DE420498C

DE420498C - Verfahren und Vorrichtung zur Aufarbeitung von rohem Ammoniakwasser

Info

Publication number: DE420498C
Application number: DER61314D
Authority: DE
Original assignee: F RASCHIG DR
Current assignee: F RASCHIG DR
Priority date: 1924-06-11
Filing date: 1924-06-11
Publication date: 1925-10-27

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Aufarbeitung von rohem Ammoniakwasser. Bisher waren für die Aufarbeitung von rohem Ammoniakwasser (Gaswasser) sogenannte Abtreibeapparate verschiedener Bauart in Benutzung, die im wesentlichen aus einer Glockenkolonne bestehen, in der das Gaswasser von Boden zu Boden, dem eingeblasenen Dampf entgegen, herabrieselt und durch Auskochen von seinem Gehalt an flüchtigen Ammoniak wie auch an flüchtigen Säuren (Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff) befreit wird. Darauf wird in einem Zersetzungsapparat Kalkmilch zugegeben zur Gewinnung des an Salzsäure und Schwefelsäure gebundenen Ammoniaks. Das mit Kalkmilch versetzte Gaswasser läuft über die Böden des unteren Kolonnenteils oder einer Nebenkolonne, wo ebenfalls Dampf eingeblasen wird. Das aus den Salzen entweichende Ammoniak vereinigt sich mit dem flüchtigen Ammoniak der Hauptkolonne. Das Gas erhält noch erhebliche Mengen von Wasserdampf, weshalb die Hauptkolonne mit einem Dephlegmator versehen wird, welchem sich der Kühler anschließt. Man erhält auf diesem Wege ein 16- bis 18prozentiges Ammoniakwasser.
Allen bisher gebrauchten Vorrichtungen haftet der Nachteil an, daß das mit Kalkmilch versetzte Gaswasser dauernd zu Verstopfungen der Kolonnenteile und Rohrleitungen, durch die es abfließen soll, Anlaß gibt.
Es hat sich nun herausgestellt, daß in den meisten Gaswässern der Bruchteil des an Salzsäure und Schwefelsäure gebundenen Ammoniaks so klein ist, daß man ihn ruhig verloren geben kann. Es ist bekannt, daß die im Gaswasser enthaltenen flüchtigen Säuren (Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und Cyanwasserstoff) das Bestreben zeigen, gasförmig aus diesem Gaswasser zu entweichen, wenn das Wasser auf etwa 96° erhitzt wird. Es wurde aber gefunden, daß dieses Entweichen der flüchtigen Säuren außerordentlich schnell und fast vollständig vor sich geht, wenn man das Wasser bei einer Temperatur von etwa 96° C in dünner Schicht über große Oberflächen fester Körper rieseln läßt und daß man durch bloßes Ausdämpfen des so von den flüchtigen Säuren befreiten Gaswassers ohne jeden Kalkzusatz so gut wie seinen ganzen Ammoniakgehalt in Gestalt von etwa 2oprozentigem Ammoniakwasser erhält.
Zweckmäßig verfährt man in folgender Weise: Die Pumpe a fördert das rohe Ammoniakwasser aus einem Vorratsbehälter b durch eine Leitung c in die Schlange des Vorwärmers d und von dort durch eine isolierte Leitung e in die Vorkolonne f, wo es mit einer Temperatur von 9o° ankommt. Die Vorkolonne ist von einem Blechmantel umgeben, der mit Wasser gefüllt ist, das durch Einleiten von wenig direktem Dampf auf 96° gehalten wird. Die Kolonne selbst ist mit Ringen aus Porzellan von 25 mm äußerem Durchmesser und 25 mm Höhe gefüllt. Das vorgewärmte Rohwasser fließt nun über diese Ringe, wird dort auf eine möglichst große Oberfläche verteilt und gleichzeitig auf 96° aufgeheizt. Die Folge ist, daß die Ammoniaksalze (kohlensaures Ammon, Schwefelammon und Cyanammon) sich zersetzen und Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und Blausäure d=urch Rohr g entweichen. Das von Kohlensäure, Schwefelwasserstoff und Blausäure befreite Ammoniakwasser verläßt die Vorkolonne-mit einer Temperatur von 96° und tritt durch einen Siphon h in die eigentliche Destillierkolonne i ein. Diese besteht aus einem Rohr von 4 bis 5 m Höhe, das mit Ringen aus Porzellan 2j'25 mm gefüllt ist. Das Ammoniakwasser rieselt über die Ringe abwärts, während eine sehr kleine Menge von direktem Dampf, der am unteren Ende der Kolonne eintritt, aufwärts strömt. Infolge der außerordentlich großen wirksamen Oberfläche der Ringfüllung nimmt eine sehr geringe Dampfmenge alles Ammoniak mit. Sie wird im Kühler k -zu Wasser verdichtet, welches das gasförmige Ammoniak auflöst. Aus dem Auslauf b läuft ein gleichmäßiger Strom starken Ammoniakwassers ab. Durch einen Siphon in wird gerade nur so viel Frischwasser zugesetzt, als erforderlich ist, damit aus dem Kühler kein ungelöstes Ammoniak gasförmig entweicht. Das von Ammoniak befreite Wasser v erläßt die Kolonne i durch das Rohr ia, durchfließt den -#'orwärmer d, gibt dort seine ganze Wärme an das die Schlange durchstreichende Rohwasser ab und läuft durch einen Siphon o, bis auf Außentemperatur abgekühlt, weg.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Aufarbeitung von rohem Ammoniakwasser im ununterbrochenen Betriebe, dadurch gekennzeichnet, daß man das zulaufende rohe Ammoniakwasser durch eine Wärmeaustauschvorrichtung, die vom ablaufenden heißen, von Ammoniak befreiten Gaswasser erwärmt wird, leitet und dann in dünner Schicht über feste Körper von großer Oberflächenentwicklung leitet, die auf etwa 96° erwärmt sind, worauf man (las so von den flüchtigen Säuren befreite Ammoniakwasser durch eine Kolonne fließen läßt, die ebenfalls mit festen Körpern von großer Oberflächenentwicklung gefüllt ist, und durch die von unten nach oben Dampf hindurchgeleitet wird, der das Ammoniak mitnimmt und bei seiner Verdichtung in einem Kühler löst.
2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine von einer Förderpumpe abzweigende Speiseleitung durch einen Vorwärmer (d) geführt und durch eine zweckmäßig mit Wärmeschutzmasse bekleidete Leitung (e) mit einer mit Blechmantel versehenen Vorkolonne verbunden ist, an die sich eine Destillierkolonne (i) anschließt, die an ihrem unteren Ende mit einer Dampfzuleitung versehen ist, unterhalb welcher die zum Vorwärmer (d) führende Ablaufleitung (n) angeordnet ist.