-
Verfahren zur Gewinnung von zur Reinigung von Leucht- und Koksofengas
geeignetem reinen Ammoniak aus Ammoniakwasser.
-
Es sind Verfahren zur Reinigung von Leucht-und Koksofengas bekannt,
bei denen das bei der Trockendestillation der Steinkohle entfallende Ammoniakwasser
einer Destilliervorrichtung zugeführt wird, in welche am Boden einer Säule von durch
Flüssigkeit verschlossenen Trögen Dampf zum Erhitzen der Flüssigkeit eingeblasen
wird, um so die sauren Gase, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff und das Ammoniak,
in Gasform abzudestillieren, wobei die sauren Gase vom gasförmigen Ammoniak dadurch
getrennt werden, daß man sie an einer Stelle aus der Destilliervorrichtung g abführt,
welche höher gelegen ist als diejenige, an welcher das Ammoniak daraus entfernt
wird.
-
Die Erfindung betrifft ein derartiges Verfahren, bei welchem sowohl
der Druck als auch die Temperatur innerhalb der Destilliervorrichtung abgestuft
werden, und es kommt dabei darauf an, daß der -Druck in solcher Weise geregelt wird,
daß an derjenigen Stelle der Destilliervorrichtung, von welcher das gasförmige Ammoniak
abgeführt wird, ein verhältnismäßig hoher Druck herrscht und auf diese Weise das
gasförmige Ammoniak mit hohem Reinheitsgrade gewonnen wird.
-
Die Arbeitsdrucke werden zweckmäßig so geregelt, daß das gasförmige
Ammoniak nach dem Verlassen der Destilliervorrichtung durch Absorptionsapparate
geschickt werden kann, um jede Spur der sauren Gase, Kohlendioxyd und Schwefelwasserstoff,
die etwa noch darin sein könnten, zu entfernen, und daß es dann doch noch genügend
Druck besitzt, um eine Strahlwirkung innerhalb der Gaskühler oder Skrubber der Gasanlage
ausüben zu können, so daß das gasförmige Ammoniak oder ein Teil davon gründlich
mit dem zu reinigenden Leucht- oder Koksofengas gemischt werden kann.
-
Die hohen und abgestuften Drucke in der Destilliervorrichtung machen
es unnötig, einen Dampfstrahl zum Abziehen des Ammoniaks aus der Destilliervorrichtung
vorzusehen und ermöglichen die Erreichung eines sehr hohen Reinheitsgrades des Ammoniaks.
-
Es ist auch zweckmäßiger, daß die sauren Gase unter Druck austreten,
weil dadurch das Pumpen für die bei der späteren Behandlung nötige Zirkulation überflüssig
wird.
-
Die Regelung des Druckes in der angegebenen Weise erfolgt zweckmäßig
durch geeignete Einstellung von Hähnen oder Ventilen an den Auslaßrohren für das
gasförmige Ammoniak und für die sauren Gase.
-
Die Destilliervorrichtung zur Reinigung des Ammoniakwassers, d. h.
zur Trennung des Ammoniaks von dem Schwefelwasserstoff und Kohlendioxyd, kann vom
gewöhnlichen
Säulentyp sein, oder sie kann aus einfachen, durch
geeignete Rohre miteinander verbundenen Kammern bestehen.
-
In der Zeichnung zeigt Fig. I eine solche Destilliervorrichtung in
Ansicht, Fig. 2 einen Schnitt durch einige Abschnitte der Säule in größerem Maßstabe
und Fig. 3 einen Grundriß eines der Abschnitte.
-
In dieser Destilliervorrichtung wird das Ammoniakwasser oben bei
a eingeführt, d. h. an dem von der Einführungsstelle der Heizmittel entfernten Ende.
Die bevorzugte Art der Heizung besteht in der Einführung von Dampf am Boden bei
b d. h. in denjenigen Teil, wo die Flüssigkeit nach Entfernung des Ammoniaks die
Destilliervorrichtung bei c verläßt.
-
Der Dampf steigt in der Destilliervorrichtung durch Röhren d in den
Trögen e aufwärts und wird durch Wascher oder Hauben t gezwungen, sich in eine Anzahl
von Strömen oder Strahlen zu verteilen. Die Dächer oder Haubenf sind über den Rohren
d angeordnet und an ihrem unteren Rande, wie bei g zu sehen, gezackt. Die Flüssigkeit
fließt von Trog zu Trog in der Destilliervorrichtung im Gegenstrom zu dem Dampf
durch die Uberlaufrohreh abwärts. Diese reichen, was aus der Zeichnung infolge der
Krümmung der Rohre nicht ersichtlich ist, in jedem tiefer gelegenen Trog bis unter
dessen Flüssigkeitsspiegel. Die Überlaufrohre können auch an der Außenseite der
Destilliervorrichtung zur Verbindung von Trog mit Trog angeordnet werden.
-
Am oberen Ende der Destilliervorrichtung ist ein Auslaß t für den
Schwefelwasserstoff und das Kohlendioxyd angeordnet. In dem Auslaßrohr 1 ist ein
Hahn j vorgesehen.
-
Durch entsprechende Einstellung dieses Hahnes j und eines zweiten
in der Zeichnung nicht dargestellten Hahnes an dem Ammoniakauslaßrohr k wird die
gewünschte Druckregelung in der Destilliervorrichtung erzielt. Der Druck wird derartig
abgestuft, daß der höchste Druck da herrscht, wo der Dampf am Boden zugeführt wird,
und der niedrigste am oberen Ende, wo die Verunreinigungsgase in Freiheit gesetzt
werden.
-
Der Druck in und um die mittlere Kammer, wo das gasförmige Ammoniak
bei k abgegeben wird, liegt also zwischen diesen beiden.
-
Als ungefähre Minimaldrucke in der Destilliervorrichtung zur zufriedenstellenden
Ausführung des Verfahrens sind anzusehen ein annähernder Druck von 0,35 kg pro Quadratzentimeter
an derjenigen Stelle, wo der Dampf zugeführt wird, ein Druck von annähernd 0,28
kg pro Quadratzentimeter in dem Teil oder der Zone, wo das Ammoniak aus der Deshiliervorrichtung
entfernt wird, und ein Druck von etwa 0,21 kg pro Ouadratzentimeter in demjenigen
Teil, wo die sauren Gase aus der Destilliervorrichtung abgeführt werden. Höhere
Drucke als diese ergeben ein zufriedenstellenderes Resultat, da sie der Abstufung
einen größeren Spielraum gestatten und infolgedessen eine größere Wirksamkeit des
Verfahrens ermöglichen, aber die Drucke müssen sich annähernd in dem oben angegebenen
Verhältnis zueinander befinden.
-
Ein Druck von 1,75 kg pro Quadratzentimeter in demjenigen Teil der
Anlage, wo der Dampf zugeführt wird, und entsprechende Abstufung dieses Drucks im
oberen Teil ist sehr empfehlenswert; es können jedoch auch noch höhere Drucke angewandt
wenden, wenn dies die Destilliervorrichtung zuläßt.
-
Die Drucke können durch Einstellung der Hähne an dem Ammoniakauslaßrohr
und dem Auslaßrohr für die sauren Gase und durch ein Reduzierventil am Dampfeinlaßrohr
b während des Arbeitens geregelt werden. Druckmesser werden zweckmäßigerweise nahe
dem Dampfeinlaßteil, dem Ammoniakauslaßrohr und dem Auslaß für die sauren Gase angebracht.
-
Die Temperatur wird in gleicher Weise in der Destilliervorrichtung
abgestuft, da die Dampfeinführung unten stattfindet und die Temperatur der oben
zugeführten Flüssigkeit zweckmäßig in einem für die Arbeitsbedingungen geeigneten
Grade geregelt wird. Es hat sich gezeigt, daß ungefähr die Blutwärme oder eine wenig
höhere Temperatur zweckmäßig für die Flüssigkeit am oberen Ende der Anlage ist;
sie kann aber auch ganz kalt eingeführt werden. Man kann auch die Temperatur in
dem mittleren Teil über dem Ammoniakauslaßrohr erhöhen, wenn sich dies als wünschenswert
erweist, indem man Dampf oder erhitzte Flüssigkeit dort, z. B. bei i, einführt.
Die Erhitzung der Flüssigkeit kann in diesem Falle dadurch erzielt werden, daß man
sie in dichter Nachbarschaft zu den Rohren für den Auslaß der des Ammoniaks beraubten
Flüssigkeit oder zu den Rohren für die ausströmenden Gase führt, so daß ein Wärmeaustausch
in bekannter Weise herbeigeführt wird. Findet eine nochmalige Erhitzung der Flüssigkeit
im oberen Teil der Anlage statt, so muß aber natürlich, wie überhaupt, dafür Sorge
getragen werden, daß durch die Erhitzung nicht ein Entweichen größerer Mengen Ammoniak
mit den sauren Gasen durch das Rohr l erfolgt.
-
Da im übrigen der bei b eingeführte Dampf an der Einmündungsstelle
des Rohre bereits zum größten Teil kondensiert ist, so ist keine Gefahr vorhanden,
daß bei normalem Betrieb noch oberhalb der Ablaßstelle
für das
gasförmige Ammoniak erhebliche Mengen von diesem durch den Dampf in Freiheit gesetzt
werden. Da zudem die Flüssigkeit im obersten Teil der Anlage am kühlsten ist und
auch hier noch unter erhöhtem Druck steht, so würde auch etwa oberhalb des Rohres
k noch in Freiheit gesetztes Ammoniak von der Flüssigkeit in der Anlage zum größten
Teil wieder absorbiert werden.
-
Natürlich sind die gezeigte Destilliervorrichtung und die angegebenen
Drucke und Temperaturen nur Beispiele. Die Destilliervorrichtung kann, falls erwünscht,
aus zwei Teilen bestehen, wobei der untere oder Ammoniakteil von dem oberen oder
Entkarbonisier- und Entsulfurierteil getrennt ist und geeignete Verbindungen für
Flüssigkeit und Dampf vorgesehen sind.
-
Der Schwefelwasserstoff und das Kohlendioxyd, die zusammen aus dem
oberen Teil der Destilliervorrichtung abziehen, führen eine geringe Menge Ammoniak
mit, die jedoch im Gegensatz zu derjenigen der bekannten Verfahren Io bis 15 Prozent
nicht zu überschreiten pflegt und in bekannter Weise dadurch wiedergewonnen werden
kann, daß man das Gasgemisch durch Absorptionsvorrichtungen gehen läßt, die aus
Wasser enthaltenden Gefäßen oder aus Skrubbern bestehen können, welche eine Berührung
mit Wasser oder Säure herbeiführen.
-
PTENT-ANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von zur Reinigung von
Leucht- und Koksofengas geeignetem reinen, unter verhältnismäßig hohem Druck aus
der Destillierkolonne ausströmenden Ammoniak aus Ammoniakwasser durch Einleiten
von Dampf, wobei die sauren Gase in anderer Höhe der Destilliervorrichtung entfernt
werden als das Ammoniak und der in der Destilliervorrichtung herrschende Druck abgestuft
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung des Druckes im Innern der Destilliervorrichtung
in solcher Weise erfolgt, daß ein vergleichsweise hoher Druck in demjenigen Teil
der Anlage erhalten wird, von wo das Ammoniak abgeführt wird.