DE931646C - Verfahren zur Gewinnung von Cyanwasserstoff - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 16. AUGUST 1955

K 16/41 IVb/is k

Zusatz zum Patent 927

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Verfahrens zur Gewinnung von schwefelwasserstofffreiem Cyanwasserstoff aus beispielsweise Kohlendestillationsgasen, nach Patent 927 744.

Das Verfahren gemäß dem Hauptpatent besteht darin, daß ein mittels einer Wasserwäsche abgetriebenes Cyan-Schwefelwasserstoff-Gemisch in einer selektiven Absorptionsstufe mit einer wäßrigen Lösung gewaschen wird, deren p_H-Wert durch Zusatz eines sauer reagierenden Stoffes in einem Bereich von 2,5 bis 5,5 dauernd aufrechterhalten wird, wonach aus der im wesentlichen nur Cyanwasserstoff enthaltenden Waschlösung der Cyanwasserstoff durch Destillation abgetrieben wird.

Man hat nun beobachtet, daß sich bei der Benutzung dieses Verfahrens in gewissen Zonen der verwendeten Apparate, und zwar sowohl der Absorber- und Rektifiziereinrichtung als auch der Destilliereinrichtung, gewisse harte, schwarze Ansätze bilden. Solche Zonen sind vor allen Dingen die freien Räume innerhalb der Zuführungs- und Abzugsöffnungen, ferner der Mannlöcher, der Beobachtungslöcher, Anschlußstücke zu den Druckventilen, Instrumenten und Druck- und Temperaturregeleinrichtungen und ähnliche Stellen. Falls diese festen Ansätze nicht entfernt werden, breiten sie sich in die anderen Teile der Apparate hinein aus und können schließlich die ganze Einrichtung

verstopfen. Diese festen Ansätze erschweren den Betrieb und erfordern ein häufiges Stillsetzen der Einrichtung, um sie zu entfernen. Außerdem sind diese Ansätze schwierig zu beseitigen, da sie fest haften und deshalb abgeklopft bzw. abgeschabt werden müssen.

Die Stellen, an denen derartige Ablagerungen stattfinden, haben alle ein gemeinsames Kennzeichen, nämlich, daß keine dieser Stellen durch ίο Flüssigkeit ausreichend befeuchtet wird.

Es wird angenommen, daß die festen Ablagerungen durch Polymerisation von Cyanwasserstoff oder auch anderen gasförmigen Anteilen des Koksofengases, die in den Absorber gelangen, gebildet werden. Andere Stoffe, die zu festen Ablagerungen Anlaß geben könnten, sind nämlich weder in fester noch gelöster Form in den in Betracht kommenden Apparaten vorhanden.

Die Erfindung hat zum Ziel, die Bildung solcher Ablagerungen zu verhindern.

Gemäß der Erfindung wird die Bildung derartiger Ablagerungen in gewissen Zonen der Einrichtung dadurch von vornherein verhindert, daß man diese Zonen mit Wasserdampf bespült, wobei der Wasserdampf entweder aus dem Betrieb selbst oder auch aus einer anderen Quelle stammen kann. Falls man diesen einzelnen Zonen Wasserdampf durch getrennte Leitungen derart zuführt, daß er diese Zonen vollständig bespült, so unterbleibt mit Sicherheit eine Bildung von Ablagerungen an diesen Stellen.

Die Erfindung kann auch bei allen anderen Einrichtungen angewendet werden, die der Behandlung von Cyanwasserstoffgas dienen und in denen Zonen vorhanden sind, an denen sich feste Ansätze bilden können.

Als Wasserdampf, der die Ausspülung der Ansatzzonen in der Absorptions- und Rektifiziereinrichtung bewirken soll, kommt z. B. der Wasserdampf in Frage, der die Rektifiziersäule auf ausreichend hoher Rektifiziertemperatur hält. Benutzt man diesen Dampf für den angegebenen Zweck, so entstehen bei der Durchführung des Verfahrens keine zusätzlichen Dampfkosten.

♦5 Die Ablagerungen in der Cyanwasserstoff-Destilliereinrichtung können durch den Abtreibedampf, der in dieser Einrichtung verwendet wird, verhindert werden.

Der Dampf kann entweder Atmosphärendruck oder auch Überatmosphärendruck haben. Seine Wirkung besteht wahrscheinlich darin, daß er die Polymerisation und dadurch die Bildung von festen Ablagerungen verhindert.

In der Zeichnung ist sdhematisdh eine Einriditung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt.

Das Gas, welches Cyanwasserstoff, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und andere saure Gase enthält, gelangt durch die Einfuhrungsöffnung 24 in den Cyanwasserstoffabsorber 2 und steigt dort auf gegen einen abwärts gerichteten Strom von entsäuertem Wasser, welches durch die Öffnung 46 oben in den Absorber eingeführt wird. Der Absorber 2 ist beispielsweise mit Sattelfüll'körpern gefüllt, die auf der Trageplatte 4 aufliegen. Desgleichen ist auch der Rektifizierten 1 der Kolonne mit Füllkörpern gefüllt, die auf der Trageplatte 102 aufliegen. Das angesäuerte Wasser wäscht im Absorber 2 selektiv Cyanwasserstoff aus und außerdem noch kleine Anteile der anderen sauren Gase, !hauptsächlich Schwefelwasserstoff. Das so angereicherte Wasser fließt durch die Füllung des Rektifizierteils 1 abwärts und wird dabei durch einen Dampfstrom erhitzt, der durch Leitung 18 zuströmt und durch die öffnung 47 in die Kolonne eintritt. Das saure Wasser wird im Rektifizierteil r so erwärmt, daß kein Cyanwasserstoff, wohl aber der größte Teil der sonstigen aufgenommenen sauren Gase abgetrieben wird, die danach) wieder in den Absorberteil gelangen. Die Erwärmung wird deshalb unter allen Umständen so durchgeführt, daß kein Cyanwasserstoff abgetrieben wird. Die sauren Gase, jedoch mit Ausnahme des Cyanwasserstoffes, und zwar sowohl die, die im Absorber nicht absorbiert worden sind als auch die, die in dem Rektifizierteil wieder abgetrieben wurden, entweichen vom Kopf des Absorbers durch Leitung 3. Das cyanwasserstoffhaltige, angesäuerte Wasser gelangt durch d'ie öffnung 6 und Leitung 7 in den Kocher 9, der mit Heizschlangen (hier nicht dargestellt) versehen ist, durch die Dampf geführt wird, der bei 48 ein- und bei 49 wieder austritt. Das cyanwasserstoffhaltige Wasser fließt unter Berührung der Heizschlangen durch den Kocher 9 und! tritt dann durch die Abzugsöffnung 50 wieder aus und wird anschließend durch Pumpe 90 und Leitung 32 in die Destillierkolonne 25 gefördert. Im Kodier 9 wird gleichzeitig ein Teil des mit Cyanwasserstoff beladenen Wassers verdampft. Der Dampf wird' durch Leitung 18 abgezogen und durch die öffnung 47 in den Rektifizierteil 1 geführt, wo er, wie schon oben erwähnt, zur Wärmebehandlung des angesäuerten Waschwassers dient. Das cyanwasserstoffhaltige Wasser passiert, ehe es durch Öffnung 51 in die Destillierkolonne 25 gelangt, noch den Kühler 101. Am Fuß der Destillierkolonne 25 ist ein Heizschlangensystem 40 vorgesehen, in weklhes durch Leitung 37, in der sich die Ventile 38 und 73 befinden, Dampf eingeleitet wird, welcher durch Leitung 39 wieder entweicht. Die Dampfmenge, die dem Erhitzersystem 40 zugeführt wird, ist so bemessen, daß der freie Cyanwasserstoff aus der Destillierkolonne durch die Öffnung 52 abgetrieben wird, wonach d'ie Dämpfe durch, die Leitung 26 in den Kühler 27 gelangen. Dort wird der größte Teil des Wasserdampfes, der zusammen mit dem Cyanwasserstoff aus der Destillierkal'onne 25 entwichen ist, wieder kondensiert und so vom Cyanwasserstoff abgetrennt und d'ann wieder durch iao Leitung 53 in die Kolonne 25 zurückgeführt. Der Cyanwasserstoff verläßt den Kühler 27 durch Leitung 28. Vom Boden der Destillierkolonne 25 wkd durch Pumpe 43 ein cyanwasserstofffreies Wasser abgepumpt, welches durch Leitung 44 über den Kühler 66 und Leitung 45 wieder in den Ab-

sorber 2 gelangt. Der Pumpe 43 wird gleichzeitig durch Leitung 41 Frischwasser oder auch angesäuertes Wasser zugeführt, welches in dem Mischbehälter 42 bereitgehalten wird.
Der Dampf für die Bespülung der Dampfzuführungsöffnung 48 des Kochers 9 wird irgendeiner Quelle, die hier nicht dargestellt ist, entnommen und gelangt durch Leitung 11, Absperrventil 13, Strömungsventil 12, Absperrventil 14 und Leitung 17 an die beabsichtigte Stelle. Das Strömungsventil 12 ist durch eine Umgehungsleitung 53, in der sich das Absperrventil 15 befindet, überbrückt. Diese Umgehungsleitung tritt in Funktion, wenn die Absperrventile 13 und 14 geschlossen sind.

Der Kocher 9 weist ein Dampf sicherheitsventil 21 auf, welches einen unteren Teil 62 und einen davon durch eine Reißmembran 63 getrennten oberen Teil 64 besitzt. Durch dieses Ventil wird ein unerwünscht hoher Druck in dem Kocher vermieden.

ao Die Temperatur in dem Rektifizierteil 1 wird . durch· eine besondere Einrichtung geregelt, die das Strömungsventil 12 und damit die Dampfmenge steuert, die in den Kocher 9 und von dort aus über die Leitung 18 in den Rektifizierteil gelangt. Auf die gleiche Weise kann auch die Temperatur der Destillierkolonne 25 geregelt werden. Die Dampfleitung 11 ist durch Leitung 33 angezapft. Durch diese Leitung kann über das Ventil 16 und weiter durch die Leitung 30 und das Ventil 71 Dampf durch die Beschickungsöffnung 5 in den Rektifizierteil eingeführt werden, und zwar so, daß der Dampf auch den freien Raum der Öffnung selbst erfüllt. Desgleichen "kann über das Ventil 70 durch Leitung· 61 Dampf in die Beschickungsöffnung 60 eingeführt werden. Ferner wird aus der Leitung 33 über die Leitung 34 Dampf in den Teil des Sicherheitsventils 62 geleitet, der unterhalb der Reißmembran 63 liegt, so daß auch der Teil 62 des Sicherheitsventils vom Dampf ausgewaschen wird. Ferner wird Dampf aus der Leitung 37 durch Leitung 35 über das Ventil 65 in die öffnung 36 der Destillierkolonne eingeblasen, und zwar ebenfalls so, daß der freie Raum dieser öffnung vom Dampf ausgespült wird.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von schwefelwasserstofffreiem Cyanwasserstoff aus beispielsweise KohlendestiMationsgasen, nach Patent 927 744, dadurch gekennzeichnet, daß die Zonen der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, in denen sich haftende, feste Ansätze aus Polymerisationsprodukten des Cyanwasserstoff^ od. dgl. bilden können, laufend mit Wasserdampf bespült werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zum Rektifizieren bzw. zum Abtreiben des cyanwasserstoftlhaltigen Wassers verwendete Dampf teilweise auch für die Bespülung der Ansatzzonen benutzt wird.

3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, um die Zonen der Einrichtung, in denen sich feste Ansätze bilden können, entweder mit Wasserdampf aus dem Verfahren oder mit fremdem Wasserdampf zu bespülen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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