DE931645C - Verfahren zur Herstellung von verdichtetem, entsaeuertem Ammoniakwasser - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung der sauren Verunreinigungen (Entsäuern) aus rohem Ammoniakwasser, zwecks Gewinnung von verdichtetem, entsäuertem Ammoniakwasser, wobei aus dem Rohwasser zunächst in einem dem Abtreiber vorgeschalteten Entsäurer mit Wasserdampf die schwachen gasförmigen Säuren, wie Kohlensäure, Schwefelwasserstoff, abgetrieben werden.

Es ist bekannt, rohes Ammoniakwasser auf Ammonsalze zu verarbeiten, wobei von dem vorher von gasförmigen Säuren, wie Schwefelwasserstoff, außer Kohlensäure, befreiten Ammoniakwasser durch die ammoniakhaltigen Brüden des Sättigers in einem Abtreiber unter Frischdampfzusatz die Hauptmenge des Ammoniaks entfernt wird. Ein im wesentlichen kohlensäurehaltiges und schwach ammoniakhaltiges Gasgemisch wird oben aus dem Abtreiber abgezogen und zwecks Entfernung des Ammoniaks einem Hilfssättiger zugeführt, in welchen ein Teil oder die gesamte Menge der zur Sättigung verwandten Saure eingeführt wird, welche von dem Hilfssättiger in den eigentlichen Sättiger geleitet wird. Die Kohlensäure gelangt sodann von dem Hilfssättiger in das zur Reinigung des rohen Ammoniakwassers von Schwefelwasserstoff und anderen gasförmigen Säuren dienende Gefäß.

Bei diesem bekannten Verfahren werden jedoch bei steigendem Ammoniakgehalt mit den sauren

Dämpfen auch beträchtliche Mengen Ammoniak entweichen, wodurch die Umsetzung des Ammoniaks mit Säure gestört wird. Da ferner die zum Entsäuern des Rohwassers dienende Dampfmenge größer sein muß als die Dampfmenge, die aus dem Abtreiber in den Hauptsattiger abgezogen werden muß und daher auch die Ammoniakmenge, die im Hilfssättiger zu binden ist, größer ist als die .im Hauptsattiger zu bindende Ammoniakmenge, so ίο kann auch die Entsäurung nur unvollkommen durchgeführt werden.

Die Erfindung hat sich nun die Aufgabe gestellt, den Darripfverbrauch für die Bereitung von entsäuertem, konzentriertem Ammoniakwasser herabzusetzen. Sie löst diese Aufgabe dadurch, daß der Entsäurer 8 praktisch nur mit schwach ammoniakhaltigem Wasserdampf betrieben wird, der als Teilstrom aus der Kalkkolonne 2 entnommen wird, während stark ammoniakhaltige Dämpfe aus dem Oberteil des Abtreibers 1, dem der Rest der schwach ammoniakhaltigen Dämpfe zum Abtreiben des freien Ammoniaks aus dem entsäuerten Rohwasser zugeführt wird, oberhalb des Eintritts für entsäuertes Rohwasser unmittelbar abgezogen werden.

Da der hohe Wasserdampfüberschuß nur im unteren Teil des Abtreibers für die Abtreibung der schwer eritfernbaren letzten Anteile des Ammoniakgehaltes benötigt wird, reicht einerseits der weiter durch den Abtreiber gehende Wasserdampf aus, um das Ammoniak abzuscheiden und ohne wesentliche Dephlegmierung der abziehenden Ammoniakdämpfe ein angereichertes Ammoniakwasser (bis 20°/oi NH₃) zu gewinnen und andererseits die Entsäuerung mit Dampf von ausreichendem Ammoniakgehalt durchzuführen. Die übliche Arbeitsweise, bei welcher der in das Kalkabteil eingeleitete Dampf in seiner Gesamtheit mit dem oben aus dem Abteil abziehenden Ammoniakdämpfen entweicht, ergibt in den Abtreibedämpfen einen viel zu hohen Wasserdampf gehalt, der zur Anwendung teurer Dephlegmatoren und ähnlicher Einrichtungen zwingt, um den Überschuß an Wasserdampf aus dem D'ämpfegemisch vor der Kondensation von verdichtetem NH₃-Wasser abzuscheiden. Man hat versucht, die Dephlegmierung der Abtreiberdämpfe dadurch zu umgehen, daß der Dampfzusatz zum Kalkabteil vermindert wurde. Dies hat aber zur Folge, daß der Ammoniakgehalt des Ablaufs aus den Kalkabteilen .in unzulässiger Weise steigt. Andererseits steht dem Abzug von überschüssigem Wasserdampf aus dem Abtreiber der Umstand hindernd im Wege, daß der Wasserdampf überall mit Ammoniak vermischt ist. Die Erfindung schafft nun eine Möglichkeit, ammoniakhaltigen Wasserdampf aus dem Ammoniakabtreiber abzuziehen und nutzbar zu machen dadurch, daß der ammoniakhaltige Wasserdampf zur Entsäuerung des Rohwassers vor dessen Eintritt in den Ammoniakaibtreiber verwandt wird. Hierbei kommt nicht nur der Wärmeinhalt des Wasserdampfes, sondern auch sein -Ammoniakgehalt in vorteilhafter Weise zur Auswirkung, da die Entsäuerung, d. h. Entfernung von schwachen gasförmigen Säuren aus dem Rohwasser, in Gegenwart von Ammoniak besonders günstig vor sich geht, andererseits aber die Endtemperatur der Entsäuerung (97 bis 98⁰) unterhalb der Arbeitstemperatur des Ammoniakabtreibers liegt. Es ist also durch Anwendung des Verfahrens der Erfmdüng möglich, nicht nur den Wärmeverbrauch der Rohwasserentsäuerung einzusparen bzw. beträchtlich zu vermindern, sondern auch die Entsäuerung selbst mit besserer Wirkung durchzuführen und schließlich die Gewinnung von angereichertem Ammoniakwasser aus den Abtreiberdämpfen von den erheblichen Kosten der bisher notwendigen starken Dephlegmierung zu entlasten. In der Zeichnung, die eine Ausführungsform der zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung benutzten Vorrichtung schematisch wiedergibt, ist mit ι die Kolonne zum Abtreiben des freien Ammoniaks und mit 2 die Kolonne zum Abtreiben des fixen Ammoniaks bezeichnet. Diese Einrichtungen sind in bekannter Weise ausgebildet.

Unten in die Kalkkolonne 2 wird bei 3 Wasserdampf in solcher Menge eingeleitet, daß bei 4 ein praktisch ammoniakfreies Abwasser abläuft. Die in der Kolonne 2 entstehenden Dämpfe ziehen teils durch die Rohrleitung'5, teils durch die Leitung 6 ab, von denen die letztere zu der Kolonne 1 für freies Ammoniak führt.

Das zu verarbeitende Rohwasser wird aus dem Behälter 7 regelbar teils kalt bei 27 auf die Entsäuerungskolonne 8 aufgegeben, teils wird es in den Wärmeaustauschern 28 vorgewärmt und in den Entsäurer 8 an einer tieferen Stelle, z. B. bei 29, eingeleitet. In diese wird von unten (hei 9) der aus der Kalkkolonne 2 abgezogene Teilstrom Wasserdampf durch die regelbaren Rohrleitungen 5 eingeleitet. Hierdurch wird das Rohwasser in der Entsäuerungskolonne 8 auf etwa 97 bis 98⁰ erhitzt. Die im Rohwasser enthaltenen schwachen Säuren (CO₂, H₂S, HCN) verflüchtigen sich und ziehen oben durch die Leitung 10 ab. Sie werden danach noch gemäß der Erfindung in der Einrichtung 11 mit einer geringen Menge Reinwasser aus der Leitung 13 gewaschen, um mitgerissenes Ammoniak zurückzuhalten, so daß bei 12 die gasförmigen schwachen Säuren mit nur sehr wenig Ammoniak abgezogen werden können.

Der Ablauf des Nachwaschers 11 fließt durch Leitung 14 in den Entsäurer 8.

Das in der Einrichtung 8 entsäuerte Rohwasser gelangt nun oben auf den Ammoniakabtreiber 1 durch die Leitung 15. Hier wird die Temperatur des Wassers durch die von unten aufsteigenden Dämpfe weiter erhöht, so daß Ammoniak entweicht. Das Gemisch von Ammoniak und Wasserdampf zieht durch Leitung 16 ab und strömt durch einen Kühler 17, in dem gegebenenfalls Kondensat erzeugt wird, das als Rücklauf durch Leitung 18 wieder auf den Abtreiber 1 gelangt.

Danach geht das Dämpfegemisch durch Rohrleitung 19 zu den Wärmeaustauschern 28 und schließlich zu einem Kühler 20, in dem verdichtetes

Ammoniakwasser (bis 20%ig) anfällt, das in dem Behälter 2i gesammelt wird.

Zusatzdampf zum Entsäurer 8 kann im Bedarfsfalle aus der Leitung 22 zugeführt werden.

Das Verfahren der Erfindung eignet sich zur Aufarbeitung beliebiger ammoniakhaltiger Wässer, wie Gaswasser, der Flüssigkeit, die bei der Entschwefelung von Gasen mittels Ammoniakwasser anfällt u. dgl.

Claims (2)

1. . Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von verdichtetem, entsäuertem Ammoniakwasser durch Entfernung der sauren Verunreinigungen (Entsäuren) aus rohem Ammoniakwasser, wobei aus dem Rohwasser zunächst in einem dem Abtreiber vorgeschalteten Entsäurer mit aus dem Abtreiber entnommenem Wasserdampf die schwachen gasförmigen Säuren abgetrieben werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Entsäurer (8) praktisch nur mit schwach ammoniakhaltigem Wasserdampf betrieben wird, der als Teilstrom aus der Kalkkolonne (2) entnommen wird, während stark ammoniakhaltige Dämpfe aus dem Oberteil des Abtreibers (1), dem der Rest der schwach ammoniakhaltigen Dämpfe zum Abtreiben des freien Ammoniaks aus dem entsäuerten Rohwasser zugeführt wird, oberhalb des Eintritts für entsäuertes Rohwasser unmittelbar abgezogen werden und daß die stark ammoniakhaltigen Dämpfe in an sich bekannter Weise in einem Kühler zu Ammoniakstarkwasser verdichtet werden.

   Angezogene Druckschriften :
   Deutsche Patentschriften Nr. 297 311, 302195; Gluud, Handbuch der Kokerei, 1928, Bd.
2. 2, S. 158;

   S eh reiber, Fritz, Die Industrie der Steinkohlen veredelung, 1923, S. 131/132.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   © 509534 8.55