DE69729002T2

DE69729002T2 - Verfahren zur destillation einer mischung von substanzen und vorrichtung zu seiner durchführung

Info

Publication number: DE69729002T2
Application number: DE69729002T
Authority: DE
Inventors: Valery Jurievich Aristovich; Jury Valerievich Aristovich; Andrei Jurievich Sokolov; Elena Valerievna Sokolova
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1996-10-10
Filing date: 1997-10-01
Publication date: 2005-04-07
Anticipated expiration: 2017-10-02
Also published as: NO991680D0; AU734367B2; BG103381A; PL185781B1; EP0956890B1; JP2001501866A; NO321021B1; DE69729002D1; CN1121888C; PL332624A1; RU2077910C1; KR100581707B1; JP3998720B2; BR9712989A; NO991680L; CN1239901A; EP0956890A1; KR20000049030A; AU4887997A; EP0956890A4

Description

Die Erfindung betrifft das Gebiet der Destillation von Substanzgemischen in flüssigem oder verflüssigtem Zustand, z. B. in der Alkoholindustrie zum Reinigen des Alkohols von Zumischungen, zur Herstellung gereinigter Flüssigkeiten in Mikrobiologie, Medizin, Landwirtschaft, zur Verarbeitung flüssiger Abfälle und Abwässer sowie auch in der Petrochemie, usw.
STAND DER TECHNIK
In industriellen Kolonnen erfolgt der Destillationsvorgang in speziellen Kontaktbehältern, z. B. vom Platten-, Füllkörper- und Film-Typ, in welchen der Massenaustausch der zu trennenden Substanzen stattfindet, d. h. die Wechselwirkung zwischen den Phasen von Dampf und siedender Flüssigkeit, welche darin nebeneinander vorkommen. Die anfängliche Substanzmischung wird erhitzt und als Beschickungsmischung in einen der Kontaktbehälter der Destillationsvorrichtung abgegeben. Der Dampf steigt in der Vorrichtung nach oben und die Flüssigkeit fließt abwärts in den unteren Teil.
Durchströmen die Dämpfe diese aufeinander folgenden Kontaktvorrichtungen, werden sie mit flüchtigen Substanzen angereichert und verarmen an solchen, die schwer (flüchtig) sind, während mit der Flüssigkeit das Gegenteil passiert. In Verbindung damit ist es erforderlich, zwei grundlegende Prozesse zu organisieren. Erstens, die aufeinander folgende Bewegung (in der Regel in senkrechtem Gegenstrom) der notwendigen Menge an Flüssen und zweitens sicherzustellen, dass in den Kontaktvorrichtungen ein wirksamer Massenaustausch der Substanzen stattfindet. Stehen die in den Kontaktvorrichtungen nebeneinander vorkommenden Substanzen lange genug in Kontakt miteinander, tritt die höchst mögliche Anreicherung und Verarmung an Substanzen auf, die als „thermodynamisches Phasengleichgewicht" bezeichnet wird und in Dampf und Flüssigkeit richtet sich zwischen den chemischen Potentialen ein Gleichgewicht ein. Unter praktischen Bedingungen unterliegt die Kontaktzeit der nebeneinander vorliegenden Phasen einer Beschränkung, und daher unterscheiden sich auch die die Kontakteinrichtung verlassenden Flüsse von den Flüssen im Gleichgewicht. Der Einsatz der effektivsten Kontaktvorrichtungen legt spezifisch fest, wie lange die Dampfphase bestehen bleibt, welche durch die Oberflächenzeit der Dampfblasen bestimmt wird. Daher sorgt ein einzelner Kontakt der in den Kontaktvorrichtungen nebeneinander vorliegenden Phasen nicht für einen angemessenen Betrag für den Stoffaustausch. Um die Kontaktzeit der Phasen zu erhöhen, werden die die Kontaktvorrichtungen verlassenden Flüssigkeits- und Gasströme rückgeführt (rezyklisiert), was den Massenaustausch zwischen den Phasen verlängert. Der über dem Zuführungseinlass befindliche Raffinationsabschnitt der Kolonne rezyklisiert den oberen Teil des die Kontaktvorrichtung verlassenden Dampfkondensats und führt diesen Teil des Kondensats in die oberste Kontaktvorrichtung in Form einer rückfließenden Flüssigkeit zurück, welche mit flüchtigen Stoffen angereichert wird. In den unter der Zuführungsleitung befindlichen Kolonnenabschnitt für das Strippen werden die Dämpfe von Flüssigkeit, welche die unterste Kontaktvorrichtung verlassen haben wieder zurückgeführt. Somit tritt in der Apparatur eine Gegenstrombewegung von Flüssigkeits- und Gasströmen auf.
Somit löst die angegebene Rezyklisierung von Dampf und Flüssigkeit das Problem, die Kontaktzeit der in der Kontaktvorrichtung nebeneinander vorliegenden Flüssigkeits- und Dampfphase bis zum Maximum auszudehnen, was für einen wirksamen Massenaustausch zwischen den Stoffen in der Kontaktvorrichtung sorgt.
Der Abschnitt für das Strippen soll die Böden extrahieren, welche mit schweren Stoffen angereichert sind sowie die in letzterem angereicherten Dämpfe, welche man unter Verdampfung eines Teils der Bodenflüssigkeit zurückfließen lässt.
Beim aufeinander folgenden Durchtritt durch die Kontaktvorrichtungen verarmen die Dämpfe an schweren Stoffen und werden mit leichten angereichert. Somit wird im oberen Raffinationsabschnitt ein Teil des mit schweren Stoffen angereicherten Produkts rezyklisiert und im unteren Abschnitt für das Strippen wird ein mit schweren Stoffen angereichertes Produkt rezyklisiert. Der Massenaustausch von Stoffen zwischen den Phasen erfolgt in zwei parallelen Prozessen – der teilweisen Verdampfung von Flüssigkeit und der teilweisen Kondensation von Dampf.
Der Weg, den die Flüssigkeit zu nehmen hat, ist viel länger als der Weg des Dampfes. Im Zusammenhang damit ist es notwendig, die Zeit, die der Dampf in den Kontaktvorrichtungen verbringt, zu verlängern, was gewöhnlich durch Nachverdampfung der zurückfließenden Flüssigkeit (Flüssigkeit, die in allen Kontaktvorrichtungen vorkommt) erreicht wird.
Die Menge für die Dampf- und Flüssigkeitsflüsse, die für die Gegenstrombewegung benötigt wird, hängt von dem Verhältnis von flüchtigen und schweren Komponenten in der Anfangsmischung und von den technischen Bedingungen für die Trennung der Destillationsprodukte ab.
Bei gewissen Verfahren wird die eingespeiste Anfangsmischung mit einem Wärmeraustauscher bis zum Siedepunkt erhitzt (gewöhnlich einige Grad darunter) und die erhitzte Flüssigkeit an der obersten Platte des Abschnitts für das Strippen eingespeist.
Die notwendige Menge an Flüssigkeit im Raffinationsabschnitt entspricht der Menge an rückfließender Flüssigkeit, welche an der obersten Platte eingespeist wird und im Abschnitt für das Strippen wird dieser die Einspeisungsflüssigkeit zugesetzt. Die Massenaustauschvorgänge der Phasen erfolgen adiabatisch, was sich auch aus den Bedingungen des thermodynamischen Phasengleichgewichts ergibt. Die Dampfmenge in beiden Abschnitten ist praktisch konstant (die geringfügige Verminderung in ihnen steht mit einer Abweichung vom adiabatischen Zustand in Verbindung und ist in dem Abschnitt für das Strippen auf eine nicht richtig erhitzte Zuführung zurückzuführen). Die Konstanz der Flüssigkeits- und Dampfflüsse in den Kolonnenabschnitten schränkt die Suche nach einer optimalen Rezyklisierung in den einzelnen Kontaktvorrichtungen ein, da es notwendig wird, den größten Wert für die Rezyklisierung zu ermitteln, der durch die komplexeren Bedingungen für den Massenaustausch in mindestens einem von allen Kontaktvorrichtungen des Abschnitts verursacht wird.
Somit wird die oberste Kontaktvorrichtung in dem Abschnitt mit der maximalen Menge an rückfließender Flüssigkeit von all den für die Kontaktvorrichtungen des Abschnitts möglichen beschickt und entsprechend die unterste Kontaktvorrichtung mit der maximalen Menge an Dampf, der zur Nachverdampfung der flüchtigen Substanzen aus der rückfließenden Flüssigkeit benötigt wird.
Im Stand der Technik ist es bekannt, eine Kolonne in mehrere Abschnitte für die Raffination und das Strippen aufzuteilen, indem zusätzliche Ein- und Auslässe für die Beschickung zusätzlicher aufzutrennender Produkte geschaffen werden. Der obere Teil jedes dieser Abschnitte wird mit dem eigenen konstanten Rückfluss für alle Kontaktvorrichtungen jedes Abschnitts beschickt.
Aus dem oben gesagten folgt, dass sich die angesprochenen Probleme bei bestimmten Verfahren mit einem einzigen Mittel lösen lassen: dem Rezyklisieren eines Teils des Destillationsprodukts in Form einer rückfließenden Flüssigkeit und Rezyklisieren eines Teils der Bodensubstanzen in Form von Dampf.
Der Nachteil der bekannten Verfahren besteht in dem großen Energieverbrauch für die Destillation, welcher mit den Phasenübergängen der Stoffe in Verbindung steht, die beim Übergang vom flüssigen in den gasförmigen Zustand und umgekehrt voneinander getrennt werden, sowie in der Notwendigkeit, die angezeigten Rezyklisierungen zu organisieren: den Rückfluss der Flüssigkeit des obersten Produkts und der Dämpfe des Bodenprodukts des Destillationsvorgangs in Mengen, welche durch den größten Wert aller Kontaktvorrichtungen des Kolonnenabschnitts bestimmt werden.
Darüber hinaus werden durch die enge Verbindung der Abschnitte mit Strömen von Dampf und Flüssigkeit der Abschnitt für das Strippen mit Flüssigkeit und der Raffinationsabschnitt mit Dampf überladen. Dies führt zu zusätzlichen Ausgaben für die Ausrüstung und macht die Kontrolle des Prozesses kompliziert.
Ein Verfahren sowie ein System zur Destillation flüchtiger Substanzen aus einem wässrigen Medium in einer mit Kontaktvorrichtungen ausgestatteten Kolonne ist bekannt (US-Patent 4,783,242, B01D, 1988).
Flüssigkeit, welche die unterste Kontaktvorrichtung verlässt, wird zu einem Separator geleitet. Der Separator ist mit einem Thermokompressor verbunden, in welchen Heißdampf eingeleitet wird. Die durch die Thermokompression des Heizdampfs hervorgerufene Druckverminderung im Separator bewirkt, dass die Flüssigkeit verdampft. Die gebildeten, mit flüchtigen Komponenten angereicherten Dämpfe werden im Thermokompressor mit dem Heizdampf vereinigt und zurück zur untersten Kontaktvorrichtung geleitet. Die verbleibende Flüssigkeit wird in zwei Teile aufgetrennt. Ein Teil wird zum Kondensator geleitet und nach Erwärmen durch die die oberste Kontaktvorrichtung verlassenden Dämpfe wieder zum Separator zurückgeführt, d. h. diese Flüssigkeit wird unter Ausnutzung der Verdampfungswärme im Kondensator als Kühlmittel eingesetzt. Der andere, gereinigtes Wasser darstellende Teil der Flüssigkeit wird vom Separator als Bodenprodukt entnommen.
Somit werden die schweren Komponenten zu der Kontaktvorrichtung am Boden rezyklisiert und ein Teil der Wärme wird in Folge der Thermokompression in Form von Dämpfen während der Rezyklisierung zurückgewonnen.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in der Verwendung des allgemein akzeptierten Systems, die Rezyklisierungen der Hauptströme zu organisieren: indem die gewöhnliche Menge an rückfließender Flüssigkeit an der obersten Kontaktvorrichtung eingespeist wird und indem die gewöhnliche Menge an Dämpfen der Kontaktvorrichtung am Boden zugeführt wird, unter Verwendung eines Standardphasendiagramms der die Vorrichtungen verlassenden Ströme, die auf ihrem Weg in der Kolonne gehalten werden, was mehr Energie verbraucht.
Das dem vorgeschlagenen Verfahren am nächsten kommende ist das Verfahren der Organisation von Strömen in einer Massenaustauschvorrichtung, die eingesetzt wird, um Flüssigkeiten in der chemischen Industrie, der Ölraffination und der Lebensmittelindustrie abzutrennen (Patent der Russischen Föderation Nr. 2016617, B01D 3/00, 1994).
Das angegebene Verfahren schließt in den Kontaktvorrichtungen einen Gegenstromkontakt von Dampf und Flüssigkeit ein. Einer der Teile des Dampfstrom wird durch eine Umgehung um eine oder mehrere Kontaktvorrichtungen geleitet und wird danach mit dem Hauptstrom längs der Bewegungsrichtung des Dampfstroms vermischt. Der Vorgang des Trennens und Vermischens der Ströme erfolgt einige Male entlang der Höhe der Vorrichtung. Solche Vorgehensweisen ermöglichen es gewöhnlich, auf der Kolonne eine Überladung mit Dampf zu mindern, indem die notwendigen Dampfflüsse in Bewegungsrichtung des Hauptflusses reguliert und der optimale Querschnitt der Kolonnenabschnitte ausgewählt werden.
Die Durchführung des gezeigten Verfahrens erfordert eine Große Menge an Energie. Dies hängt damit zusammen, dass das Rezyklisieren von Dampf, der längs seines Verlaufs zu verschiedenen Massenaustauschvorrichtungen geleitet wird, es erforderlich macht, die zurückfließende Flüssigkeit in den gewöhnlichen Mengen zurückzuführen und sie dann zu verdampfen, um die flüchtigen Komponenten zu entfernen.
Es ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung eines Massenaustauschs bekannt, welche mit Kontaktvorrichtungen jedes bekannten Typs ausgestattet ist (SU, Erfinderurkunde 1777921, B01D 3/22, 1992).
Zur Intensivierung des Wärmeaustauschs in der Kontaktvorrichtung wird der Gasstrom in Teile mit nachfolgendem Kontakt mit dem gesamten Flüssigkeitsstrom in der Kontaktvorrichtung aufgetrennt, welche mit Querschnittsverbindungen ausgestattet ist, durch welche die kleinere Dampfmenge hindurch tritt. Die angegebenen Verbindungen erfolgen in Paaren mittels einer Kammer mit einem schlitzähnlichen Ventil, was für einen größeren Kontakt von Flüssigkeit und Dampf in der Kontaktvorrichtung sorgt.
Obwohl die Ausgestaltung der Kontaktvorrichtungen die Intensität des Massenaustauschverfahrens erhöht, wird der Energieverbrauch im wesentlichen nicht vermindert, da sie auch erfordert, dass die gewöhnliche Menge an rückfließender Flüssigkeit in die Kolonne zurückgeführt und wieder verdampft wird.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Destillationsverfahren sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung zu schaffen, welche mit dem geringst möglichen Energieverbrauch arbeitet. Darüber hinaus ermöglicht die Erfindung, die Abmessungen der Vorrichtung zu verkleinern, indem für verschiedene Kolonnenabschnitte optimale Querschnitte ausgewählt werden, mit denen darin optimale Flüsse von Flüssigkeit und Dampf geschaffen werden.
Das Verfahren zum Destillieren einer Mischung von Substanzen umfasst das Zuführen der Mischung in eine Destillationskolonne, die mit Kontaktvorrichtungen für die Wechselwirkung einer Flüssigkeit mit Dampf ausgestattet ist. Dämpfe und hochflüchtige Substanzen werden vom Kopf der Kolonne entfernt, die Substanzen mit hohem Kochpunkt werden in der Wanne zum Sieden gebracht und der sich bildende Dampf zum Boden der Kolonne geführt.
In dem Verfahren wird ein Teil der aus einer der Kontaktvorrichtungen entfernten Dämpfe in den Dampfstrom oder in den Strom der Flüssigkeit von zumindest einer der Kontaktvorrichtungen stromauf zur Bewegungsrichtung des Hauptstromes des Dampfes zurückgeführt und/oder der Teil des Dampfes wird in den Strom der Flüssigkeit unterhalb ihres Levels in die gleiche Kontaktvorrichtung an einem Platz stromaufwärts zu seiner Entfernung in Bezug auf die Bewegungsrichtung des Hauptstroms des Dampfes zurückgeführt. Die Rückführung des Teiles des Dampfes in die Kolonne erfolgt ohne dessen vollständige Kondensation, d. h. ohne dessen vollständigen Phasenübergang zu einer Flüssigkeit.
Es ist vorteilhaft, wenn die zur n-ten Kontaktvorrichtung V' zurückgeführte Dampfmenge, bezogen auf die Gesamtmenge in der n-ten Kontaktvorrichtung Vn 0,30–0,95 beträgt. Das angegebene Verhältnis ist eine experimentell erhaltene Größe und hängt ab von der Differenz zwischen der Temperatur der Flüssigkeit in der Kontaktvorrichtung n und der Temperatur des im Gleichgewicht mit der Flüssigkeit befindlichen Dampfes in der Kontaktvorrichtung n.
Der die Kontaktvorrichtung verlassende Dampf oder zumindest der Teil davon, der zu den Kontaktvorrichtungen stromaufwärts in Bezug auf die Bewegungsrichtung zurückgeführt wird, erfährt eine partielle Kondensation und das Kondensat kann zu den stromauf zur Bewegungsrichtung des Dampfes gelegenen Kontaktvorrichtungen zurückgeführt werden.
In einigen Fällen wird die Anfangsmischung vor ihrer Einspeisung in die Destillationskolonne in einem Kessel zum Sieden gebracht und die Dampf- und Flüssigkeitsströme werden getrennt in die Kolonne eingeleitet.
Ein Teil der Flüssigkeit, die die Kontaktvorrichtungen verlässt, kann zu den Kontaktvorrichtungen stromauf zu ihrer Bewegungsrichtung zurückgeführt werden.
In der vorgeschlagenen Erfindung wird die Aufgabe, die notwendige Menge an ausgeglichenen Flüssigkeits- und Dampfflüssen zu schaffen, für jede Kontaktvorrichtung autonom gelöst, unabhängig von dem Problem, die Intensität des Massenaustauschs in anderen Kontaktvorrichtungen zu gewährleisten. Zur Lösung dieses Problems und um für die notwendige Trennung durch wiederholte Kontakte der nebeneinander existierenden Phasen zu sorgen, setzt die vorliegende Erfindung Rezyklisierungen ein, d. h. Rückführungen der Flüssigkeits- und Dampfströme ohne signifikante Phasenübergänge der Stoffe aus denen sie sich zusammensetzen, und die Rückführung der zurückfließenden Flüssigkeit wird verringert, was die angesprochene Aufgabe des minimalen Energieverbrauchs löst.
Die Temperatur des Dampfes, der sich in der Kontaktvorrichtung im Gleichgewicht mit der Flüssigkeit befindet, wird aus Tabellen über Gleichgewichtsdaten entnommen (Kogan, V. B., V. M. Friedman und V. V. Kafarov, 1966. Ravnovesie mezhdu zhidkost'iu i parom (Gleichgewicht zwischen Flüssigkeit und Dampf), Moskau-Leningrad: Nauka).
Die Dampftemperatur in der Kontaktvorrichtung wird unter Verwendung bekannter Mittel gemessen, während die Kolonne in Betrieb ist.
Im Falle von Mischungen mit breitem Siedepunktsbereich oder in anderen Fällen, wo die Temperatur des in eine Kontaktvorrichtung zurückgeführten Dampfes wesentlich unter dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegt, wird der Dampf bis zum Siedepunkt der Flüssigkeit erhitzt.
Das Organisieren der Stromrückführungen in den Kontaktvorrichtungen ohne Änderung des Aggregatzustands benötigt keinen besonderen Energieaufwand. Diese Energie ergibt sich als die mechanische Arbeit zur Überführung der entsprechenden Dampf- oder Flüssigkeitsströme.
Somit ist der gesamte Energieverbrauch in dem vorgeschlagenen Verfahren wesentlich geringer als der Verbrauch an Wärmeenergie, um die zusätzliche rückfließende Flüssigkeit zum Sieden zu bringen, wie dies in den herkömmlichen Verfahren geschieht.
Darüber hinaus ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren, jedes Verhältnis des rückfließenden Stromes an jedem Kolonnenquerschnitt einzuregeln, d. h. für ein maximales Rezyklisierungsverhältnis in Destillationsbereichen mit den kompliziertesten Bedingungen und für ein minimales Rezyklisierungsverhältnis in einfachen Destillationsbereichen zu sorgen. In einigen Verfahren sind die Rezyklisierungen von rückfließender Flüssigkeit und Dampf längs der gesamten Höhe des Kolonnenabschnitts konstant und werden in der Regel von den kompliziertesten Destillationsbedingungen einer jeweiligen Kontaktvorrichtung in dem Abschnitt bestimmt.
Eine teilweise Kondensation von die Kontaktvorrichtungen verlassendem Dampf wird mit einem gewöhnlich bei der Rektifikation verwendeten Verfahren erreicht, beispielsweise unter Verwendung einer Kühlvorrichtung, gleichzeitig verursacht jedoch rückgeführter, mit dem zu isolierenden Stoff angereicherter Dampf einen wirksameren Massenaustausch in der Kontaktvorrichtung, in welche der rückgeführte Dampf eingespeist wird.
Die Kondensation von Dampf kann auch in speziellen Vorrichtungen erfolgen, in welchen der optimale Kondensationsgrad eingestellt wird.
Mit der teilweisen Kondensation von rückgeführtem Dampf entfällt die Verwendung einer zusätzlichen Vorrichtung, da die Kondensation als Ergebnis des Druckabfalls direkt in der den Dampf transportierenden Vorrichtung auftritt.
Um den Massenaustausch von einigen Komponenten einer Zumischung in der Kontaktvorrichtung zu erhöhen, wird in einer Reihe von Fällen ein Teil der Flüssigkeit stromauf zur Bewegungsrichtung zurück zur Kontaktvorrichtung geleitet.
Die Erfindung bietet zusätzliche Möglichkeiten, wenn die Anfangs(Einspeisungs)mischung zuerst zum Sieden gebracht wird und der gebildete Dampf und die Flüssigkeit getrennt der Kolonne zugeführt werden. In gewöhnlichen Verfahren hängt der Betrieb der Kolonnenabschnitte streng von einem der in die Kolonne eingeführten Ströme ab. Somit hängt die Menge der Dämpfe im Raffinationsabschnitt lediglich ab von und ist gleich der Menge von Dampf, welche die letzte Platte des Abschnitts für das Strippen verlässt. Die Menge an Flüssigkeit im Abschnitt für das Strippen ist allein definiert als die Summe aus der dem Raffinationsabschnitt zugeführten Flüssigkeit und der die untere Platte des Raffinationsabschnitts verlassenden Flüssigkeit. Gerade dies macht eine autonome Kontrolle der Betriebsarten in den Abschnitten unmöglich. Eine derartige Kontrolle ist möglich, wenn Dampf, Flüssigkeit und zugeführte Mischung getrennt in die Kolonne eingespeist werden.
Die Anfangsmischung wird in einem zusätzlichen Kessel zum Kochen gebracht und der gebildete Dampf und die Flüssigkeit werden getrennt in die Kontaktvorrichtungen eingespeist.
Falls ein zusätzlicher Kessel in Betrieb ist, hat der Aufkocher am Boden für den Dampf zu sorgen, der zum Verdampfen des im Gleichgewicht befindlichen Dampfes auf der oberen Kontaktvorrichtung des Abschnitts für das Strippen nötig ist, und der zusätzliche Kessel hat für den Dampf zu sorgen, der zum Verdampfen des im Gleichgewicht befindlichen Einspeisungsdampfes benötigt wird. Darüber hinaus wird Energie für die den Prozess antreibende Kraft verbraucht (Überwindung der Reibung in der Kolonne usw.).
Beide Teile des Dampfes werden im Raffinationsabschnitt vereinigt, wo der Dampf als Heizquelle zur Entfernung flüchtiger Komponenten dient.
In gewissen Methoden, welche zwei getrennte Kessel anstelle von einem verwenden, ergeben sich daraus keine Vorteile für ein ökonomisches Heizen. Wie oben ausgeführt wird in der vorgeschlagenen Erfindung damit ermöglicht, den mit dem Phasenübergang der Ströme in Zusammenhang stehenden Anteil des Gesamtenergieverbrauchs zu reduzieren. So bestimmt die Menge der schweren Komponenten in der Kontaktvorrichtung am Boden des Raffinationsabschnitts die Menge der vom Kondensator zurückfließenden Flüssigkeit und die Menge an flüchtigen Stoffen in der obersten Kontaktvorrichtung des Abschnitts für das Strippen bestimmt die Menge des Heizdampfs des Aufkochers am Boden.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Destillation einer Mischung von Stoffen umfasst eine Destillationskolonne, die mit Kontaktvorrichtungen und Mitteln zum Entfernen eines Teils des Dampfes ausgestattet ist, wobei zumindest eine der Kontaktvorrichtungen auch mit zumindest einem Mittel zum Einleiten des entfernten Dampfes ausgestattet ist und die Mittel zum Einleiten des Dampfes unterhalb des Entfernens des Dampfes in Bezug auf die Bewegung des Hauptstromes angeordnet sind. Die Destillationskolonne ist mit einer Vorrichtung zum Transportieren des angezeigten Dampfes ausgestattet.
Die Mittel zum Entfernen von Dampf und die Mittel zu seiner Einführung in die Kontaktvorrichtungen können in Form von kurzen Röhren hergestellt sein, welche über eine Leitung, die die Dampf transportierende Vorrichtung enthält, verbunden sind, wodurch die Bewegung des Dampfes aus der Zone des niedrigen Druckes in die Zone eines höheren Druckes sichergestellt wird.
Das Dampfeinleitungsrohr kann in der Dampfzone der Kontaktvorrichtung oder in der Flüssigkeitsschicht unter deren Level in der Kontaktvorrichtung angeordnet sein.
Die Mittel zum Entfernen des Dampfes und die Mittel zum Zuführen dieses in eine Kontaktvorrichtung können in Form einer Dampfröhre hergestellt werden, in welcher die Dampftransportvorrichtung in der Kolonne untergebracht ist, welche über der Dampfröhre liegt und Dampf aus der Kontaktvorrichtung entfernen soll.
Die Dampfeinlassrohre können längs einer Tangente der Kreisperipherie des Querschnitts der Destillationskolonne angebracht sein.
Die Kontaktvorrichtungen können mit vertikalen Partitionen ausgestattet sein, deren untere Teile in die Flüssigkeit unter Ausbildung separater Kammern eingetaucht sind, welche untereinander durch die Flüssigkeit in der Kammer kommunizieren, wobei die Dampfauslässe und -einläse in verschiedenen Kammern lokalisiert sind, die durch die vertikalen Partitionen gebildet werden.
Nach der Transportvorrichtung kann eine Vorrichtung zur Separation des Dampfes von der von ihr übertragenen Flüssigkeit installiert werden, welche über eine Leitung mit der Kontaktvorrichtung verbunden ist, welche stromauf in Bezug auf die Bewegungsrichtung des Dampfes angebracht ist.
Die Rückführung von Dampf ohne dessen vollständige Kondensation erfolgt über Transportvorrichtungen (Ventilatoren, Gasgebläse, Kolben- oder Ejektorpumpvorrichtungen, usw.). In einigen Fällen werden Kolonnenabschnitte oder -kammern zum Dampftransport verwendet, die unter verschiedenen Drücken arbeiten. Ein Teil des Dampfes wird von einer Zone höheren Drucks zu einer Zone niedrigeren Drucks rückgeführt. Insbesondere bauen Dämpfe wegen dem Teil der Dämpfe an den Böden, der mit der zusätzlichen Heizvorrichtung erhitzt wird, in dem Abschnitt zum Strippen einen größeren Druck auf als im übrigen Teil. Der Teil der Dämpfe am Boden unter erhöhtem Druck wird als „Arbeitsgas" verwendet, um einen Teil der Dämpfe mittels Ejektorpumpen aus den Kontaktvorrichtungen des Kolonnenabschnitts zum Strippen zu transportieren. Das von den Ejektorpumpen des unteren Teils des Raffinationsabschnitts verwendete „Arbeitsgas" ist der Teil der Dämpfe, welcher in einer zusätzlichen Heizvorrichtung erhitzt wird. Die Freigabe von „Arbeitsgas", das in die Ejektorpumpen eingespeist wird, wird über die proportionale Beziehung oder über die Differenz aus den Werten für die aktuelle Temperatur und die Gleichgewichtstemperatur in den Kontaktvorrichtungen geregelt. Das von den Ejektorpumpen des Raffinationsabschnitts verwendete „Arbeitsgas" ist der Teil der Dämpfe aus der oberen Kontaktvorrichtung des Abschnitts, den ein Gasgebläse zu einigen unteren Kontaktvorrichtungen schickt.
Die Destillationskolonne kann mit Kontaktvorrichtungen des Platten-, Füllkörper-, Film- und anderen Vorrichtungstypen ausgestattet sein.
Die Destillationskolonne kann auch mit Ring-, Sieb- oder anderen Arten von Füllkörpern ausgestattet sein. Zwischen den Ringen sind Dampfröhren angebracht, um Dampf von den unteren Ringen zu den oberen Ringen zu transportieren und Vorrichtungen, damit Flüssigkeit von den oberen Ringen zu den unteren Ringen fließen kann. Ein Teil der Dämpfe, welche den obersten Ring der Kolonne verlassen und ein Teil der Dämpfe aus den Dampfleitungen zwischen den anderen Ringen werden über ein Gasgebläse zu den Ringstellen stromauf zu ihrer Entfernung, bezogen auf den Verlauf des Dampfhauptstroms, zurückgeführt. Die Rückführungsrohre für den Dampf sitzen an verschiedenen Höhenniveaus des Rings, der einen variablen Querschnitt aufweisen kann, wobei der Querschnitt ganz oben größer ist als der Querschnitt ganz unten. Das Verhältnis der Dämpfe wird proportional zu dem Wert für die Differenz zwischen der Temperatur der Flüssigkeit auf Höhe des Rückführungsrohres und dem Gleichgewichtswert dieser Temperatur in der Kontaktvorrichtung eingestellt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Die 1(a), (b) und (c) zeigen schematisch Destillationskolonnen M, die mit Kontaktvorrichtungen K ausgestattet sind, welche die erfindungsgemäßen unterschiedlichen Varianten für die Rückführung eines Teils der Dampfströme aufweisen. Das Flüssigkeitsniveau 1 in den Kontaktvorrichtungen wird durch eine gestrichelte Linie angezeigt.
1(a) zeigt eine der Varianten zur Organisation der Flüssigkeit- und Gasströme, wobei ein Teil des aus einer Kontaktvorrichtung austretenden Dampfes zu Kontaktvorrichtungsbereichen rückgeführt wird, welche in Bezug auf die Bewegungsrichtung des Dampfes stromauf liegen.
Die Anfangsmischung wird in die Kolonne M in Form der Beschickung F eingespeist. Der Kopf der Kolonne ist mit dem Kondensator C2 ausgestattet. Der sich in der Kolonne nach oben bewegende Hauptstrom des Dampfes V passiert nacheinander die Kontaktvorrichtungen K und gelangt in den Kondensator C2. Die Dämpfe kondensieren im Kondensator und treten aus der Kolonne in Form des Destillationsprodukts D aus. Die Flüssigkeit L bewegt sich entgegen dem Gasstrom in der Kolonne abwärts und gelangt in die Kolonnenwanne C1, und die in der Wanne gebildeten Dämpfe werden zu der am Boden befindlichen Kontaktvorrichtung rückgeführt. Der erhaltene Bodenrückstand W wird aus der Kolonne entfernt.
In den Kontaktvorrichtungen findet zwischen der siedenden Flüssigkeit und den Dampfphasen, die darin nebeneinander vorliegen, ein Massenaustausch von Stoffen statt. Nach dem Massenaustausch wird ein Teil des Dampfes V aus der jeweiligen Kontaktvorrichtung entfernt und gegen die Bewegungsrichtung des Hauptstroms zu den stromaufwärtigen Kontaktvorrichtungsbereichen zurückgeführt und dem Dampfstrom V zugeschlagen, der in der Kontaktvorrichtung über dem Flüssigkeitsniveau 1 ist.
1(b) zeigt eine Variante zur Organisation der Flüssigkeit- und Gasströme, wobei ein Teil des aus einer Kontaktvorrichtung austretenden Dampfes zu einigen Kontaktvorrichtungen rückgeführt wird, welche in Bezug auf die Bewegungsrichtung des Dampfhauptstroms V stromauf liegen. Die in 1(b) gezeigte Destillationskolonne ist auch mit einem Kessel C3 ausgestattet, in welchen die Beschickung F eingespeist und dann zum Kochen gebracht wird und sodann werden die Flüssigkeitsströme F1 und der Dampf F2 getrennt in die Kolonne eingeführt.
Die Entnahme eines Teils des Dampfes V' und seine Rückführung zum Dampfstrom V erfolgt in einigen Kontaktvorrichtungen K stromauf zur Bewegungsrichtung.
Die Entnahme eines Teils der Flüssigkeit L' und deren Rückführung zum Hauptstrom L erfolgt in zwei Kontaktvorrichtungen, wobei ein Teil der Flüssigkeit in der Kontaktvorrichtung in Form des flüssigen Seitenstroms P entnommen wird.
1(c) zeigt eine Variante zur Organisation der Ströme, wobei der Teil des aus der Kontaktvorrichtung K entnommenen Dampfes V' wieder in dieselbe Kontaktvorrichtung eingespeist wird, jedoch in den Strom der Flüssigkeit L unterhalb von deren Pegelstand in der Kontaktvorrichtung.
2(a) zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung der Destillation, wobei die Bewegungsrichtung der Dampfströme V (durchgezogene Linie) sowie der Flüssigkeit L (gestrichelte Linie) in der Säule angegeben ist sowie auch die Bewegungsrichtung der entnommen und in die Kontaktvorrichtungen eingeführten Dampfströme.
Die Vorrichtung umfasst eine mit Kontaktvorrichtungen vom Plattentyp 2, 2', 2'' ausgestattete Destillationskolonne 1. Die Mittel zur Entnahme des Dampfes und seiner Einführung in die Kontaktvorrichtungen bestehen aus den Rohren 4 und 5. Die Leitung 3 verbindet den Dampfauslass 4 mit dessen Einführungsrohr 5. Die Dampftransportvorrichtung 6 besteht aus einem in Leitung 3 untergebrachten Ventilator. Der Separator 7 zur Abtrennung des Dampfes von der gebildeten Flüssigkeit liegt hinter dem Ventilator 6 und ist über die Leitung 8 mit der Kontaktvorrichtung 2' verbunden.
Die Kolonne 1 ist an ihrem Kopf mit einem Rückflusskondensator 9 ausgestattet und am Boden mit der Wanne 10. Die Kontaktvorrichtungen sind mit Partitionen 11 ausgestattet, deren untere Teile unterhalb des Flüssigkeitsniveaus liegen, das mit gestrichelten Linien angezeigt wird. Die Partitionen bilden die Kammern K1 und K2, welche miteinander über die Flüssigkeit in Verbindung stehen, wobei die Dampfauslässe 4 und die Dampfeinlässe 5 in unterschiedlichen Kammern derselben Kontaktvorrichtung angeordnet sind.
2(b) zeigt schematisch einen Ausschnitt der Kolonne mit den Kontaktvorrichtungen 2 und 2'. Die Mittel zur Entnahme und Einführung von Dampf bestehen aus der Dampfleitung 12, deren Einlassteil 13 konisch geformt und in der Dampfzone der Kontaktvorrichtung 2' untergebracht ist, während der Auslassteil der Leitung 12 in der Dampfzone der Kontaktvorrichtung 2 untergebracht ist, welche in Bezug auf die Hauptstromrichtung des Dampfes V stromauf gelegen ist. Die Dampftransportvorrichtung 6 sitzt vor dem Einlassteil 13 der Dampfleitung 12 und ist mit einem Leitblech 14 ausgestattet, das den Strom des entnommenen Dampfes vom Hauptstrom abtrennt.
2(c) zeigt schematisch einen Ausschnitt der Kolonne mit den Kontaktvorrichtungen 2 und 2'. Die Mittel zur Entnahme des Dampfes und die Mittel zu dessen Einführung bestehen aus den Rohren 4 und 5, die über die Rohrleitung 3 miteinander verbunden sind, welche die Dampftransportvorrichtung 6 enthält.
Die Rohre 4 und 5 sind in derselben Kontaktvorrichtung untergebracht, wobei in einer Kontaktvorrichtung die Dampfeinlässe 5 unterhalb des Flüssigkeitsniveaus angeordnet sind.
In 2(a) wird gezeigt, dass die Anfangsmischung der Stoffe F in die Oberste Platte des Abschnitts für das Strippen eingespeist wird. Der Flüssigkeitsstrom L bewegt sich in der Kolonne 1 nach unten und der Strom des Gases V bewegt sich in der Kolonne 1 gegen den Strom nach oben. In den Kontaktvorrichtungen 2, 2' und 2'' findet in den darin nebeneinander vorkommenden Phasen von siedender Flüssigkeit und Dampf ein Massenaustausch der Stoffe statt. Die gestrichelte Linie zeigt das Niveau der Flüssigkeit 1 in der Kontaktvorrichtung.
Die Flüssigkeit, die die Bodenplatte des Abschnitts für das Strippen verlässt gelangt in die Wanne 10. Die sich in der Wanne bildenden Dämpfe werden zur unteren Platte des Abschnitts für das Strippen zurückgeführt. Die nacheinander durch die Platten hindurch tretenden Dämpfe gelangen in den Rückflusskondensator 9. Im Rückflusskondensator 9 werden die Dämpfe kondensiert und als Destillationsprodukt D aus der Kolonne entnommen und die Bodenrückstände W werden aus der Wanne 10 der Kolonne entnommen.
Somit setzen sich die Ströme aus den kleinstnötigen Mengen an Dampf und Flüssigkeit zusammen, wobei keine Phasenübergänge stattzufinden brauchen und es ist auch nicht nötig, flüchtige Substanzen aus dem Raffinationsabschnitt und schwere Stoffe aus dem Abschnitt für das Strippen zu entfernen.
Neben den kleinstnötigen Strömen von Dampf und Flüssigkeit werden in den Kontaktvorrichtungen zusätzliche Rezyklisierungen von Dämpfen und Flüssigkeit organisiert.
Ein Teil des Dampfes aus der Kontaktvorrichtung 2'' wird mit Hilfe des in Rohrleitung 3 untergebrachten Ventilators 6 entfernt, gelangt durch die Rohrleitung 3 und wird über das Rohr 5 in die Kontaktvorrichtung 2' eingeleitet, welche sich in Bezug auf die Richtung des Dampfhauptstroms V stromauf befindet, d. h. sie befindet sich unter der Kontaktvorrichtung 2'.
Der Separator 7 trennt aus dem Dampf die gebildete Flüssigkeit ab, welche durch die Rohrleitung 8 zur Kontaktvorrichtung 2 gelangt, die bezüglich der Richtung des Dampfhauptstroms V stromauf angeordnet ist.
In 2(b) wird gezeigt, dass der Ventilator 6 dabei hilft, durch seinen konusförmigen Einlassteil einen Teil des Dampfstroms aus der Dampfzone der Kontaktvorrichtung 2' in die Dampfleitung 12 zu leiten. Das Leitblech 14 dient als Hilfsmittel, um den entnommenen Dampfstrom vom Dampfhauptstrom zu trennen. Der durch den Auslassteil 15 des Dampfrohrs 12 entfernte Dampfstrom wird in die Dampfzone der Kontaktvorrichtung 2 eingeführt.
In 2(c) wird gezeigt, dass ein Teil des Dampfstroms durch das Rohr 4 entfernt und durch das ventilförmige Rohr 5 unterhalb des Niveaus der Flüssigkeit 1 in dieselbe Kontaktvorrichtung eingeleitet wird.
In 3(a) wird gezeigt, dass ein Teil des Dampfstroms V' durch die Ejektorpumpen 6' und 6'' zu den Kontaktvorrichtungen K rückgeführt wird, welche bezüglich der Bewegungsrichtung des Dampfes stromauf angeordnet sind. Das in den Ejektorpumpen verwendete „Arbeitsgas" bildet in den zusätzlichen Heizvorrichtungen C und C', welche unter Überdruck arbeiten, Dampf.
Das in den Ejektorpumpen des oberen Teils des Raffinationsabschnitts verwendete „Arbeitsgas" ist der Teil des Dampfes der oberen Kontaktvorrichtung, der mit dem Gasgebläse 6'' in die Ejektorpumpen eingespeist wird. In einigen Kontaktvorrichtungen werden die Dämpfe mit Ventilatoren 6 rückgeführt.
3(b) zeigt schematisch einen Ausschnitt der Vorrichtung, in welcher die Rückführung der Dämpfe mit einem Gasgebläse 6'' zwischen Abschnitten der Füllkörperkolonne M zu Abschnitten an unterschiedlichen Höhen erfolgt.
Zusätzliche Rezyklisierungen sorgen dafür, dass der Massenaustausch von Stoffen zwischen den nebeneinander auf den Platten vorkommenden Phasen mit hoher Intensität erfolgt, weil das Kontaktverhältnis dafür sorgt, dass die die Platte verlassenden Dämpfe im nötigen Ausmaß mit flüchtigen Bestandteilen angereichert und an schweren Bestandteilen verarmt sind, und der umgekehrte Tatbestand bei der die Platte verlassenden Flüssigkeit auftritt.
VERSCHIEDENE AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
BEISPIEL 1.
Eine 8 Gew.-% Alkohol enthaltende Wasser-Alkohol-Mischung wird in einer Destillationsvorrichtung aufgetrennt. Die Vorrichtung ist mit einer Kolonne, einem Kondensator und einem Siedekessel ausgestattet. Die Kolonne ist mit 70 Glockenböden ausgestattet, auf welchen ein Massenaustausch von siedender Flüssigkeit und durch diese hindurchperlendem Dampf stattfindet. Die Kolonne wird unter Atmosphärendruck betrieben. In den Kondensator werden Alkoholdämpfe eingeführt, welche auf ihrem Weg an der obersten Platte austreten. Das erhaltene Kondensat wird in zwei Ströme aufgeteilt, von denen einer Alkohol und leichet Zumischungen enthält und welcher als Leichtfraktion des Destillationsprodukts entnommen wird. Der Restliche Teil des Kondensats wird als rückfließende Flüssigkeit zu der obersten Platte rückgeführt. Von der 68. Platte (vom Boden aus) wird ein Destillationsprodukt in flüssiger Form entnommen, welches über 94 Gew.-% Alkohol enthält.
Vor Einspeisung in die Kolonne wird die Anfangsmischung in einen zusätzlichen Siedkessel eingeführt, der gebildete Dampf wird bis zur 20. Platte geleitet und die restliche Flüssigkeit in die 19. Platte eingeführt. Die die erste Platte verlassende Flüssigkeit wird in den Siedekessel eingeführt und der gebildete Dampf in der Kolonne zur ersten Platte rückgeführt und die verbleibende, Wasser und höchstens 0,02% Alkohol enthaltend Flüssigkeit wird als Bodenrückstand entnommen. Über der ersten Platte weist die Kolonne ein Mittel zum Entnehmen von Dampf und zum Einführen des entnommen Teils in die Kontaktvorrichtungen auf, die aus kurzen über Leitungen mit darin angeordneten Ventilatoren miteinander verbundenen Rohren bestehen. Wie in 2(a) gezeigt, sitzen die Dampfeingänge unter den Ausgängen. Der Teil des Dampfes, der die Platten 60 bis 68 verlässt, wird von einem Ventilator zur Dampfzone mit den Platten 59 bis 67 transportiert. Das Verhältnis zwischen dem rückgeführten Dampf V' und der Gesamtmenge Vn in den Kontaktvorrichtungen 60–68 ist 0,9 bis 0,95. Auf die gleiche Weise wird Dampf von den Platten 1 bis 59 zu den darunter liegenden mit einem V'Nn-Verhältnis von 0,8 bis 0,85 rückgeführt.
Ein Teil der Flüssigkeit in den Platten 12, 14 und 18 wird mit Pumpen entfernt und jeweils zu den Platten 13, 15 und 19 geleitet, wobei eine Fuselfraktion von den Platten 12 und 14 in Form eines Seitenstroms entnommen wird.
Wird das Verfahren in der angegebenen Art und Weise durchgeführt enthält das Destillationsprodukt über 94% Alkohol und der Bodenrückstand enthält Wasser und höchstens 0,002% Alkohol.
Die Einsparung an Heizdampf liegt bei über 25% im Vergleich zum herkömmlichen Verfahren.
BEISPIEL 2.
Gemäß Beispiel 1 wird eine 8 Gew.-% Alkohol enthaltende Wasser-Alkohol-Mischung in eine mit 70 Ventilplatten ausgestattete Destillationskolonne eingespeist.
Ein Teil der die Platte 69 verlassenden Dämpfe und ein Teil der die Platte 70 verlassenden Dämpfe (das Verhältnis von entferntem Teildampf V' zur Gesamtmenge Vn ist für die angegebenen Platten 0,9–0,95) werden von Ventilatoren durch kurze, auf einer Tangente des Destillationskolonnenumfangs gelegene Rohre in die Flüssigkeit zurückgeführt. Ein Gasgebläse liefert einen Teil der die Platte 68 mit einem V'Nn-Verhältnis von 0,8 bis 0,85 verlassenden Dämpfe an auf den Platten 67 bis 42 angebrachte Ejektorpumpen, wo sie mit diese Platten verlassenden Dämpfen vermischt werden, wie dies in 3(a) gezeigt wird. Von den Ejektorpumpen wird die Mischung der Dämpfe in den Dampfraum der Platten rückgeführt. Auf die gleiche Weise werden Dämpfe aus der 42. bis 19. Platte von den Ejektorpumpen rückgeführt, wo das verwendete Arbeitsgas Dampf ist, der die Platte 42 verlässt. In den Ejektorpumpen der 1. bis 18. Platte wird ein Teil der die Platten verlassenden Dämpfe mit den Dämpfen eines Teils des Bodenrückstands vermischt, der in einer zusätzlichen Wanne bei einem Druck von 1,6 atm zum Sieden gebracht wird.
Das Destillationsprodukt enthält über 94% Alkohol und der Bodenrückstand enthält höchstens 0,01%. Die Einsparung an Heizdampf liegt bei über 20% im Vergleich zum herkömmlichen Verfahren.
BEISPIEL 3.
Eine verflüssigte gasförmige Zumischung wird in einen Destillationsapparat eingespeist, der eine mit 25 Platten vom Bodentyp ohne Rücklaufrohr zum Massenaustausch von siedender Flüssigkeit mit Dampf ausgestattete Kolonne ist. Die Mischung besteht aus folgenden Stoffen: 5% Methan, 35% Ethan, 15% Propylen, 20% Propan, 10% Isobutan und 15% n-Butan. Am Kopf der Kolonne wird ein Druck von 27 atm. aufrechterhalten. Die Apparatur ist mit einem Kondensator ausgestattet, in den die Dämpfe eingeführt werden, die auf ihrem Weg die oberste Massenaustauschvorrichtung (eine Platte vom Bodentyp ohne Rücklaufrohr) verlassen. Das erhaltene Kondensat wird in zwei Ströme aufgeteilt, von denen der eine als Destillationsprodukt entfernt wird und der andere als Rücklaufflüssigkeit in die oberste Platte eingespeist wird.
Von der Bodenplatte der Kolonne wird die Flüssigkeit, die längs ihres Weges die letzte Platte verlässt, zu einer Siedevorrichtung geführt, wo ein Teil der Flüssigkeit verdampft wird. Die gebildeten Dämpfe werden zur letzten Platte der Kolonne zurückgeführt und die verbleibende Flüssigkeit als Bodenrückstand entfernt. Zwischen allen Platten sind Ventilatorvorrichtung angeordnet, welche es ermöglichen, einen Teil der die Platten verlassenden Dämpfe zu den Platten zurückzuführen, die bezüglich der Bewegungsrichtung des Hauptstroms des Dampfes stromauf gelegen sind. Das Verhältnis zwischen dem entfernten Teil des Dampfes V' und der Gesamtdampfmenge V_τ auf den Platten 1 bis 5 und 20 bis 25 (vom Boden aus gezählt) ist 0,9 bis 0,95 und in den Kolonnenplatten 5 bis 20 0,8 bis 0,85.
Das Destillationsprodukt enthält Methan und Ethan und höchstens 5% anderer schwererer Stoffe und der Bodenrückstand enthält höchstens 5% Methan und Ethan und stellt die verbleibenden schwereren Stoffe (bezüglich des Siedepunkts) der Ausgangsmischung dar.
Der Gesamtverbrauch an Energieträgern ((Heizdampf und Kühlmittel) ist um 30% geringer als bei einer üblichen Rektifikation.
BEISPIEL 4.
Eine verflüssigte Gasmischung wird auf analoge Weise wie in Beispiel 3 auf einer mit 30 Ventilplatten ausgestatteten Kolonne aufgetrennt. Die Rückführung eines Teils der Dämpfe von den Platten 16 bis 30 erfolgt über Ventilatorvorrichtungen, die auf jeder Platte angeordnet sind. Zu den Platten 1 bis 15 wird mittels Ejektorpumpen ein Teil der die Platten verlassenden Dämpfe rückgeführt (siehe 3(a)). In den Ejektorpumpen ist das verwendete „Arbeitsgas" ein Teil der Dämpfe des Bodenrückstands. In der Wanne wird ein Druck von 25 atm. aufrechterhalten. Die Destillations- und Bodenprodukte entsprechen den in Beispiel 3 erhaltenen Produkten. Der Gesamtverbrauch an Energieträgern ist annähernd um 25% geringer als bei einer üblichen Rektifikation.
BEISPIEL 5.
Wasser, das mit Gasen aus chemischer Produktion verunreinigt ist und bis zu 0,05% Ammoniak, Hydrogensulfid und andere schädliche Gase enthält, wird in eine mit 40 Ventilplatten ausgestattete Kolonne eingeführt. Die Kolonne besteht aus Gehäusen, von denen jedes 8 Platten enthält, und zwischen ihnen sind Ejektorpumpvorrichtungen angeordnet (siehe 3(b)). Ein Teil der Dämpfe, die jeweils eine Platte eines Gehäuses verlassen, wird mit Ausnahme der obersten mittels einer Ejektorpumpe zu dieser Platte zurückgeführt. Ein Teil der Dämpfe von den obersten Platten des Gehäuses werden über Gasgebläse zu diesen zurückgeführt und ein anderer Teil der Dämpfe der obersten Platten wird in die Ejektorpumpen der unteren Platten als „Arbeitsgas" eingespeist. In der Wanne der Kolonne wird gereinigtes Wasser produziert, welches weniger als 10 ppm an schädlichen Gasen enthält. Im obersten Teil der Kolonne wird eine stärkere Fraktion an schädlichen Gasen erhalten, welche zu einer Wiederverarbeitung gelangt. In die Wanne der Kolonne wird Heizdampf eingespeist, dessen Einsparung im Vergleich mit dem üblichen Verfahren über 25% liegt.
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT
Wie aus der Beschreibung und den angeführten Beispielen zu ersehen ist, sorgen somit das Destillationsverfahren und die Vorrichtung zu seiner Durchführung dafür, dass die Endprodukte mit einem um mindestens 20% verminderten Energieverbrauch erhalten werden und dass darüber hinaus die Abmessungen für die Destillationskolonne reduziert werden können, weil der Querschnitt der einzelnen Abschnitte im Mittelteil der Kolonne wegen der autonomen Regulierung der Rezyklisierungen in den einzelnen Kontaktvorrichtungen kleiner wird.
Zusätzliche Rezyklisierungen sorgen für eine hohe Intensität des Massenaustauschs zwischen den nebeneinander existierenden Phasen in den Kontaktvorrichtungen; dies ist auf das Kontaktverhältnis zurückzuführen, das dafür sorgt, dass die die Kontaktvorrichtungen verlassenden Dämpfe bis zum notwendigen Ausmaß mit flüchtigen Komponenten angereichert werden und an schweren Komponenten verarmen, und das umgekehrte Verhalten in der Flüssigkeit auftritt, welche die Kontaktvorrichtungen verlässt.
Für jede Kontaktvorrichtung wird autonom ein rezyklisierter Dampf erzeugt, der entgegen der Bewegungsrichtung des Dampfhauptstroms fließt, was die Kontaktzeit zwischen Dampf und Flüssigkeit verlängert, den Massenaustausch intensiviert und erlaubt, das wiederholte Verdampfen und die Rückführung von rückfließender Flüssigkeit in die Destillationskolonne zu reduzieren.
Der Einsatz des entwickelten Verfahrens vermindert den Energieverbrauch und das System eines autonomen Betriebs für jede der Kontaktvorrichtungen ermöglicht eine Reduzierung der Ausmaße für die Kolonne.

Claims

Verfahren zum Destillieren einer Mischung von Substanzen aufweisend das Zuführen der Mischung in eine Destillationskolonne, die mit Kontaktvorrichtungen für die Wechselwirkung einer Flüssigkeit mit Dampf ausgestattet ist, das Entfernen von Dämpfen aus dem Kopf der Kolonne, das Erhitzen der Böden und das Zurückführen der gebildeten Dämpfe zu den Böden der Kolonne, das Entfernen eines Teils der die Kontaktvorrichtungen verlassenden Dämpfe mit dem nachfolgenden Zurückführen zur Kolonne, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der aus einer der Kontaktvorrichtungen entfernten Dämpfe in den Dampfstrom oder in den Strom der Flüssigkeit von zumindest einer der Kontaktvorrichtungen stromaufwärts in Bezug auf die Richtung der Bewegung des Hauptstromes des Dampfes und/oder in den Strom der Flüssigkeit und unterhalb des Levels der Flüssigkeit zu der gleichen Kontaktvorrichtung zu einem Platz stromaufwärts des Entfernens des Dampfes in Bezug zur Hauptrichtung, in die sich der Dampf bewegt, zurückgeführt wird, wobei der Dampf ohne vollständige Kondensierung zurückgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der die Kontaktvorrichtung verlassende Dampf oder zumindest einen Teil hiervon zu einer Kontaktvorrichtung stromaufwärts in Bezug zur Hauptrichtung zurückgeführt wird, in die sich der Dampf bewegt, eine partielle Kondensation erfährt.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kondensat zu den Kontaktvorrichtungen stromaufwärts entlang der Richtung der Bewegung des Dampfes zurückgeführt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Flüssigkeit, die die Kontaktvorrichtungen verlässt, zu den Kontaktvorrichtungen stromaufwärts in Bezug zur Hauptrichtung zurückgeführt wird, in die sich die Flüssigkeit bewegt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ursprüngliche Mischung zunächst in einem Boiler gesiedet und anschließend die Ströme des Dampfes und der Flüssigkeit separat in die Destillationskolonne geführt werden.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Destillation von Stoffen gemäß Anspruch 1, aufweisend eine Destillationskolonne mit Kontaktvorrichtungen ausgestattet mit Mitteln zum Entfernen eines Teils des Dampfes, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Kontaktvorrichtungen auch mit zumindest einem Mittel zum Einleiten des entfernten Dampfes ausgestattet ist, wobei die Mittel zum Einleiten des Dampfes unterhalb des Entfernens des Dampfes entlang des Kreislaufs der Bewegung des Hauptstromes des Dampfes lokalisiert sind, wobei die Destillationskolonne mit einer Vorrichtung zum Transportieren des eingeleiteten Dampfes ausgestattet ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Entfernen und Zuführen des Dampfes in Form von Röhren hergestellt sind, welche über eine Vorrichtung zum Transport dieser verbunden sind, wodurch die Bewegung des Dampfes aus der Zone des niedrigen Druckes in die Zone eines höheren Druckes sichergestellt wird.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zum Entfernen des Dampfes und die Mittel zum Zuführen dieses in eine Kontaktvorrichtung in Form einer Dampfröhre hergestellt sind, wobei die Transportvorrichtung innerhalb der Destillationskolonne angebracht ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfeinlässe auf einer Tangente der Kreisperipherie des Querschnitts der Destillationskolonne angebracht ist.
Vorrichtung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktvorrichtungen mit vertikalen Partitionen ausgestattet sind, deren untere Teile in die Flüssigkeit unter Ausbildung separater Kammern eingetaucht sind, welche durch die Flüssigkeit kommunizieren, wobei die Dampfauslässe und -einlässe einer Kontaktvorrichtung in verschiedenen Kammern lokalisiert sind, die durch die vertikalen Partitionen gebildet werden.
Vorrichtung gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass nachdem die Transportvorrichtung installiert ist, eine Vorrichtung zur Separation des Dampfes aus der gebildeten Flüssigkeit installiert wird, welche die Röhren mit zumindest einer Kontaktvorrichtung vereint, welche stromaufwärts in Bezug auf die Richtung der Bewegung des Hauptstroms des Dampfes angebracht ist.