DE914127C

DE914127C - Verfahren zur Verarbeitung von rohem Gaswasser

Info

Publication number: DE914127C
Application number: DEK6653D
Authority: DE
Original assignee: Koppers Co Inc
Current assignee: Beazer East Inc
Priority date: 1935-02-07
Filing date: 1936-02-08
Publication date: 1954-06-28
Also published as: US2127503A

Description

Verfahren zur Verarbeitung von rohem Gaswasser Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Gaswasser zwecks Gewinnring von Phenol.
Das Verfahren benutzt eine Ammoniakdestillationsanlage mit einer ersten, der Austreibung des sogenannten freien Ammoniaks dienenden Abteilung und einer zweitenAbteilung, in der gegebenen,-falls das sogenannte fixe Ammoniak ausgetrieben wird und einer zwischen diesen beiden Abteilungen liegenden Entphenolierungseinrichtung.
Die Arbeitsweise ist folgende: Das Gaswasser wird zunächst in der ersten Abteilung m.it so viel Wasserdampf aus der zweiten Stufe und bei Temperaturen behandelt, die zwar zur Abtreibung aller sauren Gase (Kohlensäure, Schwefelwasserstoff, Blausäure), zusammen mit freiem Ammoniak ausreichen, aber zur Entfernung wesentlicher Mengen von Phenol nicht genügen. Das so vorbehandelte Gaswasser wird durch die Phenolgewinnungseinrichtung hindurchgeleitet und dann gegebenenfalls nach Zusatz von Kalk oder einem anderen alkalisch wirkenden Stoff (Miagnesiamilch, Ätznatronlösung, Ätzkal.ilösung, Kaliumcarbon.atlösung), in der zweiten Abteilung mit Wasserdampf behandelt. Ein Teil der hier entstandenen Dämpfe wird in geregelter Menge in die erste Abteilung zurückgeführt, während der restliche Teil der Dämpfe abgeleitet wird.
Die in der ersten Stufe anfallende Flüssigkeit wird zur Entfernung des Phenols mit heißen, inerten Gasen (Koksofengas, Erdgas, Stickstoff) in Berührung gebracht undl das mitgeführte Phenol nach Waschen mit einer alkalischen. Lösung, vorzugsweise Natriumhydroxydlösung oder auch Kaliumbydroxydlösung, abgeschieden.
Die Abbildung zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens in Seitenansicht und teilweise im senkrechten Schnitt.
Das unbehandelte Gaswasser wird der Abteilung 2, die aus einer Reihe von mit Sprudelhauben versehenen Platten besteht, durch ein Rohr i zugeführt. Hier kommt das Gaswasser mit Wasserdampf im Gegenstrom in innige Berührung, der durch das Rohr 3 in die Abteilung 2 eintritt. Das abgetriebene Ammoniak und die sauren Gase (C O.,. H C N und H2 S) steigen durch die Destillationskolonne 2 nach oben und verlassen diese durch das Rohr .f in der durch Einstellen des Ventils 5 bestimmten Menge. Das Gaswasser, das nunmehr von freiem Ammoniak zum Teil oder ganz befreit ist, fließt aus der Destillationsabteilung 2 durch das Rohr 6 zu der Pumpe 7 und wird durch diese auf den oberen Abschnitt des Entphenolungsturms 9 durch das Rohr 8 getrieben und durch den Verteiler io auf die Holzhürden gegeben. Während die heiße Flüssigkeit über die Hürden nach unten läuft, kommt sie mit einem Gegenstrom von heißem, inertem Dampf oder Gas (Koksofengas, Erdgas, Stickstoff) in Berührung, wodurch das Phenol aus der Flüssigkeit entfernt wird, bevor sich die Flüssigkeit in dem unteren Teil der Abteilung 9 sammelt und durch das Rohr i i in den Kallcl)ehälter 12 der Ammoniakdestillationseinrichtung fließt. Die heißen, inerten Gase gehen aus der Entphenolungsal)teilung 9 in das Rohr 13 und werden mittels des Gebläses 14. in den Absorptionsturm 15 für Phenol gedrückt. Hier wird alles .von den heißen Gasen mitgeführte Phenol durch eine alkalische Lösung, vorzugsweise von Natrium@hydroxyd oder auch Kaliumhydroxyd, absorbiert, die in der Abteilung 15 zum Absorbieren des Phenols mittels einer Pumpe 16 durch das Rohr 17 und die Verteiler 18 in Umlauf gehalten wird. Die nunmehr von ihrem Phenolgehalt befreiten Gase strömen durch das Rohr i9 wieder in die Abteilung 9 und sind bereit, um weiteres Phenol aus frischen Mengen von heißem, durch den Verteiler io eingeführtem Gaswasser zu entfernen.
In dem Kalkbehälter wird -das entphenolierte Gaswasser, gegebenenfalls mit Kalkmilch oder einem anderen alkalischen Stoff gemischt, der durch das Rohr 20 in diese Abteilung eingeführt wird. Der Kalk oder das Alkali macht das gebundene Ammoniak frei, und das Flüssigkeitsgemisch fließt aus dem Behälter 12 durch das Rohr 21 in die Abteilung 22. Hier wird. eine weitere Destillation mit Hilfe von Wasserdampf vorgenommen; der durch das Rohr 23 in die Destillationseinrichtung eintritt, um das zuvor gebunden gewesene Ammoniak zu entfernen. Die entwickelten Dämpfe gehen aus der Abteilung 22 in geregelten Mengen, in der Hauptsache durch das Rohr 24 und Ventil 25 zu der Hauptgasleitung 26, außerdem durch das Verbindungsrohr 3 in die Abteilung 2 und von dort durch das Rohr d, und Ventil 5 zu der Gashauptleitung 26. Das Ventil 25 wird so eingestellt, daß durch das Rohr 3 in die Abteilung 2 nur eine Wasserdampfmenge gelangt, die ausreicht, um im wesentlichen alle sauren Gase, wie CO, H., S und H C \, zu entfernen, aber nicht ausreicht, um merkliche Mengen von. Phenol in Freiheit zu setzen, die in der die :#,bteilung 2 durchströmenden Flüssigkeit enthalten sind, unabhängig davon., ob das freie Ammoniak, ganz abgetrieben wird oder zu einem gewissen Betrage in der Flüssigkeit verbleibt, die die Abteilung 2 der Destillationseinrichtung verläßt. Unter Umständen wird noch freies Ammoniak die Abteilung 22 erreichen, und diese Abteilung wirkt dann als zweite Destillationsabteilung für das freie Ammoniak, das entweder durch das Rohr 2.t und die Ammoniakahteilung 2 oder gleichzeitig durch beide gehen und gegebenenfalls über das Rohr 26 gewonnen wird. In dieser Weise werden alle oder beinahe alle sauren Gase in der Abteilung 2 entfernt, jedoch verbleibt das gesamte oder nahezu das gesamte Phenol in der Flüssigkeit, die zu der Entphenolierungsstufe geht, wobei nicht mehr als 2 °/a an die Gasleitung 26 verloren «-erden. Die Menge dieses Dampfes, die durch das Rohr 2-umgeführt wird, also nicht in: die erste Stufe gelangt, beträgt z. B. 13 bis i5o/o des Gesamtwasserdampfes.
Der Abgang der Destillationseinrichtung wird am Boden der Ammoniakabteilung 22 durch das Rohr 27, im wesentlichen frei von schädlichen Verunreinigungen, abgeführt und kann beliebig abgeleitet werden.
Die der ersten Abteilung der Destillationseinrichtung abfließende Flüssigkeit kann auf indirektem Wege erforderlichenfalls durch Wasserdampf erwärmt «-erden, der bei 30 in den Vorwärmer 29 eingeführt wird, bevor die Flüssigkeit in den Entphenolierungsturm 9 mittels der Pumpe 7 über den Verteiler io eingeführt wird, um eine Temperatur von ioo bis io2= zu halten.
Der selbsttätige Druckregulator 28 regelt die Druckunterschiede zwischen den Ventilen 25 und 5 und kann die Gestalt eines dehnbaren Diaphragmas oder einer anderen bekannten Vorrichtung zur Druckregelung od. dgl. aufweisen.
Es war bekannt, Gaswasser derart zu entphenolieren, daß man das Gaswasser zuerst in einer ersten Stufe zur Austreibung des freien Ammoniaks und in einer zweiten Stufe weiter erhitzte, wobei die Entphenolierung zwischen beiden Stufen geschaltet wurde. Hierbei wurde der gesamte Dampf durch die erste Stufe hindurchgenommen, wobei größere Verluste an Phenol auftreten konnten. Durch das vorliegende Verfahreü wird eine weit höhere Ausbeute an Phenol als früher möglich war, mit einfachen Mitteln erreicht.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verarbeitung von rohem Gaswasser unter Benutzung einer Ammoniakdestiliationsanlage mit einer ersten, der Austreiburig des sogenannten freien Ammonnaks dienenden Abteilung und einer zweiten Abteilung, in der gegebenenfalls das sogenannte fixe Ammoniak ausgetrieben wird, und einer zwischen beiden Abteilungen. liegenden: Entphenolierungseinrichtung, wobei das Gaswasser in der ersten Abteilung mit Wasserdampf aus der zweiten Abteilung behandelt wird, dadhxrch gekennzeichnet, daB ein Teil der in der zweiten Abteilung entstandenen Dämpfe in regelbarer Menge in die erste Stufe eingeführt wird, mit der Maßgabe, daß die Abtreibung der sauren Bestandteile (C021 H2 S, H C N) nebst freiem Ammoniak erfolgt, wesentliche Mengen von Phenol aber nicht in Freiheit gesetzt werden. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. I 957 ->95; »Brennstoffchemie«, 1930, S. 287.