DE255432C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der direkten Gewinnung von Ammoniak aus Destillationsgasen der Steinkohle durch Einleiten der Gase in ein Säurebad läßt man meistens dieser Behandlung eine ausgiebige Kühlung der Gase vorangehen, um die für die Salzgewinnung störenden Teerteile zu beseitigen. Bei dieser Kühlung gehen jedoch beträchtliche Mengen Ammoniak teils im freien, teils im gebundenen Zustande in das aus dem

ίο Gas sich abscheidende Kondenswasser und werden demnach der direkten Verarbeitung auf Ammoniaksalz entzogen; unter gewöhnlichen Umständen enthält das Kondenswasser etwa die Hälfte des gesamten, bei der Destillation gebildeten Ammoniaks. Um auch diesen Anteil des gesamten Ammoniaks der Verarbeitung auf festes Ammoniaksalz zugänglich zu machen, hat sich als praktisch brauchbar allein der Weg erwiesen, das ammoniakhaltige Wasser mit Wasserdampf, gegebenenfalls unter Zusatz von Kalk, zu destillieren, wobei das Ammoniak zwar in reiner Form, jedoch mit einer erheblichen Wassermenge gemischt erhalten wird, welch letztere ein Vielfaches, oft das Zwanzigfache und mehr des Ammoniaks ausmacht.

Diese erheblichen Beimengungen von Wasserdampf zu dem aus dem Kondenswasser stammenden Ammoniak erweisen sich höchst störend und hinderlich, wenn man diesen Teil des Ammoniaks in gleicher Weise wie das in den Gasen verbleibende Ammoniak der direkten Verarbeitung auf festes Ammoniaksalz unterwerfen will. Wenn man nämlich die ammoniakhaltigen Wasserdämpfe mit in das zur Absorption des Ammoniaks aus den Gasen dienende Säurebad einleitet, oder wenn man, was auf dasselbe hinauskommt, die Dämpfe dem Gasstrom vor dessen Eintritt in das Sättigungsbad beimischt, so vermag das von der Kühlung her wassergesättigte Gas diesen neuen Ballast von Wasserdämpfen nur dadurch in sich aufzunehmen, daß sich ein Teil der Dämpfe kondensiert und durch die so freiwerdende Wärme das Gas um so viel erwärmt, daß der Rest der Dämpfe von dem Gas wieder in wassergesättigtem Zustande fortgeführt werden kann. Bei diesem Vorgehen erfolgt der Sättigungsvorgang bei einer höheren Temperatur. Ferner wird durch den kondensierten Anteil der eingeleiteten Wasserdämpfe die Sättigungsflüssigkeit verdünnt. Beide Erscheinungen haben die unangenehme Folge, daß ohne Zufuhr äußerer Wärme zu dem Sättigungsbade das Ammoniaksalz nicht in fester Form ausgeschieden werden, sondern in Lösung bleiben würde.

Nach der Erfindung soll nun das in den Wasserdämpfen enthaltene Ammoniak zugleich mit dem in den Gasen verbliebenen Ammoniak dadurch in fester Form. gewonnen werden, daß die ammoniakhaltigen Dämpfe in einem besonderen Sättigungsgefäß mit Säure behan-

delt werden, und daß das hierbei gebildete Ammoniaksalz in Form einer konzentrierten Lösung dem zum Behandeln der ammoniakhaltigen Gase bestimmten Sättigungsgefäß zugesetzt wird. Um bei der Sättigung der ammoniakhaltigen Dämpfe eine klare Lösung zu erhalten, welche kein festes Salz ausscheidet, wird in dem ersten, für die Behandlung der' Dämpfe bestimmten Sättigungsgefäß die ganze,

ίο zur Bindung des gesamten Ammoniaks aus den Gasen und Dämpfen erforderliche Säure zugesetzt, von welcher also zunächst ein Teil in dem ersten, danach der Rest in dem zweiten Sättigungsgefäß verbraucht wird. In diesem zweiten, zur Behandlung der ammoniakhaltigen Gase bestimmten Sättigungsgefäß wird sämtliches Ammoniak in fester Form gewonnen.

Dieses Verfahren bietet wesentliche Vorteile zunächst im Hinblick darauf, daß der Sättigungsvorgang in dem einen für die Behandlung der Gase bestimmten Sättigungsgefäß bei niedriger Temperatur, etwa bei im Mittel 40⁰C, erfolgt, in dem anderen für die Sättigung der Dämpfe bestimmten Gefäß dagegen bei höherer Temperatur, etwa bei im Mittel 120° C, sich abspielt. Die niedrige Temperatur beim Sättigen der ammoniakhaltigen Gase ist dadurch bedingt, daß die Gase mit der durch die vorangegangene Kühlung bedingten Temperatur von etwa 25 bis 30 ° C. in das Sättigungsbad eintreten, und daß in diesem Bad außer dem Säureverdünnungswasser keine nennenswerten weiteren Mengen Wasser als Dampf durch das Gas wegzutragen sind. Diese niedrige Arbeitstemperatur hat die bekannten Vorteile im Gefolge, daß einerseits die Apparatur geschont wird, andererseits der Prozeß mit geringerem Wärmeverbrauch durchgeführt werden kann.

Die höhere Temperatur beim Sättigen der ammoniakhaltigen Dämpfe ergibt sich einfach aus der Dampfspannung des Sättigungsbades, welche ja mindestens gleich Atmosphärendruck ist und aus der Konzentration des Bades, welche nach bekannten physikalischen Gesetzen eine gewisse Überhitzung der bei etwa ioo° C. gesättigten Dämpfe bedingt. Die höhere Temperatur des zum Sättigen der ammoniakhaltigen Dämpfe dienenden Bades hat die Vorteile einerseits, daß durch die gegebene Gesamtsäuremenge mit ihrem Verdünnungswasser alles hier gebildete Ammoniaksalz sicher in Lösung gehalten werden kann, andererseits, daß die gebildete saure Lauge durch ihre hohe Temperatur einen gewissen Wärmevorrat in das zweite, zur Behandlung der ammoniakhaltigen Gase dienende Sättigungsbad von niedriger Temperatur hineinträgt. Bei geeigneter

- Führung des Betriebes ist es auf diese Weise möglich, praktisch die gesamte, aus der Bindung alles Ammoniaks resultierende Reak

tionswärme in dem zweiten Sättigungsgefäß zur Bildung von festem Ammoniaksalz nutzbar zu machen.

Der wesentlichste Fortschritt bei dem beschriebenen Verfahren besteht in dem Resultat, daß bei der direkten Sättigung der ammoniakhaltigen Gase in dem hierfür bestimmten Sättigungsgefäß das gesamte, ursprünglich in den Gasen enthaltene Ammoniak unmittelbar in fester verkaufsfähiger Form auf einem Wege gewonnen wird, welcher die Übernahme der bei der Destillation des Ammoniakwassers mitentstandenen AVasserdämpfe in das für die direkte Sättigung bestimmte Gas völlig ausschließt. Die in dem ersten Sättiger von ihrem Ammoniakgehalt befreiten Wasserdämpfe können z. B. durch den Kamin direkt ins Freie weggeführt und auf diese Weise aus dem Betriebe völlig herausgeschafft werden. Das ganze Verfahren kommt daher in der Wirkung auf dasselbe hinaus, als ob alles Ammoniak von vornherein im reinen Zustande in dem zur direkten Sättigung bestimmten Gase vorhanden gewesen wäre und nur auf direktem Wege in Form festen Salzes gewonnen würde, was ja als das Ziel der direkten Ammoniakgewinnung betrachtet werden muß.

In der beiliegenden Zeichnung ist ein Beispiel für die Ausführung des beschriebenen Verfahrens dargestellt. A ist das zur Behandlung der ammoniakhaltigen Dämpfe, B das zur Behandlung der ammoniakhaltigen Gase bestimmte Sättigungsgefäß. Die ammoniakhaltigen Dämpfe treten durch die Rohrleitung a in das Gefäß A ein und werden durch ein Rohr b innerhalb der Flüssigkeit fein verteilt, worauf die Dämpfe durch den als Säurescheider ausgebildeten Aufsatz c entweichen. Die frische Säure wird dem Sättiger durch die Leitung d zugeführt. Die gebildete saure Lauge kann durch einen Überlauf e aus dem Sättigungsgefäß A wegfließen und durch das Verteilungsrohr f in das Bad des Sättigungsgefäßes B gelangen. In dieses Gefäß B treten die ammoniakhaltigen Gase durch die Rohrleitung g ein, werden mittels des Rohres h fein verteilt durch die Flüssigkeit geführt und verlassen den Sättiger durch den Säurescheider k. Das in dem Gefäß B gewonnene feste Ammoniaksalz sammelt sich in der beckenförmigen Vertiefung des Bodens und kann von hier aus durch irgendeine Vorrichtung, z. B. einen Ejektor i, nach außen befördert werden.

Claims (1)

1. Patent-AnsPRUcη :

   Verfahren zur Gewinnung des Ammoniaks aus Destillationsgasen der Steinkohle, wobei die gekühlten ammoniakhaltigen Gase und die durch Destillation aus dem Kondenswasser des Gases gewonnenen ammoniakhaltigen Dämpfe je getrennt für sich

   in einem besonderen Sättigungsgefäß mit Säure behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Behandlung der ammoniakhaltigen Dämpfe bestimmte Sättigungsgefäß die ganze zur Absorption des gesamten Ammoniaks aus Gasen und Dämpfen erforderliche Säure empfängt und die gebildete, aus einer Lösung von Ammoniaksalz und freier Säure bestehende Sättigungsflüssigkeit an das für die Behandlung der Gase bestimmte Sättigungsgefäß weitergibt, so daß in diesem letzteren das gesamte Ammoniak in fester Form gewonnen werden kann.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.