DE936109C - Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation - Google Patents

Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation

Info

Publication number
DE936109C
DE936109C DEST3683A DEST003683A DE936109C DE 936109 C DE936109 C DE 936109C DE ST3683 A DEST3683 A DE ST3683A DE ST003683 A DEST003683 A DE ST003683A DE 936109 C DE936109 C DE 936109C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ammonia
gas
water
hot
tar
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEST3683A
Other languages
English (en)
Inventor
Fritz Breitbach
Josef Dr Schmidt
Theodor Schneider
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Carl Still GmbH and Co KG
Original Assignee
Carl Still GmbH and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Carl Still GmbH and Co KG filed Critical Carl Still GmbH and Co KG
Priority to DEST3683A priority Critical patent/DE936109C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE936109C publication Critical patent/DE936109C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Description

  • Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation Zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation fester Brennstoffe sind verschiedenerlei Verfahren bekanntgegeben oder, ohne in den Stand der Technik einzugehen, vorgeschlagen worden, bei welchen eine Behandlung der Gase mit wäßrigen Flüssigkeiten unter solchen Anwendungsweisen stattfindet, daß die Gase am Ende praktisch oder nahezu die gesamte Menge ihres ursprünglichen, im Rohzustand aus der Brennstoffdestillation mitgeführten Wassergehaltes als Dampf tragen und im Verfahren das Abführen wesentlicher Wassermengen nach außen unterbleibt. Hierher gehören z. B. gewisse Verfahren der heißen Teerscheidung sowie auch solche auf eine kalte Teerscheidung hinauskommende Verfahren, bei denen unmittelbar einwirkende Wassermengen in einer Gaskühlungsstufe und einer später folgenden Gaserwärmungsstufe zur Anwendung kommen. Bei Verfahren mit den eingangs geschilderten Durchführungsbedingungen wird durch die zur Gasbehandlung dienenden wäßrigen Flüssigkeiten im allgemeinen stets ein Teil des im Gas enthaltenen Ammoniaks teils in freier Form, teils als fixes Ammoniaksalz gelöst. Während dabei das freie Ammoniak nur bis zu einer begrenzten Konzentration aufgenommen werden kann, weil es gleichzeitig, mindestens an einzelnen Stellen des Verfahrens, von dem Gasstrom aus der Flüssigkeit wiederaufgenommen wird, bleiben die fixen Ammoniaksalze in der wäßrigen Behandlungsflüssigkeit gelöst und reichern sich im Laufe des Verfahrens immer stärker an. Dies würde bei Überschreitung einer gewissen Salzkonzentration zu mancherlei Störungen führen, wozu in erster Linie die erschwerte Abscheidung des Teers und seine Verunreinigung mit Ammoniaksalzen, vorwiegend mit Ammoniumchlorid, gehört. Es ist deshalb notwendig, regelmäßig eine Teilmenge des Behandlungswassers aus dem Betrieb zu entfernen, die unter Umständen zum teilweisen Ausgleich durch einen Zusatz von Wasser ohne Salzgehalt, z. B. Frischwasser, zu ersetzen ist.
  • Bei bisher bekanntgewordenen oder vorgeschlagenen Ausführungen hat man dieses aus dem Betrieb entfernte Behandlungswasser, weil es fixe Ammoniaksalze und freies Ammoniak gelöst enthält, in der Regel einer Ammoniakabtreibung mittels Wasserdampfs und Kalkzusatzes unterzogen, wobei diese Wassermenge schließlich als Abwasser anfällt.
  • Diese als Regel angewendete Ammoniakabtreibung ist, von anderen Umständlichkeiten abgesehen, in jedem Falle mit einem beträchtlichen Wärmeaufwand in Form von Frischdampf, welcher in den Ammoniakabtreiber einzuleiten ist, verknüpft. Dies ist eine unerwünschte Verteuerung des Verfahrens, welche man als wirtschaftlich nicht gerechtfertigt vom heutigen Standpunkt aus betrachtet, da das dabei zu gewinnende Ammoniak als Fertigerzeugnis, z. B. als Ammoniumsulfat, seine Erzeugungskosten nicht lohnt, so daß man es unter Umständen sogar verlorengeben, d. h. nicht ausnutzen möchte. Auf der anderen Seite enthält aber das vorausgesetzte Verfahren der Rohgasbehandlung im allgemeinen beachtliche überschüssige Wärmemengen, die man gern im Verfahren selbst nutzbar machen würde.
  • Der leitende Gedanke der Erfindung ist der, für die Ammoniakabtreibung der aus dem Betriebe entfernten, mit fixen Ammoniaksalzen beladenen Salzlösung den Aufwand von Frischdampf zu sparen und durch Abwärme des Verfahrens oder der Anlage zu ersetzen. Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß bei dem vorausgesetzten, vorstehend geschilderten Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation fester Brennstoffe die Teilmenge des Behandlungswassers, welche zur Vermeidung seiner störenden Anreicherung mit fixen Ammoniaksalzen regelmäßig aus dem Betriebe entfernt wird, an einer Stelle des Wasserumlaufs entnommen wird, wo es sich in heißem Zustand befindet, dann zunächst mit Kalkmilch zur Zersetzung des fixen Ammoniaks versetzt und in einer Abtreibevorrichtung durch ein geeignetes heißes Abtreibegas (an Stelle von Frischdampf) vom größten Teil seines Ammoniaks befreit wird. Als solches Abtreibegas kann z. B. heißes Rauchgas, etwa Abgas der Koksöfen, verwendet werden, welche das im Verfahren zu behandelnde Betriebsgas liefern. In diesem Falle muß man das mit den flüchtigen Abtriebsstoffen beladene Rauchgas ins Freie oder in einen Schornstein wegführen und sein Ammoniak verlorengeben, da man das Betriebsgas nicht mit dem Rauchgas verschlechtern darf. Zweckmäßiger aber. ist es, als Abtreibegas einen Teilstrom von heißem Betriebsgas zu verwenden, der hinter oder vor dem Ammoniaksättiger entnommen und in den Hauptgasstrom vor dem Ammoniaksättiger eingeführt wird. Bei dieser Durchführungsweise wird das abgetriebene Ammoniak im Sättiger als Ammoniaksalz gewönnen, und die übrigen flüchtigen Stoffe bleiben im Häuptgasstrom d. h. gelangen nicht in die Außenluft.
  • Dieses erfindungsgemäße Verfahren hat den Hauptvorteil, daß es gar keine zusätzlich aufzuwendende von außen etwa in Form von Frischdampf zuzuführende Wärme benötigt. Es beruht auf der Ausnutzung verschiedener durch das Gesamtverfahren gebotener günstiger Umstände. Man kann nämlich sowohl das der erfindungsgemäßen Abtreibung zu unterziehende Wasser wie auch das hierbei anzuwendende Abtreibegas aus dem Verfahren durch geschickte Wahl der Entnahmestelle bei einer recht hohen Temperaturlage, von etwa 8o°, beschaffen und ausnützen. Es hat sich gezeigt, daß bei dieser Temperaturhöhe des zuzuführenden Wassers sein einfaches Verrühren mit zugeführter Kalkmilch, die man zweckmäßig aus gebranntem Kalk und einem Teil der noch heißen abzutreibenden Salzlösung bereitet, schon ein vollständiges Zersetzen der fixen Ammoniaksalze, die zum allergrößten Teil aus Ammoniumchlorid bestehen, zustande bringt und daß das Durchleiten von Abtreibegas,. das mit etwa derselben besagten Temperatur eingeführt wird, mühelos eine Verflüchtigung des durch den Kalkmilchzusatz in freie Form überführten Ammoniaks bis zu 95 % und mehr des in der Lösung vorhandenen Ammoniaks zustande bringt. Die hiermit erreichte Abtreibung des größten Teiles des Ammoniaks ist aber für die praktischen Bedürfnisse des in Rede stehenden Gesamtverfahrens vollständig ausreichend. Die Belassung der Ammoniakrestmenge von etwa 5% oder weniger im Abtreibewasser, welche also ins Abwasser verlorengeht, spielt technisch wie auch wirtschaftlich gar keine Rolle, weil diese Menge, absolut genommen, klein ist und, wie schon oben gesagt, die Gewinnung ihres Ammoniaks überhaupt nicht lohnend ist. Es zeigt sich hier, daß der sonst übliche Aufwand von hochwertiger- Wärme, d. h. von Frischdampf, eine unnötige Vergeudung ist. Die statt dessen vorgeschlagene erfindungsgemäße Abtreibung mittels eines heißen Abtreibegases unter Ausnutzung der eigenen Wärme sowohl des Wassers als auch dieses Gases führt auf ein völlig befriedigendes Ergebnis, ohne daß besondere Kosten für Wärmeaufwand entstehen.
  • Die wichtigste und vornehmlich in der Praxis vorkommende Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung kommt für denjenigen besonderen Fall des vorgeschilderten allgemeinen Verfahrens der Rohgasbehandlung in - Betracht, wobei die Rohgase durch ständig im Betriebe kreisende, überall unmittelbar einwirkende Wassermengen in einer ersten Stufe, welche die Ofenvorlage und eine Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung oder nur eine von diesen beiden Vorrichtungen umfaßt, zwecks Entfernung von Teer gekühlt und in einer später folgenden Stufe gleichartig, d. h. ebenfalls unter unmittelbarer Einwirkung, zwecks Wiederaufnahme von Wasser als Wasserdampf wiedererwärmt werden. Die hiermit geschilderte, teils bekannte, teils vorgeschlagene Verfahrensweise kann dabei durch die Hinzunahme einer mittelbaren Kühlung des Gases vor seiner Wiedererwärmung ergänzt werden, in diesem Falle wird das bei der Gaskühlung ausgeschiedene Kondenswasser dem . unmittelbar einwirkenden Kreislaufwasser beigegeben, was ohne störende Beeinflussung des Verfahrens deswegen möglich ist, weil die in der Zeiteinheit anfallende Menge des Kondenswassers klein gegenüber der in derselben Zeiteinheit umlaufenden Kreislaufwassermenge ist. Für den hiermit umrissenen Sonderfall der Rohgasbehandlung besteht die besondere Ausführungsform der Erfindung darin, daß die aus dem Betrieb zu entfernende Ammoniaksalzlösung aus dem heißen Ablaufwasser der ersten Behandlungsstufe, d. h. der Ofenvorlage oder der zum Kühlen des Rohgases angewandten Gegenstrom-Berieselungsvörrichtungoder dieser beiden Vorrichtungen entnommen wird. An diesen Stellen des Wasserkreislaufes ist das Wasser selbst am heißesten in der ganzen Anlage, so daß beim Entnehmen der zu entfernenden Wassermengen an diesen Stellen ihre Temperatur am höchsten und für die Abtreibungsbehandlung am günstigsten ist.
  • Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Gesamteinrichtung ist in der Zeichnung durch eine schematisch gehaltene Aufrißdarstellung wiedergegeben. Diese Darstellung betrifft die oben geschilderte besondere Ausführungsform. Das Verfahren der Erfindung wird für diesen Fall als Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung nachstehend näher beschrieben.
  • Zu den Hauptteilen der Gesamteinrichtung gehören die Ofenvorlage I mit dem Steigrohrknie 2, die als Kondenser zu bezeichnende erste Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung 3 zum Kühlen und die als Verdunster zu bezeichnende zweite Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung 4 zum Wiedererwärmen des Gases, der im Gasweg zwischen 3 und angeordnet mittelbare Gaskühler 5, der im Gasweg zwischen 5 und 4 angeordnete Gassauger 6, das Kalkmilchrührwerk 7, das Mischgefäß 8, der Ammoniakabtreiber 9, der Ammoniaksättiger Io, die verschiedenen Ablauf-und Scheide- bzw. Sammelbehälter II für die Vorlage, 12 für den Kondenser, 13 für den Verdunster und I4 für den Abtreiber 9. Das zu behandelnde, von den Koksöfen herkommende Gas tritt durch das Steigrohrknie 2 in die Vorlage i und damit in das Verfahren ein, geht bei 16 aus der Vorlage heraus und gelangt durch die anschließende Rohrleitung 17 in den Fuß des Kondensers 3 hinein, verläßt diesen am Kopf bei I8 und tritt durch die Rohrleitung I9 in den oberen Teil des mittelbaren Gaskühlers 5 ein; es verläßt diesen am Fuße durch die Rohrleitung 2I, welche die Saug-Leitung des Gassaugers 6 ist. Dieser Sauger befördert das Gas weiter über seine Druckleitung 22 in den Fuß des Verdunsters 4 hinein, den es oben bei 23 verläßt, um über die Rohrleitung 24, 25, welche den Gasüberhitzer 26 enthält, in den Ammoniaksättiger Io überzutreten, aus dem es durch die Rohrleitung 27 abgeht. Das hier nun vollständig ammoniakfreie Gas wird weiter durch den üblichen, hier nicht gezeichneten Schlußkühler geleitet, um darin auf gewöhnliche Temperatur herabgekühlt zu werden, und gelangt von da in die folgenden Anlagenteile zur Gewinnung weiterer Kohlenwertstoffe, zuerst der Benzolkohlenwasserstoffe.
  • Auf dem Weg des Gases durch die Anlage von 2 bis 23 wird es mit mehreren Kreislaufströmen von unmittelbar einwirkendem Wasser behandelt. Der erste Kreislaufstrom geht von dem Ablauf- und Scheidebehälter II der Ofenvorlage I durch die Saugleitung 3o der Förderpumpe 3i, durch deren Druckleitung 32 nach der Verteilbrause 34 im Steigrohrknie 2, mit dem Streukegel 35 in den Innenraum der Vorlage I hinein und durch die Falleitung 36 in den Behälter II zurück. Der zweite Kreislauf geht von dem Ablaufbehälter I3 des Verdunsters 4 über die Saugleitung 38 der Förderpumpe 39 und deren Druckleitung 40 nach der Verteilbrause 4I im Kopf des Kondensers 3, durch die Rohrleitung 42 vom Fuß der Vorrichtung 3 weg in deren Ablauf- und Scheidebehälter I2 hinein; von diesem aus wird das von Teer abgeschiedene Behandlungswasser über die Saugleitung 43 der Förderpumpe 44 und deren Druckleitung 45 nach der Verteilbrause 46 im Kopf des Verdunsters 4 befördert und gelangt am Fuß desselben durch die Rohrleitung 47 in den Behälter 13 zurück, womit auch dieser zweite Kreislauf geschlossen ist. Es sei bemerkt, daß die hiermit geschilderte, aus der Anwendung zweier Kreisläufe bestehende Arbeitsweise nur eine Ausführungsform ist; es besteht z. B. auch die Möglichkeit, die beiden Kreisläufe dadurch zu vereinigen, daß die Vorrichtung 3 und die Vorlage I im Flüssigkeitsweg hintereinandergeschaltet werden, wodurch bei passender Schaltung der übrigen Flüssigkeitswege ein einheitlicher Wasserkreislauf in der Anlage geschaffen werden würde.
  • Der geschilderte Wasserkreislauf zwischen den Vorrichtungen 3 und 4 benötigt die Zwischenschaltung des Rohgaskühlers 5 im Gasweg, um ein Wärmegefälle zwischen 3 und q. zu erzeugen. Mit der bis hierher geschilderten Einrichtung wird nun die als vorausgesetzte Grundlage der Erfindung angenommene Behandlung des Rohgases wie folgt durchgeführt: Das durch das Steigrohrknie 2 mit einer Temperatur von etwa 7oo bis 8oo° hoch überhitzt eintretende Rohgas wird durch das im Kreislauf hindurchgeführte, in die Vorlage eingespritzte- Behandlungswasser so weit abgekühlt, daß das Gas mit Wasserdampf gesättigt bei 16 abgeht. Hierbei wird die vorherige Überhitzungswärme des Gases praktisch vollständig in Wasserdampf verwandelt, welcher als Beladung des abziehenden Gases bei 16 erscheint; eine nennenswerte Wärmeabfuhr aus dem Gas nach außen tritt dabei im ganzen nicht ein, dagegen wird der ihm zusätzlich aufgeladene Wasserdampf als Wasser dem eingespritzten Kreislaufwasser entzogen. Der Ersatz hierfür wird aus dem Ablaufbehälter 12 des Kondensers 3 entnommen und durch den Überlauf 48 nach dem Behälter ii herübergeleitet. Die Abgangstemperatur des wassergesättigten Gases beim Austritt aus der Vorlage stellt sich zwangläufig ein und beträgt unter den.angegebenen, der Praxis entsprechenden Verhältnissen etwa 83°. Mit dieser Temperatur tritt es in den Fuß des Kondensers 3 ein und wird nun in diesem durch das im Kopf desselben mittels der Brause 41 zugeführte kältere Wasser, dessen Temperatur etwa 55 bis 6o° betragen mag, auf unmittelbarem Wege abgekühlt: Es scheiden sich ammoniakhaltiges Kondenswasser und Teer aus, welche zusammen mit dem oben zugeführten Wasser durch die Abgangsleitung q.2 aus dem Fuß der Vorrichtung 3 in den Abgangs- und Scheidebehälter I2 übertreten. Das Gas nimmt am Kopf des Kondensers, bei der Austrittsstelle I8, eine Abkühlungstemperatur an, die sich infolge der Wasserkreisläufe ebenfalls zwangläufig einstellt und etwa 7o° beträgt. Mit dieser Temperatur gelangt es in den oberen Teil des mittelbaren Gaskühlers 5 hinein und wird in diesem durch von außen bei 49 zugeführtes und bei 5o abgeführtes Kühlwasser bis auf gewöhnliche Temperatur von etwa 25° abgekühlt. Bei dieser Abkühlung scheiden sich aus dem Gas der Rest des Kondenswassers und des mitgeführten Teers ab. Diese Kondensate werden am Fuße des Gaskühlers 5 durch die Rohrleitung 51 in den Behälter II abgeführt und dadurch dem in der Anlage arbeitenden Kreislaufwässer beigegeben. Das am Fuß des Gaskühlers 5 mit etwa 25° abgehende Gas wird nun weiter mittels des Gassaugers 6 und dessen Druckleitung 22 in den Fuß des Verdunsters 4 befördert. In diesem wird es mittels des im Ablaufbehälter 12 gespeicherten und vom Teer geschiedenen Wassers, das mittels der Pumpe 44 nach der Verteilbrause 46 im Kopf der Vorrichtung 4 befördert wird, unmittelbar im Gegenstrom wieder angewärmt, wobei sich das zugeführte Behandlungswasser abkühlt und zugleich ein Teil davon als Wasserdampf ins Gas übertritt. Bei richtiger Führung des Prozesses, insbesondere passender Bemessung der Kreislauf-Wassermenge, hat das aus der Vorrichtung 4 bei 23 austretende Gas eine solche Temperatur, etwa 75°, daß es an dieser Stelle nahezu das gesamte bei seinem Eintritt in 2 mitgeführte Rohgaswasser, das sogenannte Kohlenwasser, wieder enthält und als Dampf wegträgt. Das in 4 bis auf etwa 6o° abgekühlte Behandlungswasser geht durch die Rohrleitung 47 in den Ablauf-Behälter i3 der Vorrichtung 4 und wird aus diesem durch die Pumpe 39 wieder nach der Verteilbrause 4I der Vorrichtung 3 befördert. Das Gas ist also schon beim Eintritt in die Vorrichtung 4 vollständig von Teer befreit und bei seiner Austrittsstelle 23 wieder so hoch erhitzt und dementsprechend mit Wasserdampf im Sättigungszustand beladen, daß dies seinem Ursprungszustand beim Eintritt 2 in das Verfahren entspricht. Es ist zugleich zu ersehen, daß bei diesem Verfahren jegliches Abführen von wesentlichen Wassermengen nach außen hin unterbleibt. Das soweit behandelte Gas wird nun dem Ammoniaksättiger Io zugeführt und hIerin durch ein Bad von schwefelsaurer Ammoniaklauge von seinem Ammoniak befreit, das als festes Ammoniumsulfat gewonnen wird.
  • Bei dem vorgeschilderten Verfahren der Rohgasbehandlung muß, wie schon eingangs gesagt worden war, wegen der ständig zunehmenden Anreicherung des Wassers mit gelöstem Ammoniaksalz, hauptsächlich Ammoniumchlorid, regelmäßig eine gewisse Teilmenge aus dem Betrieb entfernt und einer Aufarbeitung unterzogen werden. Die den Gegenstand der Erfindung bildende Aufarbeitung derselben geht wie folgt vor sich: Mittels der Pumpe 53 wird über deren Saugleitung 54, welche in die beiden Zweige 56 und 57 gegabelt ist, eine entsprechende Wassermenge entweder aus dem Ablaufbehälter II der Ofenvorlage oder aus dem Ablaufbehälter 12 des Kondensers 3 oder, beliebig aufgeteilt, aus beiden entnommen und über die Druckleitung 55, 58 den beiden Vorrichtungen 7 und 8 in passender Mengenaufteilung durch die anschließenden Abzweigrohrleitungen 59 und 6o zugeleitet. Die Behälter II und I2 sind die Stellen des Gesamtverfahrens, worin die Temperatur des kreisenden Behandlungswassers am höchsten ist; sie ist nämlich in dem Behälter II ungefähr ebenso hoch wie in der Vorlage I, d. h. beispielsweise etwa 83°, und im Behälter 12 etwa niedriger, beispielsweise etwa 8o°. Mit dieser recht hohen Temperatur von etwa beispielsweise 8o bis 83° tritt das durch die Pumpe 53 geförderte Wasser in die Vorrichtungen 7 und 8 ein. Die Vorrichtung 7 ist ein Kalkmilchrührwerk, welches die Rührwelle 6I enthält und gebrannten Kalk durch den Aufgabetrichter 62 zugeführt bekommt. Die Zugabe von Ammoniaksalzlösung durch 59 wird so bemessen, daß Kalkmilch von passender Dünnflüssigkeit entstehe. Diese wird nun durch die Pumpe 63 über die Druckleitung 64 in das Mischgefäß 8 hineinbefördert. In dieses treten also die gesamte, von der Pumpe 53 entnommene Salzlösung durch 6o und 64 und die in 7 bereitete Kalkmilch hinein. Die besagte hohe Temperatur der in die Vorrichtung 8 hineintretenden Stoffe sichert, daß die zugeführten fixen Ammoniaksalze der Lösung sofort vollständig zersetzt werden, so daß in der Lösung nur noch freies Ammoniak vorhanden ist. Diese Lösung fließt nun vom obersten Teil des Mischgefäßes 8 durch die Überlaufleitung 65 in die Abtreiberkolonne 9 über. Dieser Kolonne wird nun, gemäß der hierfür in der Zeichnung vorgesehenen Anordnung, vom Fuß her durch die Rohrleitung 66, welche von der Abgangsleitung 27 des Ammoniaksättigers Io abzweigt, bei 67 ein verhältnismäßig kleiner Teilstrom des im Sättiger ammoniakfrei gemachten Gesamtstromes des behandelten Gases zugeführt. Dieses Gas hat in der Rohrleitung 27 wie auch 66 die Endtemperatur des Ammoniaksättigers, welche einige Grade höher als die bei 23 erscheinende, oben mit beispielsweise 75° angegebene Endtemperatur des Verdunsters 4 ist und etwa 8o° beträgt. Die Zufuhr zum Abtreiber 9 sowohl des durch 65 übertretenden Wassers als auch des am Fuß durch 66 zutretenden Gases mit Temperaturen von je etwa 8o° sichert, daß die Austrittstemperatur sowohl des Wassers als auch des Gases immerhin etwa noch 7o° ist. Damit wird erreicht, daß in dem Abtreiber 9 eine hochgradige Verflüchtigung des nur noch in freier Form vorhandenen Ammoniaks in den Gasstrom hinein vor sich geht. Man erreicht. praktisch eine Abtreibung dieses Ammoniaks bis zu etwa 95% und darüber seiner ursprünglich mit der Lösung zugeführten Menge, so daß mit der durch die Abgangsleitung 72 des Abtreibers 9 wegströmenden Abtriebsflüssigkeit nur noch etwa 5 0/0 oder weniger in den Behälter z¢ abgehen. Die abgetriebenen Ammoniakdämpfe, die dem Abtreibegasstrom beigemischt sind, ziehen durch- die Rohrleitung 68 vom Kopf der Kolonne 9 weg und werden durch die Fortsetzungsrohrleitung 69 in die Saugleitung 21 des Gassaugers 6 hinein und damit in den Hauptgasstrom zurückgeführt. Die schon im Kalkrnüghrührwerk 7 und im Mischgefäß 8 frei gemachten Ammoniakdämpfe werden durch Entlüftungsleitungen 7o und 71 ebenfalls in die Rohrleitung 68 abgeführt. Auf diesem Wege wird das Ammoniak, welches in der aus dem Betrieb entfernten Teilmenge von Behandlungswasser enthalten war, nach seiner Abtreibung schließlich dem Ammoniaksättiger Io zugeführt und hier als festes Ammoniaksalz gewonnen.
  • Man kann unter gewissen günstigen Umständen, nämlich wenn die Ammoniakkonzentration des vom Verdunster 4 herkommenden Gases klein und der aus der Zersetzung von fixem Ammoniak herrührende, durch die erfindungsgemäße Heißgasabtreibung zu gewinnende Ammoniakanteil relativ groß ist, das heiße Abtreibegas vor dem Ammoniaksättiger Io aus dessen Zufuhrrohrleitung 25 durch die punktiert gezeichnete Rohrleitung 73, welche ebenfalls bei 67 in den Fuß des Abtreibers 9 einmündet, entnehmen und aus dessen Kopfleitung 68 durch die anschließende punktierte Rohrleitung 74 das mit Ammoniak beladene Abtreibegas in die Sättigerzufuhrleitung 25 zurückzuführen. In diesem Fall muß in der Rohrleitung 25 zwischen den beiden Anschlußstellen der Leitungen 73 und 74 die Drosselvorrichtung 75 eingebaut werden, um von 73 bis 74 das notwendige Druckgefälle zu erzeugen. Diese Entnahme des Abtreibegases vor dem Sättiger ergibt den Vorteil, daß der Verdunster 4 von der zusätzlichen Belastung durch Abtreibegas frei bleibt.
  • Wenn man als Abtreibegas heißes Rauchgas verwenden will, so wird dieses mittels des Gebläses 76 herangeschafft und durch die punktiert gezeichnete Druckleitung 77 ebenfalls bei 67 in den Fuß des Abtreibers 9 eingeführt. Das mit Ammoniak und anderen flüchtigen Stoffen beladene Rauchgas wird dann aber aus der Kopfleitung 68 des Abtreibers über die anschließende punktierte Rohrleitung 78 ins Freie oder in einen Schornstein weggeführt. Diese Anwendung von Rauchgas als Abtreibegas besitzt den wichtigen Vorteil für das Abtreiben, daß seine Anfangstemperatur höher als die des sonst verfügbaren Betriebsgases sein kann.
  • Wenn bei der Durchführung des Verfahrens die Entfernung der abzutreibenden Salzlösung aus dem Betriebe einen teilweisen Mengenausgleich nötig macht, so kann man Frischwasser oder auch Ablaufwasser des hinter dem Sättiger Io vorzusehenden Schlußkühlers des Gases zweckmäßig in den Behälter I3 hinein durch die punktiert dargestellte Rohrleitung 79 zusetzen. Ausführungsbeispiel Es wird eine Kokereianlage mit einem Durchsatz von 3ooo Tonnen trockener Kohle je 24 h, welche, auf diesen Trockenzustand bezogen, 110/, Feuchtigkeitswasser und 4% Konstitutionswasser besitzt, zugrunde gelegt. Das ergibt eine Gesamtmenge an »Kohlewasser« von 0,15 ₧ 3000 = 450 t oder 45o ooo kg/24 h. Die Gaserzeugung betrage 34o Nm3 je t Trockenkohle, das ergibt 3000 ₧ 340 = I o2o ooo Nm3 Gas/24 h. Die vom Gas im Rohzustand getragene Wasserdampfmenge ist dann 450 000 = 0,441 kg/Nm3. Dem entspricht 1020000 ein Taupunkt von rd. 73° bei 76o mm Hg. Die Erzeugung an Ammoniak (NH3) beim Verkoken betrage % der Trockenkohle, das sind o,0025 ₧ 3000 = 7,5 t/24 h = 750o kg/24 h. Von diesem Gesamtammoniak mögen, praktischen Erfahrungen bei Ruhranals fixes kohle entsprechend, etwa genommen und für dieses Beispiel als Ammoniumchlorid NH4Cl gerechnet werden, welches nach seiner Formel das o,3I84fache an NH3 enthält. Folglich ist die Erzeugungsmenge an fixem 00o kg/24 h, 85% als Dampf Wenn von dem gesamtem Kohlewasser, d. h.
  • kg/24 h = % = weggetragen und I5% = o,I5₧45oooo = 675oo kg/24h aus dem Betrieb entfernt und mit Heißgas abgetrieben werden, so ist die Salzkonzentration dieses chlorid. Dies ist eine für den Betrieb tragbare, ins- oder 4,I9% an Ammoniumbesondere die Teerabscheidung vom Wasser nicht störende Höhe. Zur Abtreibung der abgenommenen 2827 kg Lösungsmenge von 675oo kg Wasser/24 h Chlorid/24 h = 7o327 kg Lösung/24 h genügt eine Gasmenge, welche ein Teilvolumen von etwa 3 bis des Gesamtbetriebsgases darstellt. Das wären ooo o2ooo0 = 5 0,03 ₧ 1020000 = 3060o bis o,05 ₧ Nm3 Gas/24 h, und auf die abzutreibende Flüssigkeitsmenge bezogen Gas/kg Lösung.
  • Der Taupunkt des Betriebsgases beim Austritt 23 bis aus dem Verdunster 4 ist mit Berücksichtigung der hier herrschenden Druckerhöhung bzw. Volumenverringerung zu errechnen. Die Druckerhöhung beträgt nach praktischen Erfahrungen im Mittel etwa mm Hg. Da an dieser Stelle 85% mm WS = des Kohlewassers = o,85 ₧ 450000 = 38250o kg/24h als Dampf wegzutragen sind, beträgt die Wasserdampfbeladung des Gases Dies ist praktisch dieselbe Zahl, wie oben für den Rohgaszustand ausgerechnet war, d. h. auch der Taupunkt ist wieder derselbe, rd. = 73°, oder mit anderen Worten: die Verringerung der vom Endgas als Dampf wegzutragenden Kohlewassermenge wird durch die Verkleinerung des Gasvolumens praktisch ausgeglichen.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation fester Brennstoffe durch Behandlung derselben mit wäBrigen Flüssigkeiten unter solchen Anwendungsweisen, daB die Gase am Ende nahezu die Gesamtmenge ihres ursprünglichen Wassergehaltes als Dampf tragen und im Verfahren das Abführen wesentlicher Wassermengen nach außen unterbleibt, dadurch gekennzeichnet, daB eine des Behandlungswassers zur Vermeidung störender Anreicherung desselben mit fixen Ammoniaksalzen regelmäßig aus dem Betrieb entfernt, in noch heißem Zustand mit Kalkmilch zur Zersetzung des fixen Ammoniaks versetzt und durch ein geeignetes heißes Abtreibegas vom größten Teil seines Ammoniaks befreit wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Abtreibegas heißes Rauchgas verwendet und nach Beladung mit den flüchtigen Abtriebsstoffen ins Freie oder in einen Schornstein weggeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Abtreibegas ein Teilstrom von heißem Betriebsgas verwendet wird, der hinter oder vor dem Ammoniaksättiger entnommen und in den Hauptgasstrom vor dem Ammoniaksättiger wieder eingeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen I, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bereitung der Kalkmilch aus trockenem gebranntem Kalk ein Teil der abzutreibenden heißen Ammoniaksalzlösung zugegeben wird.
  5. 5. Ausführungsform des Verfahrens nach Ansprüchen I bis 4, wobei die Rohgase durch ständig im Betriebe kreisende, überall unmittelbar einwirkende Wassermengen in einer ersten Stufe, welche die Ofenvorlage und eine Gegenstrom-Berieselungsvorrichtung oder eine von diesen beiden Vorrichtungen ümfaßt, zwecks Entfernung von Teer gekühlt und in einer später folgenden Stufe gleichartig zwecks Wiederaufnahme von Wasser als Wasserdampf wiedererwärmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Betriebe zu entfernende Ammoniaksalzlösung aus dem heißen Ablaufwasser der ersten Behandlungsstufe entnommen wird.
DEST3683A 1951-07-31 1951-07-31 Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation Expired DE936109C (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEST3683A DE936109C (de) 1951-07-31 1951-07-31 Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEST3683A DE936109C (de) 1951-07-31 1951-07-31 Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE936109C true DE936109C (de) 1955-12-07

Family

ID=7453285

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEST3683A Expired DE936109C (de) 1951-07-31 1951-07-31 Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE936109C (de)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2542055C3 (de) Verfahren zur Behandlung eines Rohgases aus der Druckvergasung von Kohle
EP0048319B1 (de) Verfahren zum Auswaschen von H2S aus Kokereigas nach dem Sulfammon-Verfahren
DE936109C (de) Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation
DE621709C (de) Verfahren zur Verarbeitung von Ammoniakwasser auf einfache oder gemischte Ammonsalze
DE944987C (de) Verfahren zur Entfernung und Gewinnung von Teer, Ammoniak und Ammoniakwasser aus Gasen der trockenen Destillation
DE914175C (de) Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer, Ammoniak und Schwefelwassserstoff aus Gasen der trockenen Destillation
DE2652499A1 (de) Verfahren zum behandeln des kokereigases in einem mittelbaren vorkuehler
DE886204C (de) Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Teer und Ammoniak aus Gasen der trockenen Destillation
DE3310222A1 (de) Verfahren zur gewinnung von fluessigem ammoniak aus koksofengas
DE913461C (de) Verfahren zum Auswaschen von Phenol aus Gasen der trockenen Destillation fester Brenntoffe
DE914127C (de) Verfahren zur Verarbeitung von rohem Gaswasser
DE931645C (de) Verfahren zur Herstellung von verdichtetem, entsaeuertem Ammoniakwasser
DE893645C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumcarbonat und -bicarbonat aus schwachem Ammoniakwasser und Kohlensaeure
DE352776C (de) Verfahren zur Abscheidung des Teers und Ammoniaks aus Gasen der trocknen Destillation
DEST007357MA (de)
DE977208C (de) Verfahren zur Wiederbelebung und Aufarbeitung von waesseriger, bei der Entfernung von Schwefelwasserstoff und Ammoniak aus Gasen anfallender Waschfluessigkeit
DE1038705B (de) Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak und Schwefelwasserstoff aus Kohlendestillationsgasen
AT79044B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Verarbeitung von Gaswasser auf verdichtetes Ammoniakwasser.
DE255432C (de)
DE1044784B (de) Verfahren zur Gewinnung von Ammonsulfat
DE565897C (de) Verfahren zur Gewinnung des Ammoniaks als Ammonsulfat aus schwefelwasserstofffreien Gasen
DE583324C (de) Verfahren zur Herstellung von Furfurol
DE1205956B (de) Verfahren zur Gewinnung von wenigstens 98prozentigem Ammoniakgas aus Ammoniakwasser
DE3615132A1 (de) Verfahren zur entphenolung eines konzentrates einer umkehr-osmose-anlage einer kokerei
DE477898C (de) Konzentration oder Wasserabspaltung