CN106029196A - 萃取塔及用于从流体中萃取组分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种萃取塔(1)，其包括，至少部分为圆柱形、垂直取向的塔体(2)，所述塔体形成了具有一个最大水平限度的中空的塔腔(3)，其中在塔体(2)内布置有至少一个用于萃取剂的第一进口(4)，至少一个用于待萃取的流体的第二进口(5)，以及至少一个用于萃取剂混合物的出口(6)和至少一个用于萃余液的出口。本发明的萃取塔(1)的特征在于，垂直取向的分隔装置(7)布置在中空的塔腔(3)内，其将中空的塔腔(3)分隔成若干垂直取向且水平分隔的区域，其中各个区域的最大水平限度小于该中空塔腔(3)的最大水平限度。本发明还涉及通过所述萃取塔(1)从流体中萃取组分的方法。

Description

萃取塔及用于从流体中萃取组分的方法
本发明涉及一种萃取塔，其具有垂直取向的塔体，该塔体至少部分为圆柱形且形成具有一个水平最大限度的塔腔。在塔体中，提供有至少一个用于萃取剂的第一进料口，至少一个用于待萃取的流体的第二进料口，以及至少一个分别用于装载萃取剂和萃余液的出口。本发明还涉及通过萃取塔从流体中萃取成分的方法，所述萃取塔具有圆柱形、垂直取向的塔体，所述塔体形成具有一个水平最大限度的塔腔。
萃取包括借助于萃取剂从物质混合物(也称为萃取混合物或待萃取物质)中分离组分(也称为转移组分或萃取物)。萃取并不会将萃取混合物的组分完全分离。而是，萃取物被转移至萃取剂并作为萃取物混合物获得。萃取混合物作为萃余液而保留，该萃余液包含较低水平的萃取物。
本发明更特别是涉及溶剂萃取，其中通过选择性液体萃取剂来将溶解的萃取物从液体萃取混合物中分离出来。
此类萃取用于，例如，丙烯酸的制备中。丙烯酸是重要的中间体，其被发现用于，例如，聚合物分散体(还任选地以其与烷醇的酯的形式)和超吸水性聚合物的制备中。
其中可获得丙烯酸的一种方法是通过丙烯酸的C3前体(C3前体化合物)(该术语应尤其包括在形式意义上可通过丙烯酸的还原而获得的那些化学化合物；已知的丙烯酸的C3前体有，例如，丙烷、丙烯、丙烯醛、丙醛和丙酸；该术语应还包括上述化合物的前体化合物，例如丙三醇(由丙三醇开始，可例如通过在气相中的非均相催化氧化脱水而获得丙烯酸；参见，例如，EP-A 1 710 227、WO 06/114506和WO 06/092272))与分子氧在固态催化剂上、在高温下的非均相催化气相部分氧化。
该方法包括使所述原料气体(通常用惰性气体例如氮气、CO2、饱和烃和/或蒸汽稀释)以与分子氧的混合物形式在高温和任选的高压下通过混合的氧化物催化剂(例如混合的过渡金属氧化物催化剂)，并将它们氧化转化为包含丙烯酸、水和不想要的副产物(例如，糠醛、苯甲醛、丙酮、甲醛和马来酸酐等)的产物气体混合物，丙烯酸必须从中分离(除蒸汽外，副产物和惰性稀释气体在本文中统称为术语“次要组分”；另外，该术语应包括通常在丙烯酸分离过程中所加入的聚合抑制剂。)
由丙醛和/或丙酸开始，与分子氧进行的非均相催化气相部分氧化至少部分是氧化脱氢。
文献DE-A 199 24 533、DE-A 199 24 532、WO 01/77056、DE-A 101 56 016、DE-A102 43 625、DE-A 102 23 058、DE-A 102 35 847、WO 2004/035514、WO 00/53560和DE-A103 32 758公开了如开篇所描述的制备丙烯酸的方法，其中粗丙烯酸的基本移除是通过非均相催化气相部分氧化的产物气体混合物的分馏冷凝来进行的。术语“粗丙烯酸”表示：通过第一侧取塔板(side draw)取出的丙烯酸并不是纯的产物而是混合物，该混合物除丙烯酸(一般≥50或≥60重量％，通常≥70或≥80重量％，在许多情况下≥90重量％且经常≥95重量％或更多的总重量)外，还包含水和次要组分，该次要组分例如低级醛(例如，糠醛、丙烯醛、苯甲醛)、低级羧酸(例如，乙酸、丙酸、甲酸)等。在任何情况下，基于丙烯酸的含量计，粗丙烯酸中的水和次要组分的总含量均比气相部分氧化的产物气体混合物中的低，为此还需要说明的是，所述粗丙烯酸包含总体上废弃形式的这些组分(相反，粗丙烯酸中的单独成分可以相对富集的形式存在)。
在某些情况下，由此分离出的粗丙烯酸的纯度已经足够用于丙烯酸预期的最终用途(例如，为了其酯化的目的，或为了形成可通过自由基聚合而获得的聚合物的目的)。然而，在许多情况下，所分离出的粗丙烯酸将进行至少一种另外的热分离过程，以便从该粗丙烯酸中获得更纯的丙烯酸(与该粗丙烯酸相比，具有更高的丙烯酸含量，以重量百分比计)，其具有特定最终用途所需的纯度。
热分离过程应理解为意指其中通过提供或除去在产生热质传递的相之间存在的能量(一般是热)、温度和质量梯度而获得物理上的至少两相体系，最终引起所需的分离和萃取的那些过程。
通常，热分离过程在包含分离内件的分离塔中进行，其中上述的至少两个物理相通常以相互逆流的方式传输。在许多情况下，两个物理相中的一相为气体(在分离塔中通常作为上升相传输)且另一相为液体(在分离塔中通常作为下降相传输)。原则上，所述至少两个物理相也可为液体(例如在萃取的情况下)，或者固体和液体(例如在结晶的情况下)，或者固体和气体(例如在吸附的情况下)。
其中所述至少两个物理相中的一相为液体且一相为气体(因此是本文中所用术语“热分离过程”的一个固有要素)的热分离过程的配置的实例(为精馏(在分离塔中，上升的气相以与下降的液相逆流的方式传输)和解吸(吸附的逆过程；溶于液相中的气体通过以下方式从液相中除去：降低液相上方的压力，提高液相的温度和/或使气相穿过液相；如果其涉及使气相穿过，则该解吸也称为汽提)。气体混合物的吸附(通常，分离塔内的上升的气体以与该分离塔中的至少一种呈液体形式的下降的吸收剂逆流的方式传输)和分馏冷凝(气/液相实例)也构成术语“热分离过程”的一部分。特别有利的用于进一步纯化粗丙烯酸的热分离过程是结晶式的进一步纯化(结晶)。
然而，已知的通过丙烯酸的至少一种C3前体的非均相催化气相部分氧化的产物气体混合物的分馏冷凝来基本分离出粗丙烯酸的方法的缺点是，额外出现了仍包含丙烯酸和次要组分的酸性水(acidic water)(也简称为“酸水”(acid water))。该术语“酸水”首先表示：该酸性水通常包含≥50重量％，时常≥60重量％，在许多情况下≥70重量％且常常≥80重量％的水(这通常既有反应的水也有在气相部分氧化的过程中用作惰性稀释气体的稀释水(蒸汽))。
该术语还表示：除水以外，它还包含次要组分酸，例如，丙酸、乙酸和甲酸，以及丙烯酸，因此它的pH＜7(除丙烯酸外的次要组分羧酸的总含量通常为≤10重量％，在某些情况下为≤5重量％，基于该酸水的重量计)。
通常，所述酸水中的丙烯酸含量为4重量％或5重量％至15重量％，经常为约10重量％。引用的现有技术中所推荐的用于从非均相催化气相部分氧化的产物气体混合物中基本分离出丙烯酸的方法的缺点在于，它们将仍包含丙烯酸的未循环至精馏塔中的全部酸水送去焚烧(尤其参见，DE-A 102 43 625、WO 2004/035514和DE-A 103 32 758)。这是不利的，因为酸水焚烧降低了例如所需的丙烯酸产物的收率。
因此，DE 10 2007 055 086 A1或WO 2008/090190 A1提出了一种制备丙烯酸的方法，其中通过从酸水中萃取丙烯酸并使其再循环来确保丙烯酸的高收率。
DE 10 2007 055 086 A1因此记载了一种制备丙烯酸的方法，其中通过丙烯酸的至少一种C3前体(C3前体化合物)与分子氧在固态催化剂上、在高温度下的非均相催化气相部分氧化来获得包含丙烯酸、蒸汽和次要组分的产物气体混合物。包含丙烯酸、蒸汽和次要组分的产物气体混合物的温度任选地通过直接冷却(通过与冷却液直接接触)和/或间接冷却来降低。然后将包含丙烯酸、蒸汽和次要组分的产物气体混合物传送到安装有分离元件的冷凝塔中。然后，该产物气体混合物在冷凝塔中上升到其自身中并进行分馏冷凝。将包含有总体上废弃的水和次要组分的粗丙烯酸作为目标产物通过第一侧取塔板从冷凝塔中取出，所述第一侧取塔板设置在产物气体混合物进入冷凝塔的进料点的上方。将仍包含有丙烯酸和次要组分的酸性水(酸水)通过第二液相抽取塔板取出，所述第二液相抽取塔板设置在第一侧取塔板的上方(其优选侧取塔板；在本文中所有叙述均有效，尤其是在这种酸水侧取塔板的情况下)。在冷凝塔的塔顶处将剩余气体混合物从冷凝塔中取出，并且将底部液体从冷凝塔的底部空间取出，所述剩余气体混合物包含沸点(在较低温度下沸腾(基于大气压力下))比水低的次要组分，所述底部液体仍包含有丙烯酸和转化产物以及沸点比丙烯酸高的次要组分。将取出的一部分酸性水就地和/或在其冷却后作为回流液再循环到冷凝塔中。为了其进一步纯化的目的，任选地将粗丙烯酸进行至少一种其他的热分离过程。在该过程中，将至少以一部分未再循环到冷凝塔中的酸性水形式存在的丙烯酸通过用有机溶剂萃取而从酸性水提取到有机溶剂中，以形成包含丙烯酸的萃取物。随后，使用至少一种热分离过程将丙烯酸从有机萃取物中分离出，并将从萃取物分离出的丙烯酸再循环到冷凝塔中或传送至粗丙烯酸的进一步纯化和/或溶于金属氢氧化物的水溶液中。
DE 10 2007 055 086 A1中指定的萃取塔的内径为800mm。为了能够处理更大量的酸水，还需要使用更大的萃取塔，尤其是具有更大内径的萃取塔。已经发现，当萃取塔的内径变得过大时，从酸性水中回收的丙烯酸的收率变差。因此，已经提出通过并联连接的较细的(thinner)萃取塔来处理更大量的酸水。然而，出于成本的原因，这是不利的。
因此，本发明的一个目的是提供一种在轴向返混方面已得到改进的萃取塔，以及通过萃取塔从流体中萃取成分的改进方法，其具有以下特定特征：在萃取中，即使当所述萃取塔具有较大的直径时，仍确保了成分的收率提高。
根据本发明，该目的通过具有权利要求1的特征的萃取塔，以及通过具有权利要求14的特征的方法得以实现。有利的构造和改进见于从属权利要求。
因此，已经发现一种萃取塔，其具有垂直取向的塔体，所述塔体至少部分为圆柱形且形成具有一个水平最大限度的塔腔。在该塔体中，提供至少一个用于萃取剂的第一进料口，至少一个用于待萃取的流体的第二进料口，及至少一个用于萃取物混合物的出口，以及至少一个用于萃余液的出口。本发明萃取塔的特点性特征在于，在塔腔内布置的垂直取向的分隔器(divider)将塔腔细分成多个垂直取向且水平分隔的区域。各个区域的水平最大限度小于该塔腔的水平最大限度。
在本文中，水平最大限度应理解为意指在塔体的内表面或分隔壁的表面上的处于整个塔体的一个特定的水平平面上的任意两点之间的最大距离。为了清楚起见，应当注意的是这些任意两点之间的连接线无需完全在被确定为水平最大限度的区域内。它还可以穿过其他区域。因此，在圆柱形塔体的情况下，塔体的水平最大限度是该塔体的内径。当塔腔被分隔器细分时，由分隔器所形成的区域的水平最大限度是在该塔体的内表面和/或分隔壁的表面(其各自限定了区域)上的处于一个特定的水平平面上的任意两点之间的最大距离。
在本文中，分隔器应理解为意指防止横流(即，在水平平面上从一个区域流动到另一个区域中)的装置。因此，在萃取塔中，没有从一个区域到另一个区域的水平质量传递。质量传递的横流可仅在一个区域中发生。当然，在垂直方向上另外有质量传递。
认为在使用具有相对较高直径的萃取塔萃取的情况下，萃取物收率变差是由待萃取的流体的水平横流造成的。认为该横流是由在萃取塔的相对较大的内径情况下形成的轴向涡流造成的。根据本发明，此问题通过借助分隔器使塔腔垂直细分而得以解决。为了避免不利的轴向涡流，重要的是该分隔器不是仅将塔腔垂直细分成单独的区域，而是塔腔中的水平最大限度也通过该分隔器而减小。
在本发明萃取塔的一种构造中，各个区域在整个被分隔器所分割的塔体的各个水平截面上的水平最大限度小于塔腔的水平最大限度。该分隔器尤其是以垂直方向经过塔腔的中间部分而延伸。分隔器的上方是塔顶，且其下方是塔底。该分隔器任选地不延伸到塔的顶部和塔的底部中。这样如果考虑分隔器区域中的几何形状，则该分隔器使塔腔中各个水平截面处的水平最大限度减小。
分隔器的形式主要取决于塔体的水平横截面的几何形状。通常，横该截面是圆形。在此情况下的塔腔的水平最大限度是塔体的内径。在此情况下，通过分隔器垂直平分塔腔并不导致塔腔的水平最大限度降低。在这样的分隔器的一侧，这两个区域的水平最大限度将等于塔体的内径。在此情况下，忽略由分隔器的壁厚所产生的最大限度的略微降低。
根据本发明，区域的最大的水平最大限度与塔腔的水平最大限度的比例小于0.95、尤其小于0.9且优选小于0.75。
如果塔体在水平截面是圆形，则分隔器例如，将该塔腔细分成至少三个垂直取向且水平分隔的区域。该分隔器可包括，例如，三个垂直分隔片，每个分隔片从塔腔的中间径向延伸至塔体，更具体地，围成120°的角。
另外，分隔器可将塔腔细分成四个垂直取向且水平分隔的区域。在此情况下，例如，交叉布置的两个分隔片(其围成90°的角)可将塔腔细分成相同尺寸的四个扇形。
在另一种构造中，分隔器形成布置在距塔体一个距离处的中心中间区域。在中间区域与塔体之间，形成至少两个其他的区域。优选地，在中间区域与塔体之间形成几个其他的区域。这些可以，例如，从塔体径向向内延伸至形成中心中间区域的分隔壁。在这种情况下，该中心中间区域可具有圆形横截面。该圆形横截面尤其与塔体的圆形横截面同心。然而，中间区域的横截面还可具有多边形、尤其是等边多边形的形状，在此情况下，径向排列的分隔片从多边形的角延伸至塔体。
在所描述的分隔器的构造中，塔腔的水平最大限度在各种情况下降低至不同的程度。由分隔器形成的相互分隔的区域具有明显更低的水平最大限度。因此，塔腔中的不利的横流被分隔器有效地阻止。
优选地，由分隔器形成的各个区域尺寸相同。这实现了以下效果：在各个区域中存在基本上相同体积的待萃取的流体。
另外，由分隔器形成的区域在整个被分隔器所分割的塔体的各个水平截面上可具有相同的几何形状。在水平截面上形成的区域的面积尤其是相同的。这具有以下优点：可以在区域中使用相同的填充元件，这将在下面解释。这使得制造本发明萃取塔的成本降低。
在本发明萃取塔的另一构造中，区域的上端通向共同的塔顶中，而下端通向共同的塔底中。因此，在塔顶的区域和塔底的区域中，塔腔的水平限度未被分隔器细分。因此，所述区域并联。进料口之一和任选地出口被布置在塔顶。另一进料口和任选地出口被布置在塔底。
本发明的萃取塔尤其具有高的直径。塔体的内径，即，塔腔的水平最大限度为，例如，大于或等于800mm、尤其大于或等于1000mm。然而，大于2000mm或5000mm的塔径也是可以的。
塔体的高度为，例如，大于5m、尤其大于10m。然而，塔体的高度超过30m或40m也是可以的。
为了本申请的目的合适地，在塔腔中布置有分离内件。该分离内件提高了萃取塔中的质量分离。该内件被单独提供给由分隔器形成的区域，意味着该分隔器也将内件彼此分隔，从而在由分隔器形成的区域之间不能通过该内件进行质量传递。
所述分离内件被专门设计，使得分散液滴相和连续相之间的质量传递得到改善。特别地，该连续相不是湿润膜相。该分离内件专门构造为其形成液滴。在这种情况下，由液滴所提供的表面积因分裂和聚结而不断地新形成和更新。由于乳状液滴在聚结的过程中接触和融合，因此液滴的尺寸增大，而由分散相形成的表面积减小。分离内件将融合的液滴再分裂回更小的液滴，从而由分散相所形成的表面积再次增大。
内件可，例如，以填充元件的形式提供，尤其是结构化或有序的填充元件、塔填充物和/或无规填充物(random packings)。在无规填充物中，优选的是包含环、螺旋、鞍形、拉西环、Intos或Pall环、桶形或Intalox鞍、Top-Pak等形状的那些。特别适合于根据本发明使用的萃取塔的填充元件为，例如，购自位于D-40705 Hilden的Julius Montz GmbH的填充元件，例如Montz-Pak B1-350填充元件。优选的是使用由不锈钢板制成的穿孔结构的填充元件。具有有序填充元件的填充塔本身对本领域技术人员而言是已知的且记载于，例如，Chem.-Ing.Tech.58(1986)no.1，p.19-31中以及来自位于瑞士温特图尔的GebrüderSulzer Aktiengesellschaft的Technischen Rundschau Sulzer 2/1979，p.49ff中。
另外，具有塔盘形式内件的萃取塔也是适合的，在这种情况下，必须注意脉冲筛盘塔与横流筛盘塔之间的差别。在脉冲筛盘塔的情况下，两相通过筛盘中的通道孔(通常是孔，即，圆形通道孔)来传输。在脉冲的上行行程中，较轻的相被迫向上通过筛盘中的孔，而在下行行程中较重的相相应地被迫向下。这种类型的塔记载于，Pilhofer/Mewes“Siebboden-Extraktionskolonnen：Vorausberechnung unpulsierter Kolonnen”[SieveTray Extraction Columns：Predictive Calculation for Unpulsed Columns]，VerlagChemie Weinheim，New York 1979 ISBN 3-527-25837-X中。当使用横流筛盘塔时，连续相通过下导管从一个塔盘传送到另一个塔盘，并且仅分散相因密度差异而被迫通过筛盘的孔。另一种类型的塔是具有移动式搅拌器的萃取塔，如由Sulzer以“Kühni column”商品名提供的。
在本发明萃取塔的改进中，由分隔器形成的区域中的分离内件是由相同的单个填充元件形成的。整个单个填充元件的水平截面的几何形状对应于整个其中待布置有该单个填充元件的区域的水平截面的几何形状。因此，单个填充元件可沿垂直方向引入到该区域中。这使萃取塔的制造和组装成本降低。
在本发明萃取塔的一个改进方案中，分隔器在塔腔中被细分成一个在另一个之上放置的垂直部段。单个填充元件的高度可相当于分隔器的垂直部段的高度。另外，垂直部段的高度稍大于或稍小于分隔器的垂直部段的高度是可以的。这些措施简化了萃取塔的组装过程。
在本发明萃取塔的优选的改进方案中，在塔体的内侧上形成至少一个其中分隔器接合的垂直取向的凹槽。以此方式，将分隔器定位，从而防止在塔腔中转动。尤其是当塔体具有圆形水平横截面时，这是有利的。
在塔体的内侧上形成凹槽比在塔体内侧上形成凸起更优选，因为凸起会伸入到由分隔器形成的区域中，因此在内件中必须将此凸起切除。这在内件的制造中将是昂贵的。在本发明形成具有凹槽的塔体内侧的情况下，不必在内件中进行切除。因此制造该内件更为便宜。
在另一个构造中，在塔体的内侧上形成其中分隔器接合的分隔片的若干凹槽。例如，延伸至塔体内侧的所有分隔片可接合到在塔体内侧上形成的凹槽中。
对于分隔器在壳的内壁中的一个凹槽或若干凹槽中的接合，该分隔器可包括至少三层。在这种情况下，中间层相对于外层突出。然后该中间层接合在凹槽中。然后外层的末端与塔体的内侧直接相邻，在各种情况下均沿着凹槽。它们尤其以不透流体的方式紧靠该内侧。分隔器的这种对称结构确保了由分隔器形成的区域具有相同的横截面积。
在根据本发明通过萃取塔从流体中萃取成分的方法中，待萃取的流体被引入到由垂直取向的分隔器在塔腔中形成的多个垂直取向且水平分隔的区域中，所述萃取塔具有圆柱形、垂直取向的塔体，该塔体形成具有一个水平最大限度的塔腔，所述分隔器将塔腔细分成所述区域，各区域的水平最大限度小于该塔腔的水平最大限度。此外，在所述方法中，萃取剂被引入到塔腔的区域中。然后，待萃取的流体的成分在塔腔的区域中被萃取剂提取且以萃取物混合物的形式取出。
在本发明的方法中，待萃取的流体(即，流体混合物)和萃取剂的水平横流均被分隔器阻止。尤其是当萃取塔的内径相对较大时，这使萃取物的收率增加。如上所述，可以认为，在本发明的方法中，分隔器还阻止了导致流体混合物横流的轴向涡流的形成。
根据本发明有利地是，至少25％、更好地至少50％、甚至更好地至少75％且优选全部的包含待萃取成分的液流根据本发明进行萃取。本发明的萃取塔的实施实现了最高达99.99％的除尽水平，基于待萃取的物质计。
在本发明的方法中，出于应用的目的合适地，较大比重的相在塔顶处进入萃取塔，而较小比重的相在塔底处进入萃取塔。在该塔中，两相以逆流的方式移动。
例如，在本发明的方法中，将待萃取的流体首先从底部引入到萃取塔的塔腔中。从那里，其进入塔腔中由分隔器分隔的区域中。萃取剂在塔顶处被引入到塔顶中。在那里，其以液滴的形式加入到塔腔的区域中。然后，在塔底取出萃取物混合物。
特别地，分离内件被设置在萃取塔的塔腔中。这些分离内件使分散液滴相与连续相之间的质量传递得到改进。分离内件形成液滴，从而由液滴所提供的表面积因分裂和聚结而不断地新形成和更新。分离内件将融合的液滴再分裂回更小的液滴，从而由分散相所形成的表面积再次增大。通过分离内件，由此形成萃取剂或待萃取的流体的液滴。
在本发明的方法中，特别地，在整个萃取塔的横截面上，区域中的萃取剂与待萃取的流体的比例基本相同。在整个横截面上，萃取剂与待萃取的流体的比例的差异尤其小于30％、优选小于10％、更优选小于5％。在塔中，该方法的这种构造产生了较小的轴向返混，因此还可实现更多的塔板数。因此，以此方式，可以提高萃取收率。
另外，在本发明的方法中，在萃取塔的整个横截面上，萃取剂的组成和/或待萃取的流体的组成基本相同，意味着所述两相在整个截面上的分布基本恒定。分散性的差异为，例如，小于10％、尤其小于5％。这也可以提高萃取收率。
在本发明的方法中使用的萃取剂尤其是有机溶剂。待萃取的流体尤其是包含丙烯酸和乙酸的水，即，酸水或酸性水。
根据本发明有利的是，所述萃取剂的沸点高于丙烯酸(每种情况下均基于大气压)，因为这通常可促进随后丙烯酸从有机萃取物中的分离。
在根据本发明待进行的萃取的上下文中，待用作萃取剂的有机溶剂尤其具有明显高于水的粘度。在这种情况下，根据本发明有利的是在进入萃取塔的有机萃取剂作为分散相存在并且酸水作为连续相存在的时候(这会引起，例如，加快两相之间的质量传递并最终能够使更短的塔具有相同的分离结果；连续水相还向由不锈钢制成的萃取塔和其内件提供更好的润湿；此外，待萃取的物质从连续相到分散相的转移引起后者稳定化(较少的趋于聚结))。当所用有机萃取剂的质量密度高于酸水的质量密度时，这意味着萃取剂在塔顶处施用并分散，尤其以液滴的形式，所得萃取剂液滴向下落入塔中。在相反的情况下，即，当所用萃取剂的质量密度低于酸水的质量密度时，萃取剂在塔底处分散，所得萃取剂液滴在塔内上升。在迄今所提及的萃取塔的类型中(其具有填充元件和/或无规填充物的形式的内件)，未分隔的连续相应向所选择的内件提供良好的润湿，否则的话分散相的液滴通常会沿着该内件蔓延。
以最简单的方式，通过管(通常具有相同的横截面；其也被称为管状分配器)来施用有机萃取剂，所述管通常具有圆形通道孔(孔洞)，在通常为圆柱形的萃取塔的特定的横截面长度上延伸，并被布置在整个塔横截面上。如果有机萃取剂在塔顶处施用，则圆形通道孔指向下；当萃取剂在塔底处施用时，其指向上。上述通道孔的直径(纵向尺寸)通常为1mm至10mm，优选为3mm至6mm，且在许多情况下为2至5mm。萃取剂被允许以简单的方式流入分配器管中并再从管道孔流出。
分离萃取物和萃余液的驱动力是两相之间的质量密度(g/cm3)差异。两液相的高的质量密度差促进了相分离并减少了乳液的形成。
因此，有利地，对于根据本发明待进行的萃取，使用具有下述质量密度(以kg/m3计)的有机溶剂：与水的质量密度(同样以kg/m3计)差值为25kg/m3、优选50kg/m3(基于萃取采用的压力和萃取采用的温度)。然而，通常，上述质量密度的差值为≤250kg/m3，通常为≤150kg/m3。
另外，当有机萃取剂在萃取条件下的动态粘度为≤100mPa·s、优选为≤50mPa·s时，在本发明的方法中是有利的。然而，通常，上述动态粘度为≥1mPa·s。根据本发明特别有利的动态粘度为2至10mPa·s。
另外，当两流体相之间的界面张力相对较大时，在本发明的方法中是有利的。针对迄今为止所阐明的背景，适用于本发明的酸水萃取的萃取剂包括在标准压力(1atm)下沸点在150℃以上或160℃以上的有机液体。实例包括来自石蜡蒸馏的中间油馏分、二苯醚、联苯或上述液体的混合物，例如，70至75重量％的二苯醚和25至30重量％的联苯的混合物。还有利的是，使用由70至75重量％的二苯醚和25至30重量％的联苯的混合物，以及基于所述混合物计0.1至25重量％的邻苯二甲酸二甲酯组成的混合物。
根据本发明特别优选的用于酸水萃取的有机溶剂为脂族或芳族单羧酸或二羧酸的酯(尤其当两个羧基基团均被酯化时)，其中醇组分包含1至8个碳原子且羧酸组分包含5至20个碳原子。优选地，在酯化之前，该醇组分仅有两个羟基或仅有一个羟基。更优选地，该醇组分包括一元(一个OH基团)或二元(两个OH基团)链烷醇。有利地，该醇组分(尤其在一元或二元链烷醇的情况下)中的碳原子数为1至6个、更优选1至4个且最优选1或2个。有利地，所述脂族或芳族单羧酸或二羧酸包含5至15个碳原子、优选5至10个碳原子且更优选6至8个碳原子(尤其在与具有1至4个或具有1或2个碳原子的链烷醇的相应酯化的情况下(在二酯的情况下也是如此))。作为相关酯(尤其当两个羧基均被酯化时)的组成分，二羧酸比单羧酸更为优选。对于相关酯，根据本发明非常特别优选的酸成分是邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二甲酸，以及己二酸。在二烷基酯(C1-至C8-烷基，有利地是C1-至C6-烷基，非常特别有利地是C1-至C4-烷基且甚至更好的是C1-或C2-烷基)的情况下，后者尤其如此。换句话说，对本发明的方法非常特别有利的萃取剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯(例如购自BASF Aktiengesellschaft的A)、间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、己二酸二甲酯和己二酸二乙酯。
适合于本发明的酸水萃取的其他酯为磷酸的三酯，例如磷酸三丁酯或磷酸三甲苯酯。有用的甲苯基基团包括邻甲苯基、间甲苯基和对甲苯基。其他对本发明的酸水萃取有用的萃取剂为丙烯酸与支链或直链一元C6-至C12-链烷醇的酯(例如，丙烯酸2-丙基庚酯或丙烯酸2-乙基己酯)以及马来酸与一元C4-至C10-链烷醇的单酯或二酯。根据本发明优选的萃取剂为，在标准压力下，沸点在150℃以上或160℃以上或170℃以上或180℃以上或190℃以上的所有那些上述的萃取剂。
通常，除丙烯酸和水外，待萃取的酸水还包含作为其他成分(通常是第三大成分，以重量百分比计，基于该酸水的总重量计)的乙酸。根据所进行的部分氧化的方式(部分氧化所选择的催化剂、反应气体混合物的蒸汽含量、温度)，所述酸水可包含最高达10重量％，或最高达5重量％(通常2至8重量％)或更多的乙酸。通常，所述酸水含有约两倍重量比例的丙烯酸，基于乙酸的重量比例计。通常其他可能的酸性次要组分的含量明显较低。因此，根据本发明优选的是相比于乙酸优选提取丙烯酸的那些萃取剂。特别地，这些萃取剂包括邻苯二甲酸二乙酯。
当萃取剂在萃取条件下不与水反应且在水中仅有较低溶解度时，根据本发明也是有利的。例如，邻苯二甲酸二乙酯特别为水解稳定的。邻苯二甲酸二乙酯的另一优点是，其在标准压力(1atm)下具有相对高的沸点，对于待使用的萃取剂(有机溶剂)，根据本发明有利的是所述沸点为≥200℃、更好≥225℃且甚至更好≥250℃。
另外，其在水中有相对较低的溶解度(这也降低了萃取剂的损耗)。通常，根据本发明，在产物气体混合物的分馏冷凝中获得酸水在50至80℃、优选60至70℃的温度进行。换句话说，其通常在该温度(温度越低，聚合抑制剂的需求越少；在有利的情况下，不需要单独将一种聚合抑制剂加入至酸水、萃取剂、萃余液和/或萃取物中)下通过第二液相抽取塔板(优选侧取塔板)取出。因此，从应用的角度来看合适地，所述萃取也可在该温度范围内进行。换句话说，根据本发明有利的是，酸水基本上可在其上述温度下传输至萃取单元、优选萃取塔(更优选是填充塔，有利的是Montz-Pak B1-350)中。有利地，酸水从底部进料至萃取塔中，而较大比重的萃取剂(有利地是邻苯二甲酸二乙酯)从顶部施用。通常，所施用的萃取剂的温度与所进料的酸水差别不会非常大。通常，温度差异的幅度为≥0℃且≤20℃、优选≥0℃且≤15℃且在许多情况下≥0℃且≤10℃。通常根据本发明从冷凝塔(在取出点处)取出的酸水的压力为>1至1.5巴、通常为2巴。取出的酸水通过泵传输至萃取塔中。输送压力可为，例如，2至6巴。根据本发明，萃取塔中的工作压力的选择方式为，使得不需要任何额外的泵来将有机萃取物传送至第一汽提塔中。原则上，酸水萃取也可在更高或更低的温度以及更高或更低的压力下进行。从应用的角度来看合适地，当萃取塔投入运行时，该程序首先是将酸水填充到萃取塔中，然后，如已经描述的，以液滴的形式施用有机萃取剂，有利的是在萃取塔的塔顶处。原则上，所述酸水(优选为连续相)可通过合适的进料喷嘴直接进料。原则上，该酸水可通过在其壁上具有一个(或多个)通道孔(通道孔的直径通常为5至10mm)的进料管进料。
在本发明的方法中，进料到萃取塔的有机萃取剂(E；以kg/h计)与酸水(S；以kg/h计)的流速的比率V，即，E∶S，可为0.05至20、优选0.1至10、更好0.8至1.2且更优选1∶1。
除尽(萃取出)丙烯酸的酸水通常被输送进行处理(例如，被焚烧或传输至水处理厂)。通常，根据本发明，其在萃取塔的塔顶处离开萃取塔(作为萃余液)，同时包含丙烯酸的有机萃取物通常在塔底处离开萃取塔。
从有机萃取物中分离出丙烯酸(丙烯酸从萃取塔中取出的取出温度基本上相当于酸水进料到萃取塔中的进料温度)原则上可使用不同的热分离过程或者使用这些热分离过程的组合来进行。
合适的分离变化方案是结晶分离。可能的结晶方法包括DE-A 19838845和DE-A 102005 015 637中所建议的所有方法。
本发明萃取塔的操作实施例和本发明方法的操作实施例将在下文中参照附图进行说明。
图1示出本发明一个操作实施例中的萃取塔的示意图，
图2示出本发明一个操作实施例中的萃取塔的横截面，
图3示出本发明另一个操作实施例中的萃取塔的横截面，
图4示出本发明又一个操作实施例中的萃取塔的横截面，
图5示出本发明操作实施例中的分隔器的分隔片的一部分，
图6示出本发明第一操作实施例中的分隔器，
图7示出在本发明一个操作实施例中将图6的分隔器容纳到塔体中，
图8示出分割器与塔体连接的细节，
图9示出容纳到本发明操作实施例的萃取塔区域中的单个填充元件，以及
图10示出本发明操作实施例中填充有填充元件的萃取塔的示意图。
在下文中所描述的操作实施例涉及通过有机溶剂从酸水中萃取丙烯酸。该酸水是从用于制备丙烯酸的冷凝塔的侧取塔板处取出的。然而，应当指出的是，其他成分也可通过萃取剂以相应的方式从待萃取的流体(特别是萃取流体)转移至萃取物混合物中。
图1以示意图形式示出萃取塔1。其包括圆柱形塔体2，该塔体的轴垂直取向。塔体2基本上是中空的圆柱体。这意味着塔体2的壳形成了塔腔3。塔体2是由不锈钢制成。典型的壁厚是5mm至20mm。通常，萃取塔1的外侧是以常规方式热绝缘的。萃取塔1的高度是40m。
为了塔体2的组装更为简化，其被细分成部段2-1、2-2……2-n。在塔体2的组装中，部段2-1至2-n一个在另一个之上连续地放置，且彼此紧密地连接。
在垂直方向上，萃取塔1被细分成三个区域：上部的区域称为塔顶A。在塔顶A中，提供有第一进料口4，通过该第一进料口4，例如，萃取剂可被引入到塔腔3中。第一进料口4被适当地连接到管状分配器上，通过该管状分配器萃取剂可被均匀地分布到塔体2的整个横截面上。
塔顶A还提供有出口13，通过该出口13，例如，可将萃余液从塔腔3中导出。
在塔顶A的下面，形成了区域B，其中分隔器7(将在下文中详细说明)被布置在塔腔3中。在区域B的下面，形成了塔底C。在塔底C中，有第二进料口5，通过该第二进料口5，例如，待萃取的液体，即，在本文情况下是酸水，可被引入到塔腔3中。另外，在塔底C中有用于萃取物混合物的出口6。
图2示出其中布置有分隔器7的区域B中的萃取塔1的水平横截面。在整个区域B上，塔体2的内径D相当于塔腔3的水平最大限度。该水平最大限度是指塔体2的内表面上任意两点之间的最大距离。
同样被布置在塔腔3的区域B中的是分隔器7。在图2所示的实施例中，分隔器7包含被布置成彼此成直角的两块分割片7-1和7-2。两块分割片7-1和7-2在塔腔3的中间彼此连接，即，与塔体2的轴线重合，从而它们彼此成直角。分割片7-1和7-2水平延伸至塔体2的内壁，且在那点处紧密地连接。因此，分隔器7将塔腔3细分成四个相同的、垂直取向且水平分隔的区域B1、B2、B3和B4。在B1至B4的这些区域中，较轻的相(即，在本文情况下是酸水)可上升，而较重的相(即，在本文情况下是萃取剂)可下降。然而，在萃取塔1的区域B中，区域B1至B4之间不可能有质量传递。
区域B1至B4的特征在于，萃取塔1的区域B中的各个区域D1至D4的水平最大限度M1小于塔体2的水平最大限度D。在图2所示的实施例中，区域B1至B4的水平最大限度M1与塔腔3的水平最大限度D的比等于即，约0.7。因此，分隔器7使塔体2中的水平最大限度减小了约30％。
图3示出分隔器7的另一实施例。在这种情况下，分隔器7由三块分割片7-3、7-4和7-5组成。它们在中间处彼此连接，从而它们围成了120°的角。它们从中间水平延伸至塔体2的内壁。以此方式，形成了三个垂直取向且水平分隔的区域B5、B6和B7。在这些区域B5至B7之间不可能有质量传递。
在图3所示的实施例中，区域D5至D7的水平最大限度M2与塔腔3的水平最大限度D的比等于cos 30°，即，约0.86。因此，同样在这种情况下，塔腔3的水平最大限度明显减小。
此外，根据图2的实施例的区域B1至B4以及根据图3的实施例的区域B5至B7的特征还在于，各个区域具有相同的几何形状，且围成了相同的体积。这确保在各个区域B1至B4或区域B5至B7中均存在相同的萃取条件。
图4示出布置在萃取塔1的区域B中的分隔器7的又一个实例。在这种情况下，分隔器7包括横截面为圆形且相对于塔体2同心布置的分割片7-6。以此方式，分割片7-6限定了垂直取向的圆柱形区域B8。圆的直径(即，区域B8的水平最大限度M3)小于塔腔3的水平最大限度D。
从分割片7-6的外部，另外四个分割片7-7至7-10径向向外延伸至塔体2的内壁。分割板7-7和7-9被布置在分割片7-6的相对侧上。分割片7-8和7-10同样被布置在分割片7-6的相对侧上。分割片7-7和7-9被布置在第一理论直线上；分割片7-8和7-10被布置在第二理论直线上。第一理论直线与第二理论直线成直角。分割片7-7至7-10和分割片7-6，以及塔体2，限定了另外四个区域B9、B10、B11和B12。
区域B9至B12的横截面是相同的。然而，其与区域B8的盘状的横截面不同。但是，区域B8的直径M3可选择为使区域B8至B12的横截面积相等，从而区域B8至B12包括相同的体积。这意味着塔腔的直径D与区域B8的直径M3的比等于
参照图5，详细描述分割片7-1的形成。所有其他分割片7-2至7-5以及7-7至7-10(其延伸至塔体2的壳的内壁)均可相应地构成。图5中部分示出的分割片7-1由若干层8组成。图5示出由层8-1、8-2和8-3所组成的三层结构。这三个层在整个面积上彼此连接，中间层8-2在顶部和侧部突出，其中分割片7-1与塔体2的内壁连接。在分割片7-1的较低区域中，中间处相应地形成了凹槽，从而多个分割片7-1可以一个在另一个之上地放置，同时在各种情况下中间层8-2在侧部突出。
如图6中所示，分割片7-1和7-2(其连接在一起以得到图2中所示的分隔器7)的中间处具有狭槽9-1和9-2。分割片7-1中的狭槽9-1从底部向上延伸，而分割片7-2中的狭槽9-2从顶部向下延伸，从而分割片7-1和7-2可以交叉的方式插到彼此中。如图6所示，组装的分割片7-1和7-2形成分隔器7的垂直部段。一个在另一个之上放置的多个垂直部段得到了完整的分隔器7，如图2所示。
参照图7和8，对分隔器7与塔体2的内壁的连接进行说明。为了在塔体2的内壁中容纳分隔器7并防止旋转，在该内壁中形成了凹槽10。各个凹槽10布置在塔体2的内壁上的使得分隔器7紧密地缔结了一个区域的位置上。分割片7-1和7-2的尺寸是这样的尺寸：其使得层8-1和8-3的横向限度基本上相当于塔体2的内径D。中间层8-2突出使得其恰好接合在凹槽10中。这在图7和8中示意性地示出。在理想的情况下，区域B1至B4通过以下来密闭：分割片7-1和7-2的层8-1至8-2的端面与塔体2的内壁的连接，以及层8-3的端面与相应的凹槽10的连接。彼此插入的分割片7-1和7-2可以此方式从上部插入到塔体2的部段2-1至2-n中。
被分隔器7隔开的塔腔的区域填充有分离内件。在本发明的操作实施例中，所用的内件是来自Montz的具有B1-350平坦和孔洞设计的结构化填充元件或来自Sulzer的具有SMV 350设计的结构化填充元件。
填充元件的几何形状对应于被分隔器7所隔开的区域的几何形状。然而，在垂直方向上，填充元件被细分。多个相同的独立填充元件一个在另一个之上地放置。
图9示出一种这种类型的单个填充元件11。其为图2中所示的分隔器7而构造。该单个填充元件11的横截面积恰好相当于区域B1至B4的横截面积。因此，对所有的区域B1至B4，可以使用相同的单个填充元件11。为了平衡单个填充元件11的制造中的跳动公差，在该单个填充元件的周围缠绕金属织带12。
因此，萃取塔1按照以下进行组装：
首先，建立一部分塔体2。为了此目的，可以建立塔体2的最低部段2-1。任选地，也可一个放在另一个之上地组装若干部段2-1至2-m，直至特定的高度。该高度选择为使组装工人可安全地将分割片7-1和7-2及填充元件11从顶部向下降低至位于塔体2的该部分基部的组装工人处。应避免任何会严重伤害到位于塔体2基部的组装工人的掉落部件的风险。例如，塔体2首先建立至最高达10m的高度。
最低部段2-1包含第二进料口5和出口6，以及任选地在塔体2中的管状分配器。若要在塔体2的塔底C中布置填充元件，则该填充元件首先在塔底C中进行组装。在塔底中布置填充元件是任选的。在此所用的填充元件可为无规填充元件，例如，DN25Pall环。
随后，插入分隔器7的垂直部段。为了此目的，区域B中的塔体2所述部段具有凹槽10，如图7和8所示。
将分隔器7的分割片7-1和7-2降低至位于塔体2基本站立的组装工人处。组装工人将分割片交叉组装(如图6所示)，并且将分隔器7固定在塔体2的凹槽10中。随后，将四个单个填充元件11(如图9所示)降低至组装工人处。组装工人将这些单个填充元件11插入已由分隔器7形成的四个区域中。随后，将另外的分割片7-1和7-2降低至组装工人处，且其将分割片交叉组装并将其置于已组装好的分隔器7上，使得已组装好的分隔器7的层8-2在顶部处突出的部分接合至待组装的分隔器7下部的凹槽中。另外，中间层8-2在外侧上突出的部分也接合至凹槽10中。随后，将四个单个填充元件11同样地置于下方的单个填充元件11上。以此方式，塔体2的组装部分随后填充有分隔器7的垂直部段和单个填充元件11。
在到达塔体2的所述部分的上端时，塔体2的其他部分通过单个部段来组装。随后，以相同的方式，将分隔器7的其他垂直部段和单个填充元件11组装在向上增长的塔体2中，直到塔体2被完全构成。在塔顶A处，没有进一步组装分隔器。然而，如在塔底C中，使用在塔体的壳的整个内径上延伸的填充元件。图10示出完全构建的萃取塔1的塔体2。最上面的填充部段可稍突出(例如，突出10cm)而超过塔体2。在塔顶A的区域中，还可以容纳连接至待组装的第一进料口4的管状分配器，以便使萃取剂在塔腔3的整个横截面积上均匀分布，并且装载至下方的B1至B4以及B5至B7以及B8至B12。
利用上述萃取塔1而实现本发明方法的操作实施例将在下文中进行描述。
通过第二进料口5，将待萃取的酸水通过具有适当通道孔的管状分配器供给到萃取塔1最下面的填充元件的下方。
未加入抑制剂的酸水具有，例如，以下内容物：
2.36重量％甲醛，
83.12重量％水，
3.98重量％乙酸，
9.70重量％丙烯酸，
0.68重量％甲酸，以及
0.01重量％二丙烯酸。
所述酸水的比重为967.5kg/m3。
随后，在最上面填充元件的上方，通过第一进料口4和具有适当通道孔(4mm的孔径)的管状分配器来施加萃取剂。
萃取剂具有，例如，以下内容物：
所述萃取剂的比重为1120kg/m3。
与该萃取剂相比，萃取物混合物具有升高比例的丙烯酸，且与该酸水相比，萃余液具有降低比例的丙烯酸。
酸水形成了连续相而该萃取剂形成了以液滴形式(液滴直径为2至5mm)分布的分散相，其降落在水相中。
在萃取塔1的顶部A处，将萃余液取出。与所述酸水相比，其具有降低含量的丙烯酸。其被输送至与用于焚烧的残余气体一起进行焚烧。
将萃取物混合物从萃取塔1的底部C取出。与萃取剂相比，其具有升高含量的丙烯酸。
附图标记列表
1 萃取塔
2 塔体
2-1至2-n 塔体的部段
3 塔腔
4 第一进料口
5 第二进料口
6 出口
7 分隔器
7-1至7-10 分隔片
8、8-1至8-3 层
9、9-1、9-2 狭槽
10 凹槽
11 填充元件；单个填充元件
12 金属织带
13 出口

Claims (18)

1.一种萃取塔(1)，其具有
垂直取向的塔体(2)，所述塔体至少部分为圆柱形且形成一个具有水平最大限度的塔腔(3)，所述塔体(2)中提供有至少一个用于萃取剂的第一进料口(4)，至少一个用于待萃取的流体的第二进料口(5)以及至少一个用于萃取物混合物的出口(6)和至少一个用于萃余液的出口(13)，
其中
布置在塔腔(3)内的垂直取向的分隔器(7)将塔腔(3)细分成多个垂直取向且水平分隔的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)，各个区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)的水平最大限度(M1；M2；M3)小于塔腔(3)的水平最大限度(D)。
2.根据权利要求1所述的萃取塔(1)，其中在整个被分隔器(7)所分割的塔体(2)的各个水平截面上，各个区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)的水平最大限度(M1；M2；M3)小于所述塔腔的水平最大限度(D)。
3.根据权利要求1或2所述的萃取塔(1)，其中在整个塔体(2)的水平截面上，塔体(2)为圆形，且分隔器(7)将塔腔(3)细分成四个垂直取向且水平分隔的区域(B1至B4)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中所述由分隔器(7)形成的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)具有相同尺寸。
5.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中，在整个被分隔器(7)所分割的塔体(2)的各个水平截面上，由分隔器(7)形成的区域(B1至B4；B5至B7)具有相同的几何形状。
6.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中所述塔腔(3)的水平最大限度(D)大于或等于800mm，尤其大于或等于1000mm。
7.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中塔腔(3)内布置有分离内件(11)。
8.根据权利要求7所述的萃取塔(1)，其中用于由分隔器(7)形成的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)的分离内件(11)彼此独立地提供。
9.根据权利要求7或8所述的萃取塔(1)，其中所述分离内件设计为其形成液滴。
10.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中在塔腔(3)中，分隔器(7)被细分成一个在另一个之上放置的垂直部段。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的萃取塔(1)，其中在由分隔器(7)形成的区域(B1至B4；B5至B7)中的分离内件是由相同的单个填充元件(11)形成的。
12.根据前述权利要求中任一项所述的萃取塔(1)，其中在塔体(2)的内侧上形成有至少一个垂直取向的、其中分隔器(7)接合的凹槽(10)。
13.根据权利要求12所述的萃取塔(1)，其中分隔器(7)包括至少三层(8)，中间层(8-2)相对于外层(8-1、8-3)突出并接合在至少一个凹槽(10)中。
14.通过萃取塔(1)从流体中萃取成分的方法，所述萃取塔具有圆柱形、垂直取向的塔体(2)，所述塔体形成具有一个水平最大限度(D)的塔腔(3)，其中所述方法包括
将待萃取的流体引入到多个垂直取向且水平分隔的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，所述区域在塔腔(3)中通过垂直取向的分隔器(7)形成，所述分隔器将塔腔(3)细分成所述区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)，各个区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)的水平最大限度(M1；M2；M3)小于塔腔(3)的水平最大限度(D)，
将萃取剂引入到塔腔(3)的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，以及
在塔腔(3)的区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中用萃取剂吸收待萃取的流体的成分，且将其作为萃取物混合物取出。
15.根据权利要求14所述的方法，其中在区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，萃取剂与待萃取的流体的比例在萃取塔(1)的整个横截面上基本相同。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中萃取剂的液滴或待萃取的流体的液滴通过塔腔(3)中的分离内件(11)形成。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的方法，其中在区域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，萃取剂的组成和/或待萃取的流体的组成在萃取塔(1)的整个横截面上基本相同。
18.根据权利要求14至17中任一项所述的方法，其中萃取剂为有机溶剂，且待萃取的流体为包含丙烯酸和乙酸的水。
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