in die Blase 4 durch das Rohr 19 und das Ventil 20 Heizdampf ein, welcher mittels der Schlange 1 5 die Flüssigkeit der Destillirblase 4 bis zum Sieden erhitzt. Die hierbei entwickelten Dämpfe strömen in das nach der Heizschlange 14 der Blase 3 führende Rohr 18, da die Leitung 64 durch den Flüssigkeitsverschlufs g abgesperrt ist und mithin der Weg durch 18 einen geringeren Widerstand bietet. Durch die in die Heizschlange 14 einströmenden Dämpfe wird die Flüssigkeit der Blase 3 zum Sieden gebracht; die hierdurch entwickelten Dämpfe treten durch die Leitung 17, welche einen geringeren Widerstand bietet, als die durch den Flüssigkeitsverschlufs f gesperrte Leitung 63, in die Heizschlange 13 der Blase 2, deren Flüssigkeit beim Sieden Dämpfe entwickelt, welche durch das Rohr 16 entweichen, da die Leitung 62 durch den Flüssigkeitsverschlufs e gesperrt ist. Die in die Schlange 12 der Blase 1 eintreten-

den Dämpfe bringen die in ι enthaltene Flüssigkeit zum Sieden und veranlassen eine Entwicklung von Dämpfen, die durch die Leitung 61 und den in diese eingeschalteten Durchflufsregler α nach der Condensatorgruppe 25/24 gelangen. Da die Blasen 1, 2, 3, 4 durch die Rohre 16, 17, 18 verbunden sind, findet in denselben während der Destillation Druckausgleich statt, so dafs in 4 der gleiche Druck herrscht, wie in 1, wodurch eine selbsttätige Regelung der Zuführung von Heizdampf mittels des durch den Druckregler 21, 22, welcher durch das Rohr 23 mit 4 verbunden ist, gesteuerten Hahnes 20 ermöglicht wird.

Beim Fortschreiten der Destillation steigt der Wärmegrad der aus 1 entweichenden Dämpfe, wodurch eine allmähliche Absperrung der Leitung 61 durch den Durchflufsregler α bewirkt wird. Die Absperrung dieser Leitung veranlafst eine Erhöhung des Druckes in sämmtlichen Destillirblasen und Verbindungsleitungen bis zu einem solchen Betrage, dafs schliefslich der Widerstand des Flüssigkeitsverschlusses e überwunden wird und die aus 2 entweichenden Dämpfe durch die den Durchflufsregler b enthaltende Leitung 62 nach der Condensatorgruppe 27, 26 gelangen und diesen Weg so lange behalten, bis bei steigendem Wärmegrade auch die Leitung 62 durch den Durchflufsregler b gesperrt wird, wodurch wiederum eine Erhöhung des in den Destillirkörpern herrschenden Druckes bis zu einem solchen Betrage erreicht wird, dafs die Dämpfe aus der Blase 3 unter Ueberwindung des durch den Flüssigkeitsabschlufs f gebildeten Widerstandes in die Condensatorgruppe 29, 28 durch die den Durchflufsregler c enthaltende Leitung 63 eintreten können. Die letztere wird bei einer weiteren Steigerung des Wärmegrades der destillirenden Dämpfe durch den Durchflufsregler c abgesperrt, so dafs die Dämpfe unter Druckerhöhung gezwungen werden, den Widerstand des Flüssigkeitsverschlusses g zu überwinden und durch die Leitung 64 zu entweichen. Die letztere enthält den Regler d, welcher den Hahn 10 der Leitung 9 steuert. Sobald die Temperatur höher steigt, als zur Abscheidung der am wenigsten flüchtigen Dämpfe erforderlich ist, öffnet der Regler d, während er den aus der Blase 4 aufsteigenden Dämpfen den Durchgang frei läfst, das Einlafsventil 10, so dafs die Flüssigkeit wieder durch die Leitung 9 in den Behälter 1 eintreten kann, um nach einander die Blasen ι-, 2, 3, 4 zu durchlaufen, wobei ein etwaiger Ueberschufs durch das Rohr 11 austritt und das Einlafsventil ι ο bei ausreichender Temperaturverminderung sich wieder schliefst.

Damit beginnt der selbsttätige Betrieb des Apparates.

Bei vollem Betriebe werden die durch die Temperaturregler a, b, c gesteuerten Ventile der Rohre 6Ί, 62, 63 unter dem Einflufs der Temperaturschwankungen der Dampfströme derart eingestellt, dafs die Temperatur jedes Wärmereglers innerhalb der für den durch ihn abzusondernden Dampfsfrom bestimmten Grenzen bleibt, wobei die Durchflufsweite der Rohre 61, 62, 63 bei steigender Temperatur vermindert und bei fallender Temperatur vergröfsert wird. .Das Einlafsventil 10 wird bei Erreichung der höchsten Temperatur des durch den Regler d hindurchtretenden Dampfstromes selbsttätig geöffnet, worauf durch Zuflufs frischer Flüssigkeit in sämmtlichen Blasen Temperatur- und Druckverminderung eintritt. Da die Temperaturänderungen sehr langsam erfolgen, so erleiden die Temperaturregler nur geringe Schwankungen, wobei die Durchflufsöffnungen nur verringert werden und eine vollkommene Absperrung beispielsweise der Leitung 61 durch den Temperaturregler α vorübergehend erst dann eintritt, wenn das Einlafsventil 10 bereits geöffnet wird und infolge dessen ein Zuflufs von frischer Flüssigkeit eintritt, der eine Zuführung leichter, flüchtiger Dämpfe und das Oeffnen der Leitung 61 veranlafst. Die durch die Temperaturregler gesteuerten Ventile bleiben mithin beim vollen Betriebe, der unmittelbar nach dem ersten selbsttätigen Oeffnen des Einlafsventiles 10 beginnt, stets mehr oder weniger geöffnet, entsprechend den Mengenverhältnissen der flüchtigen Dämpfe, deren Wärmegrad durch die Temperatur unveränderlich erhalten werden soll.

Bei der dargestellten Einrichtung werden die destillirenden Dämpfe in vier Ströme zerlegt, deren jeder einer bestimmten, durch die Wirksamkeit der Durchflufsregler a, b, c, d und der Flüssigkeitsverschlüsse e,f, g begrenztenWärmestufe angehört und durch Analysatoren, deren Wärmegrad innerhalb dieser Wärmestufe liegt, fractionirt wird. Die in den einzelnen Analysatoren 24 bis 29 stattfindenden Arbeitsvorgänge sind an sich für die Erfindung nicht wesentlich. Bei der dargestellten Einrichtung werden die Condensationsproducte des Analysators 29 durch das Ueberlaufrohr 60 des Flüssigkeitsabschlusses g nach der Blase 4 zurückgeführt, während die aus 29 entweichenden Dämpfe durch 38 und f nach 28 gelangen können. Das in 28 enthaltene Condensat wird durch 56 nach der Kühlschlange 59 geleitet und kann alsdann gesammelt werden. Die aus 28 entweichenden Dämpfe treten durch 37, 34 und e nach 26. Die in 27 condensirte Flüssigkeit kann für sich aufgefangen oder, falls dieselbe wie bei der dargestellten Einrichtung angenommen ist, nur eine geringe Menge bildet, am Boden des Analysators 27

Claims (1)

1. bei \ gesammelt werden. Die in 26 verdichtete Flüssigkeit fliefst durch 55 nach der Kühlschlange 58, während die aus 26 entweichenden Dämpfe durch die Leitung 32, 30 nach 24 gelangen. In 25 sammelt sich das Condensat in geringer Menge am Boden bei x, während Dämpfe aus 25 durch 31, 30 nach 24 entweichen. Das in 24 erhaltene Condensat fliefst durch 54 nach der Kühlschlange 57, die aus 24 entweichenden Dämpfe können durch 53 in eine besondere Vorlage geleitet werden.

   Pate nt-A ν SPRU ch:
   Verfahren zur fractionirten Destillation, bei welchem die Destillationsblasen colonnen- oder terrassenartig angeordnet und mit einander durch Ueberläufe verbunden sind, gekennzeichnet durch die gleichzeitige Anwendung von zwischen den Verdampfern (1 bis 4) und den Condensatoren (24 bis 29) eingeschalteten, auf abgestufte Temperaturen eingestellten Temperatur- bezw. Durchrlufsreglem (a bis d) und Flüssigkeitsverschlüssen (e bis g) von stufenweise wachsendem Widerstand, welche derart angeordnet sind, dafs jede Fraction im Wesentlichen durch den ihrer Temperatur entsprechenden Regler hindurchtritt, zum Zwecke, eine Ueberhitzung der Dämpfe und Vermischung von leichter und schwerer siedenden Dämpfen in den Leitungen und Condensatoren zu vermeiden.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.