DE321660C

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Info

Publication number: DE321660C
Application number: DE1913321660D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1913-03-19
Filing date: 1913-03-18
Publication date: 1920-06-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von zur Reinigung von Leucht- und Koksofengas geeignetem reinen Ammoniak aus Ammoniakwasser.
Es sind Verfahren zur Reinigung von Leucht-und Koksofengas bekannt, bei denen das bei der Trockendestillation der Steinkohle entfallende Ammoniakwasser einer Destilliervorrichtung zugeführt wird, in welche am Boden einer Säule von durch Flüssigkeit verschlossenen Trögen Dampf zum Erhitzen der Flüssigkeit eingeblasen wird, um so die sauren Gase, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff und das Ammoniak, in Gasform abzudestillieren, wobei die sauren Gase vom gasförmigen Ammoniak dadurch getrennt werden, daß man sie an einer Stelle aus der Destilliervorrichtung g abführt, welche höher gelegen ist als diejenige, an welcher das Ammoniak daraus entfernt wird.
Die Erfindung betrifft ein derartiges Verfahren, bei welchem sowohl der Druck als auch die Temperatur innerhalb der Destilliervorrichtung abgestuft werden, und es kommt dabei darauf an, daß der -Druck in solcher Weise geregelt wird, daß an derjenigen Stelle der Destilliervorrichtung, von welcher das gasförmige Ammoniak abgeführt wird, ein verhältnismäßig hoher Druck herrscht und auf diese Weise das gasförmige Ammoniak mit hohem Reinheitsgrade gewonnen wird.
Die Arbeitsdrucke werden zweckmäßig so geregelt, daß das gasförmige Ammoniak nach dem Verlassen der Destilliervorrichtung durch Absorptionsapparate geschickt werden kann, um jede Spur der sauren Gase, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff, die etwa noch darin sein könnten, zu entfernen, und daß es dann doch noch genügend Druck besitzt, um eine Strahlwirkung innerhalb der Gaskühler oder Skrubber der Gasanlage ausüben zu können, so daß das gasförmige Ammoniak oder ein Teil davon gründlich mit dem zu reinigenden Leucht- oder Koksofengas gemischt werden kann.
Die hohen und abgestuften Drucke in der Destilliervorrichtung machen es unnötig, einen Dampfstrahl zum Abziehen des Ammoniaks aus der Destilliervorrichtung vorzusehen und ermöglichen die Erreichung eines sehr hohen Reinheitsgrades des Ammoniaks.
Es ist auch zweckmäßiger, daß die sauren Gase unter Druck austreten, weil dadurch das Pumpen für die bei der späteren Behandlung nötige Zirkulation überflüssig wird.
Die Regelung des Druckes in der angegebenen Weise erfolgt zweckmäßig durch geeignete Einstellung von Hähnen oder Ventilen an den Auslaßrohren für das gasförmige Ammoniak und für die sauren Gase.
Die Destilliervorrichtung zur Reinigung des Ammoniakwassers, d. h. zur Trennung des Ammoniaks von dem Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd, kann vom gewöhnlichen Säulentyp sein, oder sie kann aus einfachen, durch geeignete Rohre miteinander verbundenen Kammern bestehen.
In der Zeichnung zeigt Fig. I eine solche Destilliervorrichtung in Ansicht, Fig. 2 einen Schnitt durch einige Abschnitte der Säule in größerem Maßstabe und Fig. 3 einen Grundriß eines der Abschnitte.
In dieser Destilliervorrichtung wird das Ammoniakwasser oben bei a eingeführt, d. h. an dem von der Einführungsstelle der Heizmittel entfernten Ende. Die bevorzugte Art der Heizung besteht in der Einführung von Dampf am Boden bei b d. h. in denjenigen Teil, wo die Flüssigkeit nach Entfernung des Ammoniaks die Destilliervorrichtung bei c verläßt.
Der Dampf steigt in der Destilliervorrichtung durch Röhren d in den Trögen e aufwärts und wird durch Wascher oder Hauben t gezwungen, sich in eine Anzahl von Strömen oder Strahlen zu verteilen. Die Dächer oder Haubenf sind über den Rohren d angeordnet und an ihrem unteren Rande, wie bei g zu sehen, gezackt. Die Flüssigkeit fließt von Trog zu Trog in der Destilliervorrichtung im Gegenstrom zu dem Dampf durch die Uberlaufrohreh abwärts. Diese reichen, was aus der Zeichnung infolge der Krümmung der Rohre nicht ersichtlich ist, in jedem tiefer gelegenen Trog bis unter dessen Flüssigkeitsspiegel. Die Überlaufrohre können auch an der Außenseite der Destilliervorrichtung zur Verbindung von Trog mit Trog angeordnet werden.
Am oberen Ende der Destilliervorrichtung ist ein Auslaß t für den Schwefelwasserstoff und das Kohlendioxyd angeordnet. In dem Auslaßrohr 1 ist ein Hahn j vorgesehen.
Durch entsprechende Einstellung dieses Hahnes j und eines zweiten in der Zeichnung nicht dargestellten Hahnes an dem Ammoniakauslaßrohr k wird die gewünschte Druckregelung in der Destilliervorrichtung erzielt. Der Druck wird derartig abgestuft, daß der höchste Druck da herrscht, wo der Dampf am Boden zugeführt wird, und der niedrigste am oberen Ende, wo die Verunreinigungsgase in Freiheit gesetzt werden.
Der Druck in und um die mittlere Kammer, wo das gasförmige Ammoniak bei k abgegeben wird, liegt also zwischen diesen beiden.
Als ungefähre Minimaldrucke in der Destilliervorrichtung zur zufriedenstellenden Ausführung des Verfahrens sind anzusehen ein annähernder Druck von 0,35 kg pro Quadratzentimeter an derjenigen Stelle, wo der Dampf zugeführt wird, ein Druck von annähernd 0,28 kg pro Quadratzentimeter in dem Teil oder der Zone, wo das Ammoniak aus der Deshiliervorrichtung entfernt wird, und ein Druck von etwa 0,21 kg pro Ouadratzentimeter in demjenigen Teil, wo die sauren Gase aus der Destilliervorrichtung abgeführt werden. Höhere Drucke als diese ergeben ein zufriedenstellenderes Resultat, da sie der Abstufung einen größeren Spielraum gestatten und infolgedessen eine größere Wirksamkeit des Verfahrens ermöglichen, aber die Drucke müssen sich annähernd in dem oben angegebenen Verhältnis zueinander befinden.
Ein Druck von 1,75 kg pro Quadratzentimeter in demjenigen Teil der Anlage, wo der Dampf zugeführt wird, und entsprechende Abstufung dieses Drucks im oberen Teil ist sehr empfehlenswert; es können jedoch auch noch höhere Drucke angewandt wenden, wenn dies die Destilliervorrichtung zuläßt.
Die Drucke können durch Einstellung der Hähne an dem Ammoniakauslaßrohr und dem Auslaßrohr für die sauren Gase und durch ein Reduzierventil am Dampfeinlaßrohr b während des Arbeitens geregelt werden. Druckmesser werden zweckmäßigerweise nahe dem Dampfeinlaßteil, dem Ammoniakauslaßrohr und dem Auslaß für die sauren Gase angebracht.
Die Temperatur wird in gleicher Weise in der Destilliervorrichtung abgestuft, da die Dampfeinführung unten stattfindet und die Temperatur der oben zugeführten Flüssigkeit zweckmäßig in einem für die Arbeitsbedingungen geeigneten Grade geregelt wird. Es hat sich gezeigt, daß ungefähr die Blutwärme oder eine wenig höhere Temperatur zweckmäßig für die Flüssigkeit am oberen Ende der Anlage ist; sie kann aber auch ganz kalt eingeführt werden. Man kann auch die Temperatur in dem mittleren Teil über dem Ammoniakauslaßrohr erhöhen, wenn sich dies als wünschenswert erweist, indem man Dampf oder erhitzte Flüssigkeit dort, z. B. bei i, einführt. Die Erhitzung der Flüssigkeit kann in diesem Falle dadurch erzielt werden, daß man sie in dichter Nachbarschaft zu den Rohren für den Auslaß der des Ammoniaks beraubten Flüssigkeit oder zu den Rohren für die ausströmenden Gase führt, so daß ein Wärmeaustausch in bekannter Weise herbeigeführt wird. Findet eine nochmalige Erhitzung der Flüssigkeit im oberen Teil der Anlage statt, so muß aber natürlich, wie überhaupt, dafür Sorge getragen werden, daß durch die Erhitzung nicht ein Entweichen größerer Mengen Ammoniak mit den sauren Gasen durch das Rohr l erfolgt.
Da im übrigen der bei b eingeführte Dampf an der Einmündungsstelle des Rohre bereits zum größten Teil kondensiert ist, so ist keine Gefahr vorhanden, daß bei normalem Betrieb noch oberhalb der Ablaßstelle für das gasförmige Ammoniak erhebliche Mengen von diesem durch den Dampf in Freiheit gesetzt werden. Da zudem die Flüssigkeit im obersten Teil der Anlage am kühlsten ist und auch hier noch unter erhöhtem Druck steht, so würde auch etwa oberhalb des Rohres k noch in Freiheit gesetztes Ammoniak von der Flüssigkeit in der Anlage zum größten Teil wieder absorbiert werden.
Natürlich sind die gezeigte Destilliervorrichtung und die angegebenen Drucke und Temperaturen nur Beispiele. Die Destilliervorrichtung kann, falls erwünscht, aus zwei Teilen bestehen, wobei der untere oder Ammoniakteil von dem oberen oder Entkarbonisier- und Entsulfurierteil getrennt ist und geeignete Verbindungen für Flüssigkeit und Dampf vorgesehen sind.
Der Schwefelwasserstoff und das Kohlendioxyd, die zusammen aus dem oberen Teil der Destilliervorrichtung abziehen, führen eine geringe Menge Ammoniak mit, die jedoch im Gegensatz zu derjenigen der bekannten Verfahren Io bis 15 Prozent nicht zu überschreiten pflegt und in bekannter Weise dadurch wiedergewonnen werden kann, daß man das Gasgemisch durch Absorptionsvorrichtungen gehen läßt, die aus Wasser enthaltenden Gefäßen oder aus Skrubbern bestehen können, welche eine Berührung mit Wasser oder Säure herbeiführen.
PTENT-ANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von zur Reinigung von Leucht- und Koksofengas geeignetem reinen, unter verhältnismäßig hohem Druck aus der Destillierkolonne ausströmenden Ammoniak aus Ammoniakwasser durch Einleiten von Dampf, wobei die sauren Gase in anderer Höhe der Destilliervorrichtung entfernt werden als das Ammoniak und der in der Destilliervorrichtung herrschende Druck abgestuft wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung des Druckes im Innern der Destilliervorrichtung in solcher Weise erfolgt, daß ein vergleichsweise hoher Druck in demjenigen Teil der Anlage erhalten wird, von wo das Ammoniak abgeführt wird.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Ammoniak aus der D estilliervorrichtung unter solchem Druck abgeführt wird, daß es durch Absorptionsvorrichtungen zur Entfernung jeder Spur der darin bleibenden sauren Gase geführt werden kann und doch noch genügenden Druck besitzt, um zu ermöglichen, daß es beim Eintritt in die Gasskrubber eine Strahlwirkung ausübt und so eine sehr gründliche Mischung mit dem zur reinigenden Leuchtgas sichert.