DE302195C

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Publication number: DE302195C
Application number: DENDAT302195D
Authority: DE
Priority date: 1915-12-06
Also published as: GB147099A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

ITe 302195 KLASSE 12#. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. Dezember 1915 ab.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur

Verarbeitung von rohem Gaswasser auf ver-

. dichtetes Ammoniakwasser, wobei mehrere aufeinanderfolgende Destillierkolonnen zum getrennten Abscheiden von Kohlensäure und Ammoniak Verwendung finden.

Bekanntlich ist die Entfernung der Hauptmenge der Kohlensäure aus den abdestillierten Ammoriiakdämpfen vor deren Verdichtung ein unerläßliches Erfordernis, sobald ein Ammoniakwasser von höherem Stärkegrade erzeugt werden soll, da andernfalls störende Verstopfungen der zum Verdichten dienenden Kühler infolge Bildung von Ammoniumkarbonaten unvermeidlich sind. Bei der bekannten Trennung von Kohlensäure und Ammoniak durch stufenweise Destillation in mehreren ,aufeinanderfolgenden Kolonnen, von der bei dem vorliegenden Verfahren Gebrauch gemacht wird, läßt sich im allgemeinen nur ein Teil der Kohlensäure rein, d. h. frei von. Ammoniak, absondern. Das Verfahren der Erfindung beruht auf dem Gedanken, das rohe Gaswasser, nach Abtrennung eines Teils der Kohlensäure durch Destillation, in solcher \¥eise weiter zu behandeln, daß der Rest der Kohlensäure in zwei verschiedenen regelbaren Anteilbeträgen entfernt wird, wovon der eine Anteil an Kalk gebunden, der andere den abziehenden Ammoniakdämpfen beigemischt wird. Die Unterteilung der abzuscheidenden Restmenge an Kohlensäure wird hierbei so geregelt, daß einerseits zur Ersparnis an Kalk möglichst wenig Kohlensäure an solchen ge-

bunden, andererseits den abziehenden Ammoniakdämpfen nur soviel Kohlensäure beigemischt wird, daß Störungen des Betriebes ausgeschlossen bleiben.

Das Verfahren der Erfindung möge an Hand der Zeichnung erläutert werden, die ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung zu seiner Durchführung teils in senkrechtem Schnitt, teils in Ansicht wiedergibt.

Die Einrichtung enthält als Hauptteile drei aufeinanderfolgende Destillierkolonnen a, b, c und ein zwischen die Kolonnen b und c geschaltetes Kalkmischgefäß d.. Das rohe Gaswasser fließt in kaltem Zustande durch Rohr e auf die Spitze der ersten Kolonne α auf und wird in dieser durch von unten entgegenströmende Dämpfe bis auf eine Temperatur von 90 bis 95⁰C erwärmt. Bei dieser Behandlung wird aus dem Rohwasser ein Teil der Kohlensäure frei gemacht, die durch Rohrleitung / aus der Spitze . der Kolonne, unvermischt mit Ammoniak, abzieht. Man kann für mittlere Verhältnisse rechnen, daß die hier entweichende Kohlensäure etwa 60 Prozent der ursprünglichen Gesamtmenge ausmacht. Vom Fuß der ersten Kolonne α fließt das vorbehandelte Gaswasser zu einem Teil auf die anschließende zweite Kolonne b und von dieser aus in das darunter angeordnete Kalkmischge-_e fäß d hinein. Der übrige Teil des Gaswassers fließt von der Kolonne α durch eine mit einem Regelorgan h versehene Umlaufleitung i unmittelbar dem Kalkmischgefäß d zu. Innerhalb der Kolonne b wird der durchfließende Teilstrom von Gaswasser durch aufsteigende heiße Dämpfe, die teils von dem Dampfbrause-

rohr 7« am Fuß des Kalkmischgefäßes ei, teils von der Rohrleitung r aus der dritten Kolonne c herkommen, auf eine Temperatur von ι po ° C erhitzt. Hierdurch wird aus diesem in der Kolonne'& behandelten Teilstrom des Gaswassers die Gesamtmenge der verbliebenen Kohlensäure und des freien Ammoniaks abgetrieben. Das gebildet« Dampfgemisch aus Kohlensäure, Ammoniak und Wasserdampf zieht zu einem Teile durch die Rohr^ leitung j ab, der andere Teil tritt in die erste Kolonne α ein. Hier wird in den 'oberen kühleren Abteilen das Ammoniak des Dämpfestroms von dem frischen Wasser zurückgehalten, so daß aus der Spitze der Kolonne durch Rohr / nur. Kohlensäure gemischt mit etwas Wasserdampf,- jedoch frei von Ammoniak, austritt. In das Kalkmischgefäß d, worin die beiden Teilströme von Gaswasser aus der Kolonne b und dem Umlauf i wieder vereinigt werden, wird durch das Zufuhrrohr k und den Verteiler I soviel Kalkmilch zugeführt, als zur Bindung der gesamten noch vorhandenen Kohlensäure und zur Zersetzung der sämtlichen fixen Ammoniakverbindungen des Gaswassers erforderlich ist. Durch Zufuhr von Dampf mittels eines Dampfbrauserohrs m wird hierbei ein ständiges Aufrühren und Durchmischen des Inhalts des Gefäßes d bewirkt. Das mit Kalk gemischte Gaswasser tritt nun durch ein Verbindungsrohr η auf die dritte Ko-

- lonne c über. Die Spitze dieser Kolonne c ist durch eine Verbindungsleitung r mit dem Dampfraum des Kalkmischgefäßes d und durch eine zweite, mit Absperrorgan ν versehene Leitung t mit dem Dampfabzugsrohr 5 der zweiten Kolonne b verbunden. In der Kolonne c wird nun aus dem mit Kalk behandelten Gaswasser, das in diesem Zustande keine freie Kohlensäure mehr enthält, das gesamte Ammoniak durch Wasserdampf, der am Boden mittels einer Dampf brause u zugelassen wird, abdestilliert. Das von allen flüchtigen Bestandteilen befreite Gaswasser fließt am Boden der Kolonne c durch ein Rohr ζ ab. Die erzeugten Destillierdämpfe werden, sofern das Absperrorgan ν in der Leitung t völlig geschlossen ist, durch die Verbindungsleitung r nach der zweiten Kolonne b herübergeführt, durchziehen diese unter Abgabe ihrer Wärme an das entgegenfließende Wasser und entweichen schließlich, wie schon oben bemerkt, durch das Abzugsrohr.? als ein Ge-„misch von Kohlensäure und Ammoniakdämpfen. Soweit die aus der Kolonne c abziehenden Destillierdämpfe für den Betrieb der Kolonne b nicht benötigt werden, können sie auch, durch die Zwischenleitung t unmittelbar in das Abzugsrohr j überführt werden. Zu diesem Zwecke muß dann das Absperrorgan υ entsprechend weit geöffnet werden. ■ Durch das Abzugsrohr ^ werden die fertigen Destillierdämpfe nach einem (nicht mit gezeichneten) Kühler beliebiger Bauart geleitet, um zu Ammoniakwasser von gewünschtem Stärkegrade verdichtet zu werden. .

Die Vorteile des Verfahrens beruhen auf der, weitgehenden Regulierbarkeit und Anpassungsfähigkeit des Betriebes, je nach den verschiedenen Arbeitsbedingungen und Vor-Schriften für das Enderzeugnis. Nach der A^orbehandlung des Gaswassers in der ersten Kolonne α wird durch die regelbare Unterteilung der Gesamtwassermenge vor ihrer Weiterverarbeitung der verbliebene -Restbetrag der Kohlensäure auf zwei ganz bestimmt einzustellende Teilmengen verteilt, wovon die eine an Kalk geht, die andere in den fertigen Ammoniakdämpfen enthalten ist. Dadurch kann man beliebigen Bedingungen des Betriebes von vornherein aufs genaueste Rechnung tragen. Wird z. B. ein Ammoniakwasser von geringerem Stärkegrade, vielleicht von 16 Prozent N H₃ gewünscht, so ist eine größere Beimischung von' Kohlensäure unbedenklich; folglich wird man den größten Teil des Gesamtwassers zur Abscheidung der Kohlensäure durch die Kolonne b fließen lassen und nur wenig davon in dem Gefäß d durch Kalk von Kohlensäure befreien, also entsprechend an Kalk sparen. Soll das fertige Ammoniakwasser mittlere Stärkegrade, etwa von 20 bis 25 Prozent N H₃ aufweisen, so sind entsprechend geringere Beimischungen von Kohlensäure zulässig und man wird somit auch nur einen geringeren Teil des Gesamtwassers durch Destillation in der Kolonne & von Kohlensäure befreien dürfen. Bei den höchsten Stärkegraden des fertigen Ammoniakwassers schließlich, wo nur wenig Kohlensäure im AVasser enthalten sein darf, muß man den größten Teil des vorbehandelten Rohwassers zur Beseitigung der Kohlensäure durch das Kalkmischgefäß führen und dann den entsprechend höheren Kalkverbrauch in Kauf nehmen. Weitere Verschiedenheiten der Arbeitsbedingungen ergeben' sich naturgemäß auch schon daraus, daß die Gesamtmenge der Kohlensäure, die das Wasser beim Ablauf von der ersten Kolonne α noch enthält, ihrem absoluten Größenbetrage nach in weiten Grenzen schwanken kann, je nach der Herkunft und Zusammensetzung des Rohwassers. In allen diesen Fällen liefert das Verfahren der Erfindung immer die Möglichkeit, durch geeignete Führung des Betriebes die ursprünglich^ Gesamtmenge der Kohlensäure so zu verteilen, daß mit den abdestillierten Dämpfen sowohl durch Rohr s wie Rohr / gerade soviel Kohlensäure, wie dort eben zulässig und möglich ist, abgeführt und somit nur die denkbar kleinste Teilmenge an Kalk gebunden wird;

dies hat jedenfalls die weitestgehende Ersparnis an Kalk neben den sonstigen Bequemlichkeiten des Betriebes im Gefolge.

Bei der Verarbeitung von Gaswasser auf verdichtetes Ammoniakwasser unter getrennter Abscheidung von Kohlensäure und Ammoniak aus dem Rohwasser ist die Aufeinanderfolge von Kohlensäureabscheider, Kalkmischgefäß und Ammoniakabtreibekolonne

ίο bekannt. Bei dieser bekannten Arbeitsweise wird durch die genannten Vorrichtungen hin-' tereinander stets der Gesamtstrom des zu behandelnden Gaswassers geleitet. Bei der vorliegenden Erfindung wird im Gegensatz hierzu eine Unterteilung des zunächst in den Kohlensäureabscheider eingeleiteten Gesamtstroms des Rohwassers vor seinem vollständigen Durchgang durch diese Vorrichtung in zwei Teilströme und eine nachfolgende Wiedervereinigung der beiden Teilströme im Kalkmischgefäß vorgenommen. Hierdurch ergibt sich als neue Wirkung die Möglichkeit, einen regelbaren Teil des gesamten Gaswassers ausschließlich durch Einwirkung von Ammoniakabtreibedämpfen, also ohne Benutzung von Kalk im Kalkmischgefäß, von seiner gesamten Kohlensäure zu befreien und so eine regelbare Menge von Kohlensäure unter entsprechender Ersparnis an Kalk den fertigen Ammoniakdämpfen beizumischen, was die im vorstehenden näher geschilderten Vorteile im Gefolge hat.

Das Einleiten eines Teils der aus der Ammoniakdestillierkolonne c abziehenden Ammoniakdämpfe in die vorgeschaltete Kohlensäurekolonne b wird auch schon bei dem Verfahren des Patentes 297311 angewendet, erscheint dort aber in ganz anderer Bedeutung. Bei dem Verfahren nach diesem Patent werden nämlich (vgl. Anspruch 1) die in die Kohlensäurekolonne eingeleiteten Ammoniakdämpfe in dieser vollständig verdichtet, mit der Wirkung, daß ihr Ammoniakgehalt an das Gaswasser innerhalb der Kohlensäurekolonne abgegeben wird. Bei dem Verfahren der vor-■ liegenden Erfindung dagegen werden Ammoniakdämpfe aus der Ammoniakdestillierkolonne c durch Rohr r in die Kohlensäurekolonne b hineingeleitet, um in dieser als Abtreibemittel für Kohlensäure und Ammoniak zu dienen, und werden danach durch Rohr.? wieder aus ihr herausgeleifet. Die Wirkung der durch die Kolonne b hindurchgeleiteten Ammoniäkdämpfe besteht also darin, neben Kohlensäure neue Mengen Ammoniak aus dem behandelten Gaswasser zu verflüchtigen, und ist somit gerade entgegengesetzt der Wirkung, die, wie geschildert, bei dem Verfahren des Patentes 297311 in Betracht kommt.

Claims

Patent-An Sprüche:

ι. Verfahren zur Verarbeitung von Gaswasser auf verdichtetes Ammoniakwasser mit getrennter Abscheidung von Kohlensäure und Ammoniak in mehreren aufeinanderfolgenden Destillierkolonnen, deren letzter ein Kalkmischgefäß vorgeschaltet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des Roh wassers nach einer teilweisen . Abscheidung seiner Kohlensäure mittels der ersten Kolonne in zwei regelbare Teilströme unterteilt wird, wovon der eine Teilstrom in der anschließenden zweiten Kolonne von dem Rest seiner- Kohlensäure und einem Teil seines Ammoniaks befreit und dann sofort in dem Kalkmischgefäß' mit dem zweiten unbehandelt gebliebenen Teilstrom wieder vereinigt wird, worauf die Gesamtmenge des Wassers in der dritten Kolonne völlig vom Ammoniak befreit wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Abtreiben von Kohlensäure und Ammoniak innerhalb der zweiten Kolonne aus dem hindurchgeführten Rohwasserteilstrom ein regelbarer Teil, gegebenenfalls sogar die. Gesamtmenge der aus der dritten Kolonne abziehenden Ammoniakdämpfe benutzt wird, indem diese Dämpfe in die zweite Kolonne eingeleitet und mit den hierin abgetriebenen Kohlensäure- und Ammoniakdämpfen beladen wieder aus ihr abgeleitet werden. ·

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.