TWI632945B - 萃取塔及自流體中萃取成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於具有垂直對齊之塔體2的萃取塔1，塔體2至少就橫截面而言係圓柱形及形成具有最大水平範圍之塔槽3，在塔體2中提供至少一個用於萃取劑之第一進料口4、至少一個用於待萃取之流體之第二進料口5及至少一個用於萃取混合物之出口6及至少一個用於萃餘物之出口。在本發明之萃取塔1中，配置在該塔槽3內之垂直對齊之分隔物7將該塔槽3細分為複數個垂直對齊且水平隔開的區域，每個區域之最大水平範圍係小於該塔槽3之最大水平範圍。本發明進一步係關於藉助此種萃取塔1自流體中萃取成分的方法。

Description

萃取塔及自流體中萃取成分的方法
本發明係關於具有垂直對齊之塔體的萃取塔，該塔體至少就橫截面而言係圓柱形及形成具有最大水平範圍之塔槽。在該塔體內，已提供至少一個用於萃取劑之第一進料口、至少一個用於待萃取之流體之第二進料口及至少一個出口，每個出口用於排放滿載之萃取劑及萃餘物。本發明進一步係關於藉助具有垂直對齊之圓柱形塔體的萃取塔自流體中萃取成分的方法，該塔體形成具有最大水平範圍之塔槽。
萃取涉及藉助萃取劑自物質混合物(其亦稱作萃取混合物或待萃取之物質)中分離組分(其亦稱作轉移組分或萃取物)。萃取並不完全分離萃取混合物之組分。而是，將萃取物轉移至萃取劑中及獲得萃取物混合物。該萃取混合物仍作為包括較低水平萃取物之萃餘物之形式存在。
本發明更特別係關於溶劑萃取，其中藉助選擇性液體萃取劑自液體萃取混合物中分離出溶解的萃取物。
此種萃取用於例如製造丙烯酸。丙烯酸係重要之中間體，其可用於例如製造聚合物分散體(視情況亦呈其與烷醇之酯之形式)及超吸水性聚合物。
獲得丙烯酸的一種方法係藉由在高溫下於固態觸媒上以分子氧非均相催化氣相部分氧化丙烯酸之C3前驅物(C3前驅化合物)(此術語應 特別包含彼等從正式意義上而言可藉由丙烯酸之還原而獲得的化學化合物者；已知之丙烯酸的C3前驅物係例如丙烷、丙烯、丙烯醛、丙醛及丙酸；該術語亦應包含上述化合物的前驅化合物，例如甘油(自甘油中可獲得丙烯酸，例如，藉由在氣相下非均相催化氣相氧化脫水；參見，例如，EP-A 1 710 227、WO 06/114506及WO 06/092272))。
此方法涉及在高溫下及視情況在高壓下，使通常以與分子氧混合之經惰性氣體(例如氮氣、CO2，飽和烴及/或蒸汽)稀釋之上述初始氣體傳遞通過混合之氧化物觸媒(例如混合之過渡金屬氧化物觸媒)上方，及使其等氧化為包括以下物質之氣體混合物產物：丙烯酸、水及不需要之副產物，例如糠醛、苯甲醛、丙酮、甲醛及馬來酸酐等，從該混合物中分離出丙烯酸(在本文中，副產物及除蒸汽外之惰性稀釋氣體統稱為術語「次要組分」；此外，此術語應包含通常在分離丙烯酸過程中加入的聚合抑制劑)。
從丙醛及/或丙酸出發，以分子氧非均相催化氣相部分氧化係至少部分氧化脫氫。
文獻DE-A 199 24 533、DE-A 199 24 532、WO 01/77056、DE-A 101 56 016、DE-A 102 43 625、DE-A 102 23 058、DE-A 102 35 847、WO 2004/035514、WO 00/53560及DE-A 103 32 758揭示如本文開始所述之製造丙烯酸的方法，其中藉由非均相催化氣相部分氧化之產物氣體混合物的分凝可基本移除粗丙烯酸。術語「粗丙烯酸」表明經由第一側取塔抽取之丙烯酸不為純產物而為除丙烯酸(一般50或60重量%，通常70或80重量%，在許多情況下90重量%及時常95重量%或更多，以總重計)外亦包括水及次要組分(例如低級醛(例如糠醛、丙烯醛、苯甲醛)、低級羧酸(例如乙酸、丙酸、甲酸)等)之混合物的事實。總之，基於丙烯酸含量計，水及次要組分的總含量在粗丙烯酸中低於在氣相部分氧化之產物氣體混合物中，且因此其亦闡明粗丙烯酸 以整體減少之形式包括此等成分(相比之下，個別成分可以相對富集之形式存在於粗丙烯酸中)。
在某些情況下，如此分離出之粗丙烯酸的純度已足以實現預期之丙烯酸的最終用途(例如用於其酯化反應，或用於形成可藉由自由基聚合作用獲得之聚合物)。然而，在許多情況下，分離出之粗丙烯酸將進行至少一個進一步的熱分離過程，以自粗丙烯酸中獲得更純的丙烯酸(相較於粗丙烯酸具有更高重量百分比之丙烯酸含量)，其具有特定最終用途所需的純度。
熱分離過程理解為彼等以提供或移除能量(通常係熱能)而獲得物理上至少兩相之系統，相與相之間所存在之溫度梯度及質量梯度引起熱量及質量轉移，此最終實現所需之分離及萃取者。
經常，在包括分隔內件之分離塔中進行熱分離過程，在分離塔中，上述至少兩個物理相通常係以逆流方式相互傳導。在許多情況下，兩個物理相中的一個係氣相(在分離塔中其通常以作為上行相傳導)及另一個係液相(在分離塔中其通常作為下行相傳導)。原則上，至少兩個物理相亦可係液相(例如就萃取而言)或固相及液相(例如就結晶而言)，或固相及氣相(例如就吸附而言)。
其中至少兩個物理相中之一相係液相及一相係氣相(及因此為本文中所使用之術語「熱分離過程」的自然要素)之熱分離過程之組態的實例係精餾(在分離塔中上行蒸汽相以相對下行液相逆流的方式傳導)及解吸(吸收之逆過程；藉由在液相上減壓、藉由提高液相溫度及/或藉由使氣相穿過液相而從液相中移除溶於液相中之氣體；如果此涉及使氣相穿過，則解吸亦稱作汽提)。氣體混合物(氣相/液相實例)之吸收(通常，在分離塔內上行之氣體在分離塔中以相對至少一呈液相形式下行之吸收劑逆流的方式傳導)及分凝亦形成術語「熱分離過程」之部分。用於進一步純化粗丙烯酸的特別有利之熱分離過程係進 一步之結晶性純化(結晶化)。
但是，藉由分凝丙烯酸之至少一種C3前驅物之非均相催化氣相部分氧化的產物氣體混合物以基本移除粗丙烯酸之已知方法的一個缺點係另外出現仍包括丙烯酸及次要組分之酸性水(亦簡稱為「酸水」)。此術語「酸水」首先表示以下事實：酸水一般包括50重量%，經常60重量%，在許多情況下70重量%及時常80重量%之水(此通常係反應之水及稀釋水(蒸汽)，稀釋水(蒸汽)亦在氣相部分氧化過程中作為惰性稀釋氣體使用)。
此術語亦表示以下事實：除水外，其亦包括次要組分酸類，例如丙酸、乙酸及甲酸及亦丙烯酸，且因此具有<7之pH(基於酸水重量計，除丙烯酸外之次要組分羧酸的總含量之值通常係10重量%，在某些情況下值係5重量%)。
一般，酸水之丙烯酸含量將為4重量%或5%重量至15重量%，經常約10重量%。所述先前技術領域中所推薦之自非均相催化氣相部分氧化之產物氣體混合物中基本移除丙烯酸之方法的一個缺點係其等傳送仍包括丙烯酸但不循環回收至精餾塔中之酸水的全部進行焚燒(特別參見DE-A 102 43 625、WO 2004/035514及DE-A 103 32 758)。此缺點在於酸水焚燒減少例如所需之丙烯酸產物的產率。
因此DE 10 2007 055 086 A1或WO 2008/090190 A1提出一種用於製造丙烯酸之方法，其中藉由自酸水中萃取丙烯酸並將其循環回收確保丙烯酸的高產率。
因此DE 10 2007 055 086 A1描述一種製造丙烯酸之方法，其中藉由在高溫下於固態觸媒上以分子氧非均相催化氣相部分氧化丙烯酸之至少一種C3前驅物(C3前驅化合物)而獲得包括丙烯酸、蒸汽及次要組分之產物氣體混合物。視情況藉由直接冷卻(藉由與冷卻液直接接觸)及/或間接冷卻降低包括丙烯酸、蒸汽及次要組分之產物氣體混合物 的溫度。然後將包括丙烯酸、蒸汽及次要組分之產物氣體混合物傳送至配備分離元件的冷凝塔中。然後產物氣體混合物在冷凝塔內上升至其自身中及分凝。包括全部耗盡之水及次要組分的粗丙烯酸作為目標產物經由第一側取塔導出冷凝塔，第一側取塔配置於產物氣體混合物進入冷凝塔之進料點之上方。仍包括丙烯酸及次要組分之酸性水(酸水)經由配置於第一側取塔上方之第二液相抽取塔(較佳係側取塔；本文中之所有表述在此種酸水側取塔之情況下尤係有效)導出冷凝塔。包括沸點(在較低溫度下沸騰(基於大氣壓))比水低之次要組分之剩餘氣體混合物在冷凝塔頂部導出冷凝塔，及仍包括丙烯酸及轉化產物及沸點高於丙烯酸的次要組分之底部液體自冷凝塔底部空間導出。抽取之酸性水的一部分以此種方式回收循環及/或在其冷卻後作為回流液體流回冷凝塔中。粗丙烯酸視情況經歷至少一個進一步熱分離過程以將其進一步純化。在該過程中，藉由有機溶劑萃取將未回收循環至冷凝塔中之至少存在於部分酸性水中的丙烯酸自酸性水中萃取至有機溶劑中以形成包括丙烯酸之有機萃取物。隨後，使用至少一個熱分離過程自有機萃取物中移除丙烯酸及自萃取物移除之丙烯酸回收循環至冷凝塔中或將其遞送以進一步純化粗丙烯酸及/或將其萃取至金屬氫氧化物之水溶液中。
在DE 10 2007 055 086 A1中指定之萃取塔的內徑係800mm。為可處理較大量之酸水，亦有必要使用較大的萃取塔，其尤其具有較大之內徑。已發現當萃取塔內徑變得過大時，自酸水中回收丙烯酸的產率變差。因此已提出藉助平行相連之較小萃取塔處理較大量之酸水。但是，此方法之缺點在於成本。
因此本發明之目標係提供已在軸向反混方面有所改進之萃取塔，及藉助萃取塔自流體中萃取成分的改進方法，其具有即使當萃取塔具有大直徑時亦確保在萃取中之成分之高產率的特定特徵。
根據本發明，藉由具有如技術方案1之特徵的萃取塔，及藉由具有如技術方案14之特徵的方法實現此目標。從附屬請求項中顯而易見有利之結構設計及開發。
因此，已發現具有垂直對齊之塔體的萃取塔，該塔體至少就橫截面而言呈圓柱形及形成具有最大水平範圍的塔槽。在塔體中，已提供至少一個用於萃取劑之第一進料口、至少一個用於待萃取之流體之第二進料口及至少一個用於萃取混合物之出口及至少一個用於萃餘物之出口。本發明之萃取塔的一個特徵係配置在該塔槽內之垂直對齊之分隔物將該塔槽細分為複數個垂直對齊且水平隔開之區域。每個區域之最大水平範圍小於塔槽之最大水平範圍。
在此文件中，最大水平範圍應理解為塔體之內表面上或分割壁的表面上之任意兩點在貫通該塔體之一特定水平面上的最大距離。為清楚起見，應注意此等任意兩點之間之連線不需要完全在確定最大水平範圍之區域內。其亦可穿過另一區域。因此，在圓形圓柱形塔體的情況下，塔體之最大水平範圍係塔體內徑。當藉由分隔物將塔槽進行細分時，藉由分隔物所形成之區域的最大水平範圍係塔體的內表面上及/或分割壁之表面上之任意兩點(每個點界定該區域)在一特定水平面上的最大距離。
在此文件中，分隔物應理解為防止交叉流動之裝置，交叉流動即在水平面上從一區域流動至另一區域中。因此，不存在在萃取塔中從一區域至另一區域之水平質量轉移。用於質量轉移之交叉流動可僅發生於一個區域內。當然，在垂直方向上有額外質量轉移。
假定在用具有相對較大直徑之萃取塔進行萃取的情況下，待萃取之流體的水平交叉流動導致萃取物產率不斷變差。假定在萃取塔之內徑相對較大的情況下形成之軸向渦流導致此交叉流動。根據本發明藉由藉助分隔物垂直細分塔槽部分解決此問題。為避免不利之軸向渦 流，重要的係分隔物不僅僅將塔槽垂直細分為獨立區域，而且塔槽內之最大水平範圍亦被分隔物減小。
在本發明之萃取塔的一個結構設計中，各區域在貫通該塔體之經分隔物割開之每個水平截面上之最大水平範圍小於塔槽之最大水平範圍。分隔物尤其在垂直方向上延伸超過塔槽之中間部分。分隔物上方係塔頭，及其下方係塔底部。分隔物視情況不延伸至塔頭內及塔底部內。假如考慮到分隔物之區域內的幾何形狀，則分隔物減小塔槽中之每個水平截面上的最大水平範圍。
分隔物之形式基本上取決於塔體之水平橫截面的幾何形狀。通常，此橫截面係圓形。在這種情況下，塔槽之最大水平範圍係塔體之內徑。在這種情況下，藉助分隔物垂直對分塔槽不導致塔槽內之最大水平範圍減小。在此種分隔物的側邊，兩區域之最大水平範圍將等於塔體之內徑。在這種情況下，忽略可通過分隔物之壁厚產生之最大範圍的輕微減小。
根據本發明，區域之最大水平範圍對塔槽之最大水平範圍的比值小於0.95，尤其小於0.9及較佳地小於0.75。
假如塔體之水平截面係圓形，則分隔物例如將塔槽細分為至少三個垂直對齊且水平隔開之區域。該分隔物可包括例如三個垂直分割板，每個分割板從塔槽中間放射狀延伸至塔體，更特定言之圍成120°之角度。
此外，該分隔物可將該塔槽細分為四個垂直對齊且水平隔開之區域。在這種情況下，例如，交叉配置的圍成90°角的兩塊分割板可將塔槽細分為四個大小相同之圓形區段。
在另一結構設計中，該分隔物形成距塔體一段距離處配置之中央中間區域。在中間區域與塔體之間，形成至少另外兩個區域。較佳地，在中間區域與塔體之間形成另外數個區域。此等可例如從塔體放 射狀向內延伸至分割壁，其形成中央中間區域。在這種情況下，該中央中間區域可具有圓形橫截面。此圓形橫截面尤其與塔體之圓形橫截面同中心。但是，該中間區域之橫截面亦可具有多邊形形狀，尤其係正多邊形，在該種情況下，放射狀對齊之分割板從多邊形之轉角延伸至塔體。
在分隔物之描述之結構設計中，塔槽之最大水平範圍在各情況下減小至不同程度。藉由分隔物所形成之相互分開之區域具有明顯較低的最大水平範圍。因此藉由分隔物有效防止塔槽內之不利的交叉流動。
較佳地，藉由分隔物所形成之每個區域大小相等。此達到每個區域內基本上存在相同體積之待萃取之流體的效果。
另外，藉由分隔物所形成之區域在貫通該塔體之經藉由分隔物分割之每個水平截面上具有相同之幾何形狀。該等區域在水平截面上所形成之面積特別係完全相同。此優點在於可在該等區域內使用完全相同之填料元件，將稍後解釋。此導致本發明之萃取塔的生產成本下降。
在本發明之萃取塔之另一結構設計中，該等區域上端通向同一塔頭，及下端通向同一塔底部。在塔頭區域及塔底部區域中，塔槽之水平範圍因此不被分隔物細分。因此該等區域係平行相連。在塔頭配置進料口之其中一個及視情況之一出口。在塔底部配置另一進料口及視情況之一出口。
本發明之萃取塔尤其具有高直徑。塔體內徑(即塔槽之最大水平範圍)係例如大於或等於800mm，尤其大於或等於1000mm。但是，塔徑亦可大於2000mm或5000mm。
塔體之高度係例如大於5m，尤其大於10m。但是，塔體高度亦可超過30m或40m。
為適用於申請案之目的，在塔槽內配置分隔內件。該等分隔內件改善萃取塔內之質量分離。該等內件獨立地提供於藉由分隔物所形成之區域，意味著分隔物亦將內件彼此隔開，使得無法經由任一內件在分隔物所形成之區域之間進行質量轉移。
該等分隔內件係經特別設計以使得分散液滴相與連續相之間之質量轉移有所改進。連續相尤其不係潤濕膜相。該等分隔內件係經特別結構設計以使得其等形成液滴。在這種情況下，不斷新形成由液滴所提供之表面積及藉由分裂及聚結更新。由於乳液液滴在聚結過程中接觸並融合，因此液滴尺寸增大，而由分散相所形成之表面積減小。分隔內件將融合之液滴分裂回復成較小液滴，以使得由分散相所形成之表面積再次增大。
可提供呈例如以下形式之內件：填料元件(尤其係結構化或有序之填料元件)、塔填料及/或不規則填料。在不規則填料中，較佳係包括環、螺旋結構、鞍形物、Raschig、Intos或Pall環、圓筒或Intalox鞍形物、Top-Pak等者。尤其適用於根據本發明使用之萃取塔之填料元件係例如來自D-40705 Hilden之Julius Montz GmbH之填料元件，例如Montz-Pak B1-350填料元件。較佳係使用由不鏽鋼板製成之多孔結構的填料元件。具有有序填料元件之填料塔本身為熟習此項技術者已知及描述於例如Chem.-Ing.Tech.58(1986)第1期，第19-31頁及來自瑞士溫特圖爾市之Gebrüder Sulzer Aktiengesellschaft的Technischen Rundschau Sulzer 2/1979，第49頁及其後頁。
此外，具有盤形式之內件之萃取塔亦合適，在該種情況下需在脈衝篩盤塔與交叉流動篩盤塔之間加以區別。在脈衝篩盤塔情況下，兩相係傳導通過篩盤中之通孔(通常係小孔，即圓形通道孔)。在脈衝之上行衝程時，較輕相被迫向上通過篩盤中之小孔，及在下行衝程時，較重相相應地被迫向下。在Pilhofer/Mewes之「Siebboden- Extraktionskolonnen：Vorausberechnung unpulsierter Kolonnen」[Sieve Tray Extraction Columns：Predictive Calculation for Unpulsed Columns]，Verlag Chemie Weinheim，New York 1979 ISBN 3-527-25837-X中對此種塔器有所描述。當使用交叉流動篩盤塔時，連續相從一個托盤通過下導管傳遞至下一個托盤，及僅分散相因密度差而被迫通過篩盤之小孔。另一塔類型係具有移動攪拌器之萃取塔，如Sulzer以「Kühni塔」之名提供。
在本發明之萃取塔的開發中，在藉由分隔物所形成之區域內之分隔內件由完全相同之個別填料元件構成。貫通個別填料元件之水平截面的幾何形狀對應貫通待配置個別填料元件之區域之水平截面的幾何形狀。因此個別填料元件可以垂直方向引入至區域中。此降低萃取塔之生產及裝配成本。
在本發明之萃取塔的開發中，該分隔物細分為在該塔槽中以一個在另一個頂部之形式放置的垂直區段。個別填料元件之高度可對應分隔物之垂直區段之高度。此外，垂直區段之高度可稍大於或稍小於分隔物之垂直區段之高度。此等措施簡化萃取塔之裝配。
在本發明之萃取塔的一較佳開發中，在塔體內部形成至少一個垂直對齊之嚙合分隔物之凹槽。以這種方式，定位分隔物以防止在塔槽中旋轉。當塔體具有圓形水平橫截面時，此係尤其有利。
在塔體內形成凹槽比在塔體內形成突出物好，因為突出物可突入藉由分隔物所形成之區域內，所以需在內件中割去此突出物。在內件生產中此成本昂貴。在塔體內部發明性形成凹槽的情況下，無需在內件中製造切口。因此可較廉價地生產內件。
在另一個結構設計中，於塔體內部形成數個嚙合分隔物之分割板之凹槽。例如，所有延伸至塔體內部之分割板可與形成於塔體內部之凹槽嚙合。
為使分隔物嚙合於外殼之內壁中之一個或數個凹槽內，該分隔物可包括至少三層。在這種情況下，中間層相對於外層突出。然後此中間層嚙合於凹槽內。然後外層末端直接與塔體內部毗連，在各情況下側靠凹槽。其等尤其以流體密封方式緊靠此內部。分隔物之此對稱式結構確保藉由分隔物所形成之區域具有完全相同的橫截面積。
在本發明之藉助具有圓柱形、垂直對齊之塔體(其形成具有最大水平範圍之塔槽)之萃取塔自流體中萃取成分之方法中，將待萃取之流體引入複數個垂直對齊且水平隔開之藉由垂直對齊之分隔物在塔槽中所形成的區域內，分隔物將塔槽細分為多個區域，每個區域之最大水平範圍係小於塔槽之最大水平範圍。此外，在本方法中，將萃取劑引入塔槽區域內。然後在塔槽之區域內藉由萃取劑萃取待萃取之流體的成分並以萃取混合物形式抽取。
在本發明之方法中，分隔物防止兩個待萃取之流體的水平交叉流動，即流體混合物之水平交叉流動，及萃取劑之水平交叉流動。此提高萃取物產率，尤其當萃取塔內徑相對較高時。如上所述，亦根據本發明之方法，假定分隔物防止可導致流體混合物交叉流動之軸向渦流的形成。
根據本發明有利地，根據本發明萃取至少25%，較佳至少50%，甚至更佳至少75%及較佳整體的包括待萃取的成分之物流。實施本發明之萃取塔達成基於待萃取之物質之高達99.99%之消耗水平。
在本發明之方法中，為適用於申請案之目的，具有較高比重之相自頂端進入萃取塔，及具有較低比重之相自底部進入。在萃取塔中，兩相逆行。
例如，在本發明之方法中，首先將待萃取之流體從底部引入萃取塔之塔槽中。自此，其傳遞至藉由分隔物在塔槽中所分開的區域中。萃取劑從頂部引入塔頭。以液滴形式將其添加至塔槽之區域內。 然後在塔底部抽取該萃取混合物。
分隔內件特別係配置於萃取塔之塔槽中。此等在分散液滴相與連續相之間實現經改進之質量轉移。該等分隔內件形成液滴，以使得不斷新形成由液滴提供之表面積及藉由分裂及聚結更新。分隔內件將融合之液滴分裂回復成較小液滴，以使得藉由分散相所形成之表面積再次增大。藉助分隔內件，由此形成萃取劑的液滴或待萃取之流體的液滴。
在本發明之方法中，特別係在萃取塔之橫截面上在區域內之萃取劑對待萃取之流體的比值基本上相等。萃取劑對待萃取之流體的比值在橫截面上的差異特別係小於30%，較佳小於10%，更佳小於5%。本方法之此結構設計引起塔內較少的軸向反混及因此亦可實現更大數量之塔板。以這種方式，因此可提高萃取產率。
此外，在本發明之方法中，在萃取塔之橫截面上萃取劑之組成及/或待萃取之流體之組成基本上相等，意味著兩相在橫截面上之分佈基本恆定。分散系中之差異係例如小於10%，尤其小於5%。此亦可提高萃取產率。
用於本發明之方法中的萃取劑尤其係有機溶劑。待萃取之流體尤其係包括丙烯酸及乙酸之水，即酸水或酸性水。
根據本發明有利地，萃取劑將具有比丙烯酸更高的沸點(在各情況下基於大氣壓)，因為此通常促進丙烯酸自有機萃取物中之後續分離。
在根據本發明之待進行之萃取的背景下，待用作萃取劑之有機溶劑尤其具有比水明顯更高之黏度。在這種情況下，當進入萃取塔中之有機萃取劑以分散相形式存在及酸水以連續相形式存在時(此導致例如兩相之間之經加速之質量轉移及最終可以較短萃取塔獲得相同的分離效果；連續水相亦更佳地潤濕由不鏽鋼製成的萃取塔及其內件； 此外，待萃取之物質自連續相轉移至分散相中導致後者之安定化(聚結趨勢較小))，有利於本發明。當使用質量密度高於酸水之質量密度之有機萃取劑時，此意味著在塔頭施與及分散萃取劑，尤其以液滴之形式，及所得萃取劑液滴在塔中下落。反之，即當使用質量密度低於酸水之質量密度之萃取劑時，萃取劑在塔底分散及所得萃取劑液滴在塔內上升。在目前為止所提及之具有填料元件及/或不規則元件形式之內件之萃取塔類型中，完整之連續相應更佳地潤濕選定的內件，因為分散相之液滴原本通常沿著內件爬升。
以最簡單之方式，將藉助管子(通常有完全相同之橫截面；其等亦被稱為管狀分配器)施與有機萃取劑，該等管子通常具有圓形通孔(孔)、延伸超過一般圓形圓柱形萃取塔的特定橫截面長度及配置於塔橫截面上。假如在塔頂端施與有機萃取劑，則圓形通孔指向下方；當在塔底部施與有機萃取劑，則其等指向上方。上述通孔之直徑(縱向尺寸)通常係1mm至10mm，較佳係3mm至6mm及在許多情況下係2至5mm。允許萃取劑以簡單方式流入分配器管子中及再次流出通孔。
用於分離萃取物與萃餘物之驅動力係兩相之間之質量密度(g/cm3)的差異。兩個液相中之高質量密度差促進相分離並減少乳液的形成。
有利地，對於根據本發明進行萃取而言，所以，使用質量密度(以kg/m3計)與水之質量密度(同樣以kg/m3計)相差25kg/m3，較佳50kg/m3(基於萃取中使用之壓力及萃取中使用之溫度)之有機溶劑。但是，通常上述之質量密度差將為250kg/m3，通常150kg/m3。
此外，當在萃取條件下有機萃取劑之動態黏度係100mPa．s，較佳係50mPa．s時，有利於本發明之方法。但是，通常上述之動態黏度將為1mPa．s。特別有利於本發明之動態黏度係在2至10mPa．s 範圍內。
此外，當兩流體相之間之界面張力相對較高時，有利於本發明之方法。針對目前為止所作之申明背景，本發明之適用於酸水萃取之萃取劑包含有機液體，其在標準大氣壓(1atm)下之沸點高於150℃或高於160℃。實例包含來自石蠟蒸餾之中間油餾分、二苯醚、聯苯或前述液體之混合物，例如70至75重量%之二苯醚及25至30重量%之聯苯的混合物。使用由70至75重量%之二苯醚及25至30重量%之聯苯之混合物及亦(基於該混合物)0.1至25重量%之鄰苯二甲酸二甲酯組成之混合物亦有利。
本發明之用於酸水萃取的特別佳有機溶劑係脂族或芳族單-或二羧酸(尤其當兩個羧基皆已經酯化)之酯，其中醇組分包括1至8個碳原子及羧酸組分包括5至20個碳原子。較佳地，在酯化反應前醇組分僅具有兩個羥基或僅一個羥基。更佳地，醇組分包括一元(一個OH基)或二元(兩個OH基)烷醇。有利地，醇組分(尤其係在一元或二元烷醇之情況下)中之碳原子數係1至6個，更佳1至4個及最佳1或2個。脂族或芳族單-或二羧酸宜包括5至15個碳原子，較佳5至10個碳原子及更佳6至8個碳原子(尤其在與具有1至4個或具有1或2個碳原子之烷醇之各自酯化作用的情況下(亦在二酯之情況下))。作為相關酯類之酸組分，二羧酸優於單羧酸(尤其當兩個羧基皆已經酯化)。鄰苯二甲酸、間苯二甲酸及對苯二甲酸，亦及己二酸係本發明之用於相關酯類的極特別佳酸組分。在二烷基酯(C1-至C8-烷基；有利係C1-至C6-烷基；極為有利係C1-至C4-烷基及甚至更佳係C1-或C2-烷基)情況下，後者係尤為正確。換言之，極特別有利於本發明之方法之萃取劑係鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯(例如來自於BASF Aktiengesellschaft之Palatinol® A)、間苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二乙酯、對苯二甲酸二甲酯、對苯二甲酸二乙酯、己二甲酸二甲酯及己二甲酸二乙酯。
適用於本發明之酸水萃取的其他酯類係磷酸之三酯，例如磷酸三丁酯或磷酸三甲苯酯。有用之甲苯自由基包含鄰甲苯基、間甲苯基及對甲苯基。本發明之酸水萃取的其他有用之萃取劑係丙烯酸與分支鏈或直鏈一元C6-至C12烷醇之酯(例如丙烯酸2-丙基庚酯或丙烯酸2-乙基己酯)及馬來酸與一元C4-至C10烷醇之單酯及二酯。本發明之較佳萃取劑係所有彼等上述萃取劑者，其在標準壓力下具有，高於150℃或高於160℃；或高於170℃；或高於180℃；或高於190℃的沸點。
通常，待萃取之酸水將包括丙烯酸及水作為另一成分(通常第三大成分，基於酸水總量之重量%計)、乙酸。根據進行之部分氧化的方式(用於部分氧化之選定之觸媒、反應氣體混合物之蒸汽含量、溫度)，酸水可包括多達10重量%；或多達5重量%(經常係2至8重量%)或更多之乙酸。經常地，基於乙酸之重量比例，酸水含有約兩倍重量比例之丙烯酸。其他可能之酸性次要組分之含量通常明顯較低。因此根據本發明給出之優選項係彼等相較於乙酸其等優先萃取丙烯酸的萃取劑。此等萃取劑包含特定言之鄰苯二甲酸二乙酯。
當萃取劑在萃取條件下不與水反應且在水中僅具有低溶解度時，本發明亦有利。例如，鄰苯二甲酸二乙酯尤其係水解穩定。鄰苯二甲酸二乙酯之另一優點係其在標準壓力(1atm)下之相對高沸點，其(根據本發明有利於待使用之萃取劑(有機溶劑))係200℃，較佳225℃及甚至更佳250℃。
此外，其在水中具有相對低的溶解度(此亦降低萃取劑之損耗)。通常，酸水係在待根據本發明以50至80℃(較佳60至70℃)的溫度進行之產物氣體混合物之分凝中獲得。換而言之，酸水通常在此溫度(溫度越低，對聚合抑制劑的需求越少；在較佳案例中，不需要單獨向酸水、萃取劑、萃餘物及/或萃取物中添加聚合抑制劑)下經由第二液相抽取(較佳係側取)抽取。因此適當地從申請案角度看，萃取亦將在此 溫度範圍下實施。換而言之，根據本發明有利地，酸水將在其上述溫度下引入萃取單元，較佳係萃取塔(更佳係填料塔，Montz-Pak B1-350為宜)中。有利地，從底部將其進料至萃取塔中，及從頂端施與具有較高比重之萃取劑(鄰苯二甲酸二乙酯為宜)。通常，所施與之萃取劑的溫度將與進料酸水之溫度不會相差太大。通常，此溫度差之量級係0℃且20℃；較佳係0℃且15℃及在許多情況下0℃且10℃。根據本發明，在抽取點處自冷凝塔抽取之酸水之壓力通常係>1至1.5bar，經常係2bar。抽取之酸水藉助於泵引入萃取塔中。遞送壓力可係例如2至6bar。萃取塔內之工作壓力工作壓係根據本發明選定以使得其不需任何額外泵以將有機萃取物傳送至第一個汽提塔中。原則上，亦可在較高或較低溫度下及在較高或較低壓力下實施酸水萃取。當萃取塔投入運行時，適當地從應用角度來看，程序將首先用酸水填充萃取塔及然後(如之前所述)宜於萃取塔頭，以液滴形式施與有機萃取劑。原則上可經由合適之進料噴嘴直接進料酸水(較佳係連續相)。原則上，亦可經由其壁中具有一個(或多個)通孔(通孔直徑通常係5至10mm)之進料管進料酸水。
有機萃取劑(E；以kg/h計)及酸水(S；以kg/h計)進料至萃取塔中之流速的比值V(即E：S)在本發明之方法中可係0.05至20，較佳0.1至10，較佳0.8至1.2及更佳1：1。
通常將丙烯酸耗盡之(經萃取)酸水送至其廢棄處置(例如焚燒或引入水處理設備)。通常根據本發明，其從萃取塔頭離開萃取塔(作為萃餘物)，而包括丙烯酸之有機萃取物通常從底部離開萃取塔。
自有機萃取物中移除丙烯酸(自萃取塔之抽取溫度基本上對應酸水進入萃取塔內之進料溫度)原則上可使用不同熱分離過程抑或使用此等熱分離過程之組合進行。
合適之分離變型係結晶化分離。可能之結晶化方法包含在DE-A 19838845及在DE-A 10 2005 015 637中所建議之所有彼等方法。
下文參照圖式闡明本發明之萃取塔的工作實例及本發明之方法的工作實例。
圖1顯示本發明之一工作實例中之萃取塔的示意圖，圖2顯示本發明之一工作實例中之萃取塔的橫截面，圖3顯示本發明之另一工作實例中之萃取塔的橫截面，圖4顯示本發明之又一個工作實例中之萃取塔的橫截面，圖5顯示本發明之工作實例中之分隔物之分割板的部分，圖6顯示本發明之第一個工作實例中之分隔物，圖7顯示本發明之一工作實例中之圖6之分隔物容納在塔體內，圖8詳細顯示分隔物與塔體之連接，圖9顯示本發明之工作實例中之容納在萃取塔之區域內之個別填料元件及圖10顯示本發明之工作實例中之以填料元件填充之萃取塔的示意圖。
下文所述之工作實例係關於藉助有機溶劑自酸水中萃取丙烯酸。自用於製造丙烯酸之冷凝塔在側取處抽取此酸水。但是，應指出，其他成分亦可藉助萃取劑以相應的方式從待萃取之流體(尤其係萃取流體)轉移至萃取混合物中。
圖1以示意圖形式顯示萃取塔1。其包括圓柱形塔體2，其軸線垂直對齊。塔體2基本上係空心圓柱體。此意味著塔體2之外殼形成塔槽3。塔體2由不鏽鋼製造而成。典型之壁厚度係5mm至20mm。在外部，萃取塔1通常係以習知方式隔熱。萃取塔1之高度係40m。
為較簡單地裝配塔體2，將其細分為區段2-1、2-2、....、2-n。在裝配塔體2時，以一個放置於另一個頂端之形式依次裝配區段2-1至2-n及彼此緊緊連接。
在垂直方向上，萃取塔1細分為三個區域：上部區域係稱作塔頭A。在塔頭A中，提供第一進料口4，通過第一進料口4(例如)可將萃取劑引入塔槽3中。第一進料口4適當地連接至管狀分配器，通過管狀分配器可在塔體2之橫截面上均勻分配萃取劑。
塔頂A亦提供出口13，通過出口13(例如)可將萃餘液導出塔槽3。
在塔頭A下方，形成區域B，在區域B中，分隔物7(下文將詳細闡明)配置於塔槽3內。在區域B下方，形成塔底部C。在塔底部C中，有第二進料口5，通過第二進料口5(例如)可將待萃取之液體(在本案中即酸水)引入塔槽3中。此外，在塔底部C中具有用於該萃取混合物之出口6。
圖2顯示萃取塔1在區域B內之水平橫截面，在區域B中配置分隔物7。在整個區域B上，塔體2之內徑D對應塔槽3之最大水平範圍。此最大水平範圍係指塔體2內表面上之任意兩點之間的最大距離。
分隔物7亦配置於塔槽3之區域B內。在圖2所示之實例中，該分隔物7包括兩塊彼此以直角配置的分割板7-1及7-2。兩塊分割板7-1及7-2在塔槽3之中間彼此相連，即與塔體2之軸線一致，以使得其等彼此成直角。分割板7-1及7-2水平延伸至塔體2之內壁及於該點處緊緊相連。從而分隔物7將塔槽3細分為四個完全相同之垂直對齊且水平隔開的區域B1、B2、B3及B4。在此等區域B1至B4內，較輕相(在本案中即酸水)可上升，及較重相(在本案中即萃取劑)可下降。但是，在萃取塔1之區域B內，在區域B1至B4中不可能發生質量轉移。
區域B1至B4之特徵係萃取塔1之區域B內之每個區域B1至B4的最大水平範圍M1係小於塔體2之最大水平範圍之D。在如圖2所示之實例中，區域B1至B4之最大水平範圍M1對塔槽3之最大水平範圍D的比值等於，即約等於0.7。因此分隔物7將塔體2內之最大水平範圍減小 約30%。
圖3顯示分隔物7之另一實例。在這種情況下，分隔物7由三個分割板7-3、7-4及7-5組成。此等在中間彼此連接以使得其等圍成120°的角度。其等自中間水平延伸至塔體2之內壁。以這種方式，形成三個垂直對齊且水平隔開之區域B5、B6及B7。在此等區域B5至B7之間不可能發生質量轉移。
在圖3所示之實例中，區域B5至B7之最大水平範圍M2對塔槽3之最大水平範圍D的比值等於cos 30°，即約等於0.86。亦在此種情況下，塔槽3之最大水平範圍因此顯著減小。
圖2之實例之區域B1至B4及圖3之實例之區域B5至B7的特徵亦為該等區域之每個具有完全相同之幾何形狀及圍成相等之體積。此確保在區域B1至B4或區域B5至B7之每個區域內存在相同萃取條件。
圖4顯示配置於萃取塔1之區域B內的分隔物7之另一個實例。在這種情況下，分隔物7包括分割板7-6，其具有圓形橫截面且相對於塔體2同中心配置。以這種方式，分割板7-6劃分出垂直對齊之圓形圓柱體區域B8。圓形之直徑(即區域B8之最大水平範圍M3)小於塔槽3之最大水平範圍D。
從分割板7-6之外部，另外四塊分割板7-7至7-10放射狀向外延伸至塔體2之內壁。將分割板7-7及7-9配置於分割板7-6的相對側上。同樣地將分割板7-8及7-10配置於分割板7-6的相對側上。分割板7-7及7-9配置在第一條理論直線上；分割板7-8及7-10配置在第二條理論直線上。第一條理論直線與第二條理論直線呈直角。分割板7-7至7-10及分割板7-6，亦及塔體2劃分出另外四個區域B9、B10、B11及B12。
區域B9至B12之橫截面區域完全相同。但是，其不同於區域B8之盤狀橫截面面積。但是，區域B8的直徑M3係經選定以使得區域B8至B12之橫截面面積相等，以便區域B8至B12圍成相等體積。此意味著 塔槽之直徑D對區域B8之直徑M3的比值等於。
參照圖5，詳細描述分割板7-1之形成。可相應地構建所有其他分割板7-2至7-5及7-7至7-10，其等延伸至塔體2之外殼的內壁。圖5中以截面所示之分割板7-1由數個層8組成。圖5顯示由層8-1、8-2及8-3組成之三層結構。該等層在整個區域上彼此相連，中間層8-2在頂端及側邊處突出，其中分割板7-1鄰接塔體2之內壁。在分割板7-1之較低區域內，在中間相應地形成凹槽，以使得複數個分割板7-1可以一個放置於另一個之頂端，在各情況下中間層8-2在側邊突出。
如圖6所示，相連以產生如圖2所示之分隔物7之分割板7-1及7-2的中間具有插槽9-1及9-2。分割板7-1中之插槽9-1自底部向上運行，及分割板7-2中之插槽9-2自頂端向下運行，以使得分割板7-1及7-2可以交叉方式插入彼此中。如圖6所示，經裝配之分割板7-1及7-2形成分隔物7之垂直區段。複數個以一個在另一個之頂端之方式放置之垂直區段產生完整之分隔物7，如圖2所示。
參照圖7及圖8，闡明分隔物7連接至塔體2之內壁。為在塔體2之內壁中容納分隔物7及防止旋轉，在此內壁中形成凹槽10。每個凹槽10配置於塔體2之內壁上之其中分隔物7緊緊圍成一個區域之位置。分割板7-1及7-2之尺寸使得層8-1及8-3之橫向範圍基本上對應塔體2之內徑D。中間層8-2突出使得其恰好嚙合於凹槽10中。此示意性顯示在圖7及8中。在理想情況下，藉由分割板7-1及7-2之層8-1至8-2的端面連接至塔體2內壁，及基板8-3的端面連接在相應之凹槽10中，來密封區域B1至B4。插入彼此中之分割板7-1及7-2可以上文之方式插入塔體2的區段2-1至2-n內。
藉由分隔內件填充由分隔物7隔離出之塔槽區域。在本工作實例中，使用之內件係來自Montz之B1-350扁平及穿洞設計或來自Sulzer之相同SMV 350設計之結構化填料元件。
填料元件的幾何形狀對應由分隔物7隔離之區域的幾何形狀。但是，在垂直方向上，細分填料元件。複數個完全相同之個別填料元件以一個在另一個之上方的形式放置。
圖9顯示此種個別填料元件11。其經結構設計用於圖2所示之分隔物7。此個別填料元件11之橫截面積完全對應區域B1至B4之橫截面積。對於所有B1至B4區域，因此可使用相同的個別填料元件11。為平衡個別填料元件11生產過程中所產生之公差，在個別填料元件11上纏繞金屬織帶12。
因此如下裝配萃取塔1：
首先，構建塔體2之部分。為此，可建立塔體2之最底層區段2-1。視情況地，亦可裝配數個區段2-1至2-m，以一個在另一個之頂部之形式裝配達到特定高度。此高度係經選擇以使得裝配鉗工可安全地從頂部向下將分割板7-1及7-2及填料元件11下降至在塔體2部分之底部之裝配鉗工處。應避免任何落下部分嚴重傷害立於塔體2底部之裝配鉗工的風險。例如，起初以10m之高度構建塔體2。
最底層區段2-1包括第二進料口5及出口6，及亦視情況在塔體2內包括管狀分配器。假如欲在塔體2之塔底部C中配置填料元件，則此填料元件係開始時裝配於柱底部C中。可視情況在塔底部配置填料元件。本文使用之填料元件可係不規則填料元件，例如DN25鮑爾(DN25 Pall)環。
隨後，插入分隔物7之垂直區段。為此，塔體2的區段在區域B內具有凹槽10，如圖7及圖8所示。
將分隔物7之分割板7-1及7-2下降至立於塔體2之底部的裝配鉗工處。此裝配鉗工如圖6所示將其等以交叉方式進行裝配，及在塔體2之凹槽10內緊固分隔物7。此後，將四個個別填料元件11(如圖9所示)下降至裝配鉗工處。裝配鉗工將此等個別填料元件11插入由分隔物7形 成之四個區域內。隨後，將其他分割板7-1及7-2下降至裝配鉗工處，及他以交叉方式進行裝配並將其等置於已裝配好之分隔物7上以使得已裝配好的分隔物7之層8-2的在頂部突出之部分嚙合於待裝配之分隔物7的較低凹槽內。此外，中間層8-2之外部突出之部分亦嚙合於凹槽10內。隨後，四個個別填料元件11再次置於下方之個別填料元件11上。以這種方式，隨後用分隔物7之垂直區段及個別填料元件11填充塔體2之經裝配部分。
一經到達塔體2之部分的上端，藉助個別區段裝配塔體2之另一部分。隨後，以相同方式，在向上增長的塔體2中裝配分隔物7之其他垂直區段及個別填料元件11，直至已完全安裝好塔體2。在塔頭A處，不安裝其他分隔物7。但是，如在塔底部C處，使用延伸超過塔體外殼之整個內徑之填料元件。圖10顯示萃取塔1之經完全構建的塔體2。最上層之填料區段可稍微突出超過塔體2(例如10cm)。在塔頭A之區域內，合適之管狀分配器亦可能耦合至待裝配的第一進料口4，以將萃取劑均勻分配在塔槽3之橫截面積上及充入下方之經分割區域B1至B4及B5至B7及B8至B12。
下文描述以上述萃取塔1實施之本發明之方法的一工作實例。
經由第二進料口5，通過具有合適之通孔的管狀分配器將待萃取之酸水進料至在最底層填料元件11下的萃取塔1中。
未添加抑制劑之酸水具有例如下列內容物：2.36重量%之甲醛，83.12重量%之水，3.98重量%之乙酸，9.70重量%之丙烯酸，0.68重量%之甲酸，及0.01重量%之二丙烯酸。
該酸水之比質量係967.5kg/m3。
隨後，在最上層填料元件上方，經由第一進料口4及具有合適之通孔(孔直徑4mm)的管狀分配器施與萃取劑。
該萃取劑具有例如下列內容物：0.5重量%之丙烯酸，0.03重量%之乙酸，0.02重量%之水，0.001重量%之甲酸，0.0035重量%之丙烯醛，0.0005重量%之丙酸，0.0001重量%之糠醛，0.001重量%之甲酸烯丙酯，0.03重量%之MEHQ，0.0001重量%之氧氣，及99.5重量%之Palatinol® A。
該萃取劑之比質量係1120kg/m3。
該萃取混合物相較於萃取劑具有高比例之丙烯酸，及萃餘物相較於酸水具有低比例之丙烯酸。
酸水形成連續相及萃取劑形成以液滴形式(液滴直徑在2至5mm範圍內)分散之分散相，其在水相中下降。
在萃取塔1之頂部A，抽取萃餘物。其相較於酸水具有低含量之丙烯酸。將其與剩餘氣體一起送至焚燒爐中加以焚燒。
該萃取混合物抽取自萃取塔1之底部C。其相較於萃取劑具有高含量之丙烯酸。
1‧‧‧萃取塔
2‧‧‧塔體
2-1至2-n‧‧‧塔體之區段
3‧‧‧塔槽
4‧‧‧第一進料口
5‧‧‧第二進料口
6‧‧‧出口
7‧‧‧分隔物
7-1至7-10‧‧‧分隔板
8、8-1至8-3‧‧‧層
9-1至9-2‧‧‧插槽
10‧‧‧凹槽
11‧‧‧填料元件；個別填料元件
12‧‧‧金屬織帶
13‧‧‧出口
A‧‧‧塔頭
B‧‧‧區域
B1‧‧‧區域
B2‧‧‧區域
B3‧‧‧區域
B4‧‧‧區域
B5‧‧‧區域
B6‧‧‧區域
B7‧‧‧區域
B8‧‧‧區域
B9‧‧‧區域
B10‧‧‧區域
B11‧‧‧區域
B12‧‧‧區域
C‧‧‧塔底部
D‧‧‧塔槽3之最大水平範圍
M1‧‧‧區域B1至B4之最大水平範圍
M2‧‧‧區域B5至B7之最大水平範圍
M3‧‧‧區域B8之最大水平範圍
圖1顯示本發明之一工作實例中之萃取塔的示意圖， 圖2顯示本發明之一工作實例中之萃取塔的橫截面，圖3顯示本發明之另一工作實例中之萃取塔的橫截面，圖4顯示本發明之又一個工作實例中之萃取塔的橫截面，圖5顯示本發明之工作實例中之分隔物之分割板的部分，圖6顯示本發明之第一個工作實例中之分隔物，圖7顯示本發明之一工作實例中之圖6之分隔物容納在塔體內，圖8詳細顯示分隔物與塔體之連接，圖9顯示本發明之工作實例中之容納在萃取塔之區域內之個別填料元件及圖10顯示本發明之工作實例中之以填料元件填充之萃取塔的示意圖。

Claims (18)

  1. 一種萃取塔(1)，其具有：垂直對齊之塔體(2)，其至少就橫截面而言係圓柱形及形成具有最大水平範圍之塔槽(3)，在塔體(2)中提供至少一個用於萃取劑之第一進料口(4)、至少一個用於待萃取之流體之第二進料口(5)及至少一個用於萃取混合物之出口(6)及至少一個用於萃餘物之出口(13)，其中配置在該塔槽(3)內之垂直對齊之分隔物(7)將該塔槽(3)細分為複數個垂直對齊且水平隔開的區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)，每個區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)之最大水平範圍(M1；M2；M3)係小於該塔槽(3)之最大水平範圍(D)。
  2. 如請求項1之萃取塔(1)，其中各區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)在貫通該塔體(2)之經分隔物(7)分割之每個水平橫截面上的最大水平範圍(M1；M2；M3)係小於該塔槽之最大水平範圍(D)。
  3. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中該塔體(2)就貫通該塔體(2)之水平橫截面而言係圓形，及該分隔物(7)將該塔槽(3)細分為四個垂直對齊且水平隔開的區域(B1至B4)。
  4. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中由分隔物(7)所形成之該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)係大小相等。
  5. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中就貫通該塔體(2)之經分隔物(7)分割之每個水平橫截面而言，該等由該分隔物(7)所形成之該等區域(B1至B4；B5至B7)具有相同之幾何形狀。
  6. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中該塔槽(3)之最大水平範圍(D)係 大於或等於800mm，尤其係大於或等於1000mm。
  7. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中分隔內件(11)係配置在該塔槽(3)內。
  8. 如請求項7之萃取塔(1)，其中用於由該分隔物(7)所形成之該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)的該等分隔內件(11)係彼此單獨提供。
  9. 如請求項7之萃取塔(1)，其中該等分隔內件係經設計以使其等形成液滴。
  10. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中該分隔物(7)細分為在該塔槽(3)中以一個在另一個之頂部之形式放置的垂直區段。
  11. 如請求項7之萃取塔(1)，其中在由該分隔物(7)所形成之該等區域(B1至B4；B5至B7)內的分隔內件係形成自完全相同之個別填料元件(11)。
  12. 如請求項1或2之萃取塔(1)，其中至少一個嚙合該分隔物(7)之垂直對齊之凹槽(10)係形成於該塔體(2)之內部上。
  13. 如請求項12之萃取塔(1)，其中該分隔物(7)包括至少三個層(8)，及該中間層(8-2)相對於該等外層(8-1、8-3)突出及嚙合於該至少一個凹槽(10)中。
  14. 一種藉助具有垂直對齊之圓柱形塔體(2)的萃取塔(1)自流體中萃取成分之方法，該塔體(2)形成具有最大水平範圍(D)之塔槽(3)，其中該方法係涉及將待萃取之流體引入藉由垂直對齊之分隔物(7)形成於該塔槽(3)中的複數個垂直對齊且水平隔開之區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，該分隔物(7)將該塔槽(3)細分為區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)，每個區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)之水平最大範圍(M1；M2；M3)係小於該塔槽(3)之最大水平範圍 (D)，將萃取劑引入該塔槽(3)之該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中，及在該塔槽(3)之該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)中用該萃取劑吸收該待萃取之流體的成分及將其作為萃取混合物進行抽取。
  15. 如請求項14之方法，其中在該萃取塔(1)之橫截面上在該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)內該萃取劑對該待萃取之流體之比值基本上相等。
  16. 如請求項14或15之方法，其中藉助該塔槽(3)中之分隔內件(11)形成該萃取劑的液滴或該待萃取之流體的液滴。
  17. 如請求項14或15之方法，其中在該萃取塔(1)之橫截面上在該等區域(B1至B4；B5至B7；B8至B12)內該萃取劑之組成及/或該待萃取之流體之組成基本上相等。
  18. 如請求項14或15之方法，其中該萃取劑係有機溶劑且該待萃取之流體係包括丙烯酸及乙酸之水。
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