DE10135585C1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerieströmen durch Extraktivdestillation - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerieströmen durch Extraktivdestillation. Das Ausgangsgemisch wird in ein Einsatzgemisch mit einer hochsiedenden Aromatenfraktion sowie ein Einsatzgemisch, welches eine niedriger siedende Aromatenfraktion enthält, getrennt. Die beiden Einsatzgemische sowie ein für die Extraktivdestillation geeignetes Lösungsmittel werden einer Trennwandkolonne zugeführt, deren Kolonneninnenraum durch Trennwände in separate Extraktivdestillationskammern für die hochsiedende Aromatenfraktion und die niedriger siedende Aromatenfraktion und an diese Kammern anschließende separate Strippteile für die Trennung der Aromatenfraktionen von dem Lösungsmittel unterteilt ist. Dabei werden die beiden Aromatenfraktionen in den Kammern der Trennwandkolonne getrennt verarbeitet. Aus den Extraktivdestillationskammern aufsteigende Raffinatströme gelangen in einen gemeinsamen Kolonnenaufsatz, in dem Lösungsmittelreste destillativ abgetrennt werden. Der flüssige Rückfluss aus dem Kolonnenaufsatz wird in die Extraktivdestillationskammer für die hochsiedende Aromatenfraktion zurückgeführt. Gegenstand der Erfindung ist auch eine Trennwandkolonne zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromaten­ fraktion aus Raffinerieströmen durch Extraktivdestillation. Als Raffinerieströme kommen insbesondere Pyrolysebenzin, Reformat oder Kokereirohbenzol in Betracht.

Bei der Extraktivdestillation wird mit Hilfe eines Lösungs­ mittels, z. B. N-Formylmorpholin, der Siedepunkt der Ein­ satzstoffe selektiv verschoben, so dass Aromaten von Nicht­ aromaten getrennt werden können. Die Nichtaromaten besitzen dann gegenüber den im Lösungsmittel gelösten Aromaten einen niedrigeren Siedepunkt und werden bei der Extraktivdestil­ lation am Kopf der Kolonne als Raffinatstrom erhalten. Im Raffinatstrom mitgeführtes Lösungsmittel wird in einem Kolonnenaufsatz oberhalb der Lösungsmittelzuführung zurück­ gewonnen und der Extraktivdestillation wieder zugeführt. Im Sumpf der Kolonne fällt eine Fraktion aus Aromaten und Lösungsmittel an, die destillativ in einen die Aromaten enthaltenden Extraktstrom und einen in die Extraktiv­ destillation zurückgeführten Lösungsmittelstrom getrennt wird.

Bei einem aus der Praxis bekannten Verfahren, von dem die Erfindung ausgeht, wird das Benzol, Toluol und Xylole sowie Nichtaromaten enthaltende Ausgangsgemisch in ein Einsatz­ gemisch mit einer hochsiedenden Aromaten enthaltenden Kohlenwasserstofffraktion sowie ein Einsatzgemisch, welches eine niedriger siedende Aromaten enthaltende Kohlenwasser­ stofffraktion enthält, getrennt. Die beiden Einsatzgemische werden dann in separaten Kolonnen mit einem selektiven Lösungsmittel für die Aromaten beaufschlagt und in einen Nichtaromaten enthaltenden Raffinatstrom sowie einen die Aromaten enthaltenden Extraktstrom aufgetrennt. Nach dem Stand der Technik besteht keine Möglichkeit, Gemische aus Benzol, Toluol und Xylolen gemeinsam in einer einzigen Extraktivdestillationskolonne zu trennen, da bei der Zugabe des Lösungsmittels die Siedepunkte von Nichtaromaten, die der höher siedenden Toluol/Xylol-Fraktion zugeordnet sind, in den Bereich des Siedepunktes von Benzol verschoben werden. Somit lässt sich Benzol nicht destillativ von den Nichtaromaten der Toluol/Xylol-Fraktion trennen. Zur Ge­ winnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerieströmen sind nach dem Stand der Technik zwei Extraktivdestillationskolonnen mit jeweils einer zugeordneten Stripperkolonne, also insgesamt vier Destillationskolonnen, erforderlich. Diesen Kolonnen sind in entsprechender Anzahl Kondensatoren, Rücklaufbehälter, Rücklaufpumpen, Lösungsmittelpumpen, Sumpfpumpen und Ver­ dampfer für die Sumpfbeheizung der Kolonnen zugeordnet. Der anlagentechnische Aufwand ist hoch.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den anlagen­ technischen Aufwand durch eine Änderung der Verfahrens­ führung zu reduzieren.

Ausgehend von einem Verfahren, bei dem das Ausgangsgemisch in ein Einsatzgemisch mit einer hochsiedenden Aromaten­ fraktion sowie ein Einsatzgemisch, welches eine niedriger siedende Aromatenfraktion enthält, aufgetrennt wird, wird die Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst,

• - dass das Lösungsmittel und die beiden Einsatzgemische einer Trennwandkolonne zugeführt werden, deren Kolon­ neninnenraum durch Trennwände in separate Extraktiv­ destillationskammern für die hochsiedende Aromaten­ fraktion und die niedriger siedende Aromatenfraktion und an diese Kammern anschließende separate Stripp­ teile für die Trennung der Aromatenfraktionen von dem Lösungsmittel unterteilt ist, wobei die beiden Aroma­ tenfraktionen in den Kammern der Trennwandkolonne ge­ trennt verarbeitet werden,
• - dass aus den beiden Extraktivdestillationskammern auf­ steigende Raffinatströme in einen gemeinsamen Kolon­ nenaufsatz gelangen, in dem Lösungsmittelreste destil­ lativ abgetrennt werden, und
• - dass der flüssige Rückfluss aus dem Kolonnenaufsatz in die Extraktivdestillationskammer für die hochsiedende Aromatenfraktion zurückgeführt wird.

Vorzugsweise wird das Ausgangsgemisch in ein Toluol und Xylole enthaltendes erstes Einsatzgemisch und ein Benzol enthaltendes zweites Einsatzgemisch aufgetrennt. Toluol und Xylole bilden die hochsiedende Aromatenfraktion, Benzol die niedriger siedende Aromatenfraktion. Erfindungsgemäß werden die Fraktionen Benzol bzw. Toluol/Xylol in einer einzigen Kolonne weiterhin getrennt verarbeitet. Trennwände unter­ teilen den Innenraum der Kolonne in zwei Extraktivdestilla­ tionskammern, wobei in der einen Kammer Nichtaromaten von der höher siedenden Toluol/Xylol-Aromatenfraktion abge­ trennt werden und in der anderen Extraktivdestillationskammer Nichtaromaten aus der niedriger siedenden Benzol- Fraktion abgetrennt werden. Das Lösungsmittel wird in ge­ trennten, individuell regelbaren Strömen auf die beiden Kammern aufgegeben und verändert die Siedepunkte der Toluol/Xylol-Fraktion bzw. der Benzol-Fraktion. Die Nicht­ aromaten steigen aus den Extraktivdestillationskammern der Kolonne auf und gelangen in einen Kolonnenaufsatz, in dem Lösungsmittelreste aus dem Raffinatstrom abgetrennt werden. Die bei der Lösungsmittelrückgewinnung anfallende Flüssig­ keit wird gesammelt und nur in die Extraktivdestillations­ kammer, in der eine Extraktivdestillation der hochsiedenden Aromatenfraktion erfolgt, geleitet. Auf diese Weise wird verhindert, dass in dem Rücklauf enthaltene nichtaro­ matische Bestandteile aus der hochsiedenden Toluol/Xylol- Fraktion in den Bereich der Kolonne gelangen, in dem die Extraktivdestillation der Benzol-Fraktion erfolgt. Mit dem Rücklauf gelangen allerdings nichtaromatische Bestandteile aus der Benzol-Fraktion in die Extraktivdestillationskammer für die hochsiedende Aromatenfraktion. Dies ist jedoch unschädlich, da Nichtaromaten aus der Benzol-Fraktion einen niedrigeren Siedepunkt als Toluol besitzen und bei der Extraktivdestillation der Toluol/Xylol-Fraktion destillativ wieder problemlos abgetrennt werden.

Die Aromaten, die im Lösungsmittel gelöst sind, wandern in den Extraktivdestillationskammern nach unten. Dort gelangen die Aromaten in durch Trennwände getrennte Strippteile der Destillationskolonne, wo sie vom Lösungsmittel getrennt werden. Die Trennung der Aromaten gegen Lösungsmittel er­ folgt ebenfalls separat für die hochsiedende Toluol/Xylol- Fraktion einerseits und die niedriger siedende Benzol- Fraktion andererseits.

Vorstehend wurde die Trennung des Ausgangsgemisches in eine Toluol/Xylol-Fraktion als hochsiedende Aromatenfraktion und eine Benzol-Fraktion als niedriger siedende Aromatenfrak­ tion beschrieben. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, dass das Ausgangsgemisch in ein Xylole enthaltendes erstes Einsatzgemisch und ein Toluol und Benzol enthaltendes zweites Einsatzgemisch aufgetrennt wird. Das Verfahren in der Trennwandkolonne wird in der zuvor beschriebenen Weise durchgeführt, wobei das die Xylole enthaltende Einsatz­ gemisch der Extraktivdestillationskammer für die hochsie­ dende Aromatenfraktion und das andere, Benzol und Toluol umfassende Einsatzgemisch der Extraktivdestillationskammer für die niedriger siedende Aromatenfraktion zugeführt wird.

Um das erfindungsgemäße Verfahren sicher betreiben und auch mögliche Schwankungen im Zulaufstrom ausgleichen zu können, muss sichergestellt werden, dass die für die Trennaufgaben benötigten Lösungsmitteldämpfe, die in einem gemeinsamen Sumpf erzeugt werden, in für die Trennaufgabe erforder­ licher Weise auf die jeweiligen Sektionen für die niedriger siedende Aromatenfraktion und die hoch siedende Aromaten­ fraktion aufgeteilt werden. Zu diesem Zweck wird gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung mindestens einer der beiden aus den Extraktivdestillationskammern aufstei­ genden Raffinatströme durch verstellbare Drosseleinrich­ tungen mengenmäßig geregelt. Die mengenmäßige Regelung der Dämpfemengenströme kann auf verschiedene Weise erfolgen. Eine Ausführung sieht vor, dass die aus den Extraktivdestillationskammern aufsteigenden Raffinatströme durch einen abgetauchten Glockenboden in den Kolonnenaufsatz gelangen und dass die Flüssigkeitsstände auf den Glockenboden­ abschnitten oberhalb der beiden Extraktivdestillations­ kammern unabhängig eingestellt oder geregelt werden. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass die aus den Extrak­ tivdestillationskammern aufsteigenden Raffinatströme durch Leitungen mit festen und/oder regelbaren Drosseleinrich­ tungen dem Kolonnenaufsatz zugeführt werden.

In weiterer Ausgestaltung lehrt die Erfindung, dass die Flüssigkeitsströme unterhalb der Strippteile auf dampf­ durchlässigen Böden gesammelt und Zwischenerhitzern zuge­ führt werden und dass durch Regelung der Heizleistung in den Zwischenerhitzern die aus den Extraktivdestillations­ kammern in die Strippteile eintretenden Dämpfemengenströme eingestellt werden. Die Beheizung der Zwischenerhitzer kann im Wärmeaustausch mit heißem, vom Sumpf der Trennwand­ kolonne kommenden reinen Lösungsmittelstrom erfolgen.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine Trennwandkolonne zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens mit

• - einem Kolonnenhauptteil, der durch eine in Kolonnen­ längsrichtung sich erstreckende Trennwand in eine Extraktivdestillationskammer für eine hochsiedende Aromatenfraktion sowie eine Extraktivdestillations­ kammer für eine niedriger siedende Aromatenfraktion unterteilt ist,
• - Zuführeinrichtungen an beiden Extraktivdestillations­ kammern zur Aufgabe von Lösungsmittel für die Extrak­ tivdestillation,
• - separaten Zuführeinrichtungen für ein die hochsiedende Aromatenfraktion enthaltendes Einsatzgemisch und ein die niedriger siedende Aromatenfraktion enthaltendes Einsatzgemisch,
• - einem oberseitig an dem Kolonnenhauptteil anschließen­ den Kolonnenaufsatz zur Rückgewinnung von Lösungs­ mittel aus einem am Kolonnenkopf abgezogenen nicht­ aromatischen Raffinat,
• - einer im Kolonnenhauptteil angeordneten, der Trennung von Aromaten und Lösungsmitteln dienenden Stripp­ kammer, die an ihrem oberen Ende zum Kolonneninnenraum geschlossen ist und einen unteren, zum Kolonnen­ innenraum offenen Eintrittsquerschnitt aufweist,
• - einer an die Strippkammer angeschlossenen Einrichtung zum Abzug eines aus reinen Aromaten bestehenden Extraktes,
• - einer Trennwand, die sich von einem Sumpf der Kolonne bis in die Strippkammer hinein erstreckt und einen Strippteil für die hochsiedende Aromatenfraktion von einem Strippteil für die niedriger siedende Aromaten­ fraktion trennt, und
• - einer Lösungsmittelrückführung vom Sumpf der Kolonne zu den Lösungsmittelzuführeinrichtungen der Extraktiv­ destillationskammern,

wobei zwischen dem Kolonnenhauptteil und dem Kolonnenauf­ satz ein Kolonnenboden angeordnet ist, auf dem sich Flüs­ sigkeit sammelt, und wobei dem Kolonnenboden eine Rück­ flussleitung zugeordnet ist, durch welche die auf dem Ventilboden aufgefangene Flüssigkeit der Extraktivdestilla­ tionskammer für die hochsiedende Aromatenfraktion zuführbar ist.

Der Kolonnenboden zwischen dem Kolonnenhauptteil und dem Kolonnenaufsatz kann als abgetauchter Glockenboden ausge­ bildet sein. In weiterer Ausgestaltung lehrt die Erfindung, dass die Kolonnenbodenabschnitte oberhalb der Extraktivdes­ tillationskammern durch ein Überlaufwehr getrennt sind, wobei die Rückflussleitung an einen Kolonnenbodenabschnitt angeschlossen ist und die im Kolonnenaufsatz anfallende Flüssigkeit durch Kolonneneinbauten dem anderen Kolonnen­ bodenabschnitt zuführbar ist, auf dem sich ein durch das Überlaufwehr vorgegebener Flüssigkeitsstand einstellt. Die Rückflussleitung weist ein den Flüssigkeitsstand auf dem zugeordneten Kolonnenbodenabschnitt regelndes Stellventil auf. Bei dieser Ausführung lassen sich die aus den Extrak­ tivdestillationskammern aufsteigenden Dämpfemengenströme im Verhältnis zueinander regeln.

Eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Lehre sieht vor, dass der Kolonnenboden aus einem Trennblech be­ steht und dass die Extraktivdestillationskammern mit dem Kolonnenaufsatz durch Dampfleitungen verbunden sind, die feste und/oder verstellbare Drosseleinrichtungen zur Rege­ lung der aufsteigenden Dämpfemengenströme aufweist.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Trennwandkolonne sind in den Ansprüchen 12 und 13 ange­ geben.

Die erfindungsgemäße Lehre ermöglicht es, ein sehr reines Aromatengemisch aus Benzol, Toluol und Xylolen unter Verwendung einer einzigen Kolonne aus Raffinerieströmen, z. B. Pyrolysebenzin, Reformat oder Kokereirohbenzol, zu gewinnen. Im Vergleich zum Stand der Technik vermindert sich durch die Reduzierung der Zahl der Kolonnen auch die Anzahl der Kondensatoren, Rücklaufbehälter, Rücklaufpumpen, Lösungsmittelpumpen und Verdampfer für Sumpfbeheizungen. Abgesehen von dem wesentlich geringeren anlagentechnischen Aufwand im Vergleich zum Stand der Technik nimmt auch der Energiebedarf des Verfahrens ab, da Rückvermischungen der Komponenten vermieden werden.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Es zeigen schematisch

Fig. 1 den Längsschnitt durch eine erfindungs­ gemäß ausgebildete Trennwandkolonne zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerieströmen durch Extraktivdestilla­ tion,

Fig. 2 bis 4 weitere Ausgestaltungen der erfindungs­ gemäßen Trennwandkolonne, ebenfalls im Längsschnitt,

Fig. 5a und 5b unterschiedliche Ausgestaltungen des Kolonnenquerschnittes in der Schnittebene I-I aus Fig. 1.

Die in den Figuren dargestellte Kolonne weist einen Kolon­ nenhauptteil 1 auf, der durch eine in Kolonnenlängsrichtung sich erstreckende Trennwand 2 in eine Extraktivdestilla­ tionskammer 3 für eine hochsiedende Aromatenfraktion sowie eine Extraktivdestillationskammer 4 für eine niedriger siedende Aromatenfraktion unterteilt ist. Das Ausgangsge­ misch wird in ein Einsatzgemisch mit einer hochsiedenden Aromatenfraktion sowie in ein Einsatzgemisch, welches eine niedriger siedende Aromatenfraktion enthält, aufgetrennt. Im Ausführungsbeispiel erfolgt die Trennung in ein Toluol und Xylole enthaltendes erstes Einsatzgemisch, das über eine Zuführeinrichtung 5 der Extraktivdestillationskammer 3 für die hochsiedende Aromatenfraktion zugeführt wird, und in eine Benzol-Fraktion, die über eine Zuführeinrichtung 6 in die andere Extraktivdestillationskammer 4 eingespeist wird. An beiden Extraktivdestillationskammern 3, 4 sind ferner Lösungsmittelzuführeinrichtungen 7 zur Aufgabe von Lösungsmittel für die Extraktivdestillation vorgesehen.

An den Kolonnenhauptteil 1 schließt oberseitig ein Kolon­ nenaufsatz 8 zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus einem am Kolonnenkopf abgezogenen nichtaromatischen Raffinat 9 an, das in einem nachgeschalteten und hier nicht dargestellten Kondensator kondensiert wird. Im Rahmen der Er­ findung liegt es auch, den für das Raffinat 9 notwendigen Kondensator in den Kolonnenmantel des Kolonnenaufsatzes 8 zu integrieren. Zwischen dem Kolonnenhauptteil 1 und dem Kolonnenaufsatz 8 ist ein Kolonnenboden 10 angeordnet, auf dem sich Flüssigkeit sammelt. Im Ausführungsbeispiel der Fig. 1 besteht der Kolonnenboden 10 aus einem Glockenboden, dessen glockenförmige, für den aufsteigenden Dampf durch­ lässige Einsätze in der auf dem Glockenboden sich sammeln­ den Flüssigkeit abgetaucht sind. Die auf dem Kolonnenboden 10 aufgefangene Flüssigkeit wird über eine Rückflussleitung 11 der Extraktivdestillationskammer 3 für die hochsiedende Aromatenfraktion zugeführt. Sie gelangt nicht in den ande­ ren Bereich der Kolonne, in der eine Extraktivdestillation von Benzol erfolgt.

Im Kolonnenhauptteil 1 der Trennwandkolonne ist ferner eine der Trennung von Aromaten und Lösungsmittel dienende Strippkammer 12 angeordnet, die an ihrem oberen Ende zum Kolonneninnenraum geschlossen ist und einen unteren, zum Kolonneninnenraum offenen Eintrittsquerschnitt aufweist. Eine Trennwand 13 erstreckt sich von einem Sumpf 14 der Kolonne bis in die Strippkammer 12 hinein und trennt einen Strippteil 15 für die hochsiedende Aromatenfraktion von einem Strippteil 16 für die niedriger siedende Aromaten­ fraktion. In den Fig. 5a und 5b sind Beispiele für die Aufteilung des Kolonnenquerschnittes dargestellt. Der Sumpf 14 ist mit einer üblichen Sumpfbeheizung ausgerüstet. Im Kolonnensumpf 14 fällt Lösungsmittel an, das über eine Lösungsmittelrückführung 17 zu den Lösungsmittelzuführeinrichtungen 7 der Extraktivdestillationskammern 3, 4 zuführ­ bar ist.

Oberhalb der in die Strippkammer 12 hineinreichenden Trenn­ wand 13 weist die Strippkammer 12 einen trennwandfreien Sammelraum auf, an den Leitungen 18 für den Abzug eines aus reinen Aromaten bestehenden dampfförmigen Extraktstromes sowie für einen flüssigen Extraktrückfluss 19 anschließen. Dieser trennwandfreie Sammelraum ist nicht zwingend. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, dass die Trennwand im Strippteil 15, 16 bis zur Extraktrückflussaufgabe 19 ver­ längert ist. Ferner kann die Trennwand 13 in einer hier nicht dargestellten Ausführungsvariante bis zum Sumpfboden der Kolonne geführt sein und den Kolonnensumpf 14 in zwei getrennte Sumpfabschnitte unterteilen.

Der Strippkammer ist ein Kondensator zur Kondensation des aus der Strippkammer dampfförmig abgezogenen Aromatenge­ misches zugeordnet. Der Kondensator zur Kondensation des reinen Aromatenextraktstromes kann separat angeordnet oder in den Mantel der Kolonne integriert werden.

Um das Verfahren sicher betreiben und auch mögliche Schwan­ kungen im Zulaufstrom ausgleichen zu können, ist sicherzu­ stellen, dass die für die Trennaufgaben benötigten Lösungs­ mitteldämpfe, die im Sumpf 14 der Kolonne erzeugt werden, in für die Trennaufgabe erforderlicher Weise auf die jewei­ ligen Extraktivdestillationskammern 3, 4 für die hoch sie­ dende und die niedriger siedende Aromatenfraktion aufge­ teilt werden. Zweckmäßig wird daher mindestens einer der beiden aus den Extraktivdestillationskammern 3, 4 aufsteigenden Raffinatströme durch verstellbare Drosseleinrich­ tungen mengenmäßig geregelt. Hier bieten sich verschiedene, in den Fig. 2 und 3 dargestellte konstruktive Maßnahmen an. Bei der in Fig. 2 dargestellten Ausführung der Trennwand­ kolonne sind die Kolonnenbodenabschnitte 25, 26 oberhalb der Extraktivdestillationskammern 3, 4 durch ein Überlauf­ wehr 27 getrennt. Die im Kolonnenaufsatz 8 anfallende Flüs­ sigkeit wird durch Kolonneneinbauten 28 einem der beiden Kolonnenbodenabschnitte zugeführt, auf dem sich ein durch das Überlaufwehr 27 vorgegebener Flüssigkeitsstand ein­ stellt. Die Rückflussleitung 11 ist an den anderen Kolon­ nenbodenabschnitt angeschlossen und weist ein Stellventil 29 zur Steuerung der Rückflussmenge auf. Durch Betätigung des Stellventils 29 ist der Flüssigkeitsstand auf dem zuge­ ordneten Kolonnenbodenabschnitt regelbar. Im Ausführungs­ beispiel ist der Glockenboden 10 in der Mitte mit einem Trennblech versehen, dass als Überlaufwehr 27 dient. Der von dem Kolonnenaufsatz 8 kommende, zurückgewonnene Lösungsmittelstrom wird vollständig auf dem Kolonnenboden­ abschnitt 25 oberhalb der Extraktivdestillationskammer 4 für die niedrig siedende Aromatenfraktion geführt. Auf der Seite der niedrig siedenden Aromatenfraktion ist der Kolonnenaufsatz 8 über einen Flüssigkeitsstand auf dem Glockenboden 10, der durch die Höhe des Überlaufwehrs 27 bestimmt ist, mit der Extraktivdestillationskammer 4 ver­ bunden, wobei ein konstanter Druckverlust zwischen den Kammern 4, 8 erzielt wird. Der im Kolonnenaufsatz 8 anfal­ lende Lösungsmittelstrom läuft über das Überlaufwehr 27 auf dem anderen Kolonnenbodenabschnitt 26, auf dem der Flüssig­ keitsstand mittels des Standregelventils 29 geregelt wird. Über die Höhe des Flüssigkeitsstandes auf dem Kolonnenbodenabschnitt 26 kann der Druckverlust zwischen den Kammern 3, 8 und damit auch der Dämpfemengendurchsatz für die Extraktivdestillationskammer 3 geregelt werden. Die Gesamtdämpfemenge für beide Sektionen 3, 4 kann durch einen dem Kolonnensumpf 14 zugeführten Lösungsmitteldämpfemengen­ strom 20 eingestellt oder geregelt werden. Im Rahmen der Erfindung liegt es auch, dass die Druckverlustregelung auf der Seite der hoch siedenden Aromatenfraktion angeordnet wird. Dabei wird dann die Seite der niedrig siedenden Aromatenfraktion mit dem konstanten Druckverlust versehen.

Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführung der Trennwand­ kolonne besteht der Kolonnenboden 10 aus einem Trennblech und sind die Extraktivdestillationskammern 3, 4 mit dem Kolonnenaufsatz 8 durch Dampfleitungen 30, 31 verbunden, die feste und/oder verstellbare Drosseleinrichtungen zur Regelung der aufsteigenden Dämpfemengenströme aufweisen. Im Ausführungsbeispiel ist die Extraktivdestillationskammer 3 auf der Seite der hoch siedenden Aromatenfraktion mit dem Kolonnenaufsatz 8 über eine Dampfleitung 30 verbunden, die z. B. mit einer Drosselblende 32 auf einen festen Druckver­ lustwert eingestellt ist. Die Extraktivdestillationskammer 4 für die niedriger siedende Aromatenfraktion ist mit dem Kolonnenaufsatz 8 über eine Dampfleitung 31 verbunden, bei der der Druckverlust und damit die Dämpfemenge in dieser Sektion mittels eines Stellventils 33 regelbar ist. Die Ge­ samtdämpfemenge für beide Extraktivdestillationskammern 3, 4 wird durch einen dem Kolonnensumpf zugeführten Lösungs­ mitteldämpfemengenstrom 20 eingestellt, so dass der Lösungsmitteldämpfemengenstrom auch auf der Seite der hoch siedenden Aromatenfraktion einstell- und veränderbar ist.

Es versteht sich, dass die Druckverlustregelung auch auf der Seite der hoch siedenden Aromatenfraktion verlegt werden kann. Dabei wird dann die Seite der niedriger sie­ denden Aromatenfraktion mit dem konstanten Druckverlust versehen.

Eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Trenn­ wandkolonne ist in Fig. 4 dargestellt. Der Fig. 4 entnimmt man, dass in den Extraktivdestillationskammern 3, 4 unter­ halb der Strippkammer 12 jeweils ein dampfdurchlässiger Boden 22 angeordnet ist, dessen Flüssigkeitsablauf 24a bzw. 24b an einen Zwischenerhitzer 23a, 23b angeschlossen ist. Die Rückläufe der Zwischenerhitzer 23a, 23b sind unterhalb der Böden an die jeweils zugeordnete Extraktivdestilla­ tionskammer 3, 4 angeschlossen. Die aus den Kolonnen­ abschnitten 3, 15 und 4, 16 kommenden Flüssigkeitsströme werden auf dem Boden 22, der als Kaminboden ausgeführt sein kann, gesammelt und den Zwischenerhitzern 23a, 23b zuge­ führt, dort verdampft und den jeweiligen Kolonnenab­ schnitten 3, 15 und 4, 16 wieder zugeführt. Dadurch wird eine getrennte Einstellung der Dämpfemengen für jeweils zwei zusammengehörige Kolonnenabschnitte 3, 15 und 4, 16 ermöglicht. Da bereits die Dämpfemengen in den Extraktiv­ destillationskammern 3, 4 mit den zuvor anhand der Fig. 2 und 3 beschriebenen Maßnahmen sich einzeln einstellen lassen, ermöglicht die unabhängige Regelung der Heizleis­ tungen der Zwischenerhitzer 23a, 23b, dass auch die Dämpfe­ mengen für die Strippteile 15, 16 voneinander unabhängig eingestellt werden können. Im Ergebnis kann jeder der kolonneninternen Ströme unabhängig voneinander eingestellt werden. Somit ergeben sich gegenüber konventionellen Mehrkolonnensystemen keine Einschränkungen im Betriebsbereich. Besonders vorteilhaft bei der in Fig. 4 dargestellten An­ ordnung ist es, die Zwischenerhitzer 23a, 23b mittels des heißen, vom Sumpf 14 der Trennwandkolonne kommenden reinen Lösungsmittelstromes 17 zu beheizen, da dadurch die Energie dieses Stromes auf hohem Temperaturniveau wieder in das Kolonnensystem zurück übertragen wird.

Claims (13)

1. Verfahren zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffinerie­ strömen durch Extraktivdestillation, wobei das Ausgangs­ gemisch in ein Einsatzgemisch mit einer hochsiedenden Aromatenfraktion sowie ein Einsatzgemisch, welches eine niedriger siedende Aromatenfraktion enthält, getrennt wird und wobei die beiden Einsatzgemische mit einem selektiven Lösungsmittel für die Aromaten beaufschlagt und in einen Nichtaromaten enthaltenden Raffinatstrom und einen die Aromaten enthaltenden Extraktstrom aufgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet,
dass das Lösungsmittel und die beiden Einsatzgemische einer Trennwandkolonne zugeführt werden, deren Kolon­ neninnenraum durch Trennwände (2, 13) in separate Extraktivdestillationskammern (3, 4) für die hoch­ siedende Aromatenfraktion und die niedriger siedende Aromatenfraktion und an diese Kammern anschließende separate Strippteile (15, 16) für die Trennung der Aromatenfraktionen von dem Lösungsmittel unterteilt ist, wobei die beiden Aromatenfraktionen in den Kammern der Trennwandkolonne getrennt verarbeitet werden,
dass aus den beiden Extraktivdestillationskammern (3, 4) aufsteigende Raffinatströme in einen gemeinsamen Kolonnenaufsatz (8) gelangen, in dem Lösungsmittel­ reste destillativ abgetrennt werden, und
dass der flüssige Rückfluss aus dem Kolonnenaufsatz (8) in die Extraktivdestillationskammer (3) für die hochsiedende Aromatenfraktion zurückgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch in ein Toluol sowie Xylole enthaltendes erstes Einsatzgemisch und ein Benzol enthaltendes zweites Einsatzgemisch aufgetrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsgemisch in ein Xylole enthaltendes erstes Einsatzgemisch und ein Toluol sowie Benzol enthaltendes zweites Einsatzgemisch aufgetrennt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der aus den beiden Extraktivdestillationskammern (3, 4) aufsteigenden Raffi­ natströme durch verstellbare Drosseleinrichtungen mengen­ mäßig geregelt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den Extraktivdestillations­ kammern (3, 4) aufsteigenden Raffinatströme durch einen abgetauchten Glockenboden in den Kolonnenaufsatz (8) ge­ langen und dass die Flüssigkeitsstände auf den Glocken­ bodenabschnitten (25, 26) oberhalb der beiden Extraktivdes­ tillationskammern (3, 4) unabhängig eingestellt oder ge­ regelt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den beiden Extraktivdestilla­ tionskammern (3, 4) aufsteigenden Raffinatströme durch Leitungen (30, 31) mit festen und/oder regelbaren Drossel­ einrichtungen (32, 33) dem Kolonnenaufsatz (8) zugeführt werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeitsströme unterhalb der Strippteile (15, 16) auf dampfdurchlässigen Böden (22) ge­ sammelt und Zwischenerhitzern (23a, 23b) zugeführt werden und dass durch Regelung der Heizleistung in den Zwischen­ erhitzern (23a, 23b) die aus den Extraktivdestillations­ kammern (3, 4) in die Strippteile (15, 16) eintretenden Dampfmengenströme eingestellt werden.

8. Trennwandkolonne zur Gewinnung einer reinen, Benzol, Toluol und Xylole umfassenden Aromatenfraktion aus Raffi­ nerieströmen durch Extraktivdestillation mit
einem Kolonnenhauptteil (1), der durch eine in Kolon­ nenlängsrichtung sich erstreckende Trennwand (2) in eine Extraktivdestillationskammer (3) für eine hoch­ siedende Aromatenfraktion sowie eine Extraktivdestil­ lationskammer (4) für eine niedriger siedende Aroma­ tenfraktion unterteilt ist,
Zuführeinrichtungen (7) an beiden Extraktivdestilla­ tionskammern (3, 4) zur Aufgabe von Lösungsmittel für die Extraktivdestillation,
separaten Zuführeinrichtungen (5, 6) für ein die hoch­ siedende Aromatenfraktion enthaltendes Einsatzgemisch und ein die niedriger siedende Aromatenfraktion ent­ haltendes Einsatzgemisch,
einem oberseitig an dem Kolonnenhauptteil (1) an­ schließenden Kolonnenaufsatz (8) zur Rückgewinnung von Lösungsmittel aus einem am Kolonnenkopf abgezogenen nichtaromatischen Raffinat,
einer im Kolonnenhauptteil (1) angeordneten, der Tren­ nung von Aromaten und Lösungsmitteln dienenden Stripp­ kammer (12), die an ihrem oberen Ende zum Kolonnen­ innenraum geschlossen ist und einen unteren, zum Kolonneninnenraum offenen Eintrittsquerschnitt auf­ weist,
einer an die Strippkammer (12) angeschlossenen Ein­ richtung (18) zum Abzug eines aus reinen Aromaten bestehenden Extraktes,
einer Trennwand (13), die sich von einem Sumpf (14) der Kolonne bis in die Strippkammer (12) hinein er­ streckt und einen Strippteil (15) für die hochsiedende Aromatenfraktion von einem Strippteil (16) für die niedriger siedende Aromatenfraktion trennt, und
einer Lösungsmittelrückführung (17) vom Sumpf (14) der Kolonne zu den Lösungsmittelzuführeinrichtungen (7) der Extraktivdestillationskammern,
wobei zwischen dem Kolonnenhauptteil (1) und dem Kolonnen­ aufsatz (8) ein Kolonnenboden (10) angeordnet ist, auf dem sich Flüssigkeit sammelt, und wobei dem Kolonnenboden (10) eine Rückflussleitung (11) zugeordnet ist, durch welche die auf dem Kolonnenboden (10) aufgefangene Flüssigkeit der Extraktivdestillationskammer (3) für die hochsiedende Aromatenfraktion zuführbar ist.

9. Trennwandkolonne nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich­ net, dass der Kolonnenboden (10) zwischen dem Kolonnen­ hauptteil (1) und dem Kolonnenaufsatz (8) als abgetauchter Glockenboden ausgebildet ist.

10. Trennwandkolonne nach Anspruch 9, dadurch gekennzeich­ net, dass die Kolonnenbodenabschnitte (25, 26) oberhalb der Extraktivdestillationskammern (3, 4) durch ein Überlaufwehr (27) getrennt sind, wobei die Rückflussleitung (11) an einen Kolonnenbodenabschnitt (26) angeschlossen ist und die im Kolonnenaufsatz (8) anfallende Flüssigkeit durch Kolon­ neneinbauten (28) dem anderen Kolonnenbodenabschnitt (25) zuführbar ist, auf dem sich ein durch das Überlaufwehr (27) vorgegebener Flüssigkeitsstand einstellt, und dass die Rückflussleitung (11) einen den Flüssigkeitsstand auf dem zugeordneten Kolonnenbodenabschnitt (3) regelndes Stell­ ventil (29) aufweist.

11. Trennwandkolonne nach Anspruch 8, dadurch gekennzeich­ net, dass der Kolonnenboden (10) aus einem Trennblech besteht und dass die Extraktivdestillationskammern (3, 4) mit dem Kolonnenaufsatz (8) durch Dampfleitungen (30, 31) verbunden sind, die feste und/oder verstellbare Drosseleinrichtungen (32, 33) zur Regelung der aufsteigenden Dämpfe­ mengenströme aufweisen.

12. Trennwandkolonne nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass in den Extraktivdestillations­ kammern (3, 4) unterhalb der Strippkammer (12) dampfdurch­ lässige Böden (22) angeordnet sind, deren Flüssigkeits­ abläufe an Zwischenerhitzer (23a, 23b) angeschlossen sind, und dass die Rückläufe der Zwischenerhitzer (23a, 23b) unterhalb der Böden (22) an die jeweils zugeordnete Extrak­ tivdestillationskammer angeschlossen sind.

13. Trennwandkolonne nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Strippkammer (12) oberhalb der in die Strippkammer hineinreichenden Trennwand (13) einen trennwandfreien Sammelraum aufweist, an den Leitungen (18, 19) für den Extraktabzug sowie für einen flüssigen Extraktrückfluss anschließen, und dass der Strippkammer (12) ein Kondensator zur Kondensation des aus der Stripp­ kammer dampfförmig abgezogenen Aromatengemisches zugeordnet ist.