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Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion und zur Durchführung von
Extraktionsanalysen
Gemäß einem älteren Verfahren wird das Extraktionsgut abwechselnd
mit Gasen oder Dämpfen aufgeheizt und dann von Extraktionsflüssigkeitsschüben durchflossen.
Durch dieses Verfahren wird eine besonders wirksame Extraktion erzielt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Ausgestaltung und Erweiterung
dieses älteren Ver fahrens und der Apparatur und bezweckt in erster Linie eine einfache
und vollautomatische Durchführung des Prozesses in kleinem Maßstab. Das neue Verfahren
kann mit beliebigen Extraktionsmitteln, auch mit zusammengesetzten und auch mit
nicht flüchtigen Flüssigkeiten bei beliebiger Temperatur im Vakuum, bei Atmosphärendruck
oder unter t I'iberdruck durchgeführt werden.
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Das neue Verfahren hat insbesondere Bedeutung für die Extraktion
empfindlicher und wertvoller Materialien sowie bei Laboratoriumsarbeiten und bei
der Durchführung von Extraktionsanalysen, u. a. auch bei medizinischen Gewebeuntersuchungen
u. dgl.
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Bei dem älteren Verfahren dient zur Bereithaltung der Schübe ein
Schubgefäß, das von dem Extraktionsgefäß (Perkolator) durch Absperrorgane getrennt
ist, die nur während des Schubeinlasses geöffnet werden. Der Dampfraum des Schubgefäßes
steht mit dem Perkolator nicht in Verbindung; dementsprechend herrschen im Schub
gefäß auch andere Drucke als im Perkolator.
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Bei dem vorliegenden Verfahren kommuniziert der Dampfraum des Schubgefäßes
mit dem das
Extraktionsgut umgehenden Dampfraum; mit anderen Worten:
Diese Räume sind miteinander in dauernder Verbindung, so daß sie stets unter nahezu
gleichem Dampfdruck stehen.
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Ein weiterer Unterschied zu dem älteren Verfahren besteht darin,
daß die Schübe aus dem Schubgefäß mittels einer Heberleitung selbsttätig dem Perkolator
zufließen und daß zwecks Aufheizen des abgekühlten Extraktionsgutes der Perkolator
von Dampf umspült wird.
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Das Verfahren wird in zwei Varianten durchgeführt, für die die Apparaturen
in Fig. 1 und 2 dargestellt sind. Die erste Variante wird nachstehend an Hand der
Fig. 1 erläutert. Die dort dargestellte Apparatur dient zur Extraktion mit flüchtigen
Extraktionsmitteln. In den Perkolator 1, in dessen Unterteil sich ein Filter 2 befindet,
wird das zu extrahierende Material 3 gebracht und vorteilhaft mit einer Lochplatte
bedeckt. Der gefüllte Perkolator 1 findet dann in dem Dampfraum 4 Aufnahme, der
von dem Dampfentwickler 5 mit Dampf gespeist wird. Der Dampf durchströmt den Dampfraum
4 und heizt den Perkolator und das darin befindliche Extraktionsgut auf. Die sich
hierbei bildenden Kondensate fließen in der Hauptsache in den Dampfentwickler 5
zurück. Der Dampf gelangt dann durch das Verbindungsrohr 6 in das Schubgefäß 7,
das mit der Kühlvorrichtung 8 ausgerüstet, gleichzeitig als Kondensator dient. Hier
wird der Dampf kondensiert und sammelt sich im unteren Ende des Schubgefäßes. Der
sich so bildende Schub, dessen Temperatur durch zusätzliche Kühlung gegebenenfalls
noch weiter herabgesetzt werden kann, wird, sobald er ein bestimmtes Niveau erreicht,
durch die Heberleitung g selbsttätig abgehebert und gelangt plötzlich auf das Extraktionsgut,
durchfließt dieses, verläßt den Perkolator und kann durch die Ablaufleitung 10 in
die Vorlage 11 geführt werden. Der Dampf. erzeuger 5 ist mit einem regulierbaren
Brenner 12 ausgerüstet. Durch Einstellung des Brenners 12 kann die in der Zeiteinheit
sic,gh bildende Kondensatmenge und dadurch der Zeitabstand der einzelnen Schübe
reguliert werden. Eine etwa gewünschte Verkleinerung der Schübe erfolgt durch Einlagerung
von Verdrängungskörpern in den unteren Teil des Schubgefäßes 7.
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In vielen Fällen ist eine Extraktion erforderlich mit nicht oder
nur teilweise flüchtigen, gegebener falls zusammengesetzten Lösungsmitteln, z. B.
eine Extraktion mit verdünnter Schwefelsäure, oder eine Extraktion mit einem Gemisch
organischer Lösungsmittel, die sich bei der Destillation trennen. Für diese Variante
eignet sich besonders die in Fig. 2 dargestellte Anordnung der Apparatur. Diese
unterscheidet sich von der in Fig. 1 abgebildeten dadurch, daß sich auf dem Schubgefäß
ein Zulauftrichter 13 befindet, in den das Extraktionsmittel, z. B. verdünnte Schwefelsäure,
gebracht wird. Seit lich des Verbindungsrohres 6 ist ein Kondensator 14 angebracht,
der vorteilhaft ein direktes Rücklaufrohr 15 zu dem Dampfentwickler 5 hat. In den
Dampfentwickler 5 wird zweckmäßig eine Flüssigkeit gebracht, deren Beimengung in
geringem Umfang zu der Extraktionsflüssigkeit nicht stört, z. 13. in vorliegendem
Fall Wasser, das, wenn es sich mit der verdünnten Schwefelsäure mischt, nur eine
geringe Verdünnung herbeiführt. Durch Wärmeisolierung des Schubgefäßes 7 kann diese
Verdünnung weitgehend verringert werden.
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Nachdem die in 5 entwickelten Dämpfe das Extraktionsgut durch Umspülen
des Perkolators aufgeheizt haben, läßt man aus dem Zulauftrichter 13 die Extrakticmsflüssigkeit
in gleichmäßigem Strahl oder gleichmäßig tropfend zufließen, wobei die Zuflußgeschwindigkeit
den Zeitabstand der Schübe bestimmt. Die mehr oder weniger kalte Schubflüssigkeit
sammelt sich in dem unteren Teil des Schubgefäßes und wird, sobald das entsprechende
Niveau erreicht ist, durch die Leitung g automatisch in den Perkolator abgeheben.
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Die in Fig. 1 und 2 dargestellten Apparate sind sowohl zum Arbeiten
im Vakuum als auch bei Atmosphärendruck oder unter Überdruck geeignet.
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Beim Arbeiten im Vakuum wird zweckmäßig am oberen Ende des Schubgefäßes
7 bzw. des Kondensators 14 oder bei der Vorlage in evakuiert und erst, nachdem das
Vakuum hergestellt ist, durch den regulierbaren Bremier 12 der Dampfentwickler 5
auf die entsprechende Sattdampftemperatur aufgeheizt. Zum Arbeiten bei Atmosphärendruck
sind keine besonderen Maßnahmen erforderlich. Zweckmäßig wird auch hier bei Begi1lll
der Perkolation die Luft aus dem Apparat durch Dämpfen oder Evakuieren entfernt.
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Beim Arbeiten unter Druck wird zweckmäßig nach Entfernen der Luft
die Apparatur von der Außenluft abgeschlossen und der Dampfentwickler 5 aufgeheizt,
bis die gewünschte Temperatur und der entsprechende Sattdampfdruck erreicht ist.
Zur Temperaturkontrolle dient das Thermometer 20.
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Beim Arbeiten unter Druck wird bei der Anordnung nach Fig. 2 das
Extraktionsmittel aus dem Zulauftrichter 13 mittels Überdruck zugeführt. In der
Leitung 10 ist ein geeignetes Drosselorgan (Ventil, Schieber oder Hahn vorgesehen,
das zur Entspannung der durehiließenden Flüssigkeit dient.
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Die in Fig. 1 und 2 dargestellten Apparaturen sind auch dazu geeignet,
den ablaufenden Extrakt fraktioniert aufzufangen, wie dies durch die Vorlage 11
in Fig. I angedeutet ist.
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Wird eine Anreicherung des in dem Dampferzeuger 5 der Fig. 1 enthaltenen
Lösungsmittels an Extraktstoffen gewünscht, so wird dafür gesorgt, daß der abfließende
Extrakt nicht durch die Verbindungsleitung lo ablaufen kann, sondern in den Dampferzeuger
5 zurückfiießen muß; dies wird z. 13. durch Schließen des in der Verbindungsleitung
10 angebrachten Verschlußorgans erreicht. ist das Extraktionsgut für Flüssigkeit
schwer durchlässig, so kann es durch Mischen mit geeigneten Füllmitteln, wie z.B.
Kieselgur, Asbest, Zellulosefasern, aufgelockert werden.
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In Fig. 3 und 4 sind die Apparaturen der Fig. 1 und 2 in Glasausführung
dargestellt.
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Mit den in Fig. 2 und 4 dargestellten Apparaten kann das Gegenstrompnnzip
angewandt werden.
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Man kann zu diesem Zweck mit mehreren Apparaten hintereinander oder
auch mit einem einzelnen arbeiten. Der mit frischem Material gefüllte Apparat wird
hierbei mit bereits stark angereicherter Extraktlösung beschickt, die von vorangegangefler
Extraktion stammt, danll mit schwächeren Lösungen und schließlich mit frischer Extraktionsflüssigkeit.
Man faßt dabei zweckmäßig jeweils mehrere Schübe zusammen, um den Prozeß zu vereinfachen.
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Arbeitet man mit einem Einzelapparat, so benötigt man mehrere Auffanggefäße,
in welchen man die Extraktionsflüssigkeit nach Konzentration geordnet aufbewahrt,
um sie dann bei der nächsten Füllung in entsprechender Weise, in absteigender Konzentraktion
wieder zu verwenden.
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Durch Anwendung des Gegenstromprinzips können sehr hohe Endkonzentrationen
erreicht werden.